CN101851744A - 钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法 - Google Patents

钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101851744A
CN101851744A CN 201010195222 CN201010195222A CN101851744A CN 101851744 A CN101851744 A CN 101851744A CN 201010195222 CN201010195222 CN 201010195222 CN 201010195222 A CN201010195222 A CN 201010195222A CN 101851744 A CN101851744 A CN 101851744A
Authority
CN
China
Prior art keywords
workpiece
layer
mon
titanium alloy
multilayer composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010195222
Other languages
English (en)
Other versions
CN101851744B (zh
Inventor
李秀燕
张莹
杨慧岩
唐宾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Technology filed Critical Taiyuan University of Technology
Priority to CN2010101952225A priority Critical patent/CN101851744B/zh
Publication of CN101851744A publication Critical patent/CN101851744A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101851744B publication Critical patent/CN101851744B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法，属于金属材料表面改性与强化技术领域，其特征在于是一种在钛合金基体表面交替循环进行单元渗Mo和Mo/N共渗制备强韧性Mo/MoN多层复合改性层的技术方案，在工件表面先渗镀4～6μm厚的Mo底层；然后同时通入氩气和氮气，在工件表面渗镀厚度为2～4μm的MoN层；再关闭氮气的供应，真空室内只通入氩气，在工件表面继续渗镀2～4μm厚的Mo层；通过开启和关闭氮气的供应，继续交替循环在工件表面渗镀MoN层和Mo层，并使多层复合层的最表层为MoN层，制备调制周期为2～4μm，总厚度为10～50μm的Mo/MoN多层复合层；工件随炉冷却至室温后取出，制备的Mo/MoN多层复合改性层显著改善钛合金在高接触载荷条件下的磨损性能。

Description

钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法
技术领域
本发明钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法，属于金属材料表面改性与强化技术领域，特别涉及一种在钛合金基体上制备高结合强度、强韧性Mo/MoN多层复合改性层的方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、热稳定性好、耐腐蚀性能优异等特点，被应用于航空航天、化工、生物医学、汽车制造、体育用品等领域。但钛合金的耐磨性差，这影响了钛合金构件的安全性和可靠性，限制了它的应用范围。利用表面工程技术在钛合金表面形成改性层是改善钛合金磨损性能的有效手段，可以极大地拓展钛合金的应用范围。
我国学者发明的“双层辉光离子渗金属技术”(美国专利4520268)及相应的设备“双层辉光离子渗金属炉”(中国专利CN 1030262A)用于钛合金的表面改性具有独特的优势。该技术是在真空环境中，利用气体(通常用氩气)放电产生低温等离子体，其中的正离子轰击金属靶，溅射出的金属元素在高温的金属基体表面沉积、扩散，从而形成具有连续扩散层的表面渗镀改性层。如果同时通入反应气体(如氮气、氧气等)，则可实现金属靶元素和反应气体元素在基体表面的共渗，在基体表面形成金属化合物的渗镀层。考虑到钛合金重要构件主要使用退火态，所以双层辉光离子渗金属技术用于钛合金的表面改性，既可改善其表面性能，同时又基本不降低材料的整体性能。
为了改善钛合金的磨损性能，本申请的发明人曾利用双层辉光离子渗金属技术在钛合金表面分别形成了单元渗Mo改性层和Mo/N共渗改性层(该技术公开在《摩擦学学报》2003年23卷2期“Ti6Al4V表面双层辉光离子渗Mo及其摩擦学性能的研究”和《中国有色金属学报》2003年13卷4期“利用双层辉光放电形成Mo-N硬质镀层的研究”等文章中)。在钛合金表面进行单元渗Mo，是以钛合金为基体，以Mo板作溅射靶，在真空室只通入氩气的条件下，通过气体放电在钛合金表面形成Mo渗镀改性层。在钛合金表面进行Mo/N共渗，是以钛合金为基体，以Mo板作溅射靶，在真空室同时通入氩气和氮气的条件下，通过气体放电在钛合金表面形成MoN渗镀改性层。
本申请的发明人对经过单元渗Mo和Mo/N共渗表面改性后钛合金的磨损性能进行了研究，结果表明，经Mo/N共渗在钛合金表面形成的高硬度(强度)MoN改性层，在较低接触载荷工况条件下对提高钛合金的耐磨性是有益的；但在较高接触载荷工况条件下，只强调钛合金表面改性层的高强度并不可取。例如，TC4合金经850℃3小时单元渗Mo后表面硬度为HV700，而Mo/N共渗后表面硬度可达HV1500，Mo/N共渗改性层的硬度显著高于渗Mo改性层。在较低接触载荷的磨损试验中，高强度的Mo/N共渗改性层表现出优于单元渗Mo改性层的耐磨性能；在较高接触载荷的磨损试验中，高强度的Mo/N共渗改性层由于韧性不足发生开裂脱落，而强度较低但韧性良好的单元渗Mo改性层则与基体结合良好。因此，在高接触载荷的磨损条件下，单方面追求钛合金表面改性层的高强度并不能达到满意的效果，还应重视改性层的韧性。在钛合金基体表面制备强韧性良好的表面改性层，才能更有效地提高钛合金在高接触载荷条件下的磨损性能。
三、发明内容
本发明钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法的目的在于：将Mo/N共渗改性层的高强度与单元渗Mo改性层的高韧性结合起来，提供一种在钛合金基体表面制备强韧性Mo/MoN多层复合改性层的技术方案。
本发明钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法，其特征在于是一种在钛合金基体表面交替循环进行单元渗Mo和Mo/N共渗制备强韧性Mo/MoN多层复合改性层的技术方案，包括下述步骤：
Ⅰ利用双层辉光离子渗金属技术进行表面改性，以纯Mo板作溅射靶，以钛合金工件作基体，将真空室抽真空至5Pa以上，然后通入氩气，在工件表面先渗镀4～6μm厚的Mo底层，其工艺条件为：工件与Mo靶之间距离15～18cm，气压30～50Pa，靶电压950～1200V，工件电压450～650V，工件温度800-1000℃，渗镀时间40～60min；
Ⅱ在真空室依然通入氩气的情况下同时通入氮气，继续在工件表面渗镀厚度为2～4μm的MoN层，其工艺条件为：工件与Mo靶之间距离15～18cm，氩气与氮气的流量比1∶2～2∶1，气压30～50Pa，靶电压950～1200V，工件电压450～650V，工件温度800-1000℃，渗镀时间20～60min；
Ⅲ关闭氮气的供应，真空室内只通入氩气，在工件表面继续渗镀2～4μm厚的Mo层，其工艺条件为：工件与Mo靶之间距离15～18cm，气压30～50Pa，靶电压950～1200V，工件电压450～650V，工件温度800-1000℃，渗镀时间20～40min；
Ⅳ通过开启和关闭氮气的供应，继续交替循环在工件表面渗镀MoN层和Mo层，并使多层复合层的最表层为MoN层，渗镀MoN层和Mo层的工艺参数分别与步骤Ⅱ和步骤Ⅲ相同，最终在钛合金工件表面制备调制周期为2～4μm，总厚度为10～50μm的Mo/MoN多层复合层；
Ⅴ工件随炉冷至室温，然后将工件取出。
本发明钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法，其有益效果为：
(1)在钛合金工件表面渗镀厚度约4～6μm的Mo底层，一方面是为了增加改性层的韧性；另一方面，Mo层的硬度介于软基体钛合金与硬质层MoN之间，能够起到一定的力学协调作用，可以增大改性层与基体之间的结合强度。
(2)由于改性层的制备均在较高基体温度下进行，基体与相邻的Mo底层发生互扩散，形成的扩散层保证了二者间结合的牢固性；其余相邻的Mo与MoN层间亦会发生互扩散，使Mo层与MoN层间结合良好。这样使得改性层与基体之间以及多层复合改性层整体都有很高的结合强度。
(3)改性层由Mo层与MoN层交替复合而成，综合了Mo层的良好韧性和MoN层的高强度，形成了强韧性Mo/MoN多层复合改性层；此外，改性层最表层为高强度的MoN层，改性层的总体结构设计既保证了改性层良好的耐磨性，也保证了改性层的使用持久性。
四、具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述。
实施方式1
(1)将钛合金TC4工件放入双层辉光离子渗金属炉中作为基体，用纯Mo板作溅射靶。将真空室抽真空至5Pa以上，在只通入氩气的条件下，在工件表面先渗镀厚度约为4μm的Mo底层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离16cm；气压40Pa；靶电压1060V；工件电压520V；工件温度900℃；渗镀时间40min。
(2)然后同时通入氩气和氮气，在工件表面继续渗镀厚度约为2μm的MoN层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离16cm；氩气与氮气的流量比为1∶1，并使炉内气压为40Pa；靶电压1140V；工件电压490V；工件温度900℃，渗镀时间30min。
(3)关闭氮气的供应，真空室内只通入氩气，在工件表面继续渗镀厚度约为2μm的Mo层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离16cm；气压40Pa；靶电压1060V；工件电压520V；工件温度900℃，渗镀时间20min。
(4)通过开启和关闭氮气的供应，继续在工件表面交替循环渗镀MoN层和Mo层，渗镀次数分别为3次和2次，最表层为MoN层。渗镀MoN层和Mo层的工艺参数分别如(2)和(3)所述。最终形成总厚度约为18μm的Mo/MoN多层复合改性层。
(5)工件随炉冷至室温，然后将工件取出。
实施方式2
(1)将钛合金TC11工件放入双层辉光离子渗金属炉中作为基体，用纯Mo板作溅射靶。将真空室抽真空至5Pa以上，在只通入氩气的条件下，在工件表面先渗镀厚度约为6μm的Mo底层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离15cm；气压35Pa；靶电压1100V；工件电压510V；工件温度900℃；渗镀时间50min。
(2)然后同时通入氩气和氮气，在工件表面继续渗镀厚度约为3μm的MoN层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离15cm；氩气与氮气的流量比为2∶1，并使炉内气压为35Pa；靶电压1150V；工件电压500V；工件温度900℃；渗镀时间40min。
(3)关闭氮气的供应，真空室内只通入氩气，在工件表面继续渗镀厚度约为3μm的Mo层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离15cm；气压35Pa；靶电压1100V；工件电压510V；工件温度900℃；渗镀时间25min。
(4)通过开启和关闭氮气的供应，继续在工件表面交替循环渗镀MoN层和Mo层，渗镀次数分别为3次和2次，最表层为MoN层。渗镀MoN层和Mo层的工艺参数分别如(2)和(3)所述。最终形成总厚度约为27μm的Mo/MoN多层复合改性层。
(5)工件随炉冷至室温，然后将工件取出。
实施方式3
(1)将纯钛TA2工件放入双层辉光离子渗金属炉中作为基体，用纯Mo板作溅射靶。将真空室抽真空至5Pa以上，在只通入氩气的条件下，在工件表面先渗镀厚度约为4μm的Mo底层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离16cm；气压40Pa；靶电压1020V；工件电压480V；工件温度800℃；渗镀时间60min。
(2)然后同时通入氩气和氮气，在工件表面继续渗镀厚度约为2μm的MoN层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离16cm；氩气与氮气的流量比为1∶2，并使炉内气压为40Pa；靶电压1100V；工件电压490V；工件温度800℃；渗镀时间40min。
(3)关闭氮气的供应，真空室内只通入氩气，在工件表面继续渗镀厚度约为2μm的Mo层。工艺参数为：工件与Mo靶之间距离16cm；气压40Pa；靶电压1020V；工件电压480V；工件温度800℃；渗镀时间30min。
(4)通过开启和关闭氮气的供应，继续在工件表面交替循环渗镀MoN层和Mo层，渗镀次数分别为4次和3次，最表层为MoN层。渗镀MoN层和Mo层的工艺参数分别如(2)和(3)所述。最终形成总厚度约为22μm的Mo/MoN多层复合改性层。
(5)工件随炉冷至室温，然后将工件取出。

Claims (1)

1.钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法，其特征在于是一种在钛合金基体表面交替循环进行单元渗Mo和Mo/N共渗制备强韧性Mo/MoN多层复合改性层的技术方案，包括下述步骤：
Ⅰ利用双层辉光离子渗金属技术进行表面改性，以纯Mo板作溅射靶，以钛合金工件作基体，将真空室抽真空至5Pa以上，然后通入氩气，在工件表面先渗镀4～6μm厚的Mo底层，其工艺条件为：工件与Mo靶之间距离15～18cm，气压30～50Pa，靶电压950～1200V，工件电压450～650V，工件温度800-1000℃，渗镀时间40～60min；
Ⅱ在真空室依然通入氩气的情况下同时通入氮气，继续在工件表面渗镀厚度为2～4μm的MoN层，其工艺条件为：工件与Mo靶之间距离15～18cm，氩气与氮气的流量比1∶2～2∶1，气压30～50Pa，靶电压950～1200V，工件电压450～650V，工件温度800-1000℃，渗镀时间20～60min；
Ⅲ关闭氮气的供应，真空室内只通入氩气，在工件表面继续渗镀2～4μm厚的Mo层，其工艺条件为：工件与Mo靶之间距离15～18cm，气压30～50Pa，靶电压950～1200V，工件电压450～650V，工件温度800-1000℃，渗镀时间20～40min；
Ⅳ通过开启和关闭氮气的供应，继续交替循环在工件表面渗镀MoN层和Mo层，并使多层复合层的最表层为MoN层，渗镀MoN层和Mo层的工艺参数分别与步骤Ⅱ和步骤Ⅲ相同，最终在钛合金工件表面制备调制周期为2～4μm，总厚度为10～50μm的Mo/MoN多层复合层；
Ⅴ工件随炉冷至室温，然后将工件取出。
CN2010101952225A 2010-06-05 2010-06-05 钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法 Expired - Fee Related CN101851744B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101952225A CN101851744B (zh) 2010-06-05 2010-06-05 钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101952225A CN101851744B (zh) 2010-06-05 2010-06-05 钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101851744A true CN101851744A (zh) 2010-10-06
CN101851744B CN101851744B (zh) 2012-11-14

Family

ID=42803418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101952225A Expired - Fee Related CN101851744B (zh) 2010-06-05 2010-06-05 钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101851744B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103147063A (zh) * 2013-02-21 2013-06-12 太原理工大学 一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法
CN105568211A (zh) * 2015-12-29 2016-05-11 哈尔滨工业大学 一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法
CN105734487A (zh) * 2016-03-11 2016-07-06 太原理工大学 一种钛合金齿轮表面制备强韧性钼梯度改性层的方法
CN112030121A (zh) * 2019-06-03 2020-12-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 宽温域减摩耐磨MoCN复合薄膜、其制备方法及应用
CN114737158A (zh) * 2022-04-08 2022-07-12 三一重机有限公司 可用于作业机械表面强化的高熵合金涂层的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103290367B (zh) * 2013-05-29 2015-02-11 哈尔滨工业大学 一种薄膜体声波谐振器下电极的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1305023A (zh) * 2000-10-19 2001-07-25 太原理工大学 钛合金等离子表面合金化技术
CN1346902A (zh) * 2001-09-28 2002-05-01 太原理工大学 金属和非金属元素等离子共渗工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1305023A (zh) * 2000-10-19 2001-07-25 太原理工大学 钛合金等离子表面合金化技术
CN1346902A (zh) * 2001-09-28 2002-05-01 太原理工大学 金属和非金属元素等离子共渗工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《太原理工大学博士学位论文》 20041231 李秀燕 Ti6A14V合金表面双层辉光离子渗Mo及Mo-N共渗改性层的组织结构及性能研究 正文第2.2.3节和2.3.2.2节 1 , 2 *
《稀有金属材料与工程》 20060731 秦林，等 Ti6Al4V合金渗镀Mo-N陶瓷层的微动摩擦学性能 1053页1.1节和1054页2.2节 1 第35卷, 第7期 2 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103147063A (zh) * 2013-02-21 2013-06-12 太原理工大学 一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法
CN103147063B (zh) * 2013-02-21 2014-12-31 太原理工大学 一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法
CN105568211A (zh) * 2015-12-29 2016-05-11 哈尔滨工业大学 一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法
CN105568211B (zh) * 2015-12-29 2018-09-07 哈尔滨工业大学 一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法
CN105734487A (zh) * 2016-03-11 2016-07-06 太原理工大学 一种钛合金齿轮表面制备强韧性钼梯度改性层的方法
CN105734487B (zh) * 2016-03-11 2018-04-13 太原理工大学 一种钛合金齿轮表面制备强韧性钼梯度改性层的方法
CN112030121A (zh) * 2019-06-03 2020-12-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 宽温域减摩耐磨MoCN复合薄膜、其制备方法及应用
CN114737158A (zh) * 2022-04-08 2022-07-12 三一重机有限公司 可用于作业机械表面强化的高熵合金涂层的制备方法
CN114737158B (zh) * 2022-04-08 2023-12-01 三一重机有限公司 可用于作业机械表面强化的高熵合金涂层的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101851744B (zh) 2012-11-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101851744B (zh) 钛合金表面强韧性多层复合改性层的制备方法
CN103334106B (zh) 一种钛及钛合金球阀密封副和摩擦副的表面硬化处理方法
CN106702330A (zh) 一种碳钢或不锈钢表面基于镀铝层的微弧氧化陶瓷涂层及其制备方法
CN105386003B (zh) 一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法
CN112609165A (zh) 一种不锈钢基燃料电池双极板表面复合涂层及其制备方法
CN112981320A (zh) 一种钛合金表面复合涂层及其制备方法
CN109097731B (zh) 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用
CN104862649A (zh) 一种钛合金表面梯度Ni/TiN复合改性层的制备方法
CN108977759B (zh) 一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法
CN113652659A (zh) 一种与基体冶金结合的高熵合金氮化物涂层的制备方法
CN101602272B (zh) TiAlN-TiBN多层厚膜的制备方法
CN103122452A (zh) 泡沫塑料高功率脉冲磁控溅射表面金属化方法
CN102677003B (zh) 多弧离子镀纳米多元素复合膜的低温沉积工艺
CN102703859A (zh) 非晶碳基薄膜与金属基体间梯度过渡层的制备方法
Jinzhe et al. An overview of progress in Mg-based hydrogen storage films
CN103952709B (zh) 一种镁合金强变形及稀土扩渗表面改性的方法
CN107513690B (zh) 一种类金刚石/立方氮化硼多层复合涂层及其制备方法
Liang et al. Review of major technologies improving surface performances of Ti alloys for implant biomaterials
CN109317810B (zh) 一种提高Si3N4陶瓷与钛合金焊接性能的表面处理方法
CN104532197B (zh) 一种钢铁表面双辉渗Cr后离子注Al制备的复合涂层及其方法
CN112359319B (zh) 一种双周期耐磨抗菌和高韧性复合薄膜的制备方法
CN108103455B (zh) 一种高温防护涂层的制备方法
CN108611590B (zh) 一种Ti合金工件防咬死的方法
CN104372288A (zh) 一种表面高硬度、高耐磨性和高韧性的齿轮及其处理炉
CN105568211B (zh) 一种铝合金表面等离子体扩渗强化的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20121114

Termination date: 20140605