CN104777155B - 一种旋转通道式激光剥蚀池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种旋转通道式激光剥蚀池，至少包括外腔体以及安装于外腔室中的样品座，所述的外腔体为中空状，其侧壁上设置有进气口和排气口，外腔体的顶部设置有卡槽以及顶盖；所述顶盖上设置有分析窗口；所述的样品座呈扁圆柱状，由待测样品座和标准样品座组成；外腔体的侧壁上设置有旋转手柄，外腔体的底部设置有旋转支撑底座，所述的旋转支撑底座通过传动部件与旋转手柄连接并能够在旋转手柄的带动下进行旋转。本发明可以显著降低样品更换频率；消除常规剥蚀池在分析过程中存在的位置效应；实际分析过程的分析体积微小，记忆效应极低，单脉冲清洗时间<1s；可以快速对标准样品和待测样品进行定位；避免分析样品表面的交叉污染。
Description
技术领域
本发明提供了一种激光剥蚀池，属于激光剥蚀离子体光/质谱分析领域。
背景技术
激光剥蚀电感耦合等离子体光/质谱技术是最为成功和有效的直接对固体样品进行元素或同位素分析的技术之一。进行激光剥蚀电感耦合等离子体光/质谱分析时，样品通常置于剥蚀池内，激光剥蚀样品表面产生分析物气溶胶，载气将其送入等离子体光/质谱仪进行检测。
常规剥蚀池内部为一个整体的圆柱或长方体空间，分析体积100cm3-200cm3，单脉冲剥蚀后的清洗时间可长达10s，由激光剥蚀产生的分析物气溶胶在剥蚀池里反复旋转，容易污染其他样品表面。而且样品在单一大剥蚀池内的位置不同也会产生不一致的分馏效应，影响结果的准确度。减小剥蚀池体积可以有效降低清洗时间，但这也势必影响对样品的装载能力，会增大实际分析过程样品的更换频率，影响分析的效率和稳定性。
中国专利CN102184832公开了“一种激光剥蚀等离子体质谱的样品引入装置”，该装置采用双室设计，其外室部分保证了剥蚀池有足够大的空间容纳较多样品，内室部分降低分析物气溶胶所经过的实际分析体积，所有样品靶位采用相同尺寸直线排列，使每个样品靶中的样品分馏行为一致，提高结果准确度。因减少了样品更换而导致的频繁开启样品仓盖对气路系统的影响，使得等离子体分析信号更稳定，得到准确度更高、精密度更好的分析结果。
但该设计采用的长方体结构，样品座只能以直线方向在外室中前后移动，为使所有样品到达分析窗口，外室内部长度至少为样品座的2倍，浪费了大量空间，而且影响装置的密封性。由于激光剥蚀分析过程需要标样和样品反复交替分析，该装置的若干样品靶位采用直线排列，标准样品通常占用一个样品位，激光剥蚀离子体光/质谱分析通常需要反复测试标准样品，这势必要求样品座的频繁前后移动，严重影响样品点的定位，影响分析效率。
发明内容
本发明提供了一种旋转通道式激光剥蚀池，解决了背景技术中的不足，该剥蚀池的标准配置可同时容纳8个16.0mm直径样品靶或者5个25.4mm直径样品靶(常规剥蚀池通常可同时容纳3个16.0mm直径样品靶或者1个25.4mm直径样品靶)，可以显著降低样品更换频率；消除常规剥蚀池在分析过程中存在的位置效应；实际分析过程的分析体积微小，记忆效应极低，单脉冲清洗时间<1s；可以快速对标准样品和待测样品进行定位；避免分析样品表面的交叉污染。
实现本发明上述目的所采取的技术方案为：
一种旋转通道式激光剥蚀池，至少包括外腔体以及安装于外腔体中的样品座，样品座上设置有待测样品靶位，所述的外腔体为中空状，其侧壁上设置有进气口和排气口，外腔体的底部密封，且外腔体的底部上在其非中心部位处开有透明窗口，外腔体的顶部设置有卡槽以及可拆卸的顶盖，顶盖通过卡槽密封固定在外腔体的顶端；所述顶盖上在与透明窗口的位置对应处设置有透明的分析窗口，分析窗口的下部开有导气槽，顶盖的一侧开有出气孔，所述导气槽与出气孔连通；所述的样品座呈扁圆柱状，由待测样品座和标准样品座组成，标准样品座位于样品座的中心部位，其上设置有标准样品靶位和磁块卡槽，待测样品座呈环状，其上均匀分布有待测样品靶位，标准样品座位于呈环状的待测样品座的中心空缺部位处，且两者之间能够相对旋转；标准样品座通过磁块卡槽中设置的磁块吸附固定在顶盖上；外腔体的侧壁上设置有旋转手柄，外腔体的底部设置有旋转支撑底座，所述的旋转支撑底座通过传动部件与旋转手柄连接并能够在旋转手柄的带动下进行旋转，所述的待测样品座安装于旋转支撑底座上并随着旋转支撑底座的旋转而在外腔体内旋转，同时绕标准样品座旋转。
所述的旋转支撑底座上设置有弹簧和卡销，样品座通过卡销与旋转支撑底座相连接，所述样品座受到弹簧的支撑，其表面与顶盖的下表面滑动接触。
外腔体的顶部边沿处开有环形凹槽，凹槽中安装有O型密封圈，O型密封圈使外腔体与顶盖之间相密封。
所述的旋转手柄的一端位于外腔体的内部，该端部连接有一个锥形齿轮，旋转支撑底座的下方同样设置有一个锥形齿轮，两锥形齿轮相啮合，通过旋转手柄的旋转带动旋转支撑底座的旋转。
所述的外腔体的材质为铝合金，透明窗口的材质为透明的聚碳酸酯。
所述样品座的材质为透明的聚碳酸酯。
所述顶盖的材质为透明的聚碳酸酯，分析窗口的外框材料采用铝合金，所镶嵌透明材料为氟化钙玻璃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、外腔体与样品座采用扁圆柱形设计，通过旋转样品座将每个样品可以依次移动至分析窗口下，外腔体与样品座接触紧密，结构紧凑，无浪费空间，样品定位快速，每个样品的相对位置相同，分馏行为一致，有助于提高结果准确性。2、标准样品座与待测样品座相互独立，移动待测样品不会影响标准样品的位置，通常仅需要对标准样品进行一次定位，无需反复调整位置，提高分析效率和稳定性。
附图说明
图1为本发明所提供的旋转通道式激光剥蚀池的整体结构示意图；
图2为外腔体的结构示意图；
图3为样品座的结构示意图；
图中：1-外腔体，2-样品座，3-进气口，4-排气口，5-透明窗口，6-卡槽，7-顶盖，8-分析窗口，9-出气孔，10-待测样品座，11-标准样品座，12-标准样品靶位，13-磁块卡槽，14-待测样品靶位，15-旋转手柄，16-旋转支撑底座，17-弹簧，18-卡销，19-O型密封圈，20-锥形齿轮。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
本发明所提供的旋转通道式激光剥蚀池的整体结构如图1所示，至少包括外腔体1以及安装于外腔体1中的样品座2，样品座2上设置有待测样品靶位，所述的外腔体1为中空状，其整体呈扁圆柱形，其侧壁上设置有一个进气口3和三个排气口4，外腔体1的底部密封，外腔体的底部上在其非中心部位处开有透明窗口5，用于剥蚀池内样品的透射光观测，如图2所示。所述的外腔体1的材质为铝合金，透明窗口5的材质为透明的聚碳酸酯。
外腔体1的顶部设置有卡槽6以及可拆卸的顶盖7，顶盖7通过卡槽6密封固定在外腔体1的顶端，所述的卡槽6包括两个固定卡槽和一个活动卡槽，三者共同作用将顶盖7固定。外腔体1的顶部边沿处开有环形凹槽，凹槽中安装有O型密封圈19，O型密封圈19使外腔体1与顶盖7之间相密封。
所述顶盖7上在与透明窗口的位置对应处设置有透明的分析窗口8，分析窗口8的下部开有导气槽，顶盖7的一侧开有出气孔9，所述导气槽与出气孔9连通。所述顶盖的材质为透明的聚碳酸酯，分析窗口的外框材料采用铝合金，所镶嵌透明材料为氟化钙玻璃。在进行分析时，载有分析物气溶胶的载气直接通过样品座与导气槽形成的狭小空间，由出气孔喷出，有效分析体积<0.1cm3，使得单脉冲冲洗时间不足1s。由激光剥蚀产生的分析物气溶胶被快速带出剥蚀池，也避免了分析物在常规剥蚀池中大范围旋转而污染其他待测样品的情况。
所述的样品座2呈扁圆柱状，其结构如图3所示，由待测样品座10和标准样品座11组成，标准样品座11位于样品座的中心部位，其上设置有标准样品靶位12和磁块卡槽13，待测样品座10呈环状，其上均匀分布有待测样品靶位14，标准样品座11位于呈环状的待测样品座10的中心空缺部位处，且两者之间能够相对旋转；标准样品座11通过磁块卡槽13中设置的磁块吸附固定在顶盖上。所述样品座的材质为透明的聚碳酸酯。所述样品座的外部待测样品座可根据样品靶尺寸更换不同尺寸的样品卡座，以分别适应常规直径16mm和25.4mm的样品靶、薄片、以及非标准尺寸样品。内部标准样品座主要安放直径小于10mm的标准样品靶。
外腔体的侧壁上设置有旋转手柄15，外腔体的底部设置有旋转支撑底座16，所述的旋转手柄15的一端位于外腔体的内部，该端部连接有一个锥形齿轮20，旋转支撑底座16的下方同样设置有一个锥形齿轮，两锥形齿轮20相啮合，所述的旋转支撑底座16能够在旋转手柄15的带动下进行旋转。所述的旋转支撑底座16上设置有弹簧17和卡销18，样品座2通过卡销18与旋转支撑底座16相连接，所述的待测样品座安装于旋转支撑底座上并随着旋转支撑底座的旋转而在外腔体内旋转，同时绕标准样品座旋转。所述样品座受到弹簧17的支撑，其表面与顶盖7的下表面滑动接触。
在使用时，旋转手柄通过锥形齿轮和旋转支撑底座传动，带动待测样品座旋转，实现对待测样品的快速定位。加盖顶盖后，标准样品座的磁块与顶盖的对应磁块相吸，使标准样品座吸附在顶盖下部，标准样品位置不受待测样品移动的影响，对标准样品仅需要一次定位，大大提高了分析效率和稳定性。样品座受旋转支撑底座的弹簧支撑，与顶盖底部滑动接触，极大降低了样品表面的实际分析体积。
Claims (7)
1.一种旋转通道式激光剥蚀池，至少包括外腔体以及安装于外腔室中的样品座，样品座上设置有待测样品靶位，其特征在于：所述的外腔体为中空状，其侧壁上设置有进气口和排气口，外腔体的底部密封，且外腔体的底部上在其非中心部位处开有透明窗口，外腔体的顶部设置有卡槽以及可拆卸的顶盖，顶盖通过卡槽密封固定在外腔体的顶端；所述顶盖上在与透明窗口的位置对应处设置有透明的分析窗口，分析窗口的下部开有导气槽，顶盖的一侧开有出气孔，所述导气槽与出气孔连通；所述的样品座呈扁圆柱状，由待测样品座和标准样品座组成，标准样品座位于样品座的中心部位，其上设置有标准样品靶位和磁块卡槽，待测样品座呈环状，其上均匀分布有待测样品靶位，标准样品座位于呈环状的待测样品座的中心空缺部位处，且两者之间能够相对旋转；标准样品座通过磁块卡槽中设置的磁块吸附固定在顶盖上；外腔体的侧壁上设置有旋转手柄，外腔体的底部设置有旋转支撑底座，所述的旋转支撑底座通过传动部件与旋转手柄连接并能够在旋转手柄的带动下进行旋转，所述的待测样品座安装于旋转支撑底座上并随着旋转支撑底座的旋转而在外腔体内旋转，同时绕标准样品座旋转。
2.根据权利要求1所述的旋转通道式激光剥蚀池，其特征在于：所述的旋转支撑底座上设置有弹簧和卡销，样品座通过卡销与旋转支撑底座相连接，所述样品座受到弹簧的支撑，其表面与顶盖的下表面滑动接触。
3.根据权利要求1所述的旋转通道式激光剥蚀池，其特征在于：外腔体的顶部边沿处开有环形凹槽，凹槽中安装有O型密封圈，O型密封圈使外腔体与顶盖之间相密封。
4.根据权利要求1所述的旋转通道式激光剥蚀池，其特征在于：所述的旋转手柄的一端位于外腔体的内部，该端连接有一个锥形齿轮，旋转支撑底座的下方同样设置有一个锥形齿轮，两锥形齿轮相啮合，通过旋转手柄的旋转带动旋转支撑底座的旋转。
5.根据权利要求1所述的旋转通道式激光剥蚀池，其特征在于：所述的外腔体的材质为铝合金，透明窗口的材质为透明的聚碳酸酯。
6.根据权利要求1所述的旋转通道式激光剥蚀池，其特征在于：所述样品座的材质为透明的聚碳酸酯。
7.根据权利要求1所述的旋转通道式激光剥蚀池，其特征在于：所述顶盖的材质为透明的聚碳酸酯，分析窗口的外框材料采用铝合金，所镶嵌透明材料为氟化钙玻璃。
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