CN102153141B - 一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法。发明包括下列步骤：取无钙焙烧重铬酸钠生产中的铬酸钠中性液，加入铬酸钠中性液质量的0.02%～0.1%的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm～500ppm，用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调pH值至8～10，再加一种重金属沉淀絮凝剂，经保温、熟化、过滤等工序，使铬酸钠中性液中的铅含量降至2ppm以下，从而达到降低重铬酸钠、铬酸酐产品中铅含量的目的。生成絮凝剂铅沉淀，经水洗、盐酸处理后当铅晶种继续使用。
Description
技术领域
本发明属于降低重铬酸钠、铬酸酐产品铅含量的一种方法，特别是一种“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铬酸钠中性液除铅的方法。
背景技术
铬盐系列产品中的重铬酸钠、铬酸酐主要用于电镀、鞣革等行业。铅是一种重金属，在电镀行业，使用含铅大于15ppm的铬酸酐，会使电镀产品表面粗糙,其明度、光泽度、摩擦因数和抗黑变性能明显降低，影响电镀产品的质量。
由Kajiyama发明的美国专利第3890225号中公开《珊瑚化石灰接触法除重金属离子》，其原理是珊瑚化石灰与溶液中的重金属离子接触，溶液中的铅、铜、镉等重金属离子被珊瑚化石灰吸附，其缺点是不适合重铬酸钠含量在300g/L左右的铬酸钠中性液中除铅。
由奥德等人发明的美国专利第3935098号公开《用特定的合成树脂吸附分离溶液中重金属及其重金属化合物》的方法。该树脂特性在于可携带在多孔材料载体（例如硅藻土、浮石、沸石、高岭土、钒土等），利用多孔材料载体实现重金属离子铅的吸附。其缺点在于多孔材料载体树脂使用到重铬酸钠含量在300g/L左右的铬酸钠中性液，使用寿命较短。
美国专利第86100839号中提出的《用锶离子交换去除铅离子》。其缺点是锶离子交换去除铅离子，锶离子进入重铬酸钠生产系统，会影响重铬酸钠及铬酸酐衍生产品氧化铬绿的质量，不适合铬盐产品除铅。
铬酸钠中性液中的铅来自铬铁矿，其质量百分比在0.035%左右，铬铁矿在碱性焙烧条件下，在浸取铬酸钠时进入系统。使铬酸钠碱性液中铅含量达9.2ppm,导致后续工序重铬酸钠结晶母液中铅含量达到28.49ppm，生产的重铬酸钠铅含量达0.057%，铬酸酐铅含量达0.62%，严重影响铬酸酐产品的质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法。
本发明包括下列步骤：
A 除铅
取无钙焙烧重铬酸钠生产中的铬酸钠中性液，其中铅的质量百分比浓度在500ppm以下，加入铬酸钠中性液质量的0.02%～0.1%的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm～500ppm，用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调pH值至8～10，加入铬酸钠中性液体积0.6～1.0%体积的50%的阳离子型PAMC-XGB型重金属沉淀剂溶液，搅拌15～30分钟；所述阳离子型PAMC-XGBB型重金属沉淀剂选自中国淄博晓光化工材料有限公司生产的絮凝剂----阳离子聚丙烯酰胺PAMC-XGB。
B 熟化
在65℃～80℃的条件下保温熟化60～120分钟；
C过滤
经保温熟化的铬酸钠溶液经过滤得铅沉淀。
所述步骤C的铅沉淀经过滤后，用清水洗至白色，经浓盐酸浸泡2小时，过滤后当铅晶种继续使用。
本发明着重于含铅的铬酸钠中性液中加入一定数量的铅晶种后，调节PH值8～10，再加一种重金属沉淀絮凝剂，在生产工序除铅，通过过滤后检测，铬酸钠溶液中铅含量降至2ppm以下。从而保证重铬酸钠产品中铅含量降至6ppm以下，铬酸酐中的铅含量降至11ppm以下，达到用户需求。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1:
取“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铅含量12ppm的铬酸钠中性液1升，加入0.767克浓度为99.8%固体醋酸铅直至铬酸钠中性液中铅含量达到500ppm，用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节铬酸钠中性液的pH值到8，加入10mL浓度为50%的PAMC-XGB阳离子型聚丙烯酰胺溶液，搅拌15分钟,在65℃的条件下保温熟化60分钟，经过滤后检测，所得铬酸钠中性液中铅含量为1.3ppm，用其生产的重铬酸钠产品中铅含量为4.33ppm，用重铬酸钠结晶母液生产的铬酸酐产品铅含量为7.24ppm。过滤所得黄色铅沉淀5克，用水洗涤铅沉淀至白色，加10mL浓盐酸处理后制得铅晶种。制得的铅晶种在实施例2中投入使用。
实施例2:
取“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铅含量200ppm的铬酸钠中性液1升，加入实施例1所制得的铅晶种1克，经检测铬酸钠中性液铅含量为300ppm，用浓度为30%的氢氧化钠溶液调节铬酸钠中性液的pH值为9，加入8mL浓度为50%的PAMC-XGB阳离子型聚丙烯酰胺溶液，搅拌20分钟,在75℃的条件下保温熟化90分钟，过滤后检测，铬酸钠溶液中铅含量为1ppm。用其生产的重铬酸钠产品，经检测铅含量为3.33ppm，用重铬酸钠结晶母液生产的铬酸酐产品，经检测铅含量为5.57ppm。过滤所得铅沉淀4克，用水洗至白色，经4mL浓盐酸处理后当铅晶种使用。
实施例3:
取“无钙焙烧重铬酸钠生产工艺”中铅含量300ppm的铬酸钠中性液1升，加入实施例1所制得的铅晶种2克，经检测铬酸钠溶液中铅含量为500ppm，用浓度为30%氢氧化钠溶液调节铬酸钠中性液的pH值为10，加入6mL浓度为50%的PAMC-XGB阳离子型聚丙烯酰胺溶液，搅拌30分钟,在80℃的条件下保温熟化120分钟，经过滤后检测，铬酸钠溶液中铅含量为1.8ppm。用其生产的重铬酸钠产品，经检测铅含量为6ppm，用重铬酸钠结晶母液生产的铬酸酐产品，经检测铅含量为10ppm。过滤所得铅沉淀3克，用水洗至白色，经6mL浓盐酸处理后当铅晶种使用。
Claims (3)
1.一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法，其特征在于它包括下列步骤：
A 除铅
取无钙焙烧重铬酸钠生产中的铬酸钠中性液，其中铅的质量百分比浓度在500ppm以下，加入铬酸钠中性液质量的0.02%～0.1%的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm～500ppm，用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调pH值至8～10，加入铬酸钠中性液体积0.6～1.0%体积的50%的阳离子型PAMC-XGB型重金属沉淀剂溶液，搅拌15～30分钟；
B 熟化
在65℃～80℃的条件下保温熟化60～120分钟；
C过滤
经保温熟化的铬酸钠溶液经过滤得铅沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法，其特征在于：所述阳离子型PAMC-XGB型重金属沉淀剂选自阳离子聚丙烯酰胺PAMC-XGB。
3.根据权利要求1或2所述的一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法，其特征在于：所述步骤C的铅沉淀经过滤后，用清水洗至白色，经浓盐酸浸泡2小时，过滤后当铅晶种继续使用。
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