CN102206860B - 一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法，其特征在于，具体步骤为，卤水预处理、配料、配料压团、烧结、溶浸、干燥从而得到高长径比硼酸镁晶须。本发明中将配料压团，提高物料密度，晶须生长充分；且充分利用察尔汗原卤中主要成分，高浓度的氯化镁为镁源，降低生产成本，具有广阔的工业化前景。
Description
【技术领域】
本发明涉及硼酸镁晶须技术领域，具体地说，是一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法。
【背景技术】
硼酸镁晶须，因其轻质、高韧、耐磨、耐腐蚀等特点，可作为复合增强材料、摩擦材料、过滤材料、电池隔膜、绝缘材料、耐热材料等。同其他晶须材料相比，具有价格低廉的优势，已发展为当今复合材料领域最有希望广泛应用的晶须材料之一。
高温助熔剂法，即以氯化镁、氢氧化镁、碱性碳酸镁、硫酸镁或氧化镁等作为镁源，氧化硼、硼酸、或者相应的碱金属盐如硼酸钠等作为硼源，加入氯化钠、氯化钾等一种或多种物质作为助熔剂，将镁源、硼源和助熔剂混合后于600℃～1000℃的温度范围内加热合成的一种方法。该方法得到的晶须尺寸小，长径比低，晶须分布不均，并出现团聚的现象，导致晶须作为增强剂使用时增强性能较差，影响实际应用。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法，其特征在于，具体步骤为，卤水预处理、配料、配料压团、烧结、溶浸、干燥从而得到高长径比硼酸镁晶须；
所述的卤水预处理：静止卤水1.5～2.5小时，用滤膜过滤至滤液澄清，在温度为190～210℃下蒸发，并不断搅拌，至晶体完全析出，并研磨均匀；
所述的配料混合：将预处理后的卤水与硼砂、助熔剂为氯化钠或氯化钠和氯化钾充分研磨混合，放入烘箱烘干0.5～1.5小时，配料质量比为∶预处理后的卤水∶硼砂∶助熔剂＝1∶1.3∶1.2～1∶1.5∶2；
所述的配料压团：将烘干的配料放入直径为25mm的模具中，调节压力至15～50KN，将配料压团，制得直径为25mm的球团；
所述的烧结：将圆柱体置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入程序升温炉中烧结，并以每分钟5～10℃升温至800～900℃，恒温6～10h；
所述的冷却洗涤：将烧结产物自然冷却至室温，放入75～85℃的热水中浸泡、搅拌，10～20分钟后过滤，再将滤饼放入75～85℃的热水中浸泡、搅拌，10～20分钟后再次过滤，如此反复洗涤3～5次，得到白色滤饼；
所述的干燥：将白色滤饼放入温度为100～150℃的烘箱，烘干5～7小时，取出，冷却至室温，即得到硼酸镁晶须。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)产品品质高
本发明针对上述硼酸镁晶须制备的缺点，提供一种配料处理的新方法，提高利用高温助熔剂法制备硼酸镁晶须的尺寸、长径比及晶须的均匀性。合成出的硼酸镁晶须长度分布为50～400μm，直径为0.2～5μm。
(2)工艺简单
利用球团法配备物料，提高物料密度，晶须生长充分；此外，本方法无需制备反应物前躯体，并减少了现有合成工艺过程中的喷雾干燥工序，工艺简单，具有广阔的工业化前景。
(3)降低成本
直接利用察尔汗原卤中高浓度的氯化镁作为合成硼酸镁晶须的镁源，卤水中的少量的氯化钠和氯化钾作为助熔剂，降低硼酸镁晶须的合成成本，适合于高品质的硼酸镁晶须的工业化生产。
【附图说明】
图1为实例1的扫描电镜显微图；
图2为实例2的扫描电镜显微图；
图3为实例3的扫描电镜显微图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法的具体实施方式。
实施例1
取预处理后的卤水12.75g，与17.9g硼砂、6.7gNaCl和8.5gKCl放入研钵，研磨混合，将混合充分的配料放入100℃烘箱中1小时，将烘干的配料放入直径为25mm的模具中，在30KN的压力下，得到直径为25mm的球团。将制得的球团放入刚玉坩埚中，置于程序升温炉中，以每分钟5℃的升温速率升到800℃，恒温10小时，反应结束后自然冷却，得到烧结块。将烧结块取出放 入80℃的热水中，浸泡、搅拌，15分钟后过滤，得到的滤饼再次进入80℃的热水中，继续浸泡、搅拌，15分钟后再次过滤，如此反复洗涤、过滤三次。得到的白色滤饼放入100℃的烘箱中干燥6小时，得到白色粉末。X衍射物相分析上述白色粉末为三斜系硼酸镁(Mg2B2O5)单晶体，扫描电镜形貌分析其长度为50～150μm，直径为0.2～2μm，长径比约为100，请参见附图1。
实施例2
取预处理后的卤水10g，与14g硼砂、8.3gNaCl和10.7gKCl放入研钵，研磨混合，将混合充分的配料放入100℃烘箱中1小时，将烘干的配料放入直径为25mm的模具中，在15KN的压力下，得到直径为25mm的球团。将制得的球团放入刚玉坩埚中，置于程序升温炉中，以每分钟5℃的升温速率升到900℃，恒温6小时，反应结束后自然冷却，得到烧结块。将烧结块取出放入80℃的热水中，浸泡、搅拌，15分钟后过滤，得到的滤饼再次进入80℃的热水中，继续浸泡、搅拌，15分钟后再次过滤，如此反复洗涤、过滤三次。得到的白色滤饼放入100℃的烘箱中干燥6小时，得到白色粉末。X衍射物相分析上述白色粉末为三斜系硼酸镁(Mg2B2O5)单晶体，扫描电镜形貌分析其长度为50～300μm，长径比可达250；请参见附图2。
实施例3
取预处理后的卤水12.75g，与24.5g氯化钠、17.9g硼砂放入研钵，研磨混合，将混合充分的配料放入100℃烘箱中1小时，将烘干的配料放入直径为25mm的模具中，在20KN的压力下，得到直径为25mm的球团。将制得的球团放入刚玉坩埚中，置于程序升温炉中，以每分钟5℃的升温速率升到900℃， 恒温10小时，反应结束后自然冷却，得到烧结块。将烧结块取出放入80℃的热水中，浸泡、搅拌，15分钟后过滤，得到的滤饼再次进入80℃的热水中，继续浸泡、搅拌，15分钟后再次过滤，如此反复洗涤、过滤三次。得到的白色滤饼放入100℃的烘箱中干燥6小时，得到白色粉末。X衍射物相分析上述白色粉末为三斜系硼酸镁(Mg2B2O5)单晶体，扫描电镜形貌分析其长度为50～400μm，直径为1～5μm，长径比可达200，请参见附图3。
本发明中将配料压团，提高物料密度，晶须生长充分；且充分利用察尔汗原卤中主要成分，高浓度的氯化镁为镁源，降低生产成本，具有广阔的工业化前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法，其特征在于，具体步骤为，卤水预处理、配料、配料压团、烧结、溶浸、干燥从而得到高长径比硼酸镁晶须；
所述的卤水预处理：静止卤水1.5～2.5小时，用滤膜过滤至滤液澄清，在温度为190～210℃下蒸发，并不断搅拌，至晶体完全析出，并研磨均匀；
所述的配料混合：将预处理后的卤水与硼砂、助熔剂为氯化钠或氯化钠和氯化钾充分研磨混合，放入烘箱烘干0.5～1.5小时，配料质量比为：预处理后的卤水：硼砂：助熔剂=1:1.3:1.2～1:1.5:2；
所述的配料压团：将烘干的配料放入直径为25mm的模具中，调节压力至15～50KN，将配料压团，制得直径为25mm的球团。
2.如权利要求1所述的一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法，其特征在于，所述的烧结：将圆柱体置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入程序升温炉中烧结，并以每分钟5～10℃升温至800～900℃，恒温6～10h。
3.如权利要求1所述的一种利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须的方法，其特征在于，所述的干燥：将白色滤饼放入温度为100～150℃的烘箱，烘干5～7小时，取出，冷却至室温，即得到硼酸镁晶须。
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Granted publication date: 20130710 |
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