CN102182111B - 一种纸张表面施胶剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于造纸化学品领域，特别是涉及一种纸张表面施胶剂的制备方法。它包括以下步骤：将一定量琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在水中，加入氧化淀粉，升温至70～90℃，充分糊化，加入电荷调节剂，保温30～100分钟后，将糊化液冷却至30℃以下，在搅拌下加入稳定剂，加入适量水，调节固含量，得到表面施胶剂。用本制备方法生产的纸张表面施胶剂用于文化纸和卷烟纸的表面施胶，它属于一种含有琥珀酰化壳聚糖酸钠的淀粉表面施胶剂，将其用于文化纸卷烟纸的表面施胶，可以克服壳聚糖表面施胶使用酸的缺点，可以显著改善纸张的表面强度，提高纸张的抗菌性，与普通壳聚糖表面施胶剂相比具有溶解性好，不需要使用酸，用量低，成本低的优点，可降低施胶成本。

Description

一种纸张表面施胶剂的制备方法
技术领域
本发明属于造纸化学品领域，特别是涉及一种纸张表面施胶剂的制备方法。
背景技术
在卷烟纸生产中，表面施胶剂可以显著改善卷烟纸的表面强度。目前常用的表面施胶剂主要有氧化淀粉、瓜尔胶、蛋白质及其衍生物，但这些施胶剂普遍存在用量大、纸张表面增强效果差、施胶后的纸张起皱打折较严重等缺点。
化学结构与纤维素相似的壳聚糖近年来被造纸研究人员所关注，它具有吸附作用强、易改性、无生物毒性和可降解等特性。壳聚糖(Chitosan)是由自然界广泛存在的甲壳素(Chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名为(1，4)–2–氨基–β–D–葡萄糖。壳聚糖及其衍生物或复配物作为纸张表面施胶剂，其成膜性和化学结构特性使纸张纤维间耐水性键得到加固，可大大提高纸张的表面强度。由于壳聚糖主链含有氨基，属阳离子聚合物，可以破坏蛋白质和细胞膜的合成系统，抑制细菌及霉菌的生长、繁殖，明显提高纸张的抗菌性。
纸页纤维表面动电层电位是负的, 所以具有质子化氨基的壳聚糖对纸页纤维有着显著的亲和性,目前广泛用于纸张的施胶、纸张的表面改性及纸张的增强助留等。壳聚糖直接作为表面施胶剂使用有存在两大严重缺点:(1)壳聚糖的溶解性问题，使用高分子量壳聚糖的酸溶液虽然表面施胶效果很好，但是由于使用醋酸、盐酸等造成纸页发脆并有异味，这一点尤其限制了壳聚糖在高档文化纸和特种纸方面的应用；（2）壳聚糖的价格问题，普通工业级别的壳聚糖售价一般在每吨5万以上，用于纸页表面施胶所使用的食品级的壳聚糖价格在每吨100万以上，价格昂贵。以上两点严重制约了壳聚糖在表面施胶剂方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纸张表面施胶剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种纸张表面施胶剂的制备方法，它包括以下步骤：将一定量琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在水中，加入氧化淀粉，升温至70～90℃，充分糊化，加入电荷调节剂，保温30～100分钟后，将糊化液冷却至30℃以下，在搅拌下加入稳定剂，加入适量水，调节固含量，得到表面施胶剂；
氧化淀粉是木薯氧化淀粉、玉米氧化淀粉、马铃薯氧化淀粉中的一种或几种，其混和后的粘度不高于 60 mPa·S；
电荷调节剂为聚合氯化铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺和阳离子淀粉中的一种或几种；
稳定剂为聚氧化乙烯、十二烷基苯磺酸钠或木质素磺酸钠中的一种或几种。
琥珀酰化壳聚糖酸钠和氧化淀粉的重量配比为1：40～99。
氧化淀粉和稳定剂的重量配比为100：0.2～3。
琥珀酰化壳聚糖酸钠和电荷调节剂的重量配比为1：0.02～0.6。
琥珀酰化壳聚糖酸钠的分子量为30万～600万。
琥珀酰基取代度为0.3～0.74。
聚氧化乙烯的分子量为2000～3万。
聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子量不高于3万。
阳离子淀粉的取代度不低于0.2。
本发明的效果：用本制备方法生产的纸张表面施胶剂用于文化纸和卷烟纸的表面施胶，它属于一种含有琥珀酰化壳聚糖酸钠的淀粉表面施胶剂，将其用于文化纸卷烟纸的表面施胶，可以克服壳聚糖表面施胶使用酸的缺点，可以显著改善纸张的表面强度，提高纸张的抗菌性，与普通壳聚糖表面施胶剂相比具有溶解性好，不需要使用酸，用量低，成本低的优点，可降低施胶成本。
具体实施方式
实施例1
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将100g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg玉米氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入11 g聚二甲基二烯丙基氯化铵，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入聚氧化乙烯25g, 加入544ml水调节固含量为20％，得到表面施胶剂。
实施例2
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将80 g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg玉米氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入11 g聚二甲基二烯丙基氯化铵，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠50g, 加入4965ml水调节固含量为15％，得到表面施胶剂。
实施例3
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将150 g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg玉米氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入16g聚二甲基二烯丙基氯化铵，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入木质素磺酸钠10g, 加入14L水，调节固含量为10％，得到表面施胶剂。
实施例4 
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将100g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg木薯氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入11 g聚乙烯亚胺，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入聚氧化乙烯25g, 加入544ml水调节固含量为20％，得到表面施胶剂。
实施例5
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将80 g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg木薯氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入11 g聚乙烯亚胺，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠50g, 加入4965ml水调节固含量为15％，得到表面施胶剂。 
实施例6
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将150 g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg木薯氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入16g聚乙烯亚胺，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入木质素磺酸钠10g, 加入14L水，调节固含量为10％，得到表面施胶剂。
实施例7
一种纸张表面施胶剂的制备方法, 其步骤为：
将150 g 琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在10 L水中，加入2.5 kg马铃薯氧化淀粉，升温至80℃，充分糊化，加入16g聚合氯化铝，保温40分钟后，将糊化液冷却至20℃，在搅拌下加入木质素磺酸钠10g, 加入14L水，调节固含量为10％，得到表面施胶剂。
实施例8
取实施例3制备的表面施胶剂，将定量为52g的文化纸原纸平铺在水平玻璃板上，一端固定，用表面施胶计量棒将施胶液均匀涂在纸页表面，然后将施胶表面紧贴纸张烘干机光板表面烘干。
按标准规定取样，将试样在标准温度湿度条件下进行处理，并在同样大气条件下进行操作。切取宽15、25或50 mm、长约250 mm纵横方向的试样各10条以上，做好标记，然后进行表面强度测定。纸页的抗张指数、耐破指数、撕裂指数和环压指数都有很大幅度的提升。同事耐折度也有不同程度的提高。具体实验结果见下表：
                                                 
Figure 987286DEST_PATH_IMAGE001
  [0025] 实施例9 
取实施例12制备的表面施胶后的纸页进行抗菌性实验。
（1）：纸张的抑菌效果采用振荡烧瓶法进行试验。实验中所用细菌为大肠埃希氏菌。营养琼脂，配料：蛋白胨10 g；牛肉膏粉3 g；氯化钠5 g；琼脂15 g；最终pH7.3±0.2称33 g溶于1 L水。
将0.75 g纸张样片(剪切成10mm×10mm)放入250mL的三角烧瓶中，分别加入70 mL PBS和5 mL菌悬液，使菌悬液在PBS中的浓度为1×104～5×104 CFU/mL。将三角烧瓶固定于振荡摇床上，在作用温度为20～25 ℃的条件下，以300 r/min振摇2 min。吸取1.0 mL用PBS作适当稀释至10-2，作为试验组振荡前样液。继续振摇1 h后吸取1.0 mL样液，或用PBS作适当稀释后作为试验组振荡后样液。分别吸取振荡前和振荡后样液各1.0 mL，以琼脂倾注法接种平皿，每个样液接种两个平皿，翻转平皿，使底向上，置37 ℃培养箱内24～48 h。
按照规定的方法进行活菌培养计数，按下列公式计算抑菌率：抑菌率=(样本振荡前平均菌落数～样本振荡后平均菌落数)/样本振荡前平均菌落数×100%。
（2）：用连续稀释法测定最低抑菌浓度MIC。取无菌试管(10×100 mm)10支，排成一排，除第1管加入1.6 mLMH肉汤外，其余每管加入MH肉汤1 mL，在第1管加入抗菌药物原液0.4 mL混匀，然后吸取1 mL至第2管，混匀后再吸取1 mL至第3管，如此连续倍比稀释至第11管，并第9管中吸取1 mL弃去，第10管为不含药物的生长对照。然后在每管内加入上述制备好的接种物各1 mL，使每管最终菌液浓度约为5%105 CFU/mL。第1～9管药物浓度分别为抗菌药物原液的1/10、1/20、1/40、1/80、1/160、1/320、1/640、1/1280、1/2560。
我们测定了施胶后纸页其对大肠杆菌的最低抑菌浓度，并且考察了它们处理后的纸张的抑菌效果，如下表所示：
Figure 966743DEST_PATH_IMAGE002
 为了起到高效抗菌的效果,我们按五种不同比例复配施胶剂,测定了其对大肠杆菌的最低抑菌浓度,并且在一定基础上考察了它们处理后的纸张的抑菌效果。如表所示,随着琥珀酰化壳聚糖酸钠用量的增加,最低抑菌浓度减小,抑菌性能增强(MIC越小,抗菌效果越好)。经过施胶剂处理后的纸样,与经过常用表面施胶剂处理后的纸样和空白样相比,其抗菌效果得到大幅提高,抑菌效率可达93.3%～98.1%。施胶剂用量在1.1～1.7之间，具有最经济的的抗菌效果。

Claims (9)

1.一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：将一定量琥珀酰化壳聚糖酸钠溶解在水中，加入氧化淀粉，升温至70～90℃，充分糊化，加入电荷调节剂，保温30～100分钟后，将糊化液冷却至30℃以下，在搅拌下加入稳定剂，加入适量水，调节固含量，得到表面施胶剂；
氧化淀粉是木薯氧化淀粉、玉米氧化淀粉、马铃薯氧化淀粉中的一种或几种，其混和后的粘度不高于 60 mPa·S； 
电荷调节剂为聚合氯化铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺和阳离子淀粉中的一种或几种；
稳定剂为聚氧化乙烯、十二烷基苯磺酸钠或木质素磺酸钠中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：琥珀酰化壳聚糖酸钠和氧化淀粉的重量配比为1：40～99。
3.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：氧化淀粉和稳定剂的重量配比为100：0.2～3。
4.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：琥珀酰化壳聚糖酸钠和电荷调节剂的重量配比为1：0.02～0.6。
5.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：琥珀酰化壳聚糖酸钠的分子量为30万～600万。
6.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：琥珀酰基取代度为0.3～0.74。
7.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：聚氧化乙烯的分子量为2000～3万。
8.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子量不高于3万。
9.如权利要求1所述的一种纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于：阳离子淀粉的取代度不低于0.2。
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