CN102166230A - 微波辅助提取海藻多酚的方法 - Google Patents

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Abstract

一种微波辅助提取海藻多酚的方法，该方法使用溶剂提取，溶剂提取过程中使用微波处理原料与溶剂的混合物，具体是将原料与溶剂的混合物置于频率为2450Mhz、功率为500～2500瓦的微波场中提取，所述溶剂是按体积比含有0.5～1％甘油的醇-丙酮-水混合溶剂。采用本发明所述的上述方法能实现对海藻多酚快速高效的提取，并且适用于大量样品的处理。

Description

微波辅助提取海藻多酚的方法
技术领域
本发明涉及海藻中天然产物的提取，尤其是微波辅助提取海藻中多酚的方法。
背景技术
海藻多酚是从海藻中提取出来的多酚类化合物的总称。研究表明，海藻多酚具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗氧化及化学防御等活性，具有广阔的应用前景(中国海洋药物杂志，2007年10月第26卷第5期，53～59页)。海带多酚(kelppolyphenols，KP)是一类重要的褐藻多酚化合物，由于其生长环境独特而具有多种生理功效，尤其作为天然食品添加剂中的抗氧化剂、防腐剂等方面具有重要的意义。此外，海藻多酚还具有抗肿瘤、抗病毒、化学防御、除臭等生物活性。传统上，海藻尤其是海带综合利用产品主要是褐藻胶、甘露醇、碘和氯化钾等。近年来，随着对褐藻的次级代谢产物——褐藻多酚化合物(phlorotannins)研究的深入，其独特的生物活性日益受到人们的关注。目前海藻多酚的提取方法主要有极性溶剂提取法、超临界提取法等。但是，现有技术中并无系统的研究海藻多酚提取方法的报道，因此需要开发针对大量样品处理的海藻多酚提取的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效快速提取海藻中多酚类化合物的方法。
本发明所述的微波辅助提取海藻多酚的方法包括微波辅助的的溶剂提取的步骤，即在溶剂提取过程中使用微波处理原料与溶剂的混合物，具体是将原料与溶剂的混合物置于频率为2450Mhz、功率为500～2500瓦的微波场中提取，所述溶剂是按体积比含有0.5～1％甘油的醇-丙酮-水混合溶剂。
上述本发明的方法中，提取的微波功率优1500～2000瓦。
上述本发明的方法中，所采用的溶剂系统以醇-丙酮-水混合溶剂为基础，它是C1～4的低碳醇、丙酮和水按体积比2∶1～2∶1～8的混合物，优选按照体积比2∶1∶3～6所组成的混合溶剂。其中的低碳醇优选甲醇或乙醇，最优选乙醇。
在上述本发明的微波辅助提取海藻多酚的方法中，另一优选的技术方案是在所述的溶剂提取步骤前加入原料的预处理步骤，具体方法是将粉碎后的海藻原料与醇-丙酮-水混合溶剂充分混合后置于频率为2450Mhz、功率为500～2500瓦的微波场中处理30～60秒；该预处理的微波功率优选1000～1500瓦。
本发明的最优选方案为：
①采集海藻原料，干燥粉碎；优选处理方案是将海藻原料干燥至含水量50～70％后粉碎成直径不超过5mm的碎片；
②预处理：向上述处理后的海藻原料中加入醇-丙酮-水混合溶剂，M原料∶V混合溶剂＝1∶5～10，均匀混合后置于频率为2450Mhz、功率为1000～1500瓦的微波场中处理30～60秒；
其中的醇-丙酮-水混合溶剂是C1～4的低碳醇、丙酮和水按体积比2∶1～2∶1～8的混合物；优选体积比2∶1∶3～6；
③向步骤②的混合物中加入甘油，均匀混合，加入的甘油体积为醇-丙酮-水混合溶剂体积的0.5～1％；
④将步骤③的混合物置于频率为2450Mhz、功率为1500～2000瓦的微波场中提取，处理时间为10～20分钟，分1～4次，相邻两次处理间隔10～15分钟；
⑤过滤，滤液冷冻干燥得海藻多酚粗产品。
本发明所述的上述提取海藻多酚的方法中，微波预处理或微波提取的步骤
采用本发明所述的上述方法能实现对海藻多酚快速高效的提取，并且适用于大量样品的处理。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
如无特殊说明，本发明中采用没食子酸(Gallic Acid，Sigma)为标准平，采用Folin-Ciocalteu法检测多酚含量，具体检测方法参见“Folin-Ciocalteu法测定葡萄和葡萄酒中的总多酚”一文(中国南方果树，2007年第36卷第6期，86～87页)。
实施例1
①原料的采集与处理：9月于大连市黑石礁海区潮间带采集海带(褐藻)，自来水清洗干净后切成2～3cm见方小块儿，40±2℃烘干至含水量约60％，然后用粉碎机打碎成直径不超过5mm的碎片备用。
②预处理：取20g上述处理后的海藻原料，置于容积500ml的聚四氟乙烯反应釜内，加入200ml乙醇-丙酮-水混合溶剂，其中V乙醇∶V丙酮∶V水＝2∶2∶1；搅拌均匀后将反应釜置于微波频率为2450Mhz的微波炉中，设定输出功率1000瓦，处理60秒后室温放置2小时；
③向步骤②的混合物中滴加2ml甘油，充分搅拌至均匀混合；
④将步骤③的混合物置于频率为2450Mhz的微波炉中，设定输出功率2000瓦，分4次提取，每次3min，相邻两次处理间隔10～15分钟；
⑤反应产物冷却至室温，过滤，冷冻干燥处理得海藻多酚粗产品。
产物检测：取步骤⑤过滤后的滤液直接进行Folin-Ciocalteu检测多酚含量，经换算，多酚提取率2.34％。
实施例2
按照实施例1的方法采集处理样品，然后：进行微波预处理：取20g海藻原料，置于容积500ml的聚四氟乙烯反应釜内，加入100ml乙醇-丙酮-水混合溶剂，其中V乙醇∶V丙酮∶V水＝2∶1∶3；搅拌均匀后将反应釜置于微波频率为2450Mhz的微波炉中，设定输出功率1500瓦，处理30秒后室温放置1h；
③向步骤②的混合物中滴加1ml甘油，充分搅拌至均匀混合；
④将步骤③的混合物置于频率为2450Mhz的微波炉中，设定输出功率1500瓦，分4次提取，每次3min，相邻两次处理间隔10～15分钟；
⑤反应产物冷却至室温，过滤，冷冻干燥处理得海藻多酚粗产品。
产物检测同实施例1，测得多酚提取率2.07％。
实施例3
按照实施例1的方法采集处理样品，然后：进行微波预处理：取20g海藻原料，置于容积500ml的聚四氟乙烯反应釜内，加入200ml乙醇-丙酮-水混合溶剂，其中V乙醇∶V丙酮∶V水＝2∶1∶6；搅拌均匀后将反应釜置于微波频率为2450Mhz的微波炉中，设定输出功率1500瓦，处理60秒后室温放置2h；
③向步骤②的混合物中滴加1ml甘油，充分搅拌至均匀混合；
④将步骤③的混合物置于频率为2450Mhz的微波炉中，设定输出功率2000瓦，分4次提取，每次3min，相邻两次处理间隔10～15分钟；
⑤反应产物冷却至室温，过滤，冷冻干燥处理得海藻多酚粗产品。
产物检测同实施例1，测得多酚提取率2.26％。
对比实施例
3组样品A、B和C，分别按照如下方法处理及检测：
A：按照实施例1的方法处理样品、提取及检测；
B：按照实施例1的方法采集处理样品，取20g上述处理后的海藻原料，置于容积500ml的聚四氟乙烯反应釜内，加入200ml乙醇-丙酮-水混合溶剂，其中V乙醇∶V丙酮∶V水＝2∶2∶1；并滴加2ml甘油，充分搅拌至均匀混合；按照实施例1步骤④的参数进行提取；
C：其余操作均按照实施例1的方法，但删除步骤③滴加甘油的操作；
三组样品产物检测方法同实施例1，测得三组样品多酚的提取率分别是A：234％，B：187％，C：162％。

Claims (9)

1.一种微波辅助提取海藻多酚的方法，包括溶剂提取的步骤，其特征在于溶剂提取过程中使用微波处理原料与溶剂的混合物，具体是将原料与溶剂的混合物置于频率为2450Mhz、功率为500～2500瓦的微波场中提取，所述溶剂是按体积比含有0.5～1％甘油的醇-丙酮-水混合溶剂。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的微波功率为1500～2000瓦。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于所述溶剂中的醇-丙酮-水混合溶剂是C1～4的低碳醇、丙酮和水按体积比2∶1～2∶1～8的混合物。
4.权利要求3所述的方法，其特征在于所述的低碳醇、丙酮和水的体积比为2∶1∶3～6。
5.权利要求4所述的方法，其特征在于所述的低碳醇是甲醇或乙醇。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂提取步骤前还有原料的预处理步骤，具体方法是将粉碎后的海藻原料与醇-丙酮-水混合溶剂充分混合后置于频率为2450Mhz、功率为500～2500瓦的微波场中处理30～60秒。
7.权利要求6所述的方法，其特征在于所述的预处理微波功率为1000～1500瓦。
8.权利要求1所述的方法，包括如下步骤：
①采集海藻原料，干燥粉碎；
②预处理：向上述处理后的海藻原料中加入醇-丙酮-水混合溶剂，M原料∶V混合溶剂＝1∶5～10，均匀混合后置于频率为2450Mhz、功率为1000～1500瓦的微波场中处理30～60秒；其中的醇-丙酮-水混合溶剂是C1～4的低碳醇、丙酮和水按体积比2∶1～2∶1～8的混合物；
③向步骤②的混合物中加入甘油，均匀混合，加入的甘油体积为醇-丙酮-水混合溶剂体积的0.5～1％；
④将步骤③的混合物置于频率为2450Mhz、功率为1500～2000瓦的微波场中提取，处理时间为10～20分钟，分1～4次，相邻两次处理间隔10～15分钟；
⑤过滤，滤液冷冻干燥得海藻多酚粗产品。
9.权利要求6所述的方法，其特征在于步骤①的海藻原料处理方法为：干燥至含水量50～70％后粉碎成直径不超过5mm的碎片。
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