CN102154625A - 一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法。该方法步骤如下：表面平整、清洗处理；化学抛光；化学分解沉积Si膜；氧化处理。调节温度、压力、流量、保温时间等工艺参数，控制Si、O元素的扩散和渗透过程，改变材料表面层成分、结构及与基体的结合力，获得致密、粘着、结构可控的FeSi/Si/SiO2涂层，在发动机钢铁材料零件表面获得FeSi/Si/SiO2梯度过渡的复合膜层。该复合膜与基体结合力强，组织致密，内应力小，该复合膜惰性光滑，具有一定韧性，耐高温，耐腐蚀，抗粘结等特点赋予材料新的表面特性，隔离金属与有机物的直接接触，阻止有机胶质物的粘附沉积，改善抗积碳性能。
Description
技术领域
本发明涉及发动机零件抗积碳方法，尤其是涉及一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法。
背景技术
随着节能、环保型电喷汽车的快速发展，电喷汽车特有的故障—积碳现象随之而来。发动机内的燃油及润滑油在进气门、活塞顶部、活塞环槽、燃烧室、火花塞等部位沉积形成积碳，容易造成气门关闭不严，发动机性能下降，加速不顺，怠速不稳，失速、抖动、爆震等一系列严重问题。为恢复电喷汽车的动力性能，通常采用发动机拆卸再清洗或用专用清洗剂免拆清洗。拆卸清洗不但费时费力费钱，更有甚者拆卸清洗后再重新装配，其动力、密封性能已无法与原始性能相比；专用清洗剂虽有一定作用但可能破坏汽车发动机零部件的润滑性能，若长期使用，将造成零部件的磨损加剧，传感器灵敏度下降，汽车综合功能变差等不良影响。
积碳现象的产生是由于发动机在工作运转行程中，进入体系内的有机化合物(燃油及润滑油)在高温及金属催化氧化的双重作用下，产生深度的氧化、缩合，形成具有粘性的树脂胶状物在钢铁零件表面发生物理吸附、化学渗透，形成粘接性漆膜的过程。因此金属零件表面状况对积碳有很大影响，降低钢铁零件表面粗糙度，减少零件表面沟壑，阻止有机胶状物在零件内壁的物理吸附，对减轻发动机零件积碳具有积极作用。研究发现在零件表面复合铝涂层、铝硅涂层、铬涂层形成致密氧化物层，改变金属材料与碳氢化合物之间的直接接触，避免有机化合物在发动机零件表面的催化氧化及化学活性渗透，可强有力抑制积碳前驱体在钢铁零件表面的化学沉积现象；而特殊的复合致密涂层较之零件原始表面的摩擦系数低，对防止积碳前驱物在零件表面的黏附，减缓积碳进程起到多重保护作用。但是采用热喷涂法、气相沉积法、溶胶一凝胶法、自蔓延高温合成技术(SHS)、激光熔覆技术、料浆法等常规方法涂敷于金属表面的涂层与钢铁零件基体之间组织结构的不连续性以及化学成分的突变，导致两者之间热膨胀系数骤然巨变，使较大热应力存在于涂层与基体之间，引起涂层在使用过程中开裂剥落，起不到应有的保护作用。如何在发动机零件表面镀覆一层力学性能和热稳定性能俱佳，与钢铁材料结合牢固的涂层成为涂层复合技术的关键。
特种气体硅烷能快速吸附于零件表面，并在较低温度下分解，于钢铁材料表面形成一层较为致密的镜面固体硅。硅与钢铁材料具有良好的化学相容性，相邻界面易形成成分梯度变化的混合层，促使晶格错配和热适配逐渐过渡，膜层与基体之间内应力骤变获得缓解，涂层与基体的结合力显著提高。采用硅烷在钢铁零件表面分解沉积硅层，在适当氧化条件下还能形成抗腐蚀性极佳的致密氧化硅膜，使金属零件表面钝化，光滑化，不仅减低了摩擦系数阻止胶状有机物的物理附着，隔离有机物腐蚀性杂质对零件表面的化学作用，还隔绝有机物和零件表面的直接接触，消除有机物被催化氧化及氧化后的活性碳在零件表面的化学渗透，有效克服积碳前驱体在零件表面沉积。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法，针对发动机零件用材料特点，利用特种气体硅烷低温分解的有利条件，采用硅烷热化学分解技术在发动机钢铁零件表面获得FeSi/Si/SiO2梯度过渡的复合膜层，赋予发动机零件抗积碳、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳等综合性能，延长发动机零件使用寿命。
本发明采用硅烷气体热化学分解技术在发动机零件材料表面沉积Si，利用金属Si作用于钢铁基体组织形成FeSi过渡层的特性，获得FeSi/Si结构的新型表面。通过调节后期的热氧化工艺，控制O元素的扩散和渗透过程，改变发动机零件表面层成分、结构及与基体的结合力，获得致密、粘着、结构精细可控的FeSi/Si/SiO2涂层，改善零件表面粗糙度，隔绝有机物与金属直接接触，消除胶状有机物在零件表面的物理化学吸附，提高发动机零件抗积碳性能。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
1)表面平整、清洗处理：
发动机钢铁材料零件表面打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈，平整后样品放入丙酮中在超声波作用下浸泡20-35min，除油污和杂质，洁净工作表面，去离子水冲洗消除丙酮沾污；
2)化学抛光：
将步骤1)清洗干净样品投入化学抛光液中化学抛光3-5 min，使表面粗糙度降到0.4μm以下，化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为50-100g/L，常温常压处理，抛光后去离子水冲洗，吹干待用；
3)热化学分解沉积Si膜：
将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，抽真空到3-5Pa，通高纯N2吹扫，加热使待处理样品升温到500-650℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为30ml/min~100 ml/min，控制程序控温真空管式炉压力50-200Pa，沉积时间30-120min，得到含有Si组分的表面层；
4)热氧化处理：
将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温60-120min，温度为500-650℃，压力保持常压，一方面促使吸附在基体材料与Si层交界面处的活性Si原子向基体内部扩散，形成FeSi过渡层，使Si层与金属基体之间不仅有机械的物理结合，还促进了Si组分的梯度变化，强化了Si层与金属基体之间的化学结合，增强涂层与基体结合力；另一方面Si层与空气接触的外表面被氧化生成致密的SiO2陶瓷钝化膜层，改善表面特性，提高抗积碳性能。
所述的发动机零件用钢铁材料为灰铸铁、球墨铸铁或40铬钢。
所述的程序控温真空管式炉，所选用的气源为99.99%的高纯N2，99.99%的高纯SiH4。
本发明具有的有益效果是：
本发明针对发动机零件用钢铁材料特点，利用特种气体硅烷低温分解的有利条件，采用硅烷热化学分解技术在发动机零件用钢铁材料表面获得FeSi/Si/SiO2梯度过渡的复合膜层。FeSi/Si/SiO2复合膜层与基体结合力强，组织致密，内应力小，FeSi/Si/SiO2层惰性光滑，具有一定韧性，耐高温，耐腐蚀，抗粘结等特点赋予材料新的表面特性，隔离金属与有机物的直接接触，阻止有机胶质物的粘附沉积。赋予发动机钢铁零件抗积碳、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳等综合性能，延长发动机零件使用寿命。
具体实施方式
实施例1
以发动机零件常用材料HT200为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡20min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后的样品投入化学抛光液中化学抛光3min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为100g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)SiH4热分解沉积Si层。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到3Pa，通高纯N2吹扫2次，将样品升温到500℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为100ml/min，控制压力50Pa，沉积时间120min，得到含有Si组分的表面涂层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后样品在空气气氛中500℃保温120min，压力保持常压，促使Fe/Si界面的Si原子适当地向基体组织扩散，通过Fe与Si反应形成FeSi过渡层，改变Si表面层与金属基体组织的作用机制，强化涂层与基体的结合力，减缓Si表面层与金属之间的热应力；其次通过Si层表面原子与空气介质的接触，在Si层外表面氧化生成光滑致密的SiO2陶瓷膜层，使表面达到钝化光滑的目的。随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约10μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在温度100℃条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例2
以发动机零件常用材料HT200为基体，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡30min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光4min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为80g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)SiH4热分解沉积Si层。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉，系统抽真空到4Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到580℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为60ml/min，控制程序控温真空管式炉压力为120Pa，沉积时间80min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后的样品在空气气氛下氧化保温90min，温度600℃，常压，保温促使吸附在表面的活性Si原子扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，涂层表面经氧化作用生成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约30μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在100℃条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例3
以发动机零件常用材料HT200为基体，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡35min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光5min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为50g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)SiH4热分解沉积Si层。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉，系统抽真空到5Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到650℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为30ml/min，控制化学压力200Pa，沉积时间30min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后的样品在空气气氛650℃温度下，常压氧化60min，保温促使吸附在表面的活性Si原子扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面氧化生成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约15μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在温度100℃条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例4
以发动机零件常用材料QT600-2为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整零件表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡20min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光3min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为100g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)热化学分解涂Si膜。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到3Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到500℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为100 ml/min，控制程序控温真空管式炉压力50Pa，沉积时间120min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温120min，温度500℃，常压，保温促使吸附在基体材料上的活性Si原子向内扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面氧化生成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约15μm，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在100℃温度条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例5
以发动机零件常用材料QT600-2为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡30min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光4min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为75g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)热化学分解涂Si膜。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到4Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到600℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为70ml/min，控制程序控温真空管式炉压力100Pa，沉积时间90min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温90min，温度600℃，常压，保温促使吸附在基体材料上的活性Si原子向基体内扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面被氧化生成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约31μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在100℃温度条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例6
以发动机零件常用材料QT600-2为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡35min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光5min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为50g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)热化学分解涂Si膜。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到5Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到650℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为30ml/min，控制程序控温真空管式炉压力200Pa，沉积时间30min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温60min，温度500℃，常压，保温促使吸附在基体材料上的活性Si原子向基体内部扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面被氧化成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约23μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在温度100℃条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例7
以发动机零件常用材料40Cr钢为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡20min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光3min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为100g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)热化学分解涂Si膜。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到3Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到500℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为100ml/min，控制程序控温真空管式炉压力50Pa，沉积时间120min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温120min，温度保持在500℃，压力保持常压，保温促使吸附在基体材料上的活性Si原子向基体内部扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面被氧化成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约10μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在温度100℃条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例8
以发动机零件常用材料40Cr钢为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡30min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光4min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为75g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)热化学分解涂Si膜。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到4Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到600℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为60ml/min，控制程序控温真空管式炉压力100Pa，沉积时间90min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温90min，温度600℃，常压，保温促使吸附在基体材料上的活性Si原子向基体内部扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面被氧化成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约18μ m，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经20次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落；在100℃温度条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
实施例9
以发动机零件常用材料40Cr钢为基体材料，样品尺寸为Φ30×30，进行表面涂层处理，主要包括：
1)表面平整、清洗处理。打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈。放入丙酮中在超声波作用下浸泡35min，除去表面油污，去离子水冲洗消除丙酮沾污。
2)化学抛光。将步骤1)处理后样品投入化学抛光液中化学抛光5min，使表面粗糙度降到0.4μm以下。化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为50g/L，常温常压处理，去离子水冲洗，吹干待用。
3)热化学分解涂Si膜层。将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，系统抽真空到5Pa，通高纯N2吹扫2次，闭合加热电样品升温到650℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为30ml/min，控制程序控温真空管式炉压力200Pa，沉积时间30min，得到含有Si组分的表面层。
4)热氧化处理。将上述步骤3）处理后在空气气氛下氧化保温30min，温度650℃，常压，保温促使吸附在基体材料上的活性Si原子向基体内部扩散，涂层与金属表面除了机械的物理结合外，增强化学结合，强化涂层与基体结合力，Si层外表面被氧化成SiO2陶瓷钝化膜层，随炉冷却到100℃以下，取出。SEM分析表明膜厚约25μm，膜层与基体结合良好，膜表面光滑、致密。经10次热震骤冷处理，未出现气泡、起皮、剥落现象；在100℃温度条件下，以100滴/min的速度在样品表面连续滴加柴油10小时，表面未出现有机物吸附沉积现象。
以上九个实施例中所选用的气源为99.99%的高纯N2，99.99%的高纯SiH4。
Claims (3)
1.一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)表面平整、清洗处理：
发动机钢铁材料零件表面打磨加工，平整样品表面，除去表面污物和铁锈，平整后样品放入丙酮中在超声波作用下浸泡20-35min，除油污和杂质，洁净工作表面，去离子水冲洗消除丙酮沾污；
2)化学抛光：
将步骤1)清洗干净样品投入化学抛光液中化学抛光3-5 min，使表面粗糙度降到0.4μm以下，化学抛光所用溶液为草酸溶液，浓度为50-100g/L，常温常压处理，抛光后去离子水冲洗，吹干待用；
3)热化学分解沉积Si膜：
将上述步骤2）处理样品装入程序控温真空管式炉中，抽真空到3-5Pa，通高纯N2吹扫，加热使待处理样品升温到500-650℃，以N2为载气，SiH4为工作气，气体流量比：N2 ：SiH4 =9：1，气体流速为30ml/min~100 ml/min，控制程序控温真空管式炉压力50-200Pa，沉积时间30-120min，得到含有Si组分的表面层；
4)热氧化处理：
将上述步骤3）处理后样品在空气气氛下氧化保温60-120min，温度为500-650℃，压力保持常压，一方面促使吸附在基体材料与Si层交界面处的活性Si原子向基体内部扩散，形成FeSi过渡层，使Si层与金属基体之间不仅有机械的物理结合，还促进了Si组分的梯度变化，强化了Si层与金属基体之间的化学结合，增强涂层与基体结合力；另一方面Si层与空气接触的外表面被氧化生成致密的SiO2陶瓷钝化膜层，改善表面特性，提高抗积碳性能。
2.根据权利要求1所述的一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法，其特征在于：所述的发动机钢铁材料零件为灰铸铁、球墨铸铁或40铬钢。
3.根据权利要求1所述的一种发动机钢铁材料零件表面抗积碳涂层的制备方法，其特征在于：所述的程序控温真空管式炉，所选用的气源为99.99%的高纯N2，99.99%的高纯SiH4。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5324544A (en) * | 1991-12-20 | 1994-06-28 | United Technologies Corporation | Inhibiting coke formation by coating gas turbine elements with alumina-silica sol gel |
| JP2002060847A (ja) * | 2000-08-22 | 2002-02-28 | Ntn Corp | 耐熱浸炭転がり軸受部品およびその製造方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5324544A (en) * | 1991-12-20 | 1994-06-28 | United Technologies Corporation | Inhibiting coke formation by coating gas turbine elements with alumina-silica sol gel |
| JP2002060847A (ja) * | 2000-08-22 | 2002-02-28 | Ntn Corp | 耐熱浸炭転がり軸受部品およびその製造方法 |
| JP2003254096A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-09-10 | Nippon Piston Ring Co Ltd | 排気ブレーキ装置 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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