CN102167508A - 高折射率光学玻璃及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光学玻璃，该光学玻璃具有折射率nd大于1.80小于1.86；阿贝数vd大于30小于35范围内的光学特性，作为必需组分含有：SiO2、B2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、TiO2、CaO、Li2O，玻璃转变温度(Tg)610℃以下。本发明还提供了该光学玻璃的制备方法。本发明提供从熔炼、成型时得到小的比重及低的液相线温度，高的透过率和优异的化稳性，以及用于成型时低的转变温度的光学玻璃，而且还能够提供由所述光学玻璃形成的高质量光学元件。

Description

高折射率光学玻璃及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃，特别是一种不仅具有低的转变温度，高的折射率、中色散的光学特性，而且特别具有优异化稳性，适于稳定量产和精密模压成型、且满足对精密模压模具持久使用的光学玻璃。
背景技术
在光学系统中主要使用球面透镜和非球面透镜，而大多数球面透镜则是对材料直接加工、切割及研磨或经二次模压再加工得到所需的透镜，而非球面透镜则是使用高精度面的成型模具，经加热软化透镜的预制件冲压成型，将高精度的成型面的形状，压制在预成型的光学元件上，从而得到非球面透镜。
但是，在进行精密压型非球面透镜时，是在较高的温度下进行冲压，如采用高的转变温度压制的光学元件、长时间反复冲压势必造成这种精密模具的表面的氧化、侵蚀以及模具表面脱模膜的创伤，这不仅缩短了模具的使用寿命，造成频繁更换模具，并大幅度增加生产成本，而且还将使透镜表面形成缺陷，形成折射率差，影响成像质量。
近年来，设计制造可克服以上缺陷的低软化点的高折射率光学玻璃应用在非球面透镜领域已广泛使用。如CN1669966A、CN101003417A、CN1903761A等公开了这类低转变温度玻璃，但是以上仍存在不足与缺陷。其存在化稳性不足，给加工、制作上产生缺陷，高含量的WO3对精密压型模具表面造成损伤等。因此，选择性能优、适于稳定量产，且又能极大保护模具既不氧化又不受到损伤，在非球面透镜制造领域显得越来越重要。这类玻璃不仅要求具有低的转变温度，同时还应具有优异的化学稳定性和高的透过率，并且还应具有良好的工艺再现性和生产性。
然而在现有技术领域所公开的具有相似光学特性或可比较的玻璃组成存在不足与缺陷。例如已知的CN1269757C涉及了这类玻璃，具体成分
SiO2/B2O3比值不满足0.27以上，且玻璃组成中含有大量Na2O成分，这易造成生产中的不稳定，同时玻璃化稳性不足，玻璃透过率和液相线温度也未表达出来。如CN1669966A公开了接近于上述范围光学特性的光学玻璃，但是从具体成分的La2O3/Gd2O3比值不满足1.5以上，及
Nb2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3)为0.4以上，且含有较多量的Na2O、K2O和Bi2O3成分，因此将带来化稳性的不足和生产中的不稳定性。同时高含量的WO3成分易对模具表面造成侵蚀和损伤，进而缩短模具的使用寿命。CN101058475A所公开具有上述范围内光学特性的光学玻璃，但是SiO2/ZnO+Li2O的比值不满足1.2以上，再者La2O3+Gd2O3+Y2O3的总量也不满足45％以上，且同样存在含有高含量的WO3及Na2O、K2O成分，这将对精密模具造成损伤和使化稳性和工艺性能变差，不适宜进行稳定量产。CN101003417A所公开具有上述范围内光学特性的光学玻璃，但是不属于低转变温度、且不能适于精密模压的使用范畴，同时对玻璃的透过率、化稳性也未进行表达。
发明内容
本发明的目的在于提供能最终克服和消除上述背景技术中所存在的不足和缺陷，并具有达到上述光学特性、低的转变温度、优异的化稳性、小的比重、高的透过率及低的液相线温度，适于精密模压成型的光学玻璃。
为达到上述目的，本发明经过反复研究和试验，在结果中发现，采用含有特定量的SiO2、B2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、TiO2、CaO、Li2O等组分，可得到具有上述光学特性、玻璃转变温度低、化稳性优、透过率高、比重小及液相线温度低，适于精密模压成型的光学玻璃。
本发明光学玻璃具有折射率(nd)大于1.80小于1.86阿贝数(vd)大于30小于35范围内的光学特性，含有作为必需组分的有：SiO2、B2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、TiO2、CaO、Li2O等，玻璃转变温度(Tg)为610以下。
本发明光学玻璃，具有SiO2/B2O3比值大于0.27，且La2O3、Gd2O3、Y2O3、Nb2O5、TiO2、CaO、Li2O的总量为58％以上。
本发明光学玻璃，具有La2O3/Gd2O3比值为1.5～5的范围内和/或Nb2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3)为0.4以上，SiO2/ZnO+Li2O比值大于1.2。
本发明所述的光学玻璃，具有作为必选组分它含有：
SiO2                    2-33％
B2O3                    2-25％
La2O3                   10-30％
Gd2O3                   大于1-小于18％
Nb2O5                   5-22％
TiO2                    大于1-小于15％
CaO                     2-20％
ZnO                     0.5-10％
ZrO2                    1-9％
Li2O                    大于0.5-小于7％
WO3                     0.5-7％
以及含有任选0-5Y2O3％和/或0-5Ta2O5％和/或0-10BaO％和/或0-5SrO％和/或0-0.5Sb2O3％。
本发明所述的光学玻璃，具有作为优选组成范围的必选组分它含有：
SiO2                5-31％
B2O3                3-22％
La2O3               10-25％
Gd2O3               大于1-小于15％
Nb2O5               8-20％
TiO2                大于2-小于13％
CaO                 5-20％
ZnO                 0.5-7％
ZrO2                1-6％
Li2O                大于0.5-小于6％
WO3                 0.5-6％
以及任选组分含有0-4Y2O3％和/或0-4％Ta2O5和/或0-8％BaO和/或0-4％SrO和/或0.1-0.5％Sb2O3。
本发明光学玻璃，具有玻璃化学稳定性按GB/T17129的测试方法测定DW为：1级，DA为：1级；
本发明光学玻璃，具有玻璃比重小于4.0，波长在400nm的内透射比大于83％。
本发明光学玻璃，具有玻璃的液相线温度1030℃以下。
一种制造该光学玻璃的方法：该方法包括在熔炼条件下，使均匀玻璃熔融体漏入特定模具中并对其进行成型，拉制成板料毛坯料或所需规格的棒料。一种制造该光学玻璃的方法，是将以上毛坯料或棒料制成预制光学元件，并在加热后进行二次模压或进行精密模压而得到经加工的球面透镜或非球面透镜。
本发明光学玻璃比重小、液相线温度低，透过率高和优异的化稳性，以及用于成型时的转变温度低，而且还能够提供由所述光学玻璃形成的高质量光学元件。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明的上述基本技术思想前提下，还可以作出其它多种形式的修改、替换和变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1本发明光学玻璃的制备及性能测定试验
本发明光学玻璃的具体制备方法为：首先按表1、表2称量各种氧化物、硝酸盐及碳酸盐等原料，再加入澄清剂Sb2O3，对各种原料经机混均匀，其配合料在1200℃-1350℃下熔化、搅拌、澄清及均化，经漏料或漏注成型至毛坯料再经过冷却，可获得本发明光学玻璃。
从所得到的玻璃进行取样测定各项性能，表1、2中包括组分1-12和所测定的玻璃光学及物化性能。符号表示：DW、DA为化学稳定性，LT为液相线温度，ρ为玻璃比重，τ为在400nm的内透射比。表3中A、B、C组分别为三件专利CN1269757C、CN1669966A、CN101003417A公开的组分，分别对A、B、C进行了对比实验，并测定了与之相关的性能值。
表1本发明光学玻璃制备实施例(重量％表示)
表2本发明光学玻璃制备实施例(重量％表示)
Figure BSA00000388846700051
表3对比专利中所述的光学玻璃的制备实施例(重量％表示)
Figure BSA00000388846700052
从表1、2中性能所示，不仅具有高折射率和中色散的特性，而且转变温度在610℃以下，并具有优异的化稳性、低的比重、失透性小及高的内透过率。
与此相比，表3中的比较例A虽具有与本发明较接近的高折射率、中色散特性和低的转变温度，但是其组成中含有Na2O成分，且SiO2/B2O3比值小于0.27，玻璃化稳性较差、玻璃比重大，而且液相线温度高、内透过率也较低。
比较例B的光学特性及转变温度与本发明也大致相同，但玻璃组成属于不同体系，也同样存在玻璃比重大、内透过较低，且高含量的WO3成分易造成对精密模具的损伤，不适宜作为精密模压的光学元件。
比较例C同样与本发明有较接近的光学特性，但不属于低转变温度的光学玻璃，也不适于进行精密模压和制成非球面透镜。
本发明的光学玻璃含有作为玻璃基础成分的SiO2、B2O3以及具有降低转变温度的Li2O、ZnO等，并引入能提高折射率和化稳性的Nb2O5、La2O3、Gd2O3、TiO2、ZrO2等，以及降低比重的CaO成分。
SiO2成分对本发明的光学玻璃来讲，对提高玻璃粘度和玻璃的抗失透性以及化稳性非常有效，是不可缺少的成分。但是如含量过少，则达不到所要求的效果，而如含量过高，则光学特性达不到所要的值，且熔化性能也将变差，玻璃转变温度(Tg)也将提高。因此，含量上限优选31％，更优选30％或更低，而下限优选3％，更优选4％或更高。
B2O3具有降低玻璃转变点，提高熔化性能。如其含量小于2％，玻璃熔化性能将变差，且易形成失透。但如果大于25％，则难以达到所要求的光学特性，同时化稳性也将变坏。因此，其含量优选至少3％，而上限优选22％，进一步优选小于20％。
Nb2O5在本发明是最理想的成分，具有提高折射率和降低阿贝数、提高抗失透性和化稳性的效果。但是，如其含量过高，则相反会使失透性变差。因此，其含量上限优选20％，更优选18％，最优选17％，而下线优选8％或更高。
Ta2O5作为提高折射率、改善失透性和化稳性有效的成分，如其含量过高，则难以达到所要求的光学特性，同时也将增大玻璃比重。因此，其含量上限优选4％，而下限可以是零。
La2O3成分是提高折射率、降低色散值在本发明中是不可缺少的成分。但是，其含量过少，则难以达到以上范围所要求的光学特性，而如其含量过高，则抗失透性下降。因此，其含量优选28％作为上限，而下限更优选10％或更高。
Gd2O3成分具有提高折射率和改善抗失透的效果，但是，如其含量过少，则上述效果不明显，如其含量过高，玻璃失透性又将变差。因此，其含量上限优选15％，更优选小于12％，而下限优选2％，更优选5％。
Y2O3作为具有提高折射率、提高抗失透的效果任意成分，但是如其含量过高，玻璃的抗失透性将变差。因此，其含量上限优选4％或更低。
TiO2在本发明中是作为提高折射率、降低阿贝数，减轻玻璃比重的必需成分，但是其含量过高，玻璃失透性变坏，玻璃在400nm处的内透过率也将变差。因此，其含量上限优选15％，更优选13％或更低，下限优选3％或更高。
ZnO成分能有效降低玻璃的转变温度(Tg)，并具有改善化稳性的效果。但是，如其含量过多，将难以达到所要求的光学特性，工艺性能也将变的不稳定。因此，其含量上限优选10％，更优选7％，特别为达到上述效果，更优选下限含量为0.5％或更高。
CaO、SrO及BaO具有与ZnO同样具有提高熔化性能和减轻玻璃着色的作用，但是如CaO、SrO、BaO的总含量超过30％，则难以达到所要求的光学特性。
CaO在本发明中是不可缺少的重要成分，具有减小玻璃比重和提高化稳性的作用，但是，如其含量超过20％，则会使抗失透性变差，难以达到上述范围的光学特性。因此，其含量上限优选18％，更优选17％，而下限优选8％。
SrO在本发明中作为任意成分，具有改善抗失透性和提高透过率的效果，在本发明中其含量上限优选5％，更优选4％或更低。
BaO具有改善熔化性能和抗失透性的作用，并减轻玻璃的着色和提高折射率的效果，但如果含量过高，将难以达到所要求的折射率，玻璃比重也将增大。因此，其含量上限优选8％，更优选7％或更低。
Li2O在本发明中是降低转变温度的必需成分，且有利于改善玻璃熔化性能、提高玻璃成型粘度的效果。但是当其含量超过7％时，则会使玻璃的稳定性变差或失透性增大。因此，其Li2O含量优选0.5-6％，更进一步优选1-5％。
WO3成分具有调整光学特性、改善失透的效果，但是，如其含量过高，玻璃的可见光区域的透过率将变差，并将改变玻璃的光学特性，同时高WO3的玻璃在精密模压时易损伤模具。因此，其含量可优选7％，更优选5％或更低。
ZrO2成分是具有调整光学特性，提高抗失透性和化稳性效果的必需成分。但是，其含量过高，则玻璃熔化性能将变坏，同时难以将玻璃的转变温度(Tg)降到所需的值。因此其含量上限优选7％，更优选6％或更低。
Sb2O3成分作为熔炼时的澄清剂而任意加入，但是，其含量过高，则可将光区域的短波部分的透过将下降。因此，其含量优选0.4％或更低。
实施例2采用本发明玻璃制造光学元件及其制造方法
由实施例1所述的光学玻璃制备成光学元件。
将实施例1制备的光学玻璃模压成型，加热使其软化，通过模压成型模具进行成型，制造光学元件毛坯，具有良好的抗失透，大量生产光学毛坯，再通过加工光学毛坯，生产各种光学元件，制造成非球面透镜。也可将其加工成用于二次模压或精密模压的光学元件，并经过二次模压成型，制成球面镜毛坯，再经加工、形成球面透镜。
本发明形成的光学元件，适用于数码相机、数码摄像机及各种摄影使用的透镜。
综上所述，本发明光学玻璃比重小、液相线温度低，透过率高和化稳性优异，可适用于二次模压制成球面透镜，还可适用于精密模压制成非球面透镜，并得到用作数码照相机、数码摄像机以及各种可替换透镜的光学元件。

Claims (11)

1.一种光学玻璃，其特征在于：该光学玻璃具有折射率nd大于1.80小于1.86；阿贝数vd大于30小于35范围内的光学特性，作为必需组分含有：SiO2、B2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5、TiO2、CaO、Li2O，玻璃转变温度(Tg)610℃以下。
2.根据权利要求1所述的光学玻璃，其特征在于，SiO2/B2O3比值大于0.27，且La2O3、Gd2O3、Nb2O5、TiO2、CaO、Li2O的总含量为58％以上。
3.根据权利要求1或2所述的光学玻璃，其特征在于，La2O3/Gd2O3比值为1.5～5的范围内和/或Nb2O5/(La2O3+Gd2O3+Y2O3)比值为0.4以上；SiO2/(ZnO+Li2O)比值大于1.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光学玻璃，其特征在于，作为必选组分它含有：
SiO2                2-33％
B2O3                2-25％
La2O3               10-30％
Gd2O3               大于1-小于20％
Nb2O5               5-22％
TiO2                大于1-小于15％
CaO                 1-20％
ZnO                 1-10％
ZrO2                1-10％
Li2O                大于0.5-小于7％
WO3                 0.5-8％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的光学玻璃，其特征在于，作为任选组分含有：0-5Y2O3％和/或0-5Ta2O5％和/或0-10BaO％和/或0-5SrO％和/或0.1-0.5862O3％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的光学玻璃，其特征在于，更优选以下组成范围作为必选组分它含有：
SiO2                5-31％
B2O3                3-22％
La2O3               10-25％
Gd2O3               大于1-小于15％
Nb2O5               8-20％
TiO2                大于2-小于13％
CaO                5-20％
ZnO                1-7％
ZrO2               1-6％
Li2O               大于0.5-小于6％
WO3                0.5-6％，
以及任选组分含有0-4Y2O3％和/或0-4％Ta2O5和/或0-8％BaO和/或0-4％SrO和/或0.1-0.5％Sb2O3。
7.根据权利要求1-4任一项所述的光学玻璃，其特征在于，玻璃化学稳定性按GB/T17129的测试方法测定DW为：1级，DA为：1级。
8.根据权利要求1-6任一项所述的光学玻璃，其特征在于，玻璃比重小于4.0以下，波长在400nm的内透射比大于83％。
9.根据权利要求1-6任一项所述的光学玻璃，其特征在于，玻璃的液相线温度1030℃以下。
10.一种制造该光学玻璃的方法，该方法包括在熔炼条件下，使权利要求1-9的均匀玻璃熔融体漏入特定模具中并对其进行成型，拉制成板料毛坯料或所需规格的棒料。
11.按权利要求1-10任一项所述的光学玻璃毛坯料制成预制光学元件，并经加热后进行二次模压或进行精密模压而得到经加工的球面透镜或非球面透镜。
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