CN108914691B - 一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及造纸领域，为了解决目前市售的阳离子松香胶剂中含有有机氯问题，本发明提出一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，利用复合型乳化剂体系，采用连续化高温高压设备，通过高剪切连续化制备产品，制备得到食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，与一般的阳离子松香施胶剂相比，本发明具有乳液粒径小、施胶性能好，不含有机氯、环保等优点。

Description

一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂
技术领域
本发明涉及造纸领域，具体涉及一种在较广pH值范围(pH值4.0～7.0)条件下浆内施胶使用的食品纸用阳离子松香乳液施胶剂。
背景技术
随着社会的发展，各类卡纸应用越来越广，包括食品卡，烟包卡，液体包装卡纸等，松香乳液施胶剂作为造纸施胶中的重要助剂，使用量也随之越来越大。目前使用的松香乳液施胶剂，有阴离子松香施胶剂和阳离子松香施胶剂，由于阳离子松香施胶剂成本低，施胶过程中对硫酸铝依赖小的优势，产品中挥发性物质(VOC)低，逐渐替代阴离子松香施胶剂，被广泛使用在造纸施胶中，但是，目前，市售的阳离子松香胶剂中，含有大量有机氯(Aox)---1，3-二氯-2-丙醇(DCP)、3-氯-1，2-丙二醇(CPD)，该类物质有严重致癌性和致畸性，已经被严令禁止使用在食品接触材料中，严重限制阳离子松香施胶剂在食品卡、液体包装卡纸上的使用。
中国专利CN1807754公开了一种阳离子松香施胶剂高分子乳化体系的制备方法，首先将苯乙烯、丙烯酸酯和阳离子单体和油溶性引发剂混合均匀加到异丙醇或丙酮或N，N-二甲基酰胺中聚合，减压蒸馏除去有机溶剂后得到水溶性共聚物；采用该发明可以大幅度地降低硫酸铝的添加量、提高松香施胶剂留着率，提高松香施胶剂的应用效果。中国专利CN101255668涉及一种高稳定性阳离子分散松香胶及其制备方法，该松香胶游离松香含量达35％以上，保质期大于1年，用水稀释后可得到不同浓度的乳白色分散松香胶，制备方法是先在常温常压下将30～50％松香或改性松香的醇溶液与阳离子型复合乳化剂(由非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂和阳离子化马来松香按质量比为2∶1～1.5∶1～1.2的比例复配而成)，然后在减压条件下将醇类溶剂蒸馏出来。该松香胶可应用于造纸生产过程中的抄纸工艺。以上专利制备乳化剂工艺比较繁琐，有机溶剂除去并不彻底，导致产品含有一定的有机挥发物，限制产品在食品包装纸上的应用。中国专利CN1834347公开一种阳离子松香施胶剂及其制备方法，将环氧氯丙烷放入甲醇水溶液中，搅拌并升温40～50℃，加入三乙胺，反应2～4h，得中间体；将所得中间体、松香和异丙醇混合，加热升温至80～95℃，反应5～7h，得阳离子松香型表面活性剂，采用高温常压逆转法，制得的施胶剂乳液稳定性能优良，分散性好，中性施胶效果好。该专利生产的产品的缺点，含有一定量的有机氯(环氧氯丙烷的水解产物)，不能在食品包装纸上应用。中国专利CN1692976涉及一种造纸用的阳离子分散松香胶。为了克服现有技术的阳离子分散松香胶稳定性不好、施胶效率不高的不足，该发明提供的阳离子分散松香胶，利用高温常压逆转工艺，通过复合阳离子乳化与分散剂将松香类施胶剂乳化后制成，所述的复合阳离子乳化与分散剂包括以下成分：占阳离子分散松香胶重量2-30％的非离子两亲聚合物乳液，和占阳离子分散松香胶重量0.5-20％的季铵类阳离子表面活性剂或中高电荷密度的阳离子水溶性聚合物。该发明制备的阳离子分散松香胶具有很好的稳定性，较高的施胶效率。该专利由于采用传统的逆转法制备工艺，生产效率比较低，不同批次的产品均一性较差缺点。
发明内容
为了解决目前市售的阳离子松香胶剂中含有有机氯问题，本发明提出一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，与一般的阳离子松香施胶剂相比，本发明具有乳液粒径小、施胶性能好，不含有机氯、环保等优点。
本发明通过以下技术方案实现的：一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂包括以下组分，各组分的重量份为：
Figure BDA0001684357400000021
作为优选，所述的食品纸用阳离子松香乳液施胶剂包括以下组分，各组分的重量份为：
Figure BDA0001684357400000022
所述的食品纸用阳离子松香乳液施胶剂的制备方法为高温高压连续化生产工艺：在松香釜中，将混合均匀改性松香树脂加热到160℃预先熔融，然后将复合乳化剂加热到140℃，通入均质机中，调节均质机压力至200公斤，开启松香泵，通入松香，在均质机中，通过剪切，通入冷却器，加入乳液稳定剂，加入电荷调节剂，加入水至含固量为30～60％，得到食品纸用阳离子松香乳液施胶剂。
所述的复合型乳化剂由下述组分混合制成，各组分的重量比为，阳离子型丙烯酸类高分子乳化剂∶改性聚酰胺树脂＝5～10∶10～5。复合型乳化剂从乳化剂的分子结构与乳化理论入手，开发出具有特定分子量与特定结构的高分子乳化剂复合改性聚酰胺乳化剂，使二种乳化剂彼此之间合理配合发挥协同效应，避免单一使用一种乳化剂条件下，形成的乳液粒子不稳定，在使用时会产生部分沉淀，而失效，从而使施胶剂用量增加。
上述由阳离子型单体合成得到高分子乳化剂，与合成出无有机氯改性聚酰胺树脂，合理利用两种高分子乳化剂生产的乳化施胶剂在具有良好的机械以及化学稳定性的同时，又抑制了抄造过程中的发泡问题。
所述的阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂，由下列重量份的组分配比制成：
Figure BDA0001684357400000031
所述的引发剂选自过氧化二叔丁基、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或几种；
所述的阳离子单体选自甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种；
所述的甲基丙烯酸烷基酯选自烷基碳数为1～8的丙烯酸烷基酯中的一种或者几种；
所述的丙烯酸烷基酯烷基碳数为1～8的甲基丙烯酸烷基酯中的一种或者几种；
分子量调节剂选自十二硫醇。
所述的阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂的制备方法为：在装有搅拌机，温度计及回流冷凝器的反应装置中加入醋酸，将苯乙烯，甲基丙烯酸烷基酯，丙烯酸烷基酯，阳离子单体，分子量调节剂混合均匀制得混合单体，然后将引发剂与混合单体混合均匀，加入到反应装置中，在85℃反应4小时，添加去离子水，使含固量在15～50％，得到水溶性共聚物，即为阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂。
所述的改性聚酰胺树脂，由下列重量份的组分配比制成：
Figure BDA0001684357400000041
所述的改性聚酰胺树脂的制备方法为：在装有搅拌机，温度计及蒸馏冷凝器的反应装置中加入己二酸、硬脂酸、水，然后滴加入二乙烯三胺，升温值130～180℃反应5小时，加水稀释至含固量为10～30％，然后加入烷基碳数为8～16缩水甘油醚，升温至70℃，反应1小时，加入10份硫酸，添加去离子水，使含固量为10～30％，得到无氯改性聚酰胺树脂。
本发明中引入特殊结构的电荷调节剂，进一步提高松香乳液施胶剂的稳定性，同时，后续使用过程中，发挥助留剂的功效，提高松香施胶剂的留着率，提高施胶效率。所述的电荷调节剂，由下列重量份的组分配比制成：
Figure BDA0001684357400000042
所述的电荷调节剂的制备方法为：在装有搅拌机，温度计及回流冷凝器的反应装置中加入丙烯酰胺，二甲基二烯丙基氯化铵，水，升温至65℃，加入过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种，反应3小时，添加去离子水，使含固量在10～30％，得到水溶性共聚物，即为电荷调节剂。
所述的乳液稳定剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化羟铝中的一种或几种。
所述的改性松香树脂选自酯化松香、富马松香、马来松香中的一种或多种；其中酯化松香选自甘油、季戊四醇改性松香中的一种或两种；富马松香选自富马酸改性松香；马来松香选自马来酸酐改性松香。
作为优选，所述的改性松香树脂，由下列重量份的组分配比制成：
酯化松香 5～50，
富马松香 5～50，
马来松香 5～50。
富马改性松香的制备，在装有搅拌机，温度计，加热装置、氮气导管及回流冷凝器的改性釜中，加热100份(重量)的天然松香(同时开动搅拌)、升温到180℃后加入富马酸12份，升温到200～210℃反应3～4小时，确认反应完全后，出料，得到富马改性松香树脂，其酸价255软化点120℃。
马来酸酐改性松香的制备，在装有搅拌机，温度计，加热装置、氮气导热及回流冷凝器的松香改性釜中，加热100份(重量)的天然松香(同时开动搅拌)、升温到180℃后加入马来酸酐12份，升温到190～200℃反应3小时，确认反应完全后，出料，得到马来改性松香树脂，其酸价216软化点100。
酯化松香的制备，在装有搅拌机，温度计，加热装置、氮气导热及回流冷凝器的松香改性釜中，加热100份(重量)的天然松香(同时开动搅拌)、升温到180℃后加入12份甘油，升温到190～200℃反应3小时，确认反应完全后，出料。得到酯化松香树脂。
所述食品纸用阳离子松香乳液施胶剂的乳液平均粒径为0.1～0.6μm。本发明提出了利用复合型乳化剂体系，采用连续化高温高压设备，通过高剪切连续化制备产品，制备得到食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，产品的粒径控制在0.1～0.6μm，产品在使用时乳液粒子性能稳定，施胶效果显著。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：能在较广pH值范围(pH4.5～7)条件下施胶，泡沫低，施胶效果好，不含有机氯，不含VOC，可以提高纸张质量，改善纸机运行，适用于各类商品浆及其他浆为原料的抄造，对于白水封闭循环体系施胶更为有效。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。本发明并不受下述实例的限制。
一、复合型乳化剂的合成
1、阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂的合成
合成例1
在装有搅拌机，温度计及回流冷凝器的反应装置中加入20份醋酸，将苯乙烯30份，甲基丙烯酸甲酯15份，丙烯酸丁酯10份，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯15份，十二硫醇2份混合均匀制得混合单体，然后将偶氮二异丁腈1份与混合单体混合均匀，加入到反应装置中，在85℃反应4小时，添加去离子水，使含固量在20％，得到水溶性共聚物，即为阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂A1。合成例2-5
合成工艺同合成例1，组分配比如表1，相应得到阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂A2-A5。
表1、高分子乳化剂的合成例1-5(重量份)
Figure BDA0001684357400000061
2、改性聚酰胺树脂
合成例6
在装有搅拌机，温度计及蒸馏冷凝器的反应装置中加入20份己二酸、5份硬脂酸、10份水，然后滴加入20份二乙烯三胺，升温值130～180℃反应5小时，加水稀释至含固量30％，然后加入5份十烷基碳缩水甘油醚，升温至70℃，反应1小时，加入10份硫酸，添加去离子水，使含固量纸20％，得到无氯改性聚酰胺树脂B1。
合成例7-8
合成工艺同合成例6，组分配比如表2，相应得到无氯改性聚酰胺树脂B2-B3。
表2无氯改性聚酰胺树脂例1-3(重量份)
Figure BDA0001684357400000071
3、复合型阳离子乳化剂的合成
合成例9～13
取上述A1～A5、B1～B3按一定的比例混合均匀，得到复合型阳离子乳化剂(D1～D5)，其混合比例如表3。
表3、复合型阳离子乳化剂的合成例(重量份)
Figure BDA0001684357400000072
二、电荷调节剂的合成例
合成例14
在装有搅拌机，温度计及回流冷凝器的反应装置中加入15份丙烯酰胺，15份N，N二甲基二烯丙基氯化铵，40份水，升温至65℃，加入1份过硫酸铵，反应3小时，添加去离子水，使含固量在20％，得到水溶性共聚物，即为电荷调节剂E1。
合成例15-16
合成工艺同合成例14，组分配比如表4，相应得到无氯改性聚酰胺树脂E2-E3。
表4电荷调节剂例1-3(重量份)
Figure BDA0001684357400000081
三、改性松香树脂的合成例
合成例17～-22
按照表5所示的重量份比例混合制成改性松香树脂G1～G5。
表5、改性松香重量组分比
Figure BDA0001684357400000082
四、乳液稳定剂的选用例
表6、乳液稳定剂(H)的选用例1-5(重量份)
选用例 硫酸铝 聚合氯化铝 氯化羟铝 乳液稳定剂
1 35 H1
2 30 5 H2
3 20 10 5 H3
4 30 5 H4
5 15 10 10 H5
五、食品纸用阳离子松香乳液施胶剂
实施例1
用高温高压连续化设备制备阳离子松香乳液施胶剂，在松香釜中，将表5所述的配比混合均匀改性松香树脂60份，加热到160℃预先熔融，然后将表4所述的乳化剂D加热到140℃，通入均质机中，调节均质机压力至200公斤，开启松香泵，通入松香，在均质机中，通过剪切，通入冷却器，加入表6所述乳液稳定剂H，加入水至含过量为40％，得到食品纸用阳离子松香乳液施胶剂1，测乳液粒径(如表7)。
实施例2～5
按实例1相同的方法实施，其主要配方如表7。
表7、食品纸用阳离子松香乳液施胶剂的实施例(重量份)
Figure BDA0001684357400000091
六、食品纸用阳离子松香乳液施胶剂应用例
食品纸用阳离子松香乳液施胶剂与常用阳离子乳液松香施胶剂的比较
抄纸条件：纯木浆，定量80g/m2；硫酸铝用量3.5％；pH为5.5；测定的施胶度(Coobg/m2)如表8。
表8、食品纸用阳离子松香乳液施胶剂与常用阳离子乳液松香施胶剂的比较
Figure BDA0001684357400000101
抄纸条件：纯木浆，定量80g/m2；硫酸铝用量3.5％；PH为5.5，施胶剂用量0.3％，测定的施胶度Coobg/m2)如表9。
表9
Figure BDA0001684357400000102

Claims (8)

1.一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的食品纸用阳离子松香乳液施胶剂包括以下组分，各组分的重量份为：
复合型乳化剂 3~15，
改性松香树脂 15~40，
电荷调节剂 1~5，
乳液稳定剂 5~30，
水 加至含固量为30~80%，
所述的复合型乳化剂由阳离子型丙烯酸类高分子乳化剂、改性聚酰胺树脂混合制成，其中，所述的改性聚酰胺树脂，由下列重量份的组分配比制成：
己二酸 1~30，
二乙烯三胺 1~30，
硬脂酸 1~10，
烷基碳数为8~16缩水甘油醚 1~10，
硫酸 1~10，
水 加至含固量为10~30%；
所述的电荷调节剂，由下列重量份的组分配比制成：
过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种 1~5，
丙烯酰胺 1~30，
二甲基二烯丙基氯化铵 1~30，
水 加至含固量为10~30%，
所述的食品纸用阳离子松香乳液施胶剂的制备方法为高温高压连续化生产工艺：在松香釜中，将混合均匀改性松香树脂加热到160℃预先熔融，然后将复合乳化剂加热到140℃，通入均质机中，调节均质机压力至200公斤，开启松香泵，通入熔融的松香，在均质机中，通过剪切，通入冷却器，加入乳液稳定剂，加入电荷调节剂，加入水至含固量为30～60％，得到食品纸用阳离子松香乳液施胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的食品纸用阳离子松香乳液施胶剂包括以下组分，各组分的重量份为：
复合型乳化剂 5~10，
改性松香树脂 25~40，
电荷调节剂 1~3，
乳液稳定剂 15~30，
水 加至含固量为30~60%。
3.根据权利要求1或2所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的复合型乳化剂由下述组分制成，各组分的重量比为，阳离子型丙烯酸类高分子乳化剂：改性聚酰胺树脂=5~10:10~5。
4.根据权利要求3所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的阳离子丙烯酸酯类高分子乳化剂，由下列重量份的组分配比制成：
引发剂 1~5，
醋酸 1-10，
苯乙烯 1~30，
阳离子单体 1~30，
甲基丙烯酸烷基酯 1~25，
丙烯酸烷基酯 10~40，
分子量调节剂 1~4，
水 加至含固量为15~50%。
5.根据权利要求1或2所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的乳液稳定剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化羟铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的改性松香树脂选自酯化松香、富马松香、马来松香中的一种或多种；其中酯化松香选自甘油、季戊四醇改性松香中的一种或两种；富马松香选自富马酸改性松香；马来松香选自马来酸酐改性松香。
7.根据权利要求6所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述的改性松香树脂，由下列重量份的组分配比制成：
酯化松香 5~50，
富马松香 5~50，
马来松香 5~50。
8.根据权利要求1或2所述的一种食品纸用阳离子松香乳液施胶剂，其特征在于，所述食品纸用阳离子松香乳液施胶剂的乳液平均粒径为0.1~0.6μm。
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