CN106978593A - 一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞及其制备方法和应用。其包括活塞基底、过渡层、n层TiC/DLC膜层、m层缓冲层；所述活塞顶面的最外层为TiC/DLC膜层。其制备方法为：在活塞基底的顶面上制备一层过渡层；然后制备第一层TiC/DLC膜层；接着在第一层TiC/DLC膜层上制备一层缓冲层；按照一层TiC/DLC膜层配一层缓冲层的模式循环制备TiC/DLC膜层和缓冲层，得到中间层，最后再制备一层TiC/DLC膜层。本发明所公开的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞具有良好的耐磨性、抗热冲击性，且能够满足现代发动机高功效和低排放的要求。

Description

一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞及其制备方法 和应用，属于活塞设计制备技术领域。
背景技术
众所周知，活塞作为内燃机的“心脏”，其工作的可靠性直接决定了发动机汽 车的可靠性、耐久性、经济性及排放等一系列重要的性能。然而，其作为发动 机的关键零件之一，处于高温、高压、高负荷的恶劣环境，经受周期性交变机 械负荷和热负荷，容易发生热负荷失效、热疲劳失效、热腐蚀失效、高周疲劳 破坏、低周疲劳破坏。活塞顶面作为活塞的一部分，其工作的环境尤为复杂： 第一，活塞顶面承受着包括高温燃气的压力，运动中产生的极大的机械负荷， 特别是针对大功率的增压柴油机最大燃烧压力可达13～15MPa，其压力升高率 可达0.6～0.8MPa/℃；第二，在活塞工作时顶面直接与高温燃气接触，燃气的最高温度可高达2000℃；第三，温度的急剧升高使活塞材料的机械性能显著下降； 第四，活塞顶部在整个过程中始终有高温燃气直接接触会产生烧蚀，同时这些 高温气体中含有一些腐蚀性物质，如SOX对活塞裂纹的扩展会起到促进作用。 活塞的功能和工作条件决定了活塞材料的基本要求：密度小、质量轻、热膨胀 系数低、导热性好、耐磨性和耐腐蚀性好等。铝合金材料兼具有密度小、质量 轻、导热率高、高比强、良好的成形性、耐蚀性且可最大限度地回收和利用等 优异性能，这些使铝合金成为发动机广泛应用的活塞材料。但是铝合金材料的 热膨胀系数大、高温强度低、耐热性差，当温度超过200℃时，强度急剧下降而 加速磨损，如果温度过高，活塞会出现烧蚀、烧熔，则工作的可靠性就无法保 证。
为了提高传统铝合金活塞顶面的抗高温氧化性、耐蚀性、耐磨性等性能， 目前主要存在的表面处理技术有电镀、阳极氧化、微弧氧化等。然而，由于活 塞环境的复杂性和国家环保排放标准的提高，这些技术已经不能满足其经济性、 动力性等要求。类金刚石(Diamond-like Carbon,DLC)膜是一种硬度、光学、 电化学、摩擦学特性等类似于金刚石的非晶碳膜，优异的摩擦学特性、良好的 抗蚀性、较好的生物相容性和化学惰性使其成为具有广泛应用前景的保护膜及 耐磨材料。但是，其高的内应力使得膜层与基体的界面结合力较差，以及较差 的热稳定性限制了DLC膜的应用与发展。
发明内容
为了解决活塞(尤其是铝合金活塞)易烧蚀、易破坏的问题，保证活塞使 用的可靠性，延长其使用寿命，并且降低发动机的排放，使其符合国家标准具 有环保性，本发明从铝合金活塞出发，提供一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔 热厚膜的活塞及其制备方法和应用。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；包括活塞基底、 过渡层、n层TiC/DLC膜层、m层缓冲层；所述过渡层附着在活塞基底的顶面 上；第一层TiC/DLC膜层附着在过渡层上；第i层缓冲层附着在第i层TiC/DLC 膜层上；第i+1层TiC/DLC膜层附着在第i层缓冲层上；所述一种顶面为钛掺 杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞顶面的最外层为第n层TiC/DLC膜层；所述n 大于等于2；所述m+1＝n；所述i的取值为1～m中的任意一个值。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；所述活塞基底为 铝合金活塞基底。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；所述过渡层的材 质为钛材质或钛合金材质。优选为钛材质。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；所述缓冲层的材 质为钛材质或钛合金材质。优选为和过渡层的材质一致。进一步优选为钛材质。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；所述反应气体为 碳原子小于等于3的烃类；优选为乙炔、乙烯、乙烷、甲烷等含碳气体，进一 步优选为乙炔气体。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；过渡层的厚度为 0.5～5μm、优选为1-5μm。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；单层缓冲层的厚 度为100-600nm、进一步优选为450-550nm。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；过渡层与单层缓 冲层的厚度比为3-6:1、优选为4.5-6:1。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；单层TiC/DLC膜 的厚度为2.0～9.0μm。
作为优选方案，本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞； 所述m＝2。
作为优选方案，本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞； 所述过渡层、n层TiC/DLC膜层、m层缓冲层构成多层隔热厚膜；所述多层隔 热厚膜的厚度为5～40μm。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的制备方法；其实 施方案为：先在表面清洁干燥的活塞基底的顶面上制备一层过渡层；然后在过 渡层上制备第一层TiC/DLC膜层；接着在第一层TiC/DLC膜层制备一层缓冲层； 按照一层TiC/DLC膜层配备一层缓冲层的模式循环制备TiC/DLC膜层和缓冲 层，得到中间层，所述中间层的顶面为缓冲层；在中间层的顶面上再制备一层 TiC/DLC膜层，得到所述顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞。
作为优选方案，一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的制备方 法；包括下述步骤：
步骤一
以钛或钛合金为电弧源、优选以纯度大于等于99％的Ti为电弧源，采用 磁过滤阴极真空弧沉积法，在表面清洁干燥的活塞基底的顶面上沉积一层过渡 层；得到带有过渡层的活塞基底；
步骤二
以钛或钛合金为电弧源、优选以纯度大于等于99％的Ti为电弧源，以碳 原子小于等于3的烃类为反应气体，采用磁过滤阴极真空弧沉积法沉积得到第 一层TiC/DLC膜层；
步骤三
以钛或钛合金为电弧源、优选以纯度大于等于99％的Ti为电弧源，采用 磁过滤阴极真空弧沉积法沉积得到第一层缓冲层；
步骤四
按照一层TiC/DLC膜层配备一层缓冲层的模式，重复步骤二、步骤三循环 制备TiC/DLC膜层和缓冲层，得到中间层，所述中间层的顶面为缓冲层；
步骤五
以钛或钛合金为电弧源、优选以纯度大于等于99％的Ti为电弧源，以碳 原子小于等于3的烃类为反应气体，采用磁过滤阴极真空弧沉积法，在中间层 的顶面上沉积一层TiC/DLC膜层；得到所述顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚 膜的活塞。
作为优选方案，一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的制备方 法，当缓冲层、过渡层的材质均为Ti时，
其制备方法的步骤一中，以纯度大于等于99％的Ti源为电弧源，采用磁 过滤阴极真空弧沉积法，在表面清洁干燥的活塞基底的顶面上沉积一层过渡层； 得到带有过渡层的活塞基底；磁过滤阴极真空弧沉积前，控制磁过滤阴极真空 弧沉积设备中真空室的压强为3.0～5.5×10-3Pa；磁过滤阴极真空弧沉积时，控制 起弧电流为90～110A、弯管磁场为1.5～3.0A、直管磁场为2.0～4.0A、束流强 度为350～400mA、占空比为60～90％；顺序采用-1000V、-800V、-600V、-400V 进行沉积，每个负压点沉积20～40s，在-400V沉积完成后，在负压-300V时， 沉积5～20min；得到带有过渡层的活塞基底；
其制备方法的步骤二中，以钛为电弧源，以乙炔气体为反应气体，采用磁 过滤阴极真空弧沉积法沉积得到第一层TiC/DLC膜层；磁过滤阴极真空弧沉积 前，控制真空室压强为3.0～5.5×10-3Pa，磁过滤阴极真空弧沉积时，控制束流强 度为100～150mA、占空比为10～20％、乙炔流量顺序采用A1sccm、A2sccm、 A3sccm、···、Ansccm沉积，每个流量点沉积20～40s，在乙炔流量为Ansccm沉 积完成后，接着在乙炔流量为An+1sccm沉积10～25min；得到第一层TiC/DLC 膜层；其中Ai-Ai-1＝Q，所述i选自2-n中任意一个整数，所述n大于等于3；所 述Q选自5-20中任意一个整数；
其制备方法的步骤三中，在步骤二完成后，关闭反应气体流量开关；，调节 占空比为60～90％；进行磁过滤阴极真空弧沉积Ti层；得到第一层缓冲层。然 后再重复重复上述条件的步骤二、步骤三循环制备TiC/DLC膜层和缓冲层，得 到中间层，所述中间层的顶面为缓冲层。
作为优选方案，本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；步骤一、二、三、四、五均在FCVA系统中进行。所述FCVA系统 包括FCVA真空锁镀膜系统。当然也包括FCVA真空镀膜连续生产线。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；步骤一中，以钛为电弧源，采用磁过滤阴极真空弧沉积法，在表面 清洁干燥的活塞基底的顶面上沉积一层过渡层；得到带有过渡层的活塞基底； 磁过滤阴极真空弧沉积前，控制磁过滤阴极真空弧沉积设备中真空室的压强为 3.0～5.5×10-3Pa；磁过滤阴极真空弧沉积时，控制起弧电流为90～110A、弯管 磁场为1.5～3.0A、直管磁场为2.0～4.0A、束流强度为350～400mA、占空比为 60～90％；顺序采用-1000V、-800V、-600V、-400V进行沉积，每个负压点沉积 20～40s，在-400V沉积完成后，在负压-300V时，沉积5～20min；得到带有过 渡层的活塞基底。在步骤一中生成的过渡层为第一层Ti膜层，其为内应力过渡 层。本发明在铝合金活塞顶面与TiC/DLC膜之间沉积一层金属Ti过渡层(优选 为1-5微米)，改善它们的适应性，缓解化学键、热膨胀系数等性能的差别，增 强它们之间的结合强度。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；步骤一中，表面清洁干燥的活塞基底是通过下述方案得到：对基底 表面进行抛光处理，去除其表面的氧化物，然后用酒精清洗；烘干，得到表面 清洁干燥的活塞基底。所述活塞基底优选为铝合金活塞基底。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；步骤一中，磁过滤阴极真空弧沉积前；用吸尘器将真空室中残留的 灰尘和附着物吸净，并用无水乙醇和纱布擦拭样品台；然后将表面清洁干燥的 活塞基底置于真空室样品台上；关闭真空室，抽真空至真空室的压强为3.0～ 5.5×10-3Pa。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；步骤二中，以钛为电弧源，以乙炔气体为反应气体，采用磁过滤阴 极真空弧沉积法沉积得到第一层TiC/DLC膜层；磁过滤阴极真空弧沉积前，控 制真空室压强为3.0～5.5×10- 3Pa，磁过滤阴极真空弧沉积时，控制束流强度为 100～150mA、占空比为10～20％、乙炔流量顺序采用A1sccm、A2sccm、 A3sccm、···、Ansccm沉积，每个流量点沉积20～40s，在乙炔流量为Ansccm沉 积完成后，接着在乙炔流量为An+1sccm沉积10～25min；得到第一层TiC/DLC 膜层；其中Ai-Ai-1＝Q，所述i选自2-n中任意一个整数，所述n大于等于3；所 述Q选自5-20中任意一个整数。优选为恒值10。作为进一步的优选方案，A1＝10。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；步骤三中，在步骤二完成后，关闭乙炔流量开关；，调节占空比为60～ 90％；进行磁过滤阴极真空弧沉积Ti层；得到第一层缓冲层。
作为进一步的优选方案，沉积第一层缓冲层的时间为2～5min。作为进一步 的优选方案，沉积第一层缓冲层的时间小于过渡层的沉积时间。
作为进一步的优选方案，本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜 的活塞的制备方法；单层缓冲层的厚度为0.1～0.5μm。作为更进一步的优选方 案，单层缓冲层的厚度小于过渡层的厚度。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；所制备的单层TiC/DLC膜层的厚度为2.0～9.0μm。
作为优选方案；本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的 制备方法；所制备的顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞中，TiC/DLC 膜层的层数为3-5层；缓冲层的层数为2-4层。
本发明一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的应用，包括将其 用于内燃机。
原理和优势
(1)硬质类金刚石膜的膜-基结合力差、内应力高、热稳定性差缺点限制了 其在较软铝合金活塞中的应用。本发明选择在活塞顶面(尤其是铝合金活塞顶 面)沉积Ti掺杂类金刚石膜，不仅能够有效降低内应力以及改善结合力，而且 Ti元素的掺入DLC膜中能够形成金属碳化物，其性质介于DLC膜与金属碳化 物之间，具有良好的抗热冲击性和热稳定性。
(2)较软活塞材料(尤其是铝合金活塞)和钛掺杂类金刚石膜的热膨胀系 数、硬度以及弹性模量相差很大，因而两种材料的界面结合强度较低，限制了 膜厚度。本发明在铝合金活塞顶面与TiC/DLC膜之间沉积一层过渡层(0.5～ 5μm)，改善它们的适应性，缓解化学键、热膨胀系数等性能的差别，增强它们 之间的结合强度。
(3)活塞顶面与燃烧室直接接触，工作过程中受到循环热冲击作用。如果 钛掺杂类金刚石膜为单层厚膜时，一方面由于冷热循环，钛掺杂类金刚石膜层 中会产生较大热应力；另一方面单层厚膜中会有柱状晶生长、细化晶粒，降低 了钛掺杂类金刚石膜的硬度和抗冲击能力。因此，本发明采用多层调制周期结 构的钛掺杂类金刚石膜，每TiC/DLC单膜层(2.0～9.0μm)之间磁过滤沉积一 层缓冲膜层(0.1～0.5μm)。多膜层结构不仅能够释放由于冷热循环产生的内应 力，避免膜层剥落，而且能够防止膜中柱状晶的生长、细化晶粒，提高膜的硬 度、耐磨性和抗热冲击能力。
(4)本发明在活塞顶面(尤其是铝合金活塞顶面)沉积钛掺杂类金刚石多 层隔热厚膜，采用磁过滤阴极真空弧(FCVA)沉积技术，与传统离子镀方式相 比，此种技术的特点在于设备简单、电离化率高、膜均匀性好、膜-基结合力强 等，并且FCVA技术沉积速率高，能够实现大面积沉积，有利于钛掺杂类金刚 石多层隔热厚膜在铝合金活塞顶面应用的工业化生产。
本发明所设计的制备方法种主要是采用FCVA技术，其以纯度99％钛为电 弧源，以乙炔为反应气体激发电离提供碳原子，通过调节弯管磁场电流、直管 磁场电流、负压、占空比、沉积时间以及调制周期等实验参数来获得具有钛掺 杂类金刚石多层隔热厚膜，总厚度可达5～40μm。
综上所述，本发明所公开的铝合金活塞顶面钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜 具有以下优点：
1、本发明活塞顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜，通过引入特殊钛过渡 层的方法，能够有效释放膜层内应力，大大增强膜-基结合力，膜厚可达5～40μm。
2、作为本发明的优选方案，本发明首次将钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的 制备工艺首次应用在铝合金活塞顶面，通过膜层设计和工艺参数调节，克服了 硬质类金刚石膜与较软铝合金活塞顶面基底之间界面应力和内应力高、附着力 差、承载能力弱等缺点，同时也克服了膜层易剥落、易崩裂的缺点，使膜与铝 合金活塞顶面牢固结合，能够显著提高铝合金活塞顶面的耐磨性、抗氧化性和 抗热冲击性，且有效延长了使用寿命，能够满足现代发动机高速、高功效以及 低排放的要求。
3、本发明相比较其他PVD和CVD沉积方法，其设备原子离化率高，大约 在90％以上，能够增加等离子密度，并且设备中采用90°弯管和180°直管作为磁 过滤装置，成膜时大颗粒大大减少，能够有效提高膜硬度、耐磨性、致密性、 均匀性、膜-基结合力等性能。
4、本发明采用的FCVA技术，具有绿色环保，不会对生态环境造成污染， 沉积速率快，可大面积沉积等优势。同时，采用本发明所设计的技术，具有产 品性能稳定、制备效率高、条件参数易控等优势，使其在发动机铝合金活塞中 具有非常广阔的应用价值。
总之，本发明所设计的钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜能够显著提高活塞顶 面的耐磨性、抗氧化性和抗热冲击性，且有效率延长了其使用寿命，能够满足 现代发动机高速、高功效以及低排放的要求。
附图说明
图1a为本发明实施例一铝合金活塞顶面钛掺杂类金刚石多层厚膜实物图；
图1b为本发明实施例一钛掺杂类金刚石多层厚膜结构示意图；
图1c为本发明实施例一钛掺杂类金刚石多层厚膜截面SEM图；
图1d为本发明实施例一钛掺杂类金刚石多层厚膜截面能谱图；
图1e为本发明实施例一钛掺杂类金刚石多层厚膜拉曼光谱测试图；
图1f为本发明实施例一钛掺杂类金刚石多层厚膜洛氏压痕测试示意图；
图1g为本发明实施例一钛掺杂类金刚石多层厚膜摩擦磨损测试图；
图1h为本发明实施例一FCVA法处理活塞和磷化处理活塞隔热性能对比 图；
图2a为本发明实施例二中，单层TiC/DLC膜层沉积时间为16.25min的钛 掺杂类金刚石多层厚膜洛氏压痕示意图；
图2b为本发明实施例二中，单层TiC/DLC膜层沉积时间为10min的钛掺杂 类金刚石多层厚膜洛氏压痕示意图；
图3a为本发明实施例二中，单层TiC/DLC膜层沉积时间为16.25min的钛 掺杂类金刚石多层厚膜的摩擦磨损测试结果图；
图3b为本发明实施例二中，单层TiC/DLC膜层沉积时间为10min的钛掺杂 类金刚石多层厚膜的摩擦磨损测试结果图。
具体实施方式
结合附图说明，详细描述本发明实施技术方案，显然，所描述实施例仅是 本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提所获得的所有其他实施例，都属于本发明 保护的范围。
本发明提供了铝合金活塞顶面钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜及其制备方 法，为了实现本发明的目的，本发明技术方案主要包括两大步骤：一是预处理； 二是制备工艺。其中制备工艺不同，而预处理完全相同。预处理主要包括：
(1)FCVA系统真空室预处理：在铝合金活塞放入真空室前，用吸尘器将 真空室中残留的灰尘和附着物吸净，并用无水乙醇和纱布擦拭样品台；
(2)铝合金活塞衬底预处理：铝合金活塞基底表面进行抛光处理，去除其 表面氧化物，然后用酒精清洗后，吹风机吹干快速放入已处理的真空室样品台 上，关闭真空室。
(3)开始镀膜前，FCVA系统的真空度为3.0～5.5×10-3Pa。
下面将通过具体的实施例来介绍制备工艺。
实施例一
(a)采用FCVA系统，打开钛电源弧，调节起弧电流为100A，弯管磁场 2.0A，直管磁场3.5A，占空比为90％，顺序采用负压为-1000V、-800V、-600V、 -400V、-300V，在完成预处理的衬底表面沉积Ti膜层，其中每个负压点沉积30s， 在负压为-300V时，沉积20min；
(b)打开钛电弧源，调节占空比为20％，同时打开气体流量开关通入乙炔 气体，乙炔流量顺序采用10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、 70sccm、80sccm沉积，每个流量点沉积30s，在乙炔流量为80sccm时，沉积15min， 得到TiC/DLC膜层；
(c)打开钛电弧源，调节占空比为90％，关闭气体流量开关，沉积3min， 得到Ti膜层；
(d)重复步骤(b)和(c)，最后一层膜为(b)沉积得到具有重复2次(b) 和(c)膜层的钛掺杂类金刚石膜。
图1a为本实施例铝合金活塞钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的实物图。图1b 为本实施例钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的膜层结构示意图。图1c和1d为本 实施例钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的截面SEM图以及能谱图。由对比图1b、 1c和1d可知，通过FCVA法获得钛掺杂类金刚石厚膜与预期设计结构相同，满 足设计要求，说明制备工艺是可靠的。通过台阶仪测得本实施例钛掺杂类金刚 石膜厚为19.226μm。
图1e为本实施例钛掺杂类金刚石厚膜的拉曼光谱试验图。图1d表明Raman 光谱在1000cm-1～1800cm-1之间有两个展宽散射峰，通过Gaussian拟合法将其 拟合分为两个Gaussian峰，其中在1355cm-1附近为D峰，在1571cm-1附近为G 峰，具备典型的类金刚石膜结构。图1f为本实施例钛掺杂类金刚石厚膜的洛氏 压痕试验图，膜-基结合强度达到了定义的HF4，膜-基结合力良好。图1g为本 实施例钛掺杂类金刚石多层厚膜的摩擦磨损试验图，其平均摩擦系数为0.1959。
对本实施例铝合金活塞钛掺杂类金刚石膜采用活塞热负荷实验台进行了热 冲击试验后，未出现膜层脱落现象。为进一步说明本实施例铝合金活塞具有较 好的隔热性能，选取普通磷化处理的铝合金活塞为对照组，对比两种活塞在加 热100℃～250℃同一温度段下所需要的时间，取20个热冲击循环进行试验测试。 图1g为两种活塞隔热性能对比图，其中A为本实施例铝合金活塞隔热性能试验 图，B为磷化处理铝合金活塞隔热性能试验图。图1h表明本实施例钛掺杂类金 刚石多层厚膜铝合金活塞与磷化处理铝合金活塞在加热100℃～250℃同一温度 段下，经过20次循环测试，前者需要的时间比后者多了32s，说明本实施例制 备获得的钛掺杂铝合金多层厚膜起到了比较好的隔热效果。
实施例二
(a)采用FCVA系统，打开钛电源弧，调节起弧电流100A，弯管磁场2.0A， 直管磁场3.5A，占空比为90％，顺序采用负压为-1000V、-800V、-600V、-400V、 -300V，在完成预处理的衬底表面沉积Ti膜层，其中每个负压点沉积30s，在负 压为-300V时，沉积20min；
(b)打开钛电弧源，调节占空比为20％，同时打开气体流量开关通入乙炔 气体，乙炔流量顺序采用10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、 70sccm、80sccm沉积，每个流量点沉积30s，在乙炔流量为80sccm时，沉积 22.5min/16.25min/10min，得到TiC/DLC膜层；
(c)打开钛电弧源，调节占空比为90％，关闭气体流量开关，沉积3min， 得到Ti膜层；
(d)重复步骤(b)，沉积得到仅具有重复1次(b)和(c)膜层的钛掺杂 类金刚石膜。
通过调节步骤(b)中TiC/DLC膜层沉积时间的不同探究TiC/DLC厚度对 于钛掺杂类金刚石厚膜的性能影响，即本实施例步骤(b)中预设乙炔流量为 80sccm时沉积分别预设为22.5min、16.25min、10min获得不同的钛掺杂类金刚 石多层厚膜。台阶仪对该实施例所制得的钛掺杂类金刚石厚膜进行测试，沉积 22.5min、16.25min、10min获得钛掺杂类金刚石膜厚分别为21.382μm、 15.386μm、11.322μm。图2a、2b分别为本例沉积时间为16.25min、10min时制 备获得厚膜的洛氏压痕法测试图，表明膜-基结合强度达到了定义的HF1、HF2，膜-基结合力非常好。图3a、b为本例沉积时间分别为16.25min、10min制备获 得钛掺杂类金刚石多层厚膜的摩擦磨损测试示意图，可知平均摩擦系数分别为 0.0675、0.1110。
实施例三
(a)采用FCVA系统，打开钛电源弧，调节起弧电流100A，弯管磁场2.0A， 直管磁场3.5A，占空比为90％，顺序采用负压为-1000V、-800V、-600V、-400V、 -300V，在完成预处理的衬底表面沉积Ti膜层，其中每个负压点沉积30s，在负 压为-300V时，沉积10min；
(b)打开钛电弧源，调节占空比为20％，同时打开气体流量开关通入乙炔 气体，乙炔流量顺序采用10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、 70sccm、80sccm沉积，每个流量点沉积30s，在乙炔流量为80sccm时，沉积10min， 得到TiC/DLC膜层；
(c)打开钛电弧源，调节占空比为90％，关闭气体流量开关，沉积3min， 得到Ti膜层；
(d)重复步骤(b)，沉积得到仅具有重复1次(b)和(c)膜层的钛掺杂 类金刚石膜。
台阶仪对本实施例钛掺杂类金刚石厚膜进行测试，膜厚为9.558μm。
实施例四
基于实施例三，调节步骤(a)Ti过渡层的沉积时间来获得过渡层厚度不同 的钛掺杂类金刚石多层厚膜。本实施例由实施例三步骤(a)在-300V沉积10min 改为沉积5min。通过台阶仪对该实施例钛掺杂类金刚石厚膜进行测试，膜厚为 7.469μm。洛氏压痕法测试表明膜-基结合强度达到了定义的HF2，膜-基结合力 非常好，磨损测试可知平均摩擦系数为0.1065。
实施例五
基于实施例三，调节预设乙炔通气量，即实施例三步骤(b)中乙炔通气量 分别改为10sccm、20sccm、40sccm、120sccm、160sccm，其他工艺相同，获得 不同乙炔流量下铝合金活塞顶面钛掺杂类金刚石厚膜。
通过台阶仪分别对乙炔流量为10sccm、20sccm、40sccm、120sccm、160sccm 的钛掺杂类金刚石厚膜测试，膜厚分别为6.134μm、7.334μm、8.656μm、12.112μm、 12.570μm。乙炔流量为10sccm和20sccm时获得钛掺杂类金刚石厚膜的洛氏压 痕法测试表明膜-基结合强度分别达到了定义的HF3、HF2，膜-基结合力非常好。 乙炔流量分别为10sccm、20sccm、40sccm、120sccm、160sccm时获得钛掺杂类 金刚石厚膜的摩擦磨损测试可知其平均摩擦系数分别为0.5302、0.7686、0.6854、 0.1138、0.1221。
本领域的技术人员应理解，上述实施例仅为对本发明所作的进一步详细说 明，本发明不仅限于上述具体实施方式，在本发明的上述指导下，可以在实施 例的基础上进行各种改进和变形，而这些改进或者变形均属于本发明的保护范 围。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；其特征在于：所述活塞包括活塞基底、过渡层、n层TiC/DLC膜层、m层缓冲层；所述过渡层附着在活塞基底的顶面上；第一层TiC/DLC膜层附着在过渡层上；第i层缓冲层附着在第i层TiC/DLC膜层上；第i+1层TiC/DLC膜层附着在第i层缓冲层上；所述一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞顶面的最外层为第n层TiC/DLC膜层；所述n大于等于2；所述m+1＝n；所述i的取值为1～m中的任意一个值。
2.根据权利要求1所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；其特征在于：
所述活塞基底为铝合金活塞基底；
所述过渡层的材质为钛材质或钛合金材质；
所述缓冲层的材质为钛材质或钛合金材质。
3.根据权利要求1所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；其特征在于：
过渡层的厚度为0.5～5μm；
单层缓冲层的厚度为100-600nm。
4.根据权利要求1所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；其特征在于：
过渡层与单层缓冲层的厚度比为3-6:1。
5.根据权利要求1所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞；其特征在于：
单层TiC/DLC膜的厚度为2.0～9.0μm。
所述过渡层、n层TiC/DLC膜层、m层缓冲层构成多层隔热厚膜；所述多层隔热厚膜的厚度为5～40μm。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述的顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的方法；其特征在于：先在表面清洁干燥的活塞基底的顶面上制备一层过渡层；然后在过渡层上制备第一层TiC/DLC膜层；接着在第一层TiC/DLC膜层上制备一层缓冲层；按照一层TiC/DLC膜层配备一层缓冲层的模式循环制备TiC/DLC膜层和缓冲层，得到中间层，所述中间层的顶面为缓冲层；在中间层的顶面上再制备一层TiC/DLC膜层，得到所述顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞。
7.根据权利要求6所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的制备方法，其特征在于；制备方法包括下述步骤：
步骤一
以钛或钛合金为电弧源，采用磁过滤阴极真空弧沉积法，在表面清洁干燥的活塞基底的顶面上沉积一层过渡层；得到带有过渡层的活塞基底；
步骤二
以钛或钛合金为电弧源，以碳原子小于等于3的烃类为反应气体，采用磁过滤阴极真空弧沉积法沉积得到第一层TiC/DLC膜层；
步骤三
以钛或钛合金为电弧源，采用磁过滤阴极真空弧沉积法沉积得到第一层缓冲层；
步骤四
按照一层TiC/DLC膜层配备一层缓冲层的模式，重复步骤二、步骤三循环制备TiC/DLC膜层和缓冲层，得到中间层，所述中间层的顶面为缓冲层；
步骤五
以钛或钛合金为电弧源，以碳原子小于等于3的烃类为反应气体，采用磁过滤阴极真空弧沉积法，在中间层的顶面上沉积一层TiC/DLC膜层；得到所述顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞。
8.根据权利要求7所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的制备方法，其特征在于：
步骤一中，以纯度大于等于99％的Ti源为电弧源，采用磁过滤阴极真空弧沉积法，在表面清洁干燥的活塞基底的顶面上沉积一层过渡层；得到带有过渡层的活塞基底；磁过滤阴极真空弧沉积前，控制磁过滤阴极真空弧沉积设备中真空室的压强为3.0～5.5×10-3Pa；磁过滤阴极真空弧沉积时，控制起弧电流为90～110A、弯管磁场为1.5～3.0A、直管磁场为2.0～4.0A、束流强度为350～400mA、占空比为60～90％；顺序采用-1000V、-800V、-600V、-400V进行沉积，每个负压点沉积20～40s，在-400V沉积完成后，在负压-300V时，沉积5～20min；得到带有过渡层的活塞基底；
步骤二中，以钛为电弧源，以乙炔气体为反应气体，采用磁过滤阴极真空弧沉积法沉积得到第一层TiC/DLC膜层；磁过滤阴极真空弧沉积前，控制真空室压强为3.0～5.5×10-3Pa，磁过滤阴极真空弧沉积时，控制束流强度为100～150mA、占空比为10～20％、乙炔流量顺序采用A1sccm、A2sccm、A3sccm、···、Ansccm沉积，每个流量点沉积20～40s，在乙炔流量为Ansccm沉积完成后，接着在乙炔流量为An+1sccm沉积10～25min；得到第一层TiC/DLC膜层；其中Ai-Ai-1＝Q，所述i选自2-n中任意一个整数，所述n大于等于3；所述Q选自5-20中任意一个整数；
步骤三中，在步骤二完成后，关闭反应气体流量开关；，调节占空比为60～90％；进行磁过滤阴极真空弧沉积Ti层；得到第一层缓冲层。
9.根据权利要求8所述的一种顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的制备方法，其特征在于：
沉积第一层缓冲层的时间为2～5min；
沉积所得单层缓冲层的厚度为0.1～0.5μm；
所制备的单层TiC/DLC膜层的厚度为2.0～9.0μm。
10.一种如1-5任意一项所述的顶面为钛掺杂类金刚石多层隔热厚膜的活塞的应用，其特征在于：包括将其用于内燃机。
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