CN102184832A - 一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，包括外室和样品座，外室的一端封闭，外室为长直形，外室的顶板上设置外室观察口，外室的侧面设置有两个载气进气口；样品引入装置还包括小内室，小内室为中空的圆柱，该小内室位于外室内部且倒扣悬挂在外室观察口下方，该小内室上端为内室观察口，内室观察口上覆盖透明材料，小内室的侧面开有出气口，该出气口通过外室导出；样品座安装在外室的底部且未接触小内室，在样品座的前、后两个侧面与外室的前、后侧内壁之间均装有定位弹珠；本发明减少了因样品更换而导致的频繁开启样品仓盖对气路系统的影响，使得等离子体质谱分析信号更稳定，得到准确度更高、精密度更好的分析结果。
Description
技术领域
本发明应用于现有主流激光剥蚀系统需要制靶进行激光剥蚀等离子体质谱技术分析的应用研究（含LA-Q-ICPMS和LA-MC-ICPMS），如锆石定年、单矿物的主微量及同位素、薄片中矿物、考古样品、玻璃样品的直接分析等，具体是一种样品引入装置，特别是一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置。
背景技术
激光剥蚀技术是一项可以实现微米区域分析的原位微区采样技术，与等离子体质谱联用，可以进行样品的主微量元素和同位素的组成分析。近年来该技术在地球科学、材料科学、生命科学、化学等领域得到了广泛的应用。
激光剥蚀技术是由固体激光器或气体激光器、激光光路、观察系统、样品剥蚀及传输系统组成。其基本原理是激光器产生的激光经过光路聚焦至样品表面并通过传输系统传输至等离子体质谱等分析仪器进行分析。
激光剥蚀系统是在剥蚀池中进行样品剥蚀的，而影响激光剥蚀分析的关键因素—分馏效应（激光剥蚀过程中因样品的激光热效应和传输系统的传输效率不同而引起样品的不同元素的剥蚀效率不同而引起）则主要发生在激光剥蚀池中。样品在激光剥蚀池中的位置的不同严重影响分析结果的准确性。
目前，激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置通常是：在一个圆形样品腔上面设有1个可以通过激光的玻璃窗。这种样品引入装置的样品腔体积较小，一般只能同时装在1个样品靶和标准靶，而且，如果样品在样品腔中的位置不同会产生不同的分馏效应，并对分析结果准确度产生严重的影响。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，本克服了现有技术中样品引入装置的样品腔由于体积较小，导致一次装载的样品靶数目少且易产生不同分馏效应的缺陷，使得单次装入的样品数量达到了15个，而且引入的小内室使得样品和标准的分析分馏效应完全一致，提高了分析结果准确度。
为实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，包括外室和样品座，外室的一端封闭，其特征在于，所述外室为长直形，外室的顶板上设置外室观察口，外室的侧面设置有两个载气进气口；
所述外室内部有小内室，小内室倒扣悬挂在外室观察口下方，该小内室为中空的圆柱状，上端为内室观察口，内室观察口上覆盖有透明材料，小内室（3）的侧面开有出气口，该出气口通过外室导出；
所述样品座为长直形，样品座安装在外室的底部且未接触小内室，在样品座的前、后两个侧面与外室的前、后侧内壁之间均装有定位弹珠，样品座尾部有推拉杆，使得样品座通过推拉杆的推拉作用和定位弹珠的滑动作用在外室底部滑动，从而进出外室；所述样品座上设置大于10个样品靶位，样品靶位用来固定样品靶,每个样品靶位下方有观察通道。
本发明还包括如下其它技术特征：
所述小内室与样品座之间的距离为1-3mm。
所述小内室体积＜1cm3。
所述样品座通过燕尾槽安装在外室的底部。
所述外室的材料采用有机玻璃。
所述小内室的材料采用钛镁合金。
所述样品靶为常规岩石薄片、锆石的16mm靶或1英寸的SHRIMP样品靶。
所述弹珠定位位于外室前、后侧内壁的中央位置。
所述样品座上设置15个样品靶位。
所述透明材料采用萤石玻璃片。
本发明的有益效果如下：
1、采用双室设计，使得实际有效提取体积<1cm3，消除了样品之间相互污染的潜在危险，并提升了样品的提取效率，降低了剥蚀粉末的吹扫时间。
2、样品座采用直形设计，样品更换次数减少，结构更简单，操作易于实现，可直接利用透反射光从样品座下方的观察通道进行样品观察。
3、样品座上超过10个靶位设计保证了单批次运行的样品分析数量。以锆石为例，每个靶位可粘>500颗锆石，15个靶位可保证每批分析>6000颗锆石及同时装载2个标准锆石/标准玻璃靶，避免了更换样品时开启样品引入系统的盖子而引起仪器条件变化，提高了分析效率并降低了分析过程中分析条件的变化而引起分析结果可靠性变差的风险。
4、小内室的结构降低了样品分析之间的污染和干扰，同时加快了样品气溶胶的传输速度，提高了传输效率，从而使得分析气溶胶更具有代表性。
5、外室材料采用有机玻璃，使得样品的观察更直观，定位更准确和快捷。
综上，本发明不仅可以实现同时引入>10个样品靶位，且保证所有样品和标准的剥蚀位置完全一致，不同样品之间的分析具有相同的仪器条件，具有相同的样品传输效率，消除了传统方法来回开剥蚀池盖更换样品而引起的仪器条件的改变而导致的分析结果可靠性降低。且有效气溶胶剥蚀体积<1cm3。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。其中，（a）为立体图；（b）为剖面图；图中箭头方向为气体流动方向。
图2为小内室示意图。图中箭头方向为气体流动方向。
图3是样品座示意图。其中，（a）为样品座结构示意图，每个样品靶位为中空，（b）为样品座截面图。
图4定位弹珠示意图。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明和描述。
具体实施方式
如图1~图4所示，本发明的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，包括外室1和样品座2，外室1的一端封闭，外室1为长直形，外室1的顶板上设置外室观察口13，外室1的侧面设置有两个载气进气口6；外室1的材料为有机玻璃。
所述外室1内部有小内室3，小内室3体积＜1cm3。小内室3倒扣悬挂在外室观察口13下方，该小内室3为中空的圆柱状，上端为内室观察口12，内室观察口12上覆盖有透明材料5，该透明材料选用萤石玻璃片；小内室3的侧面开有出气口7，该出气口7通过外室1导出；小内室3的材料采用钛镁合金。（见图2）
样品座2为长直形，样品座2通过燕尾槽9安装在外室1的底部且未接触小内室3，小内室3与样品座2之间的距离为1-3mm。样品座2采用双侧位弹珠8定位方式，在样品座2的前、后两个侧面与外室1的前、后侧内壁之间均装有定位弹珠8，弹珠定位8位于外室1的前、后侧内壁的中央位置，使得样品靶位10来回移动后仍能精确定位到1微米以内。样品座2尾部有推拉杆4，使得样品座2通过推拉杆4的推拉作用和定位弹珠8的滑动作用在外室1底部滑动，从而进出外室1；样品座2为长直形，样品座2上设置大于10个样品靶位10，优选的，样品座2上设置15个样品靶位10。样品靶位10用来固定样品靶,每个样品靶位10下方有观察通道11。样品靶为常规岩石薄片、锆石的16mm靶或1英寸的SHRIMP样品靶。（见图3、图4）
设计外室1和样品座2时，注意外室1的长度是样品座的长度2倍左右，且设置外室观察口13的位置时应注意，使得样品座2上最后一个进入外室1的样品靶位10能够到达外室观察口13的正下方，也即是小内室3的正下方。
本发明的工作过程及原理如下：
将萤石玻璃片5的上下方均用0.5mm密封条密封，上方再设置压条，保证小内室的密封性；将所有样品（数千颗锆石）等单矿物制成样品靶，采用专用的橡皮泥将样品靶固定在样品座2的每个样品靶位10中，利用推拉杆4将样品座2推入外室1；从而将待分析的样品靶送入小内室3的小内室3的正下方，可活动部件均采用o圈或橡胶垫片进行外室1的内外环境的隔绝；激光透过小内室3上方的萤石玻璃盖5后抵达锆石样品，轰击样品表面并产生气溶胶；与此同时，载气从外室1两侧的进气口6进入外室1内部，剥蚀出的干气溶胶随载气从小内室3的排气口7直接导出外室并连接到等离子体质谱，由等离子体质谱进行气溶胶中的元素成分和同位素组成分析。样品靶通过下方透明的观察通道11利用透视光观看透视图。
Claims (10)
1.一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，包括外室（1）和样品座（2），外室（1）的一端封闭，其特征在于，所述外室（1）为长直形，外室（1）的顶板上设置外室观察口（13），外室（1）的侧面设置有两个载气进气口（6）；
所述外室（1）内部有小内室（3），小内室（3）倒扣悬挂在外室观察口（13）下方，该小内室（3）为中空的圆柱状，上端为内室观察口（12），内室观察口（12）上覆盖有透明材料（5），小内室（3）的侧面开有出气口（7），该出气口（7）通过外室（1）导出；
所述样品座（2）为长直形，样品座（2）安装在外室（1）的底部且未接触小内室（3），在样品座（2）的前、后两个侧面与外室（1）的前、后侧内壁之间均装有定位弹珠（8），样品座（2）尾部有推拉杆（4），使得样品座（2）通过推拉杆（4）的推拉作用和定位弹珠（8）的滑动作用在外室（1）底部滑动，从而进出外室（1）；所述样品座（2）上设置大于10个样品靶位（10），样品靶位（10）用来固定样品靶,每个样品靶位（10）下方有观察通道（11）。
2.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述小内室（3）与样品座（2）之间的距离为1-3mm。
3.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述小内室（3）体积＜1cm3。
4.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述样品座（2）通过燕尾槽（9）安装在外室（1）的底部。
5.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述外室（1）的材料采用有机玻璃。
6.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述小内室（3）的材料采用钛镁合金。
7.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述样品靶为常规岩石薄片、锆石的16mm靶或1英寸的SHRIMP样品靶。
8.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述弹珠定位（8）位于外室（1）的前、后侧内壁的中央位置。
9.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述样品座（2）上设置15个样品靶位（10）。
10.如权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置，其特征在于，所述透明材料（5）采用萤石玻璃片。
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