CN102206816A - 石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法及镀复的石墨粉片的应用 - Google Patents

石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法及镀复的石墨粉片的应用 Download PDF

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朱胜利
杨贤金
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Abstract

本发明公开一种石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法及镀复的石墨粉片的应用。本发明的制备过程：该方法首先将200-300目石墨粉片用HF溶液清洗，然后分别用SnCl2溶液和AgNO3溶液敏化和活化，将活化后的石墨粉片进行干燥，干燥后进行化学镀铜，再在镀复铜的石墨粉片表面化学镀锡，清洗干燥后获得依次镀铜镀锡的石墨粉片。该方法过程简单、操作条件易于控制，能够解决单独镀复铜石墨粉片表面粗糙、球化的现象，使用该方法镀复铜、锡的石墨粉片制备的铜基合金/石墨复合材料，能提高复合材料减磨性能和机械性能。

Description

石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法及镀复的石墨粉片的应用
技术领域
本发明涉及一种石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法及镀复的石墨粉片的应用，属于石墨镀复金属及镀复金属的石墨应用技术。
背景技术
随着人类社会发展对环境保护的要求日益提高，对发动机轴承制造业传统材料铜铅合金滑动轴承的减摩涂层中铅的使用限制的呼声越来越高，同时，现代汽车对于功率和载荷有着越来越高的要求，因此必须开发抗疲劳性能、减摩性能优异的新型材料，用以替代现有的铜铅合金。根据减磨材料的设计思想，在青铜合金中加入软的石墨填充相，利用青铜合金的高耐磨性能及游离于基体青铜合金的石墨的边界润滑作用，开发出新型的无铅铜基合金/石墨复合材料，可以很好的满足现代发动机的高比压，高爆发的要求，同时该合金不含铅，可以用来替代现有的铜铅合金。
铜基合金/石墨复合材料是由铜合金基体与石墨颗粒构成的复合材料，兼有铜基体的高强度、良好的导热性，又由于石墨的存在以其良好的润滑性和抗熔焊性对基体铜起到保护作用，是一种理想的滑动减摩材料。但是铜和石墨属于固相和液相均不互溶的两相，润湿性非常差，需要对石墨粉进行化学表面处理改善铜基合金/石墨界面，能够制备出微观组织结构均匀的复合材料。
然而，传统的石墨表面处理方法是采用电镀方法或化学方法在石墨表面镀铜，对于电镀方法，由于电镀过程中镀层厚度的改变能够导致电阻的激烈波动，为保证固定的工艺条件，控制工艺条件较为麻烦，因此采用化学镀方法研究较普遍，但是由于石墨与铜的完全不润湿性，从而导致石墨与铜镀层是以众多球化的铜颗粒粘附在石墨表面的方式结合的，球化的铜镀层必然影响镀铜石墨粉片的性能，最终导致复合材料中石墨与铜合金基体的界面结合强度的下降，另外，石墨与铜的硬度较低，与青铜合金基体硬度相差较大，传统方法镀铜的石墨粉片制备出的复合材料硬度会有所降低，以上因素都会影响复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法及镀复石墨粉片的应用。所述的方法过程简单、操作条件易于控制。所镀复的石墨粉片用于制备铜基合金/石墨复合材料，能提高复合材料减磨性能和机械性能。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：一种石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法，其特征在于包括以下过程：
1、将经过200-300目筛子筛过的石墨粉片加入体积含量为10-15％的HF溶液中，室温搅拌10-20分钟的表面处理，然后抽滤用去离子水洗涤石墨粉片，洗涤至洗涤液呈中性；
2、将经步骤1表面处理的石墨粉片加入浓度为10g/L-12g/L的SnCl2溶液中，室温搅拌20-30分钟的敏化处理，然后抽滤用去离子水洗涤石墨粉片，洗涤至洗涤液呈中性；
3、将经步骤2敏化处理的石墨粉片加入浓度为3g/L-4g/L的AgNO3溶液中，室温搅拌10-15分钟的活化处理，然后抽滤用去离子水洗涤石墨粉片，洗涤至洗涤液呈中性，再经真空干燥；
4、将经步骤3活化、干燥的石墨粉片，按质量每克与体积每毫升比为1∶333.3计，加入混合溶液中，所述的混合溶液中含有下列组分及含量：Na2CO3，8-12g/L；C4H4KNa·4H2O，40-60g/L；NaOH，3-5g/L；Na2Mo4，0.8-1.2g/L；经室温搅拌、超声振荡3-5分钟后，将混合溶液在水浴锅中升温50℃恒温5分钟后，在转速为100-150转/分钟搅拌下，按混合溶液中含CuSO4·5H2O浓度为40-60g/L、含甲醛的浓度为49-57g/L计量，向混合溶液中同时加入CuSO4·5H2O和甲醛配制铜镀液，并向铜镀液中滴加质量分数为20％的NaOH溶液调节其pH值为12-13，当铜镀液澄清，滤出石墨粉片，依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止，然后在60℃真空干燥箱压力为0.0113MPa-0.0013MPa条件下干燥12小时，得到镀复铜的石墨粉片；
5、将经步骤4镀复铜的石墨片，按质量每克与体积每毫升比为1∶666.7计，加入锡镀液中，所述的锡镀液中含有下列组分及含量：SnCl2·2H2O，8-12g/L；(NH2)2CS，12-18g/L；NaHPO2·H2O，20-30g/L；C6H5Na3O7·2H2O，8-12g/L；HCl，12-18g/L；将锡镀液在水浴锅中升温40℃恒温5分钟后，搅拌下将步骤4制得的镀复铜的石墨粉片加入锡镀液中，2分钟后，滤出石墨粉片，依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止，然后在60℃真空干燥箱压力0.0113MPa-0.0013MPa条件下干燥12小时，得到镀复铜、锡的石墨粉片。
以上述方法镀复铜、锡的石墨粉片的应用，用于制备铜基合金/石墨复合材料，制得的铜基合金/石墨复合材料具有良好减磨性能和机械性能。
本发明中石墨粉片镀铜过程中Cu2+在碱性溶液中容易发生歧化反应，导致镀液不稳定，因此添加适量的络合剂阻止了铜离子在碱性介质中生成Cu(OH)2及Cu(OH)2在镀层中的夹杂，保持镀液稳定，提高了铜镀层质量。
另外，本发明石墨镀铜后的表面是由球化的铜颗粒构成的，表面粗糙不平，而由于锡与铜的润湿性良好，镀锡后石墨表面变得均匀、连续、平滑，这样的表面有利于石墨与基体铜合金的结合。此外，该方法制得的石墨粉片制备铜基合金/石墨复合材料过程中，铜镀层与锡镀层通过高温扩散，能够形成铜锡合金，即石墨与基体铜合金形成合金界面，由于基体材料是铜锡合金，这样界面成分与基体铜合金成分趋于相近，结合效果更佳，进一步提高复合材料的性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的石墨粉片表面单独镀铜后在扫描电镜下的表面形貌图。
图2是本发明实施例1所制得的石墨粉片表面镀铜再镀锡后在扫描电镜下的表面形貌图。
图3是本发明实施例1所制得的单片石墨粉片表面单独镀铜后在扫描电镜下局部放大图。
图4是本发明实施例1所制得的单片石墨粉片表面镀铜再镀锡后在扫描电镜局部放大图。
具体实施方式
实施例1：
称取5g粒度为200目的石墨粉片加入到200ml体积分数为10％的HF溶液中，搅拌10-20分钟，然后抽滤，将滤出的石墨粉片用去离子水洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止；将上述表面处理过的石墨粉片加入到200ml浓度为10g/L的SnCl2溶液中搅拌均匀，在室温下放置25分钟，然后抽滤，将滤出的石墨粉片用去离子水洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止；将上述敏化过的石墨粉片加入到200ml浓度为3g/L的AgNO3溶液中搅拌均匀，在室温下放置15分钟，然后抽滤，将滤出的石墨粉片用去离子水洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止；将上述活化过的石墨粉片放入真空干燥箱中，在70℃真空干燥箱压力为0.0113MPa-0.0013MPa条件下充分干燥12小时；将3g的Na2CO3、15g的C4H4KNa·4H2O、1.2g的NaOH和0.3g的Na2Mo4用258ml去离子水充分溶解配制成混合溶液，称取上述干燥好的石墨粉0.9g加入到上述混合液中，搅拌后超声振荡5分钟，将盛有上述混合溶液的烧杯放入50℃的水浴锅中恒温加热，5分钟后在机械搅拌下将18g的CuSO4·5H2O和42ml质量分数为38％的甲醛溶液同时加入烧杯中，搅拌速率控制在100-150转/分钟，并同时向镀液中滴加质量分数为20％的NaOH溶液调节pH值为12-13，反应过程中每5分钟测量溶液pH，调节使其保持在12-13，40分钟后，镀液变澄清，实验停止，滤出石墨粉片，依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止，在60℃真空干燥箱压力为0.0113MPa-0.0013MPa条件下充分干燥12小时，得到镀复铜的石墨粉片；将1g的SnCl2·2H2O、1.5g的(NH2)2CS、2.5g的NaHPO2·H2O、1.0g的C6H5Na3O7·2H2O和1.5ml的HCl用100ml去离子水充分溶解配制成混合溶液，将盛有上述混合溶液的烧杯放入40℃的水浴锅中恒温加热，5分钟后在机械搅拌下将0.15g上述镀复铜的石墨粉片加入到溶液中，搅拌速率控制在60-80转/分钟，2分钟后停止实验，滤出石墨粉片，依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止，在60℃真空干燥箱压力为0.0113MPa-0.0013MPa条件下充分干燥12小时，得到镀复铜、锡的石墨粉片。
镀后通过扫描电镜对石墨粉片表面进行观察，单独镀复铜的石墨粉片表面球化现象严重，表面凹凸不平，由细小铜颗粒构成，如附图说明中图1和图3所示，而依次镀复铜、锡的石墨粉片表面变得均匀、平滑，如附图说明中图2和图4所示。
实施例2：
本实施例过程和条件与实施例1相同，区别在于：石墨粉片表面镀铜过程中，溶解Na2CO3、C4H4KNa·4H2O、NaOH和Na2Mo4的去离子水体积由258ml变为265ml，加入CuSO4·5H2O的质量由18g变为15g，加入质量分数为38％的甲醛溶液的体积由42ml变为35ml；镀铜石墨粉片表面镀锡过程中，称取SnCl2·2H2O的质量由1g变为0.8g，(NH2)2CS的质量由1.5g变为1.2g，NaHPO2·H2O的质量由2.5g变为2.0g，C6H5Na3O7·2H2O的质量由1.0g变为0.8g，HCl的体积由1.5ml变为1.2ml。
实施例3：
本实施例过程和条件与实施例1相同，区别在于：所选用的石墨粉片由粒度为200目变为粒度为300目；敏化过程中SnCl2溶液浓度由10g/L变为12g/L；活化过程中AgNO3溶液浓度由3g/L变为4g/L；石墨粉片表面镀铜过程中，称取Na2CO3的质量由3g变为3.6g，C4H4KNa·4H2O的质量由15g变为18g，NaOH的质量由1.2g变为1.5g，Na2Mo4的质量由0.3g变为0.36g，溶解上述药品的去离子体积由258ml变为250ml，加入CuSO4·5H2O的质量由18g变为20g，加入质量分数为38％的甲醛溶液的体积由42ml变为50ml；镀铜石墨粉片表面镀锡过程中，称取SnCl2·2H2O的质量由1g变为1.2g，(NH2)2CS的质量由1.5g变为1.8g，NaHPO2·H2O的质量由2.5g变为3.0g，C6H5Na3O7·2H2O的质量由1.0g变为1.2g，HCl的体积由1.5ml变为1.8ml。
实施例4：
本实施例过程和条件与实施例1相同，区别在于：所选用的石墨粉片由粒度为200目变为粒度为300目；敏化过程中SnCl2溶液浓度由10g/L变为12g/L；活化过程中AgNO3溶液浓度由3g/L变为4g/L。

Claims (2)

1.一种石墨粉片化学依次镀铜镀锡方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将经过200-300目筛子筛过的石墨粉片加入体积含量为10-15％的HF溶液中，室温搅拌10-20分钟的表面处理，然后抽滤用去离子水洗涤石墨粉片，洗涤至洗涤液呈中性；
(2)将经步骤(1)表面处理的石墨粉片加入浓度为10g/L-12g/L的SnCl2溶液中，室温搅拌20-30分钟的敏化处理，然后抽滤用去离子水洗涤石墨粉片，洗涤至洗涤液呈中性；
(3)将经步骤(2)敏化处理的石墨粉片加入浓度为3g/L-4g/L的AgNO3溶液中，室温搅拌10-15分钟的活化处理，然后抽滤用去离子水洗涤石墨粉片，洗涤至洗涤液呈中性，再经真空干燥；
(4)将经步骤(3)活化、干燥的石墨粉片，按质量每克与体积每毫升比为1∶333.3计，加入混合溶液中，所述的混合溶液中含有下列组分及含量：Na2CO3，8-12g/L；C4H4KNa·4H2O，40-60g/L；NaOH，3-5g/L；Na2Mo4，0.8-1.2g/L；经室温搅拌、超声振荡3-5分钟后，将混合溶液在水浴锅中升温50℃恒温5分钟后，在转速为100-150转/分钟搅拌下，按混合溶液中含CuSO4·5H2O浓度为40-60g/L、含甲醛的浓度为49-57g/L计量，向混合溶液中同时加入CuSO4·5H2O和甲醛配制铜镀液，并向铜镀液中滴加质量分数为20％的NaOH溶液调节其pH值为12-13，当铜镀液澄清，滤出石墨粉片，依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止，然后在60℃真空干燥箱压力为0.0113MPa-0.0013MPa条件下干燥12小时，得到镀复铜的石墨粉片；
(5)将经步骤(4)镀复铜的石墨片，按质量每克与体积每毫升比为1∶666.7计，加入锡镀液中，所述的锡镀液中含有下列组分及含量：SnCl2·2H2O，8-12g/L；(NH2)2CS，12-18g/L；NaHPO2·H2O，20-30g/L；C6H5Na3O7·2H2O，8-12g/L；HCl，12-18g/L；将锡镀液在水浴锅中升温40℃恒温5分钟后，搅拌下将步骤4制得的镀复铜的石墨粉片加入锡镀液中，2分钟后，滤出石墨粉片，依次用去离子水、无水乙醇进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性为止，然后在60℃真空干燥箱压力0.0113MPa-0.0013MPa条件下干燥12小时，得到镀复铜、锡的石墨粉片。
2.一种按权利要求1所述的方法镀复铜、锡的石墨粉片应用，用于制备铜基合金/石墨复合材料，制得的铜基合金/石墨复合材料具有良好减磨性能和机械性能。
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