CN105568211B - 一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法 - Google Patents

一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法 Download PDF

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Abstract

一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，本发明涉及表面等离子体扩渗强化的方法。本发明要解决现有铝合金表面硬度低，耐磨性差的问题。方法：一、铝合金表面预处理；二、铝合金表面预置扩渗合金元素；三、等离子体扩渗，即完成一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法。本发明用于铝合金表面等离子体扩渗强化的方法。

Description

一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法
技术领域
本发明涉及表面等离子体扩渗强化的方法。
背景技术
由于金属材料失效(例如磨损、疲劳等)均发生在其表面，所以表面改性一直受到研究者们的广泛重视。常见的表面改性方法包括化学热处理，物理/化学气相沉积，激光处理和等离子喷涂等。
铝及铝合金材料由于其比重小、比强度高、延展性优良、导电性好、易成型加工以及优异的物理、化学性能，在电子、电力、航空、化工、建材、交通等许多工业部门及日常生活中，得到广泛的应用，成为目前工业中使用量仅次于钢铁的第二大类金属材料。但铝的化学性质较活泼，标准电极电位低，在空气中铝的表面自发形成厚约0.01μm～0.1μm的氧化膜，这层非晶态氧化膜结构疏松、薄而多孔、耐磨耐蚀性差，且机械强度也很低，另外，铝及其合金的硬度低，耐磨性差，易产生晶间腐蚀，应用受到了限制，因此对铝合金进行表面处理提高其性能，扩大其使用范围显得尤为重要。
目前铝合金表面处理技术有电化学氧化法、化学转化技术、稀土转化膜、等离子体渗氮、离子注入、微弧氧化、磁控溅射镀膜等，前三种属于化学处理方法，不利于环保，后四种方法材料工作者研究较多。等离子体渗氮属于化学热处理方法，在钢铁材料表面处理中得到了广泛的应用，但是铝合金由于其表面存在氧化膜阻碍了氮原子的渗入，生成产物AlN的电阻大阻碍了放电过程，渗氮温度低，使其工业化生产受到限制。对铝合金进行氮离子注入得到的氮化层薄且脆，不能满足实际应用要求。微弧氧化处理能在铝合金表面形成较厚的陶瓷层，但也存在大量的微孔。利用磁控溅射技术在铝合金表面沉积的硬质膜能提高铝合金表面的耐磨耐蚀性，但存在膜层与基体的结合力不足的问题。因此，探索一种使铝合金表面硬度提高，硬质层厚度可控，改性层与基体结合良好的方法是材料工作者努力的方向。
发明内容
本发明要解决现有铝合金表面硬度低，耐磨性差的问题，而提供一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法。
一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：利用金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗10min～30min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为80mm～120mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为14sccm～20sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.08kW～0.1kW，调节基底偏压为200V～400V，然后在Ti靶功率为0.08kW～0.1kW及基底偏压为200V～400V的条件下，保持20min～40min，再将Ti靶功率调节至0.5kW～3kW，基底偏压调节至50V～200V，然后在Ti靶功率为0.5kW～3kW及基底偏压为50V～400V的条件下，溅射沉积0.5h～6h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于30Pa，调节电压为450V～700V，在电压为450V～700V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min～20min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为300℃～500℃，以气体流量为0.3sccm～1.0sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为150Pa～350Pa，然后在温度为300℃～500℃及压力为150Pa～350Pa的条件下，保温1h～32h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法。
本发明的有益效果是：本发明在铝合金表面得到的改性层的厚度为10μm～25μm，硬度最高达到439HV，摩擦系数为0.35～0.45。
本发明相对于现有铝合金表面改性技术具有如下优点：
(1)本发明能在铝合金表面获得厚度适当，硬度较高的改性层，与铝合金基体结合较好，能达到减小摩擦系数的效果。
(2)本发明中等离子体渗氮过程在较低温度(300℃～500℃)下获得了较厚的复合改性层，符合节能的要求。
(3)本发明制备的铝合金表面强化层为梯度结构，外层为Ti(N)固溶体和Ti-N化合物，里层为金属间化合物层，由铝基金属间化合物组成。
(4)本发明中等离子体渗氮过程得到的复合改性层生成速度快，通过处理温度和处理时间的较佳组合，可以达到节省能源的目的。
(5)本发明在铝合金表面镀渗处理后得到的改性层硬度高，摩擦系数小，能将处理后的铝合金用于低速轻载的传动场合。
本发明用于一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法。
附图说明
图1为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金的截面显微组织；
图2为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金的截面显微硬度测试图；
图3为摩擦磨损性能测试曲线图，1为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金，2为未经处理的铝合金；
图4为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金经摩擦学测试后磨损率图；a为未经处理的铝合金，b为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，具体是按照以下步骤进行的：
1、一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：利用金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗10min～30min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为80mm～120mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为14sccm～20sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.08kW～0.1kW，调节基底偏压为200V～400V，然后在Ti靶功率为0.08kW～0.1kW及基底偏压为200V～400V的条件下，保持20min～40min，再将Ti靶功率调节至0.5kW～3kW，基底偏压调节至50V～200V，然后在Ti靶功率为0.5kW～3kW及基底偏压为50V～400V的条件下，溅射沉积0.5h～6h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于30Pa，调节电压为450V～700V，在电压为450V～700V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min～20min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为300℃～500℃，以气体流量为0.3sccm～1.0sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为150Pa～350Pa，然后在温度为300℃～500℃及压力为150Pa～350Pa的条件下，保温1h～32h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法。
本实施方式步骤三中通过加电压至450～700V获得辉光放电等离子体。
本实施方式的有益效果是：本实施方式在铝合金表面得到的改性层的厚度为10μm～25μm，硬度最高达到439HV，摩擦系数为0.35～0.45。
本实施方式相对于现有铝合金表面改性技术具有如下优点：
(1)本实施方式能在铝合金表面获得厚度适当，硬度较高的改性层，与铝合金基体结合较好，能达到减小摩擦系数的效果。
(2)本实施方式中等离子体渗氮过程在较低温度(300～500℃)下获得了较厚的复合改性层，符合节能的要求。
(3)本实施方式制备的铝合金表面强化层为梯度结构，外层为Ti(N)固溶体和Ti-N化合物，里层为金属间化合物层，由铝基金属间化合物组成。
(4)本实施方式中等离子体渗氮过程得到的复合改性层生成速度快，通过处理温度和处理时间的较佳组合，可以达到节省能源的目的。
(5)本实施方式在铝合金表面镀渗处理后得到的改性层硬度高，摩擦系数小，能将处理后的铝合金用于低速轻载的传动场合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所得的含氮气体为NH3气体、氮气与氢气的混合气体、氮气与氩气的混合气体、或氮气、氢气与氩气的混合气体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的氮气与氢气的混合气体中氮气与氢气的流量比为1:(1～8)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的氮气与氩气的混合气体中氮气与氩气的流量比为(1～10):1。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中调节Ti靶功率为0.08kW，调节基底偏压为200V，然后在Ti靶功率为0.08kW及基底偏压为200V的条件下，保持20min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中再将Ti靶功率调节至0.5kW，基底偏压调节至20V，然后在Ti靶功率为0.5kW及基底偏压为20V的条件下，溅射沉积0.5h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中调节Ti靶功率为0.1kW，调节基底偏压为300V，然后在Ti靶功率为0.1kW及基底偏压为300V的条件下，保持20min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中再将Ti靶功率调节至1kW，基底偏压调节至70V，然后在Ti靶功率为1kW及基底偏压为70V的条件下，溅射沉积1h。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中调节Ti靶功率为0.1kW，调节基底偏压为400V，然后在Ti靶功率为0.1kW及基底偏压为400V的条件下，保持40min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中再将Ti靶功率调节至3kW，基底偏压调节至70V，然后在Ti靶功率为3kW及基底偏压为70V的条件下，溅射沉积2h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：依次用1200#金相砂纸及1500#金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗10min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
所述的铝合金为2024铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为80mm～100mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为14sccm～16sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.08kW，调节基底偏压为200V，然后在Ti靶功率为0.08kW及基底偏压为200V的条件下，保持20min，再将Ti靶功率调节至0.5kW，基底偏压调节至20V，然后在Ti靶功率为0.5kW及基底偏压为20V的条件下，溅射沉积0.5h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于30Pa，调节电压为650V，在电压为650V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为460℃，以气体流量为0.6sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为300Pa～350Pa，然后在温度为460℃及压力为300Pa～350Pa的条件下，保温4h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，得到表面获得扩渗合金硬化层的铝合金，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法；
所得的含氮气体为氮气与氢气的混合气体；所述的氮气与氢气的混合气体＝1:1。
本实施例制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金经摩擦学测试后磨损率为0.65×10-7g·r-1·N-1。
实施例二：
本实施例所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：依次用1200#金相砂纸及1500#金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗15min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
所述的铝合金为2024铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为100mm～120mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为16sccm～18sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.1kW，调节基底偏压为300V，然后在Ti靶功率为0.1kW及基底偏压为300V的条件下，保持20min，再将Ti靶功率调节至1kW，基底偏压调节至70V，然后在Ti靶功率为1kW及基底偏压为70V的条件下，溅射沉积1h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于20Pa，调节电压为650V，在电压为650V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为430℃，以气体流量为0.6sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为300Pa～350Pa，然后在温度为430℃及压力为300Pa～350Pa的条件下，保温8h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，得到表面获得扩渗合金硬化层的铝合金，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法；
所得的含氮气体为氮气与氢气的混合气体；所述的氮气与氢气的混合气体＝1:1。
本实施例制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金经摩擦学测试后磨损率为0.65×10-7g·r-1·N-1。
实施例三：
本实施例所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：依次用1200#金相砂纸及1500#金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗5min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
所述的铝合金为2024铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为100mm～120mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为18sccm～20sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.08kW，调节基底偏压为200V，然后在Ti靶功率为0.08kW及基底偏压为200V的条件下，保持20min，再将Ti靶功率调节至0.5kW，基底偏压调节至20V，然后在Ti靶功率为0.5kW及基底偏压为20V的条件下，溅射沉积0.5h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于15Pa，调节电压为650V，在电压为650V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为460℃，以气体流量为0.6sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为300Pa～350Pa，然后在温度为460℃及压力为300Pa～350Pa的条件下，保温8h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，得到表面获得扩渗合金硬化层的铝合金，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法；
所得的含氮气体为氮气与氢气的混合气体；所述的氮气与氢气的混合气体＝1:1。
本实施例制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金经摩擦学测试后磨损率为0.6×10-7g·r-1·N-1。
实施例四：
本实施例所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：依次用1200#金相砂纸及1500#金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗15min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
所述的铝合金为2024铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为80mm～120mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为14sccm～20sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.1kW，调节基底偏压为400V，然后在Ti靶功率为0.1kW及基底偏压为400V的条件下，保持40min，再将Ti靶功率调节至3kW，基底偏压调节至70V，然后在Ti靶功率为3kW及基底偏压为70V的条件下，溅射沉积2h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于5Pa，调节电压为650V，在电压为650V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为490℃，以气体流量为0.8sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为320Pa～350Pa，然后在温度为490℃及压力为320Pa～350Pa的条件下，保温32h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，得到表面获得扩渗合金硬化层的铝合金，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法；
所得的含氮气体为氮气与氢气的混合气体；所述的氮气与氢气的混合气体＝1:1。
实施例四在铝合金表面实现了金属元素(Ti)-非金属元素(N)的共渗合金化，获得了组织结构梯度变化的合金层，改性层厚度可通过调节Ti膜厚度、等离子体扩渗温度和时间来控制，所制备的合金硬化层厚达20μm，与铝合金基体形成了优良的冶金结合。
图1为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金的截面显微组织；由图可知，强化层出现分层结构，与基体界面结合良好。
图2为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金的截面显微硬度测试图；测试条件：采用HV-1000型维氏显微硬度计，载荷为10g，加载时间为15s。测试得到的距离铝合金强化层表面不同深度处的显微硬度曲线。由图可知，可看出强化层硬度较基体硬度显著提高并呈梯度分布。
对实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金及未经本实施方式的方法处理的2024铝合金进行摩擦磨损性能测试，其中摩擦磨损性能测试条件为：在Pin-On-Disk-1-AUTO型摩擦磨损试验机上，试盘为镀渗改性后的2024铝合金试样(20mm×20mm×4mm)；偶件对磨试球由GCr15制成，直径5mm；试验在干摩擦条件下进行，载荷为2N，转盘转速为200r/min，试验时间为1800s。图3为摩擦磨损性能测试曲线图，1为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金，2为未经处理的铝合金。由图可知，经实施例四处理后的铝合金的摩擦系数随磨损时间的延长，摩擦系数逐渐增大，磨损时间延长至800s后，摩擦系数趋于稳定，摩擦系数最终稳定在0.45左右，与未处理的铝合金基材相比，摩擦系数下降。
图4为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金经摩擦学测试后磨损率图；a为未经处理的铝合金，b为实施例四制备的表面获得扩渗合金硬化层的铝合金；由图可知，经实施例四处理后的铝合金的磨损率比未处理相比显著降低。

Claims (5)

1.一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、铝合金表面预处理：利用金相砂纸对铝合金表面打磨和抛光，然后依次置于蒸馏水和丙酮中超声波清洗10min～30min，取出后吹干，得到预处理后的铝合金；
二、铝合金表面预置扩渗合金元素：将预处理后的铝合金放置于磁控溅射炉中，调节靶材和预处理后的铝合金之间的距离为80mm～120mm，将磁控溅射炉炉腔抽真空至低于3×10-5Torr，向磁控溅射炉中通入气流量为14sccm～20sccm的氩气，调节Ti靶功率为0.08kW～0.1kW，调节基底偏压为200V～400V，然后在Ti靶功率为0.08kW～0.1kW及基底偏压为200V～400V的条件下，保持20min～40min，再将Ti靶功率调节至3kW，基底偏压调节至50V～200V，然后在Ti靶功率为3kW及基底偏压为50V～400V的条件下，溅射沉积0.5h～2h，得到镀Ti层的铝合金；
三、等离子体扩渗：将镀Ti层的铝合金置于等离子体渗氮炉中，抽真空至低于5Pa，调节电压为450V～700V，在电压为450V～700V的条件下，离子轰击清洗镀Ti层的铝合金表面10min～20min，然后将清洗后的Ti层的铝合金加热至温度为460℃～490℃，以气体流量为0.3sccm～0.8sccm通入含氮气体，保持等离子体渗氮炉炉压为150Pa～350Pa，然后在温度为460℃～490℃及压力为150Pa～350Pa的条件下，保温32h，保温结束后，在氮气气氛下，冷却至室温，即完成铝合金表面等离子体扩渗强化的方法；
所得的含氮气体为氮气与氢气的混合气体；所述的氮气与氢气的混合气体＝1:1；
在铝合金表面得到的改性层的厚度为10μm～25μm，硬度达到439HV，摩擦系数为0.35～0.45。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，其特征在于步骤二中调节Ti靶功率为0.08kW，调节基底偏压为200V，然后在Ti靶功率为0.08kW及基底偏压为200V的条件下，保持20min。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，其特征在于步骤二中调节Ti靶功率为0.1kW，调节基底偏压为300V，然后在Ti靶功率为0.1kW及基底偏压为300V的条件下，保持20min。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，其特征在于步骤二中调节Ti靶功率为0.1kW，调节基底偏压为400V，然后在Ti靶功率为0.1kW及基底偏压为400V的条件下，保持40min。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法，其特征在于步骤二中再将Ti靶功率调节至3kW，基底偏压调节至70V，然后在Ti靶功率为3kW及基底偏压为70V的条件下，溅射沉积2h。
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