CN111896527B - 一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置 - Google Patents
一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111896527B CN111896527B CN202010766686.0A CN202010766686A CN111896527B CN 111896527 B CN111896527 B CN 111896527B CN 202010766686 A CN202010766686 A CN 202010766686A CN 111896527 B CN111896527 B CN 111896527B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ablation
- pool
- laser
- cavity
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
- B23K26/70—Auxiliary operations or equipment
- B23K26/702—Auxiliary equipment
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
- H01J49/0463—Desorption by laser or particle beam, followed by ionisation as a separate step
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，包括样品台、激光头以及剥蚀池，剥蚀池通过连接杆固定于激光头的正下方，剥蚀池为中空的结构，剥蚀池顶部开口处密封安装有供激光穿过的透明窗，其内部腔室由隔环分为内外两层，内层为剥蚀腔，外层为真空腔，剥蚀腔的两侧分别设置有进气管和出气管，真空腔的侧壁上设置有抽真空口并与真空发生器相连接；所述样品台安装于三轴位移平台上，样品台为双层板式结构。该多靶位剥蚀装置不仅具备多个靶位，且各靶位之间切换方便，同时利用真空实现对剥蚀池的密封，能够保证剥蚀池整体的密封性。最重要的是，该多靶位剥蚀装置能够克服激光微区原位测试中空间位置效应。
Description
技术领域
本发明提供了一种多靶位的激光剥蚀池，尤其提供了一种能够克服激光微区原位测试中空间位置效应的剥蚀池，属于激光剥蚀离子体光/ 质谱分析领域。
背景技术
激光剥蚀电感耦合等离子体光/ 质谱技术是最为成功和有效的直接对固体样品进行元素或同位素分析的技术之一。进行激光剥蚀电感耦合等离子体光/ 质谱分析时，样品通常置于剥蚀池内，激光剥蚀样品表面产生分析物气溶胶，载气将其送入等离子体光/质谱仪进行检测。近年来激光剥蚀系统与质谱联用技术在地质、环境、生物、材料、珠宝等领域具有广泛的应用，尤其是地质方面，LA-ICP-MS在锆石、独居石等副矿物定年及微量元素及同位素分析等基础研究有着极大的需求。剥蚀池作为激光剥蚀系统（LA）不可缺少的一部分，对整个系统的分析能力有着很大的影响，剥蚀池的尺寸、腔体的几何形状、内部空间结构等直接影响元素分析的信号稳定性。传统的剥蚀池在激光剥蚀过程中会产生严重的记忆效应、元素分馏等问题，最终影响气溶胶的传输和分析结果的准确性。
常规剥蚀池内部为一个整体的圆柱或长方体空间，分析体积100cm3-200cm3，单脉冲剥蚀后的清洗时间可长达10s，由激光剥蚀产生的分析物气溶胶在剥蚀池里反复旋转，容易污染其他样品表面。而且样品在单一大剥蚀池内的位置不同也会产生不一致的分馏效应，影响结果的准确度。减小剥蚀池体积可以有效降低清洗时间，但这也势必影响对样品的装载能力，会增大实际分析过程样品的更换频率，影响分析的效率和稳定性。尽管剥蚀池的种类繁多，但是应用于地质样品测试方面的设计简单、操作便捷，能够获得较小的位置效应和记忆效应，并且适应针对固定尺寸单矿物靶的单体积剥蚀池仍然较少。想要获得较低的位置效应和记忆效应剥蚀池首要考虑的是剥蚀池的体积要小且需要尽可能的避免气流在剥蚀池内产生的紊流效应。
发明内容
本发明提供了一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，解决了背景技术中的不足，该多靶位剥蚀装置不仅具备多个靶位，且各靶位之间切换方便，同时利用真空实现对剥蚀池的密封，能够保证剥蚀池整体的密封性。最重要的是，该多靶位剥蚀装置能够克服激光微区原位测试中空间位置效应。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，至少包括样品台、激光头以及剥蚀池，激光头安装于激光发生器上，所述剥蚀池通过连接杆固定于激光头的正下方，所述剥蚀池为中空的结构，剥蚀池的顶部和底部均呈敞开式，其中顶部开口处密封安装有供激光穿过的透明窗，其内部腔室由隔环分为内外两层，内层为剥蚀腔，外层为真空腔，其中剥蚀腔的两侧分别设置有进气管和出气管，进气管和出气管均穿过真空腔通向外界，真空腔的侧壁上设置有抽真空口，抽真空口与真空发生器相连接；剥蚀池的底部整体平整，且剥蚀池中池壁的底面和隔环的底面上均设置有环形密封圈；
所述样品台安装于三轴位移平台上，样品台为双层板式结构，其中上层板和下层板之间通过滑轨和滑块连接且上层板和下层板之间可相对平移，所述下层板通过螺栓固定于三轴位移平台上，下层板上设置有用于将滑轨和滑块进行锁死的锁紧装置；上层板的顶面为平整光滑的平面，且上层板的顶面上分布有一个以上的分别用于放置不同规格靶样的凹槽，凹槽的内壁上设置有环形密封圈。
所述透明窗采用0.2mm厚氟化钙玻璃，氟化钙玻璃通过压盘和螺钉连接固定在剥蚀池顶部开口处。
所述进气管中进气孔的孔径为0.5mm，出气管中出气孔的孔径为3mm。
所述上层板上设置有三个凹槽，分别用于放置直径为2.54cm、1.6cm、1.0cm三个规格的靶样。
所述三轴位移平台通过操作杆或操控软件实现样品台在X、Y、Z三轴方向上的精密位移。
上层板的边沿处设置有把手。
与现有技术相比，本发明提供的克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置具有以下优点：1、本发明中为了获得较低的记忆效应同时避免气流在剥蚀池内产生的紊流效应，采用了单池单靶的结构，剥蚀池中设计的进气孔径为0.5mm，出气孔的孔径为3mm，这样在剥蚀池内较高的气体流速下气溶胶颗粒能够快速通过剥蚀池到达ICP进行电离，极大的减小剥蚀池内部的记忆效应。2、采用单池单靶的结构会影响对样品的装载能力，增大实际分析过程样品的更换频率，影响分析的效率和稳定性。为了解决这一难题，本发明创造性的提出了多靶位样品台以及底部敞开式的剥蚀池结构，样品台搭载于三轴位移平台上能够进行精密位移，当需要切换靶样时只需要移动样品台的位置即可。同时为了保障剥蚀池的气密性，保证气溶胶在剥蚀传输过程中不会泄露，本发明中创造性的采取了真空密封，通过在剥蚀腔的外围设置真空腔，真空腔连接真空发生器，剥蚀池的底面上设置环形密封圈，以此来实现剥蚀池的密封性，同时又可以兼顾到多靶位切换的便利性，不会影响到分析的效率。3、本领域中，即使是同一件样品靶，当激光照射在样品靶上的不同位置时，所产生的信号相应强度都是有差别的，这就是位置效应。本发明中为了解决这一问题，突破性的将样品台安装于三轴位移平台上，因此在剥蚀前能够利用X轴和Y轴对样品靶进行微调，确保样品靶始终位于激光镜头正下方。
附图说明
图1为本申请提供的克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置的整体结构示意图；
图2为剥蚀池的纵向剖面示意图；
图3为剥蚀池的横向剖面示意图
图4为样品台的结构示意图；
图5为样品台中上层板的底面结构图；
图6为样品台中下层板的结构图；
图中：1-样品台，2-激光头，3-剥蚀池，4-连接杆，5-透明窗，6-剥蚀腔，7-真空腔，8-进气管，9-出气管，10-抽真空口，11-真空发生器，12-隔环，13-环形密封圈，14-上层板，15-下层板，16-滑轨，17-滑块，18-锁紧装置，19-凹槽，20-把手。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做详细具体的说明。
本发明提供的一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置的整体结构如图1所示，包括样品台1、激光头2、剥蚀池3、真空发生器11以及三轴位移平台（图中未画出三轴位移平台），激光头2安装于激光发生器上（图中未画出激光发生器），所述剥蚀池3通过连接杆4固定于激光头2的正下方，所述样品台1安装于三轴位移平台上，且样品台1位于剥蚀池3的下方。所述三轴位移平台通过操作杆或操控软件实现样品台在X、Y、Z三轴方向上的精密位移。
剥蚀池的结构如图2和图3所示，所述剥蚀池为中空的结构，剥蚀池的顶部和底部均呈敞开式，其中顶部开口处密封安装有供激光穿过的透明窗5，所述透明窗5采用0.2mm厚氟化钙玻璃，氟化钙玻璃通过压盘和螺钉连接固定在剥蚀池顶部开口处。剥蚀池内部腔室由隔环12分为内外两层，内层为剥蚀腔6，外层为真空腔7，其中剥蚀腔6的两侧分别设置有进气管8和出气管9，进气管8和出气管9均穿过真空腔7通向外界，所述进气管8中进气孔的孔径为0.5mm，出气管9中出气孔的孔径为3mm。真空腔7的侧壁上设置有抽真空口10并与真空发生器相连接；剥蚀池3的底部整体平整，且剥蚀池中池壁的底面和隔环的底面上均设置有环形密封圈13。
所述样品台的结构如图4、图5、图6所示，样品台为双层板式结构，其中上层板14和下层板15之间通过滑轨16和滑块17连接且上层板14和下层板15之间可相对平移，所述下层板15通过螺栓固定于三轴位移平台上，下层板15上设置有用于将滑轨和滑块进行锁死的锁紧装置18；上层板14的顶面为平整光滑的平面，且上层板14的顶面上分布有一个以上的分别用于放置不同规格靶样的凹槽19，凹槽的内壁上设置有环形密封圈。所述上层板上设置有三个凹槽，分别用于放置直径为2.54cm、1.6cm、1.0cm三个规格的靶样。上层板的边沿处设置有把手20。
本发明提供的克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置的工作原理如下：首先，本发明中为了获得较低的记忆效也同时避免气流在剥蚀池内产生的紊流效应，采用了单池单靶的结构。将不同规格的样品靶分别固定在独立的凹槽内，在进行剥蚀时，首先三轴位移平台中的Z轴移动，将样品台1顶升至与剥蚀池3接触，然后X轴和Y轴进行微调，确保样品靶始终位于激光镜头正下方，定位后启动真空发生器，对剥蚀池3内的真空腔7抽真空，在真空作用下，剥蚀池的底面上设置环形密封圈与样品台紧密贴合，以此来实现单个剥蚀池的密封性。抽真空后，启动激光并通入载气进行剥蚀，剥蚀池中设计的进气孔径为0.5mm，出气孔的孔径为3mm，这样在剥蚀池内较高的气体流速下气溶胶颗粒能够快速通过剥蚀池到达ICP进行电离，极大的减小剥蚀池内部的记忆效应。剥蚀完毕后关闭激光并停止载气通入，同时停止真空发生器，Z轴向下移动使样品台1与剥蚀池3脱离， 然后通过X轴和Y轴移动样品台使其上的另一个样品靶位于剥蚀池的下方，重复前述步骤即可进行再次的剥蚀。当全部样品靶剥蚀完毕后，需要在样品台上更换样品靶时，可以打开样品台1上的锁紧装置18，然后握住上层板14上的把手并将上层板14抽出，能够方便的对样品靶进行更换，更换完毕后推入上层板并将锁紧装置18锁死即可。
Claims (6)
1.一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，至少包括样品台、激光头以及剥蚀池，激光头安装于激光发生器上，其特征在于：所述剥蚀池通过连接杆固定于激光头的正下方，所述剥蚀池为中空的结构，剥蚀池的顶部和底部均呈敞开式，其中顶部开口处密封安装有供激光穿过的透明窗，其内部腔室由隔环分为内外两层，内层为剥蚀腔，外层为真空腔，其中剥蚀腔的两侧分别设置有进气管和出气管，进气管和出气管均穿过真空腔通向外界，真空腔的侧壁上设置有抽真空口，抽真空口与真空发生器相连接；剥蚀池的底部整体平整，且剥蚀池中池壁的底面和隔环的底面上均设置有环形密封圈；
所述样品台安装于三轴位移平台上，样品台为双层板式结构，其中上层板和下层板之间通过滑轨和滑块连接且上层板和下层板之间可相对平移，所述下层板通过螺栓固定于三轴位移平台上，下层板上设置有用于将滑轨和滑块进行锁死的锁紧装置；上层板的顶面为平整光滑的平面，且上层板的顶面上分布有一个以上的分别用于放置不同规格靶样的凹槽，凹槽的内壁上设置有环形密封圈。
2.根据权利要求1所述的一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，其特征在于：所述透明窗采用0.2mm厚氟化钙玻璃，氟化钙玻璃通过压盘和螺钉连接固定在剥蚀池顶部开口处。
3.根据权利要求1所述的一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，其特征在于：所述进气管中进气孔的孔径为0.5mm，出气管中出气孔的孔径为3mm。
4.根据权利要求1所述的一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，其特征在于：所述上层板上设置有三个凹槽，分别用于放置直径为2.54cm、1.6cm、1.0cm三个规格的靶样。
5.根据权利要求1所述的一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，其特征在于：所述三轴位移平台通过操作杆或操控软件实现样品台在X、Y、Z三轴方向上的精密位移。
6.根据权利要求1所述的一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置，其特征在于：上层板的边沿处设置有把手。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010766686.0A CN111896527B (zh) | 2020-08-03 | 2020-08-03 | 一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010766686.0A CN111896527B (zh) | 2020-08-03 | 2020-08-03 | 一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111896527A CN111896527A (zh) | 2020-11-06 |
| CN111896527B true CN111896527B (zh) | 2023-04-18 |
Family
ID=73183116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010766686.0A Active CN111896527B (zh) | 2020-08-03 | 2020-08-03 | 一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111896527B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113063643B (zh) * | 2021-03-25 | 2022-02-25 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 用于流体包裹体la-icp-ms分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9679753B2 (en) * | 2013-03-14 | 2017-06-13 | University Of Massachusetts | Peltier-cooled cryogenic laser ablation cell |
| WO2015103492A1 (en) * | 2014-01-06 | 2015-07-09 | Teledyne Instruments, Inc. | Laser-ablation-based material analysis system with a power/energy detector |
| CN104075932B (zh) * | 2014-06-19 | 2016-08-24 | 袁洪林 | 一种多靶位的激光剥蚀样品室 |
| CN104777155B (zh) * | 2015-04-15 | 2017-06-09 | 武汉上谱分析科技有限责任公司 | 一种旋转通道式激光剥蚀池 |
| CN211122659U (zh) * | 2019-11-19 | 2020-07-28 | 武汉上谱分析科技有限责任公司 | 一种兼顾双尺寸靶的小体积剥蚀池 |
-
2020
- 2020-08-03 CN CN202010766686.0A patent/CN111896527B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111896527A (zh) | 2020-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111896527B (zh) | 一种克服激光微区原位测试中空间位置效应的多靶位剥蚀装置 | |
| CN104075932B (zh) | 一种多靶位的激光剥蚀样品室 | |
| US3633027A (en) | Mass spectrometer connected to a gap chromatograph through a valved molecule separator | |
| JP4972405B2 (ja) | 仮想イオントラップ | |
| US20060076482A1 (en) | High throughput systems and methods for parallel sample analysis | |
| WO2008082603B1 (en) | Enclosed desorption electrospray ionization | |
| CN104777155A (zh) | 一种旋转通道式激光剥蚀池 | |
| CN111272887B (zh) | 基于多功能集成化探针的色谱分析装置及使用方法 | |
| CN101461033B (zh) | 用于将样品引入分析系统的取样装置 | |
| CN210155071U (zh) | 大气污染物实时采样分析的装置 | |
| CN213163650U (zh) | 一种克服空间位置效应的剥蚀装置 | |
| CN211122659U (zh) | 一种兼顾双尺寸靶的小体积剥蚀池 | |
| US20190250644A1 (en) | Manifolds and methods and systems using them | |
| CN112915590B (zh) | 用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法 | |
| CN204536206U (zh) | 旋转通道式激光剥蚀池 | |
| CN102431660A (zh) | 一种真空中采用场致发射制造带电污染物的装置及方法 | |
| CN108469465A (zh) | 一种用于激光剥蚀的载样装置 | |
| CN108288578B (zh) | 纸基进样装置及方法 | |
| CN203965224U (zh) | 一种多靶位的激光剥蚀样品室 | |
| CN102290319A (zh) | 一种双重离子阱质谱仪 | |
| CN106841377B (zh) | 微流控多通道在线富集maldi-tof检测装置及方法 | |
| CN204462074U (zh) | 一种用于环境监测的气体采样和气体分析仪 | |
| CN110690099B (zh) | 一种用于质谱仪的进样装置 | |
| JP4008862B2 (ja) | 試料調製およびｍａｌｄｉ−ｔｏｆターゲット上への溶離剤の直接スポッティングのための器械および方法 | |
| CN211785234U (zh) | 电镜样品前处理设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |