CN102162108A - 一种粉末多孔二氧化锰电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，首先制备电解二氧化锰，然后称量一定质量的膨胀石墨及制备好的电解二氧化锰，将电解二氧化锰和膨胀石墨干混均匀，然后逐滴滴加羧甲基纤维素钠水溶液作为粘结剂，继续搅拌至获得膏状物体，将该膏体涂抹在钛网的两侧，经压实、烘干，即制得粉末多孔二氧化锰电极。本发明的粉末多孔二氧化锰电极的制备方法是一种易于实施、电极性能稳定、废水处理效率高的二氧化锰电极的制作方法。
Description
技术领域
本发明涉及高浓度印染废水处理技术领域，具体涉及一种粉末多孔二氧化锰电极的制备方法。
背景技术
高浓度印染废水具有浓度大、色度高、pH不稳定及组分复杂等特点，并且随着近年来化学纤维织物的发展，仿真丝的兴起和印染后整理技术的进步，使PVA浆料、人造丝碱解物(主要是邻苯二甲酸类物质)、新型助剂等难生化降解有机物大量进入印染废水，使处理印染废水达到良好效果变得更加困难。
传统的处理工艺已不能满足日益严格的环保要求。近年来，电化学法在处理印染废水等领域得到一定程度的应用。电化学法具有环境兼容性和友好性的特点，在废水处理过程中不需要再添加氧化剂，不产生或较少产生二次污染，反应装置简单，可控制性强，易于自动化操作；条件温和，一般在常压下就可以进行，对于难生物降解的有机物有比较好的处理效果。虽然有上述诸多优点，但电化学法处理染料废水仍存在一些缺点，目前电化学法处理的对象还多为模拟废水，污染物质单一，对于处理实际混合废水的研究还有待进一步加强。在电极材料方面，传统的电极材料多为铅合金电极、石墨电极和钛基体涂层电极。由于上述电极存在一定的缺点，目前正在研究以钛材为基体的改性电极。
基于以上原因，发明一种易于实施、电极性能稳定、对印染废水处理效率高的电极制作方法，是本技术领域内亟待解决的问题。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，以解决现有技术中处理印染废水的电极性能不够稳定、处理废水效率不高的问题。
为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案是：一种粉末多孔二氧化锰电极的制备方法：将电解二氧化锰和膨胀石墨干混均匀，然后逐滴滴加羧甲基纤维素钠水溶液作为粘结剂，继续搅拌至成膏状物体，将该膏体涂抹在3cm×3cm钛网的两侧，经压实、烘干，即制得粉末多孔二氧化锰电极。
其中所述的电解二氧化锰的制备方法如下：
采用钛合金做阳极、碳电极做阴极，硫酸锰作原料，硫酸锰的质量浓度为130～150g/L，pH值为3.5～4.5，电解液温度为90～97℃，电流密度为8～25mA/cm2，从阳极得到的沉积物经过洗涤、中和、研磨和烘干，即得到电解二氧化锰。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.这种电极属于粉末多孔电极，电极的真实表面积大，因此反应面积大大增加；
2.由于膨胀石墨具有很强的吸附能力，对有机分子和生物大分子等具有很好的吸附功能，因此引入膨胀石墨，将膨胀石墨的强吸附特性和二氧化锰粉末多孔电极的高催化活性相结合，实现了富集-电催化氧化的协同效应，使该电极的催化活性大大提高；
3.制作过程较为简单、易于实施；
4.与常规印染废水处理方法相比，该方法不会产生剩余污泥。
5.采用本发明制备的粉末多孔二氧化锰电极对高浓度印染废水处理效果较好。
具体实施方式
实施例1
第一步，电解二氧化锰的制备：
电解液为硫酸锰溶液，硫酸锰的质量浓度为135g/L，pH值为3.9，电解液温度为90℃，采用钛合金做阳极、碳电极做阴极，电流密度为10mA/cm2，从阳极得到的沉积物经过洗涤、中和、研磨和烘干，即得到电解二氧化锰。
第二步，粉末多孔二氧化锰电极的制备：
将电解二氧化锰和膨胀石墨干混均匀，二者的质量比为80∶20，然后逐滴滴加粘结剂(羧甲基纤维素钠水溶液)，搅拌至成膏状物体，将该膏体涂抹在3cm×3cm钛网的两侧，经压实、烘干，即制得粉末多孔二氧化锰电极。
本发明的粉末多孔二氧化锰电极对高浓度印染废水的处理效果测试：
印染废水取自苏州某印染厂，经检测：pH＝8.78，TOC＝4.81g/L。以粉末多孔二氧化锰电极为阳极，以不锈钢电极为阴极。控制电流密度为10mA/cm2，温度为40℃，采用磁力搅拌，将上述印染废水稀释十倍进行降解，采用德国Multi-N/C 3100分析仪测定TOC和总氮含量。
表1本发明的粉末多孔二氧化锰电极对印染废水的降解效果
由表1可以看出，本发明的粉末多孔二氧化锰电极在2小时内TOC去除率达到了89.3％，总氮去除率达到了73.8％。槽压在整个降解过程中逐渐减小，能耗逐渐降低(降解过程中未加任何导电盐)。比较降解前后印染废水的颜色可以发现，印染废水由降解前的蓝黑色变为无色透明。
实施例2
第一步，电解二氧化锰的制备：
电解液为硫酸锰溶液，硫酸锰的质量浓度为130g/L，pH值为3.5，电解液温度为90℃，采用钛合金做阳极、碳电极做阴极，电流密度为8mA/cm2，从阳极得到的沉积物经过洗涤、中和、研磨和烘干，即得到电解二氧化锰。
第二步，粉末多孔二氧化锰电极的制备：
将电解二氧化锰和膨胀石墨干混均匀，二者的质量比为90∶10，然后逐滴滴加粘结剂(羧甲基纤维素钠水溶液)，搅拌至成膏状物体，将该膏体涂抹在3cm×3cm钛网的两侧，经压实、烘干，即制得粉末多孔二氧化锰电极。
对实施例2所制得的粉末多孔二氧化锰电极进行如实施例1对高浓度印染废水的处理效果测试，能对高浓度印染废水起到与实施例1中所总结出的大致相同的降解效果。
Claims (5)
1.一种粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1)电解二氧化锰的制备：采用钛合金做阳极、碳电极做阴极，硫酸锰作原料，硫酸锰的质量浓度为130～150g/L，pH值为3.5～4.5，电解液温度为90～97℃，电流密度为8～25mA/cm2，从阳极得到的沉积物经过洗涤、中和、研磨和烘干，即得到电解二氧化锰；
步骤2)粉末多孔二氧化锰电极的制备：称取一定质量的膨胀石墨和经所述步骤1)制得的电解二氧化锰，二者的质量比为(10～20)∶(80～90)，将电解二氧化锰和膨胀石墨干混均匀，然后逐滴滴加羧甲基纤维素钠水溶液作为粘结剂，继续搅拌至成膏状物体，将该膏体涂抹在钛网的两侧，经压实、烘干，即制得粉末多孔二氧化锰电极。
2.根据权利要求1所述的粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述的钛网的预处理步骤如下：先将金属钛网分别用240目和600目砂纸打磨干净，再用蒸馏水冲洗干净后置于浓度为40％的NaOH溶液中适当加热30min除油，再取出用蒸馏水冲洗干净后置于10％的草酸溶液中，85℃下煮沸2h后取出钛网并冲洗干净后置于无水乙醇中保存待用。
3.根据权利要求1所述的粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述硫酸锰的质量浓度为135g/L，pH值为3.9，电解液温度为90℃，电流密度为10mA/cm2。
4.根据权利要求1所述的粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的膨胀石墨和电解二氧化锰二者的质量比为20∶80。
5.根据权利要求1所述的粉末多孔二氧化锰电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的钛网的面积大小为3cm×3cm。
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