CN102161739A - 一种聚合物的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚合物的纯化方法，是将聚醚醚酮/砜粉碎后和一定量的水放入搅拌釜中，开启加热装置使釜内物料上升到预定温度，同时开启高压气体使釜中达到预定压力，搅拌至预定时间后泄压放料，由此可制备纯化的聚醚醚酮/砜。纯化后的产品具有较低的钠、钾、铝、钙、铁、磷、硫等杂质含量。该方法采用工业通用的标准设备，造价低廉，大大降低了生产的投资和维护成本；生产压力远低于现有技术，提高了生产过程中的安全性；可以一次处理较大量且提纯效果均匀一致的物料，操作方便，简单易行，易于应用于大规模生产线中，符合工业化大生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物领域，具体涉及一种聚合物的纯化方法。
背景技术
聚醚醚酮/聚醚砜商品化尽管已经很多年了，但商品级的聚醚酮/砜的杂质含量特别是碱金属含量一直较高，如Victrex标准等级PEEKTM450P中碱金属阳离子如Na+倾向于大于250ppm，且工业化生产上的纯化处理过程往往设备庞大，工艺复杂。
EP0292211描述了除去无机盐的洗涤方法，是通过把芳基聚醚或芳基聚硫醚熔化和/或溶解于溶剂如二苯基砜中形成液体形态，再溶于水相中使无机盐溶解出来的方法，但其流程复杂，设备投资大，洗涤效果也不十分理想。US20050004340描述了一种洗涤无机盐的压力容器，是把高压高温的水打入装有物料的耐高压容器，水在通过物料后在容器另一端缓慢流出并带出无机盐分，其水流速度为0.1~3mL/min，水与物料的接触时间在数分钟到数小时之间调节，物料压力在50巴以上，这种方法能获得理想的提纯效果，使聚合物离子含量小于25ppm甚至更低。但该专利公布的压力容器是专门制造的非标设备，容器需承受高达50bar的压力，制造费用较大，若是上升至工业化级设备，其造价更高，另外，其操作安全性等问题都是不容忽视的，因此设备投资和生产维护成本较高，而且该专利针对处理微量原料属实验数据，未提供满足工业化生产的需求的证明。
中国吉林大学公布的关于聚醚醚酮/聚醚砜的后处理过程是采用反复多次水煮的工艺手段，每次均需将物料混于大量的水中配成较稀的混合物后加热至沸腾状态，如中国专利89100356.8，96100940.3，00107139.4等，其产物含Na+等金属离子浓度仍然大于1000ppm。CN 1241585A（公开日2000年1月19日）公开了一种冷分散的技术，可使产物金属离子降低到200ppm，然而水煮过程仍须8次以上，而且这种工艺只停留在实验室研究阶段，因为大块冷却物料硬度大，不易粉碎，难以应用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决目前聚醚酮/聚醚砜提纯所存在的设备复杂，能耗大，成本高，操作风险大等问题，提供一种聚合物材料的纯化方法，该方法能够克服上述存在的问题，所采用的设备结构简单，是工业化生产中常用的标准设备，并且操作简易方便，除杂能力强。
一种聚合物的纯化方法，包括如下步骤：
对含有杂质的聚合物进行粉碎，将粉碎后的聚合物和去离子水放入容器中，把容器内温度调节至100~260℃，同时把容器内压力控制在高于0.1MPa，低于5MPa的范围内，搅拌至少30分钟后泄压放料，除水，干燥，得到纯化后的聚合物；
所述含有杂质的聚合物为任何物理形式的固体聚合物，优选为粉末状、颗粒状或圆粒状的聚合物，最优选为具有微孔的聚合物，因为具有微孔的聚合物能与水形成尽可能大的接触表面积。
所述含有杂质的聚合物的结构包含如下三个部分：苯基部分；羰基和/或砜部分；醚和/或硫醚部分。
所述含有杂质的聚合物优选为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮聚醚醚酮酮和聚醚砜、联苯聚醚砜等。
所述含有杂质的聚合物含有非水溶性溶剂时，粉碎后的聚合物需经丙酮或乙醇洗涤后再进行余下步骤。
所述容器为带有加压和加热装置的耐高压搅拌釜。
所述加热装置为带夹套导热油加热装置或釜内嵌蒸汽盘管加热装置。
所述容器内压力为物料气液平衡的蒸汽压、压缩空气的压力或高压惰性气体的压力。
所述釜内温度优选为150~260℃。
所述聚合物和去离子水的混合物中聚合物的含量为5~95重量%。
所述聚合物和去离子水的混合物中聚合物的含量优选为20~80重量%。
所述聚合物和去离子水的混合物的混合比例为使混合物保持流动状态。
所述粉碎后的聚合物能通过25目筛。
所述搅拌时间为30~60分钟。
作为一种优选方案，所述聚合物的纯化方法，包括如下步骤：对含有杂质的聚合物进行粉碎并能通过25目的筛网，将粉碎后的聚合物和去离子水放入带有加压和加热装置的耐高压搅拌釜中，把釜内温度调节至100~260℃，同时把釜内压力控制在高于0.1MPa，低于5MPa的范围内，搅拌30~60分钟后泄压放料，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水，在130℃真空下干燥至恒重，得到纯化后的聚合物。
一种采用所述纯化方法纯化的聚合物，所述纯化的聚合物中Na的浓度为高于0低于150ppm；K的浓度为高于0低于100ppm；Ca的浓度为高于0低于100ppm；Fe的浓度为高于0低于100ppm；Al的浓度为高于0低于50ppm；P的浓度为高于0低于80ppm；S的浓度为高于0低于50ppm。
所述杂质为F时，杂质F在纯化前后的量之差为至少15ppm，经所述纯化方法处理后，纯化的聚合物中F的浓度为高于0低于50ppm；所述杂质为Cl时，杂质Cl在纯化前后的量之差为至少20ppm，经所述纯化方法处理后，纯化的聚合物中Cl的浓度为高于0低于50ppm。
所述含杂质的聚合物，既可为聚合反应后未作任何后处理的聚合物，这类聚合物通常含有大量溶剂尤其是水溶性溶剂如环丁砜，也可为已经过初步提纯处理的聚合物，这部分聚合物中通常仍存在少量无机盐。
经过本申请所述方法处理后的含有杂质的聚合物，聚合物中的残余溶剂也可明显析出到水相中，残余溶剂的量在纯化前与纯化后之差至少为10ppm，在某些情况下可至少为100ppm。
众所周知，聚合物中杂质含量越大，就越限制了其应用范围，尤其是某些高端领域，如电子器件或医疗卫生领域，要求杂质含量在ppm级或更高级别，因此，尽可能地除去聚合物中的杂质是一项重要课题。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用耐高压搅拌釜这种通用的标准设备，是成套标准设备，技术成熟，造价低廉，实现了高温高压条件下除去聚合物中杂质的的方法，大大降低了生产的投资和维护成本；
（2）本发明所采用的压力虽然也为高压，但压力显著低于现有技术，大大提高了生产过程的安全性；
（3）本发明的设备都是标准的工业化设备，并且可以一次处理较大量的高杂质浓度的物料，提纯效果均匀一致，易于应用于大规模生产线中，符合工业化大生产的要求。
附图说明
图1为本申请所用的高压搅拌釜装置图；图中，1为压力表，2为惰性气体入口，3为加热套。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
在下面的实施例中除非另有说明，以ppm为单位的杂质离子含量通过电感耦合等离子体原子发射光谱（ICPAES）测定。所用设备参见图1。
下列实施例中，树脂杂质含量以百分比表示的，是指相应的杂质占树脂重量百分比含量，以ppm含量表示的，是指相应杂质的在树脂中的重量含量。
实施例1：以环丁砜为溶剂制备的聚醚醚酮（PEEK）树脂的纯化
取上述聚醚醚酮20kg和200kg去离子水，放入300L高压搅拌釜中，在150℃，0.6MPa压力条件下混合40分钟后，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水分，在130℃真空下干燥至恒重，测定聚醚醚酮中的溶剂和杂质离子含量，其中溶剂含量用气相色谱分析仪测定，将聚合物按照上述步骤再处理多遍后测定其溶剂和杂质离子含量如表1所示。
表1
| 残留物含量 | 处理前 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| 环丁砜 | 85% | 27 % | 1.8 % | 0.2 % | 335 ppm | 128 ppm |
| Na（ppm） | 4% | 8435 | 3552 | 756 | 311 | 128 |
| K（ppm） | 1% | 2175 | 856 | 368 | 135 | 48 |
| Al（ppm） | 1431 | 997 | 523 | 324 | 118 | 46 |
| Ca（ppm） | 3253 | 2112 | 1045 | 621 | 276 | 91 |
| Fe（ppm） | 4697 | 2367 | 1031 | 414 | 215 | 98 |
| P（ppm） | 854 | 642 | 326 | 217 | 115 | 63 |
| S（ppm） | 996 | 567 | 291 | 134 | 69 | 37 |
对比例1：采用与实施例1等量的相同原料，在放料粉碎后用等量的去离子水在常压下煮至沸腾40分钟脱除溶剂和无机盐。杂质离子含量测试结果如表2所示，可见，常规水煮的杂质离子含量明显高于高压水煮的杂质离子含量。
表2
| 残留物含量 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| 环丁砜 | 43% | 22.8% | 7.9% | 1.4% | 0.8% |
| Na（ppm） | 2.1% | 0.9% | 5791 | 3183 | 2313 |
| K（ppm） | 0.3% | 2543 | 1659 | 957 | 764 |
| Al（ppm） | 1013 | 922 | 733 | 649 | 477 |
| Ca（ppm） | 2346 | 1564 | 1048 | 811 | 687 |
| Fe（ppm） | 3437 | 2266 | 1872 | 1518 | 1197 |
| P（ppm） | 706 | 566 | 353 | 212 | 165 |
| S（ppm） | 711 | 556 | 433 | 297 | 188 |
实施例2：以二苯砜为溶剂制备的聚醚醚酮（PEEK）树脂的纯化
取上述聚醚醚酮20kg进行粉碎后，用约100kg丙酮分5次洗涤，除去物料中的二苯砜，然后和100kg去离子水放入300L高压搅拌釜中，在260℃，5MPa压力条件下混合60分钟后，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水，在130℃真空下干燥至恒重，测定聚醚醚酮中的杂质离子含量，将聚合物按照上述步骤再处理多遍后测定其杂质离子含量如表3所示。
表3
| 残留物含量 | 处理前 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| Na（ppm） | 5.2% | 8356 | 3169 | 996 | 353 | 63 |
| K（ppm） | 2.1% | 4255 | 2122 | 688 | 148 | 26 |
| Al（ppm） | 2131 | 1059 | 538 | 226 | 119 | 31 |
| Ca（ppm） | 4855 | 2796 | 1069 | 445 | 122 | 27 |
| Fe（ppm） | 6756 | 3104 | 1182 | 468 | 232 | 53 |
| P（ppm） | 1456 | 989 | 443 | 232 | 100 | 34 |
| S（ppm） | 1155 | 733 | 317 | 112 | 45 | 13 |
对比例2：采用与实施例2等量的相同原料，在放料粉碎后用常压丙酮洗涤去除二苯砜后，和等量的去离子水常压下煮沸40分钟脱除溶剂和无机盐。杂质离子含量测试结果如表4所示，可见，常压水煮的杂质离子含量明显高于高压水煮的杂质离子含量。
表4
| 残留物含量 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| Na（ppm） | 2.2% | 7987 | 4830 | 3989 | 2193 |
| K（ppm） | 0.7% | 5438 | 3876 | 2523 | 1989 |
| Al（ppm） | 1478 | 1187 | 913 | 820 | 710 |
| Ca（ppm） | 3387 | 2249 | 1555 | 1129 | 981 |
| Fe（ppm） | 5869 | 3319 | 2829 | 2240 | 1977 |
| P（ppm） | 1211 | 978 | 756 | 634 | 556 |
| S（ppm） | 897 | 729 | 503 | 371 | 271 |
实施例3：以环丁砜为溶剂制备的聚醚砜（PES）树脂的纯化
取上述聚醚砜20kg粉碎后，和20kg去离子水放入300L高压搅拌釜中，在230℃，3MPa压力条件下混合30分钟后，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水分，在130℃真空下干燥至恒重，测定聚醚砜中的溶剂和杂质离子含量，其中溶剂含量用气相色谱分析仪测定，将聚合物按照上述步骤再处理多遍后测定其溶剂和杂质离子含量如表5所示。
表5
| 残留物含量 | 处理前 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| 环丁砜 | 70% | 17% | 4.2% | 0.97% | 0.12% | 416ppm |
| Na（ppm） | 6.5% | 6332 | 1412 | 566 | 252 | 84 |
| Al（ppm） | 2675 | 1138 | 431 | 222 | 173 | 26 |
| Ca（ppm） | 4657 | 2112 | 987 | 344 | 125 | 59 |
| Fe（ppm） | 6342 | 2693 | 979 | 232 | 89 | 34 |
| P（ppm） | 1235 | 756 | 399 | 252 | 129 | 53 |
| S（ppm） | 876 | 487 | 286 | 148 | 69 | 23 |
对比例3：采用与实施例3等量的相同原料，在放料粉碎后用等量的去离子水煮沸60分钟脱除溶剂和无机盐。杂质离子含量测试结果如表6所示，可见，常压水煮的杂质离子含量明显高于高压水煮的杂质离子含量。
表6
| 残留物含量 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| 环丁砜 | 28% | 12.7% | 2.8% | 1.1% | 0.4% |
| Na（ppm） | 2.7% | 1.6% | 8991 | 5583 | 3015 |
| Al（ppm） | 1815 | 1153 | 838 | 649 | 570 |
| Ca（ppm） | 3456 | 3314 | 2611 | 2153 | 1488 |
| Fe（ppm） | 4215 | 3421 | 2889 | 2111 | 1837 |
| P（ppm） | 878 | 657 | 488 | 368 | 295 |
| S（ppm） | 771 | 486 | 235 | 181 | 158 |
实施例4：以环丁砜为溶剂制备的联苯聚醚砜（PPSU）树脂的纯化
取上述聚醚砜20kg粉碎后，和200kg去离子水放入300L高压搅拌釜中，在215℃，2MPa压力条件下混合30分钟后，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水分，在130℃真空下干燥至恒重，测定聚醚砜中的溶剂和杂质离子含量，其中溶剂含量用气相色谱分析仪测定，将聚合物按照上述步骤再处理多遍后测定其溶剂和杂质离子含量如表7所示。
表7
| 残留物含量 | 处理前 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| 环丁砜 | 70% | 11% | 4.5% | 0.8% | 764ppm | 311ppm |
| Na（ppm） | 5.2% | 6476 | 1765 | 547 | 159 | 108 |
| K（ppm） | 2.7% | 4321 | 1045 | 653 | 273 | 74 |
| Al（ppm） | 2689 | 1231 | 468 | 217 | 143 | 41 |
| Ca（ppm） | 4231 | 1987 | 873 | 287 | 173 | 76 |
| Fe（ppm） | 6964 | 2467 | 876 | 287 | 121 | 88 |
| P（ppm） | 2766 | 1654 | 765 | 476 | 252 | 66 |
| S（ppm） | 1254 | 654 | 212 | 165 | 87 | 48 |
对比例4：采用与实施例4等量的相同原料，在放料粉碎后用等量的水煮沸30分钟脱除溶剂和无机盐。杂质离子含量测试结果如表8所示，可见，常压水煮的杂质离子含量明显高于高压釜处理的杂质离子含量。
表8
| 残留物含量 | 处理1遍 | 处理2遍 | 处理3遍 | 处理4遍 | 处理5遍 |
| 环丁砜 | 41% | 27% | 9.5% | 2.2% | 1.1% |
| Na（ppm） | 2.7% | 1.8% | 8321 | 5876 | 3654 |
| K（ppm） | 1.6% | 0.9% | 5654 | 3864 | 2764 |
| Al（ppm） | 1955 | 1232 | 797 | 466 | 237 |
| Ca（ppm） | 3796 | 2654 | 1987 | 1343 | 988 |
| Fe（ppm） | 4877 | 3898 | 2134 | 1287 | 898 |
| P（ppm） | 2325 | 1876 | 1067 | 889 | 534 |
| S（ppm） | 977 | 798 | 434 | 263 | 187 |
实施例5： 将10kg含有220ppmNa+的带有氟末端链的聚醚醚酮聚合物的粉末状样品和190L去离子水，分别放入300L高压搅拌釜中，在250℃，5MPa压力条件下混合30分钟后，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水，在130℃真空下干燥至恒重，聚醚醚酮中的Na+含量降低为43ppm，把干燥后的聚合物按照上述步骤再处理两遍后其Na+含量降低为19ppm。通过13C核磁共振谱仪分析经高压处理的聚合物的末端基团，证实氟末端链的量不因高压处理而改变。
Claims (10)
1.一种聚合物的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
对含有杂质的聚合物进行粉碎，将粉碎后的聚合物和去离子水放入容器中，把容器内温度调节至100~260℃，同时把容器内压力控制在高于0.1MPa，低于5MPa的范围内，搅拌至少30分钟后泄压放料，除水，干燥，得到纯化后的聚合物；
所述含有杂质的聚合物的结构包含如下三个部分：苯基部分；羰基和/或砜部分；醚和/或硫醚部分。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述含有杂质的聚合物含有非水溶性溶剂时，粉碎后的聚合物需经丙酮洗涤后再进行余下步骤。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述含有杂质的聚合物为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚醚酮酮或聚醚砜。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述容器为带有加压和加热装置的耐高压搅拌釜。
5.根据权利要求4所述的纯化方法，其特征在于所述加热装置为带夹套导热油加热装置或釜内嵌蒸汽盘管加热装置。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述容器内压力为物料气液平衡的蒸汽压、压缩空气的压力或高压惰性气体的压力。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述聚合物和去离子水的混合物中聚合物的含量为5~90重量%。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述粉碎后的聚合物能通过25目筛。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述釜内温度为150~260℃；所述搅拌时间为30~60分钟。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述含有杂质的聚合物为聚合反应后未作任何后处理的聚合物或聚合反应后经过初步提纯处理的聚合物。
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