CN102153141B - 一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法。发明包括下列步骤:取无钙焙烧重铬酸钠生产中的铬酸钠中性液,加入铬酸钠中性液质量的0.02%~0.1%的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm~500ppm,用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调pH值至8~10,再加一种重金属沉淀絮凝剂,经保温、熟化、过滤等工序,使铬酸钠中性液中的铅含量降至2ppm以下,从而达到降低重铬酸钠、铬酸酐产品中铅含量的目的。生成絮凝剂铅沉淀,经水洗、盐酸处理后当铅晶种继续使用。
Description
技术领域
本发明属于降低重铬酸钠、铬酸酐产品铅含量的一种方法,特别是一种“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铬酸钠中性液除铅的方法。
背景技术
铬盐系列产品中的重铬酸钠、铬酸酐主要用于电镀、鞣革等行业。铅是一种重金属,在电镀行业,使用含铅大于15ppm的铬酸酐,会使电镀产品表面粗糙,其明度、光泽度、摩擦因数和抗黑变性能明显降低,影响电镀产品的质量。
由Kajiyama发明的美国专利第3890225号中公开《珊瑚化石灰接触法除重金属离子》,其原理是珊瑚化石灰与溶液中的重金属离子接触,溶液中的铅、铜、镉等重金属离子被珊瑚化石灰吸附,其缺点是不适合重铬酸钠含量在300g/L左右的铬酸钠中性液中除铅。
由奥德等人发明的美国专利第3935098号公开《用特定的合成树脂吸附分离溶液中重金属及其重金属化合物》的方法。该树脂特性在于可携带在多孔材料载体(例如硅藻土、浮石、沸石、高岭土、钒土等),利用多孔材料载体实现重金属离子铅的吸附。其缺点在于多孔材料载体树脂使用到重铬酸钠含量在300g/L左右的铬酸钠中性液,使用寿命较短。
美国专利第86100839号中提出的《用锶离子交换去除铅离子》。其缺点是锶离子交换去除铅离子,锶离子进入重铬酸钠生产系统,会影响重铬酸钠及铬酸酐衍生产品氧化铬绿的质量,不适合铬盐产品除铅。
铬酸钠中性液中的铅来自铬铁矿,其质量百分比在0.035%左右,铬铁矿在碱性焙烧条件下,在浸取铬酸钠时进入系统。使铬酸钠碱性液中铅含量达9.2ppm,导致后续工序重铬酸钠结晶母液中铅含量达到28.49ppm,生产的重铬酸钠铅含量达0.057%,铬酸酐铅含量达0.62%,严重影响铬酸酐产品的质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法。
本发明包括下列步骤:
A 除铅
取无钙焙烧重铬酸钠生产中的铬酸钠中性液,其中铅的质量百分比浓度在500ppm以下,加入铬酸钠中性液质量的0.02%~0.1%的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm~500ppm,用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调pH值至8~10,加入铬酸钠中性液体积0.6~1.0%体积的50%的阳离子型PAMC-XGB型重金属沉淀剂溶液,搅拌15~30分钟;所述阳离子型PAMC-XGBB型重金属沉淀剂选自中国淄博晓光化工材料有限公司生产的絮凝剂----阳离子聚丙烯酰胺PAMC-XGB。
B 熟化
在65℃~80℃的条件下保温熟化60~120分钟;
C过滤
经保温熟化的铬酸钠溶液经过滤得铅沉淀。
所述步骤C的铅沉淀经过滤后,用清水洗至白色,经浓盐酸浸泡2小时,过滤后当铅晶种继续使用。
本发明着重于含铅的铬酸钠中性液中加入一定数量的铅晶种后,调节PH值8~10,再加一种重金属沉淀絮凝剂,在生产工序除铅,通过过滤后检测,铬酸钠溶液中铅含量降至2ppm以下。从而保证重铬酸钠产品中铅含量降至6ppm以下,铬酸酐中的铅含量降至11ppm以下,达到用户需求。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1:
取“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铅含量12ppm的铬酸钠中性液1升,加入0.767克浓度为99.8%固体醋酸铅直至铬酸钠中性液中铅含量达到500ppm,用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节铬酸钠中性液的pH值到8,加入10mL浓度为50%的PAMC-XGB阳离子型聚丙烯酰胺溶液,搅拌15分钟,在65℃的条件下保温熟化60分钟,经过滤后检测,所得铬酸钠中性液中铅含量为1.3ppm,用其生产的重铬酸钠产品中铅含量为4.33ppm,用重铬酸钠结晶母液生产的铬酸酐产品铅含量为7.24ppm。过滤所得黄色铅沉淀5克,用水洗涤铅沉淀至白色,加10mL浓盐酸处理后制得铅晶种。制得的铅晶种在实施例2中投入使用。
实施例2:
取“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铅含量200ppm的铬酸钠中性液1升,加入实施例1所制得的铅晶种1克,经检测铬酸钠中性液铅含量为300ppm,用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节铬酸钠中性液的pH值为9,加入8mL浓度为50%的PAMC-XGB阳离子型聚丙烯酰胺溶液,搅拌20分钟,在75℃的条件下保温熟化90分钟,过滤后检测,铬酸钠溶液中铅含量为1ppm。用其生产的重铬酸钠产品,经检测铅含量为3.33ppm,用重铬酸钠结晶母液生产的铬酸酐产品,经检测铅含量为5.57ppm。过滤所得铅沉淀4克,用水洗至白色,经4mL浓盐酸处理后当铅晶种使用。
实施例3:
取“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铅含量300ppm的铬酸钠中性液1升,加入实施例1所制得的铅晶种2克,经检测铬酸钠溶液中铅含量为500ppm,用浓度为30%氢氧化钠溶液调节铬酸钠中性液的pH值为10,加入6mL浓度为50%的PAMC-XGB阳离子型聚丙烯酰胺溶液,搅拌30分钟,在80℃的条件下保温熟化120分钟,经过滤后检测,铬酸钠溶液中铅含量为1.8ppm。用其生产的重铬酸钠产品,经检测铅含量为6ppm,用重铬酸钠结晶母液生产的铬酸酐产品,经检测铅含量为10ppm。过滤所得铅沉淀3克,用水洗至白色,经6mL浓盐酸处理后当铅晶种使用。
Claims (3)
1.一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法,其特征在于它包括下列步骤:
A 除铅
取无钙焙烧重铬酸钠生产中的铬酸钠中性液,其中铅的质量百分比浓度在500ppm以下,加入铬酸钠中性液质量的0.02%~0.1%的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm~500ppm,用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调pH值至8~10,加入铬酸钠中性液体积0.6~1.0%体积的50%的阳离子型PAMC-XGB型重金属沉淀剂溶液,搅拌15~30分钟;
B 熟化
在65℃~80℃的条件下保温熟化60~120分钟;
C过滤
经保温熟化的铬酸钠溶液经过滤得铅沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法,其特征在于:所述阳离子型PAMC-XGB型重金属沉淀剂选自阳离子聚丙烯酰胺PAMC-XGB。
3.根据权利要求1或2所述的一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法,其特征在于:所述步骤C的铅沉淀经过滤后,用清水洗至白色,经浓盐酸浸泡2小时,过滤后当铅晶种继续使用。
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