CN102176518B - 锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法 - Google Patents
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Abstract
锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，它属于锂离子电池正极材料制备领域。本发明要解决现有液相合成锂离子电池正极材料过程中二价铁易氧化的技术问题。方法：一、硝酸铁溶于去离子水中，加铁粉，密闭容器中反应；二、加到三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌加入Li+和碳源；三、调节pH值，间歇搅拌；四、在不断搅拌同时喷雾干燥；五、预烧，煅烧，得到LiFePO4/C粉体。本发明采用三苯基磷酸酯作为“磷酸根”源，其水解产生有机苯，水解产生的有机苯将液相反应体系与空气隔离，防止二价铁的氧化，使液相反应过程中无需惰性气体保护；另外水解产生的有机苯可与水形成共沸物，降低了喷雾干燥的温度，减少能耗和氧化。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备领域；具体涉及锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法。
背景技术
LiFePO4正极材料由于平台稳定、安全性好、成本低廉、使用寿命长和无环境污染等优点，被公认为最具发展潜力的正极材料。液相法合成的材料具有颗粒均匀，性能稳定的优势，然而目前液相合成大多采用的是昂贵的二价铁作为原料，且需要在惰性气体保护下进行，这对设备的要求较高，不易于工业生产；同时在喷雾干燥过程中，由于温度过高，还会造成二价铁的氧化，严重影响产品的电化学性能。
发明内容
本发明要解决现有液相合成锂离子电池正极材料过程中二价铁易氧化的技术问题；而提供了锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的新型液相合成方法。
本发明中锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的液相合成方法是按下述步骤进行的：
一、称取0.2mol的硝酸铁溶于200mL去离子水中，加入0.1mol的铁粉，在密闭容器中反应1～2h，得到溶液A；
二、室温下，将步骤一获得的溶液A加入0.3mol的三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌的同时加入0.3mol～0.36molLi+和碳源，碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中碳含量为5％～15％(重量)，得到混合物B；
三、在室温、空气气氛下，用氨水调节步骤二获得的混合物B的pH值至2～3，间歇搅拌反应1～4h，其中每间隔10min搅拌1min；得到混合物C；
四、将步骤三获得的混合物C在不断搅拌的同时进行喷雾干燥，得到前驱物，所述干燥温度为60～80℃；
五、在氮气气氛或氩气气氛中，在200～400℃条件下将步骤四获得的前驱物预烧结1～5h，然后升温至500～750℃，在500～750℃条件下煅烧2～10h，得到LiFePO4/C粉体。
本发明方法制得的LiFePO4/C粉体颗粒均匀，无杂质，结晶度较高，电化学性能优异，在0.2C、1C和5C的首次放电容量分别达到了135.8mAh/g、123.0mAh/g和112.3mAh/g，表现出良好的容量性能和倍率性能。本发明采用三苯基磷酸酯作为“磷酸根”源，其水解产生有机苯，水解产生的有机苯将液相反应体系与空气隔离，防止二价铁的氧化，使液相反应过程中无需惰性气体保护；另外水解产生的有机苯可与水形成共沸物，降低了喷雾干燥的温度，减少能耗和氧化。采用硝酸铁和铁粉作为铁源，通过铁粉的还原作用(铁粉可将三价铁还原成二价铁)可得到二价铁，降低原料成本。而且本发明方法无需惰性气体保护下，液相直接合成磷酸亚铁锂，简化了实验工艺，同时降低了喷雾干燥的所需温度，减少能耗和产物的氧化。
附图说明
图1是具体实施方式十一制备的LiFePO4/C粉末的XRD图；图2是具体实施方式十一制备的LiFePO4/C粉末的SEM图；图3是具体实施方式十一制得的LiFePO4/C粉末在不同倍率下的首次充放电曲线图，图3中■表示在0.2C倍率下的首次充放电曲线，●表示在1C倍率下的首次充放电曲线，▲表示在5C倍率下的首次充放电曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的液相合成方法是按下述步骤进行的：
一、称取0.2mol的硝酸铁溶于200mL去离子水中，加入0.1mol的铁粉，在密闭容器中反应1～2h，得到溶液A；
二、室温下，将步骤一获得的溶液A加入0.3mol的三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌的同时加入0.3mol～0.36molLi+和碳源，碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中碳含量为5％～15％(重量)，得到混合物B；
三、在室温、空气气氛下，用氨水调节步骤二获得的混合物B的pH值至2～3，间歇搅拌反应1～4h，其中每间隔10min搅拌1min；得到混合物C；
四、将步骤三获得的混合物C在不断搅拌的同时进行喷雾干燥，得到前驱物，所述干燥温度为60～80℃；
五、在氮气气氛或氩气气氛中，在200～400℃条件下将步骤四获得的前驱物预烧结1～5h，然后升温至500～750℃，在500～750℃条件下煅烧2～10h，得到LiFePO4/C粉体。
本实施方式方法制得的LiFePO4/C粉体颗粒均匀，无杂质，结晶度较高，电化学性能优异，在0.2C、1C和5C的首次放电容量分别达到了135.8、123.0和112.3mAh/g，表现出良好的容量性能和倍率性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述Li+由浓度均为1mol/L的氢氧化锂溶液、醋酸锂溶液、硝酸锂溶液或草酸锂溶液提供。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、β-环糊精、月桂酸及环氧树脂中的一种或其中几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中碳源为混合物时，各碳源之间按任意比混合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二搅拌速度为100～150r/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中含碳量为8％～12％(重量)。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三搅拌速度为100～150r/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中预烧结温度为250～350℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中预烧烧时间2～4h。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中煅烧温度为600～700℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中煅烧时间为4～8h。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的液相合成方法是按下述步骤进行的：
一、称取0.2mol的硝酸铁溶于200mL去离子水中，加入0.1mol的铁粉，在密闭容器中反应1h，得到混合物A；
二、室温下，将溶液A加入0.3mol的三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌的同时加入100mL浓度1mol/L硝酸锂溶液和碳源，碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中含碳量为5％(重量)，得到混合物B；
三、在室温、空气条件下，用氨水调节混合物B的pH值至2，间歇搅拌反应3h，其中每间隔10min搅拌1min，得到混合物C；
四、将混合物C在不断搅拌的同时进行喷雾干燥，得到前驱物，所述干燥温度为75℃；
五、在氩气气氛中，在350℃条件下将步骤三获得的前驱物预烧结5h，然后升温至700℃，在700℃条件下煅烧10h，得到LiFePO4/C粉体。
对本实施方式制得产品进行测试，结果如图1、2和3所示。由图1可看出制得LiFePO4/C粉体无杂质(无三价铁存在)，结晶度高；由图2可知制得LiFePO4/C粉体粒径均匀；由图3可知制得LiFePO4/C粉体的容量性能和倍率性能良好。
具体实施方式十二：本实施方式与具体方式十一不同的是采用氢氧化锂溶液替换步骤二所述硝酸锂溶液。其它步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体方式十一不同的是采用醋酸锂溶液替换步骤二所述硝酸锂溶液。其它步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体方式十一不同的是采用草酸锂溶液替换步骤二所述硝酸锂溶液。其它步骤和参数与具体实施方式十一相同。
Claims (10)
1.锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的液相合成方法是按下述步骤进行的：
步骤一、称取0.2mol的硝酸铁溶于200mL去离子水中，加入0.1mol的铁粉，在密闭容器中反应1～2h，得到溶液A；
步骤二、室温下，将步骤一获得的溶液A加入0.3mol的三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌的同时加入0.3mol～0.36mol Li+和碳源，碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中碳含量为5％～15％(重量)，得到混合物B；
步骤三、在室温、空气气氛下，用氨水调节步骤二获得的混合物B的pH值至2～3，间歇搅拌反应1～4h，其中每间隔10min搅拌1min；得到混合物C；
步骤四、将步骤三获得的混合物C在不断搅拌的同时进行喷雾干燥，得到前驱物，所述干燥温度为60～80℃；
步骤五、在氮气气氛或氩气气氛中，在200～400℃条件下将步骤四获得的前驱物预烧结1～5h，然后升温至500～750℃，在500～750℃条件下煅烧2～10h，得到LiFePO4/C粉体。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤二中所述的Li+由浓度均为1mol/L的氢氧化锂溶液、醋酸锂溶液、硝酸锂溶液或草酸锂溶液提供。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤二所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、β-环糊精、月桂酸及环氧树脂中的一种或其中几种的混合。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤二中所述的搅拌的速度为100～150r/min。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤二中所述的碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中含碳量为8％～12％(重量)。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤三中所述的搅拌的速度为100～150r/min。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤五中所述的预烧的结温度为250～350℃。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤五中所述预烧结的时间2～4h。
9.根据权利要求1～8任一项权利要求所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤五中所述煅烧的温度为600～700℃。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于步骤五中所述煅烧的时间为4～8h。
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