CN108469465A - 一种用于激光剥蚀的载样装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于激光剥蚀的载样装置，包括靶座、基座、空气通道、气溶胶通道和样品腔，样品腔的顶部设有收缩口，且收缩口位于气溶胶通道的下表面；样品腔内设有弹簧，弹簧用于使样品靶被限位于样品腔、并被顶抵于收缩口处；样品腔的下部表面设有开口，开口通过空气通道连通空气出口；空气出口处设有截止阀，截止阀用于打开及关闭空气出口；气溶胶通道的一端连通载气入口，其另一端连通气溶胶出口，气溶胶通道顶部包括第一透光材料，以使激光通过第一透光材料透射气溶胶通道的顶部并剥蚀样品靶。本发明可装载多个样品靶，提高了连续使用过程中的稳定可靠性，提高了气溶胶传输效率的一致性，使不同样品之间的分析具有相同的质谱仪器分析条件。

Description

一种用于激光剥蚀的载样装置
技术领域
本发明涉及载样装置领域，具体涉及一种用于激光剥蚀的载样装置。
背景技术
激光原位分析技术(含LIBS和LA-ICP-MS)是一项可以实现微米区域原位采样技术，将激光剥蚀与光谱或等离子体质谱联用，可以进行样品的主微量元素含量或同位素组成分析。近年来该技术广泛应用于地球科学、现代科技考古、材料科学、生命科学等领域。
激光原位分析技术是通过光路将激光聚焦于样品表面剥蚀样品，对剥蚀产生的等离子体进行分析可获得LIBS光谱信号，对剥蚀产生的气溶胶通过质谱分析可得到离子信号，二者可互补，从而得到主微量元素含量或者同位素组成，以进行元素分布规律或同位素示踪、标记等研究，如重金属在动物脑部及肝脏的中毒机理研究，土壤重金属污染物的来源研究，地球形成与演化的元素及同位素地球化学示踪研究，青铜器及陶瓷等考古样品中元素和同位素组成示踪文明史等。
在激光原位分析中，激光作用于样品的过程在样品室中进行，而影响激光原位分析技术结果可靠性的关键因素包括在激光剥蚀样品的过程中激光作用于样品表面的热效应，和因剥蚀产生气溶胶的传输效率差异而引起样品中不同元素/同位素的剥蚀效率不同，从而引起元素分馏效应；影响激光原位分析技术结果稳定性的关键因素包括更换样品过程引入的空气(特别是氧气)导致后续等离子体离子源的不稳定性。其中，激光热效应可以通过改变激光器的脉宽解决。
目前，用于激光剥蚀的载样装置通常是：在一个圆形样品腔上面设有1个可以通过激光的玻璃窗，或者一个较大的样品室设置一个小的内室。前者样品腔体积较小，一般只能同时装载1个样品靶和标准靶，而且，如果样品在样品腔中的位置不同常会影响气溶胶传输效率而导致严重的分馏效应，影响分析结果准确度；后者由于主样品室较大，且小样品室靠上方，使得主样品室内的空气难以完全用载气(一般为氦气)置换，并且样品靶及载气中缓慢释放的氧气会逐渐堆积于主样品室中，导致氧气引起的质谱干扰逐渐增大，使得分析过程中部分元素的基线逐渐升高(如16O16O干扰32S的信号，16O40Ar干扰56Fe的信号等)，影响信噪比，并导致受干扰元素含量及同位素比值分析准确度变差，检测限降低。因此，有必要对以上不足加以改进。
发明内容
为克服现有技术存在的上述不足，本发明提供一种用于激光剥蚀的载样装置，其能够提高剥蚀产生的气溶胶的传输效率，提高激光原位分析条件的一致性，使激光原位分析结果更稳定可靠。本发明通过以下技术方案实现：一种用于激光剥蚀的载样装置，包括样品腔、载气入口和出气口，还包括靶座和基座，所述出气口包括空气出口和气溶胶出口，所述靶座和所述基座密封连接并形成空气通道、气溶胶通道和所述样品腔，其中，
所述样品腔的顶部设有收缩口，且所述收缩口位于所述气溶胶通道的下表面；
所述样品腔内设有弹簧，所述弹簧用于使样品靶被限位于所述样品腔、并被顶抵于所述收缩口处；
所述样品腔的下部表面设有开口，所述开口通过所述空气通道连通所述空气出口；
所述空气出口处设有截止阀，所述截止阀用于打开及关闭所述空气出口；
所述气溶胶通道的一端连通所述载气入口，其另一端连通所述气溶胶出口，所述气溶胶通道的顶部包括第一透光材料，以使激光通过所述第一透光材料透射所述气溶胶通道的顶部并剥蚀所述样品靶。
优选的，所述载气入口处设有多孔筛导流板，以用于对载气导流。
优选的，所述样品腔的顶部设有阻挡片，所述阻挡片的中部设有开口，以形成所述收缩口。
优选的，所述载气入口和所述气溶胶出口分别位于所述靶座对向的两个侧面，所述气溶胶通道位于所述靶座内，所述气溶胶通道的中部呈扁平的长方体状。
优选的，所述靶座包括上腔体，所述基座包括下腔体，所述弹簧的一端固设于所述下腔体，所述靶座与所述基座之间通过O型密封圈密封，所述上腔体和所述下腔体相对应并形成所述样品腔。
优选的，所述靶座包括第一透光片和第一阶梯槽，所述第一阶梯槽设于所述靶座的顶表面，所述第一透光片密封地设于所述第一阶梯槽的槽口处，所述第一透光片由所述第一透光材料形成，所述第一透光材料包括萤石玻璃或透紫外石英玻璃。
优选的，所述基座包括第二透光片和第二阶梯槽，所述第二阶梯槽设于所述基座的底表面，所述第二透光片密封地设于所述第二阶梯槽的槽口处,所述空气通道位于所述基座内，所述空气出口位于所述基座的侧面。
优选的，所述气溶胶通道的体积:0ml<V<5ml,所述气溶胶通道的截面积：0cm2<S<0.5cm2,所述气溶胶通道的顶表面至所述样品靶的上表面的高度为：0.5mm≤H≤3.0mm。
优选的，所述收缩口的形状和所述样品靶的形状相配合，以使所述收缩口被所述样品靶覆盖。
优选的，所述样品腔的数量为：6个≤N≤15个，所述样品腔之间通过所述空气通道串联连通。
本发明不仅可以实现同时引入6个以上样品靶位，较小的激光剥蚀与气溶胶通道保证了样品室中不会因连续运行后导致氧、氮气体干扰导致质谱基线上升影响分析检测限和准确度，且保证所有样品和标准的气溶胶传输效率完全一致，不同样品之间的分析具有相同的质谱仪器分析条件，消除了传统大样品室干扰累积和小样品室来回开样品室更换样品而引起的仪器分析条件的改变而影响质谱分析可靠性和分析效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明实施例的空载状态纵向剖视结构示意图；
图2为本发明实施例的载样状态纵向剖视结构示意图；
图3为本发明实施例的载样状态横向剖视结构示意图；
图4为本发明实施例的俯视图；
图5为图1中靶座的纵向剖视结构示意图；
图6为图1中靶座的横向剖视结构示意图；
图7为图1中靶座的俯视图；
图8为图1中基座的纵向剖视结构示意图；
图9为图1中基座的横向剖视结构示意图；
图10为图1中基座的俯视图。
图中各标号对应如下，靶座1，基座2，适配板3，第一阶梯槽4，载气入口5，多孔筛导流板6，第一端部7，固定件8，第二端部9，气溶胶出口10，气溶胶通道11，阻挡片12，上腔体13，固定孔14，固定孔15，下腔体16，撑固件17，第二收缩口18，空气通道19，密封圈20，空气出口21，第二阶梯槽22，第一透光片23，第二透光片24，样品靶25，弹簧26，固定件27，通口28。
具体实施方式
下面结合附图以及实施方式对本发明进行进一步的描述：
本实施例用于激光剥蚀的载样装置，如图1所示，包括靶座1和基座2，优选还包括适配板3，适配板3的设置利于该载样装置的使用及固定。靶座1和基座2结构简洁，样品靶更换操作简便，可避免样品腔密封不严而导致仪器分析背景的异常，利于提高分析仪器运行的长期稳定性和准确度。
一并参考图2-4所示，靶座1和基座2密封连接并形成空气通道19、气溶胶通道11和样品腔，具体地，优选靶座1与基座2之间通过O型密封圈20密封，使样品腔与外部仅可通过载气入口5和排气口连通，排气口包括气溶胶出口10和空气出口21，空气出口21处设有截止阀，截止阀用于打开及关闭空气出口21。
一并参考图5-10所示，样品腔具体实施时，优选靶座1包括上腔体13，基座2包括下腔体16，靶座1的四角处与基座2分别对应设有具有内螺纹的固定孔14，固定件8于固定孔14处将靶座1固定在基座2上，使得靶座1与基座2之间通过O型密封圈20密封连接在一起，上腔体13和下腔体16一一对应并形成样品腔。
上腔体13的顶部设有第一收缩口，且第一收缩口位于气溶胶通道11的下表面，具体实施时，优选通过环形的阻挡片12固设于上腔体13的顶部，阻挡片12中部的开口形成第一收缩口。
样品腔内设有弹簧26，弹簧26的一端固设于下腔体16，具体固定时，优选下腔体16包括第二收缩口18，具体实施时，优选通过环形撑固件17固设于下腔体16的靠下处，环形撑固件17中部的开口形成第二收缩口18，弹簧26的一端可通过下腔体16的侧壁和撑固件17的顶壁进行固定。弹簧26用于使样品靶25被限位于样品腔、并被顶抵于第一收缩口处。弹簧26的设置，可直接固定样品靶25，而无需使用橡皮泥等固定，其固定效果牢固可靠，并可使样品靶25时刻被顶抵于第一收缩口处，相应地，第一收缩口的形状与样品靶25的形状相配合，以使第一收缩口时刻被样品靶25覆盖，该结构可进一步提升气溶胶的传输效率，避免气溶胶的滞留和积聚，使分析结果更准确可靠。
样品腔的下部表面设有开口，该开口通过空气通道19连通空气出口21；该结构在激光剥蚀样品靶25之前利于载样装置内空气的快速干净地排出，在激光剥蚀样品靶25时，由于样品靶位于样品腔的上部，样品腔的下部及空气通道19可用于堆积样品靶25及载气中缓慢释放的氧气等，降低其对质谱检测的干扰，利于分析过程中部分元素的基线保持稳定，并利于保持元素含量及同位素比值分析的准确度，使激光原位分析条件更趋一致，使整个检测过程更稳定可靠。
样品腔的数量优选为6个以上，具体优选为：6个≤N≤15个，样品腔之间从载气入口5至气溶胶出口10方向依次通过空气通道19串联连通。该结构使载样装置可一次装载多个样品靶25，可减少样品靶更换次数，使得质谱气流条件因无需打开样品室更换样品而更加稳定，保障了质谱分析结果的可靠性。
气溶胶通道11从载气入口5至气溶胶出口10方向依次包括第一端部7、中部和第二端部9，载气入口5处优选设有多孔筛导流板6，多孔筛导流板6用于对载气进行导流，使得气溶胶通道11中部的气流流动更均匀一致，可有效避免样品分析点位置效应，确保分析的准确，还可避免涡流的产生，进而避免因涡流而出现的较严重的元素分馏和记忆效应，并进一步提高激光原位分析条件的一致性。
气溶胶通道11具体实施时优选为扁平结构，作为一种示例，当气溶胶通道11的实际体积为0.7ml-4.5ml，按照当前常规的激光剥蚀载气800ml/min流量计算，每秒约13.3ml，内部气体置换一遍大概需要0.06s-0.4s，按照不同高度的气溶胶通道11截面积计算，载气风速大概为190-32cm/s,较大的气流可降低激光剥蚀样品靶25产生的气溶胶沉积而导致的样品间相互污染的潜在危险，并提升了气溶胶的传输效率，提高了分析效率和准确度，并进一步提高了激光原位分析条件的一致性。因此，作为优选，当样品靶25装载完成后，气溶胶通道11的顶表面至样品靶25的上表面的高度优选为：0.5mm≤H≤3.0mm，相应地，气溶胶通道的体积优选为:0.7ml<V<5ml,气溶胶通道的截面积优选为：0cm2<S<0.5cm2。具体实施时，气溶胶通道11的中部优选呈扁平的长方体状，该结构可进一步提高传输效率。
靶座1具体实施时，一并参考图5-图7所示，优选包括载气入口5、气溶胶通道11和气溶胶出口10，载气入口5和气溶胶出口10优选分别位于靶座1对向的两个侧面。气溶胶通道11的一端连通载气入口5，其另一端连通气溶胶出口10，气溶胶通道11的顶部包括第一透光材料，以使激光通过第一透光材料透射气溶胶通道的顶部并剥蚀样品靶25，具体实施时，优选靶座1包括第一透光片23和第一阶梯槽4，第一阶梯槽4设于靶座1的顶表面，第一透光片23通过专用胶密封地无缝粘设于第一阶梯槽4的槽口，第一透光片23由第一透光材料形成，第一透光材料包括萤石玻璃或透紫外石英玻璃，当第一透光片23由透紫外石英玻璃形成时，优选第一透光片23的表面包括有激光增透膜镀层，该结构可增大激光的透射率，使激光剥蚀更高效节能，效果更好。
基座2具体实施时，一并参考图8-图10所示，优选包括第二透光片24和第二阶梯槽22，第二阶梯槽22设于基座2的底表面，第二透光片24通过专用胶密封地无缝粘设于第二阶梯槽22的槽口,空气通道19位于基座2内，空气出口21位于基座的侧面。
第一透光片23和第二透光片24的设置，可直接利用反射光从上方观察，同时可利用透射光从下方观察样品内部结构。
适配板3具体实施时，对应第二透光片24处贯设有通口28，基座2的四角处设有固定孔15，固定件27于固定孔15处将基座2固定在适配板3上，该结构提高了载样装置的兼容性。
样品靶25具体实施时，包括常规单矿物、玻璃、固体碎片等类型，当第一收缩口为圆形时，样品靶25为圆形，或更改第一收缩口的形状以放入异性靶。本发明可应用于现有主流激光剥蚀原位分析仪器，可实现锆石、辉石、橄榄石、石榴石、独居石、榍石、磷灰石等单矿物，以及材料、冷冻生物组织、考古、玻璃等固体样品的主微量元素含量及同位素组成原位微区分析。
使用时，将靶座1从基座2上拆开并放置于洁净工作台面，将所有样品(如锆石等单矿物)制成直径16mm的样品靶25，按照待分析的矿物抛光面向上的方向将样品靶25装入样品腔内，将靶座1安装于基座2上方，弹簧26自动压实样品靶25实现固定作用；用螺丝或卡座固定紧靶座1和基座2，然后将基座2安于适配板3上；靶座1和基座2之间通过O圈或其它密封装置密封；在载气入口5接载气进气路，气溶胶出口10接管道至质谱仪，基座2的空气出口21设有截止阀关闭气路；工作时，首先关闭气溶胶出口10，打开空气出口21的截止阀，在载气入口5通入载气(如氦气)10-20min，以充分赶净靶座1和基座2通道及样品腔中的空气，以充分降低或去除氧气和氮气引起的干扰，然后打开气溶胶出口10，关闭截止阀，继续吹扫5min，至此，完成样品靶25的更换。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于激光剥蚀的载样装置，包括样品腔、载气入口和出气口，其特征在于，还包括靶座和基座，所述出气口包括空气出口和气溶胶出口，所述靶座和所述基座密封连接并形成空气通道、气溶胶通道和所述样品腔，其中，
所述样品腔的顶部设有收缩口，且所述收缩口位于所述气溶胶通道的下表面；
所述样品腔内设有弹簧，所述弹簧用于使样品靶被限位于所述样品腔、并被顶抵于所述收缩口处；
所述样品腔的下部表面设有开口，所述开口通过所述空气通道连通所述空气出口；
所述空气出口处设有截止阀，所述截止阀用于打开及关闭所述空气出口；
所述气溶胶通道的一端连通所述载气入口，其另一端连通所述气溶胶出口，所述气溶胶通道的顶部包括第一透光材料，以使激光通过所述第一透光材料透射所述气溶胶通道的顶部并剥蚀所述样品靶。
2.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述载气入口处设有多孔筛导流板，以用于对载气导流。
3.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述样品腔的顶部设有阻挡片，所述阻挡片的中部设有开口，以形成所述收缩口。
4.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述载气入口和所述气溶胶出口分别位于所述靶座对向的两个侧面，所述气溶胶通道位于所述靶座内，所述气溶胶通道的中部呈扁平的长方体状。
5.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述靶座包括上腔体，所述基座包括下腔体，所述弹簧的一端固设于所述下腔体，所述靶座与所述基座之间通过O型密封圈密封，所述上腔体和所述下腔体相对应并形成所述样品腔。
6.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述靶座包括第一透光片和第一阶梯槽，所述第一阶梯槽设于所述靶座的顶表面，所述第一透光片密封地设于所述第一阶梯槽的槽口处，所述第一透光片由所述第一透光材料形成，所述第一透光材料包括萤石玻璃或透紫外石英玻璃。
7.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述基座包括第二透光片和第二阶梯槽，所述第二阶梯槽设于所述基座的底表面，所述第二透光片密封地设于所述第二阶梯槽的槽口处,所述空气通道位于所述基座内，所述空气出口位于所述基座的侧面。
8.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述气溶胶通道的体积:0ml<V<5ml,所述气溶胶通道的截面积：0cm2<S<0.5cm2,所述气溶胶通道的顶表面至所述样品靶的上表面的高度为：0.5mm≤H≤3.0mm。
9.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述收缩口的形状和所述样品靶的形状相配合，以使所述收缩口被所述样品靶覆盖。
10.根据权利要求1所述的载样装置，其特征在于，所述样品腔的数量为：6个≤N≤15个，所述样品腔之间通过所述空气通道串联连通。
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