CN102153121A - 一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括步骤：(1)将粉煤灰粉碎后进行湿法磁选除铁；(2)除铁后的粉煤灰与盐酸反应得到酸浸液；(3)对酸浸液进行减压浓缩得到粗制结晶氯化铝浆液；(4)对粗制结晶氯化铝浆液进行重结晶，得到精制结晶氯化铝浆液；(5)精制氯化铝浆液进行固液分离、干燥后得到低铁结晶氯化铝产品。本发明方法具有原料来源广泛、成本低、操作步骤简单、生产过程易于控制、产品质量稳定等优点，通过本发明方法所得到的结晶氯化铝产品中铁(Fe)含量低于0.025wt％。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备结晶氯化铝的方法，尤其是一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂排出的废弃物，我国是以煤炭为主要能源的国家，每年从电厂排放的粉煤灰高达上亿吨，粉煤灰的排放不仅侵占大量土地，而且严重污染环境，如何处理和利用粉煤灰成为一个十分重要的问题。另一方面，粉煤灰中含有多种可以利用的组分，研究表明，循环流化床粉煤灰中通常含有30-50％的铝(以氧化铝计)，在资源日益匮乏的今天，从粉煤灰中提取铝，制备结晶氯化铝是使粉煤灰变废为宝、综合利用的有效途径，具有很好的社会效益和经济效益。
目前，低铁结晶氯化铝的制备方法通常是以经过除铁后的氢氧化铝或氧化铝为原料，与盐酸反应制得，其原料来源单一，生产成本高。而以粉煤灰为原料直接制备的结晶氯化铝通常含有铁等杂质，很难用一般方法去除。
CN200710055504.3公开了一种以循环流化床粉煤灰为原料制备结晶氯化铝的方法，该方法采用直接酸溶的工艺从循环流化床粉煤灰中制得氯化铝溶液，在沉降槽中使渣液分离得到上清液，上清液浓缩结晶后，再经过喷雾干燥进一步制得固体结晶氯化铝产品。由于粉煤灰中的铁极易溶解于酸，而在该方法中，没有必要的除铁的措施，因此会导致产物结晶氯化铝中的含铁量高，而铁的存在会对结晶氯化铝产品的物理和化学性质产生不利影响。
目前尚没有用粉煤灰直接生产低铁结晶氯化铝的方法，因此，有必要设计一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，以便克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足提供一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法。
本发明所提供的以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％的浆料，经湿法磁选除铁和固液分离后得到滤饼；
(2)将步骤(1)所得滤饼中加入盐酸进行酸溶，再经固液分离与洗涤后得到酸浸液；
(3)对步骤(2)所得酸浸液进行减压浓缩，浓缩后的液体经冷却后得到粗制结晶氯化铝浆液；
(4)对步骤(3)所得粗制结晶氯化铝浆液进行重结晶，得到精制结晶氯化铝浆液；
(5)对步骤(4)所得精制结晶氯化铝浆液进行固液分离、干燥后得到低铁结晶氯化铝产品。
下面进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
步骤(1)：将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％，优选30-35wt％的浆料，通过磁选机进行磁选至粉煤灰中的氧化铁含量(以三氧化二铁计)降低至1.0wt％以下，经固液分离得到固含量为25-50wt％，优选30-45wt％的滤饼。
所述磁选机可以选用各种常用的适于粉质物料除铁的磁选设备。优选地，所述磁选机为中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机，该磁选机包括：转环、感应介质、上铁轭、下铁轭、励磁线圈、进料口、尾矿斗和冲水装置，感应介质安装在转环中，励磁线圈设置在上铁轭和下铁轭周围，以使上铁轭和下铁轭成为一对产生垂直方向磁场的磁极，所述上铁轭和下铁轭分别设置在转环下方的环内、环外两侧，其中，所述感应介质为多层钢板网，每层钢板网由丝梗编成，所述丝梗的边缘具有棱状尖角，所述上铁轭与进料口连接，所述下铁轭与用于出料的尾矿斗连接，所述冲水装置位于转环上方。
所述立环磁选机的磁选条件为：场强1.0-2.0万GS，优选1.5-1.75万GS、电流30-40A。
所述磁选过程可重复2-4次，优选2-3次。
步骤(2)：将步骤(1)所得滤饼中加入浓度为20-37wt％，优选20-30wt％的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1-9∶1，优选4.5∶1-6∶1、溶出温度为100-200℃，优选130-150℃、溶出压力为0.1-2.5MPa，优选0.3-1.0MPa、溶出时间为0.5-4.0h，优选1.5-2.5h，再经固液分离与洗涤，得到酸浸液。
所述酸浸液PH值优选为1-3。
所述固液分离可采用任何常用的固液分离方法，例如，使用沉降、减压过滤、加压过滤均可。
所述洗涤采用常规洗涤方法，用水对酸溶渣进行洗涤。所述洗涤过程可重复2或2次以上，例如2-4次，至酸溶渣接近中性为止，例如，酸溶渣的PH值为5-6左右。
步骤(3)：对步骤(2)所得酸浸液进行减压浓缩，浓缩压力为-0.03--0.07MPa，优选-0.04--0.06MPa、浓缩温度为50-110℃，优选70-80℃，浓缩后的液体经冷却析出结晶氯化铝，得到粗制结晶氯化铝浆液。
所述步骤(3)在冷却时，控制析出的晶体重量占氯化铝液体原重量的40％至65％之间，使得大部分氯化铝结晶析出，而少量氯化铁等杂质由于浓度较低，仍留在溶液当中。
步骤(4)：对步骤(3)所得粗制结晶氯化铝浆液加热至40-70℃，优选50-60℃，并保温1-6h，优选4-5h，使晶体中的杂质充分溶出，然后将溶液冷却重结晶，得到精制结晶氯化铝浆液。
所述步骤(4)中的重结晶步骤可重复2-5次。
步骤(5)：对步骤(4)所得精制结晶氯化铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，在优选70-100℃干燥后得到低铁结晶氯化铝产品。
所述固液分离后的剩余母液返回步骤(3)重新浓缩结晶。当母液循环到一定次数，杂质含量较高时，需另作它用。
与现有技术相比较，本发明所具有的有益效果是：
1、采用循环流化床粉煤灰为原料制备结晶氯化铝，原料来源广泛，成本低。从粉煤灰这种工业废弃物中提取具有高附加值的结晶氯化铝产品，具有很好的经济效益和社会效益；
2、采用中温(100-200℃)酸溶的方法从粉煤灰中提取铝，对铝的提取率高，达到80％以上，原料利用率高，产生的残渣量小；
3、采用磁选和重结晶相结合的方法实现铁的去除，此方法操作步骤简单，生产过程易于控制，除铁效果好；
4、本发明所得到的结晶氯化铝产品，其铁(Fe)含量低于0.025wt％。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
原料采用某热电厂产出的循环流化床粉煤灰，其化学成分如表1所示。
表1循环流化床粉煤灰化学成分(wt％)
| SiO2 | Al2O3 | TiO2 | CaO | MgO | Fe2O3 | FeO | K2O | Na2O | LOS | SO3 | 总和 |
| 34.70 | 46.28 | 1.48 | 3.61 | 0.21 | 1.54 | 0.22 | 0.39 | 0.17 | 7.17 | 1.32 | 95.77 |
实施例1
(1)取流化床粉煤灰粉碎至200目，加水制成固含量为33wt％的浆料，使用中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机在1.2万GS下磁选3遍，粉煤灰中的氧化铁含量降低至0.8wt％，用板筐压滤机(河南豫洲压滤机厂，型号：BAS320)压滤后得到固含量为37.5wt％的滤饼；
(2)将滤饼放入耐酸反应釜，加入浓度为28wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5∶1，溶出温度150℃，溶出压力1.0MPa，溶出时间2h，反应产物经上述板筐压滤机压滤、洗涤后，得到PH值为1.5的酸浸液；
(3)将酸浸液送入搪瓷内衬浓缩罐内进行蒸发浓缩，浓缩时压力-0.05MPa，浓缩温度90℃，经浓缩后的液体在室温下自然冷却，得到粗制结晶氯化铝浆液，控制析出的晶体重量占氯化铝液体原重量的65％。
(4)将粗制结晶氯化铝浆液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却至25℃结晶，将此重结晶步骤重复2次，得到精制结晶氯化铝浆液。
(5)将精制结晶氯化铝浆液真空过滤，在70℃干燥后得到低铁结晶氯化铝产品。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.024wt％。
实施例2
除步骤(1)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(1)中的操作工艺条件调整为：
(1)取流化床粉煤灰粉碎至300目，加水制成固含量为30wt％的浆料，使用中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机在1.75万GS下磁选4遍，粉煤灰中的氧化铁含量降低至0.5wt％，用板筐压滤机(河南豫洲压滤机厂，型号：BAS320)压滤后得到固含量为35wt％的滤饼；
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.021wt％。
实施例3
除步骤(1)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(1)中的操作工艺条件调整为：
(1)取流化床粉煤灰粉碎至200目，加水制成固含量为35wt％的浆料，使用中国发明申请201010112520.3号中公开的用于粉煤灰除铁的立环磁选机在2.0万GS下磁选2遍，粉煤灰中的氧化铁含量降低至0.7wt％，用板筐压滤机(河南豫洲压滤机厂，型号：BAS320)压滤后得到固含量为41wt％的滤饼；
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.023wt％。
实施例4
除步骤(2)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(2)中的操作工艺条件调整为：
(2)将滤饼放入耐酸反应釜，加入浓度为32wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为5∶1，溶出温度200℃，溶出压力2.1MPa，溶出时间2h，反应产物经上述板筐压滤机压滤、洗涤后，得到PH值为1.5的酸浸液；
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.022wt％。
实施例5
除步骤(2)与(3)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(2)与(3)中的操作工艺条件分别调整为：
(2)将滤饼放入耐酸反应釜，加入浓度为22wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为6∶1，溶出温度110℃，溶出压力0.2MPa，溶出时间2h，反应产物经上述板筐压滤机压滤、洗涤后，得到PH值为1.4的酸浸液；
(3)将酸浸液送入搪瓷内衬浓缩罐内进行蒸发浓缩，浓缩时压力-0.03MPa，浓缩温度75℃，经浓缩后的液体在室温下自然冷却，得到粗制结晶氯化铝浆液，控制析出的晶体占氯化铝液体原重量的40％。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.022wt％。
实施例6
除步骤(3)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(3)中的操作工艺条件调整为：
(3)将酸浸液送入搪瓷内衬浓缩罐内进行蒸发浓缩，浓缩时压力-0.04MPa，浓缩温度70℃，经浓缩后的液体在室温下自然冷却，得到粗制结晶氯化铝浆液，控制析出的晶体占氯化铝液体原重量的50％。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.024wt％。
实施例7
除步骤(4)外，其他操作工艺条件均与实施例1相同。步骤(4)中的操作工艺条件调整为：
(4)将粗制结晶氯化铝浆液加热至60℃，并保温6h，然后将溶液冷却至30℃结晶，将此重结晶步骤重复3次，得到精制结晶氯化铝浆液。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.018wt％。
实施例8
将实施例1步骤(4)中的重结晶操作由重复2次增加为重复4次，得到精制氯化铝浆液。其他操作工艺条件均与实施例1相同。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.017wt％。
对比实验例1
省略步骤(1)，其它操作工艺条件均与实施例1相同，即将粉煤灰不经磁选直接酸溶，制备结晶氯化铝。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.043wt％。
对比实验例2
省略步骤(4)，其它操作工艺条件均与实施例1相同，即将粗制结晶氯化铝浆液直接浓缩结晶，制备结晶氯化铝。
经测定，结晶氯化铝产品中铁(Fe)的含量为0.038wt％。
Claims (11)
1.一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配成固含量为20-40wt％的浆料，经磁选除铁和固液分离后得到滤饼；
(2)将步骤(1)所得滤饼中加入盐酸进行酸溶，再经固液分离与洗涤后得到酸浸液；
(3)对步骤(2)所得酸浸液进行减压浓缩，浓缩后的液体经冷却后得到粗制结晶氯化铝浆液；
(4)对步骤(3)所得粗制结晶氯化铝浆液进行重结晶，得到精制结晶氯化铝浆液；
(5)对步骤(4)所得精制结晶氯化铝浆液进行固液分离、干燥后得到低铁结晶氯化铝产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)通过磁选机进行磁选至粉煤灰中的氧化铁含量降低至1.0wt％以下，经固液分离得到固含量为25-50wt％，优选30-45wt％的滤饼。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁选机为立环磁选机，包括：转环、感应介质、上铁轭、下铁轭、励磁线圈、进料口、尾矿斗和冲水装置，感应介质安装在转环中，励磁线圈设置在上铁轭和下铁轭周围，以使上铁轭和下铁轭成为一对产生垂直方向磁场的磁极，所述上铁轭和下铁轭分别设置在转环下方的环内、环外两侧，其中，所述感应介质为多层钢板网，每层钢板网由丝梗编成，所述丝梗的边缘具有棱状尖角，所述上铁轭与进料口连接，所述下铁轭与用于出料的尾矿斗连接，所述冲水装置位于转环上方。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述立环磁选机的磁选条件为：场强1.0-2.0万GS，优选1.5-1.75万GS。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入浓度为20-37wt％，优选20-30wt％的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl和粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4∶1-9∶1，优选4.5∶1-6∶1、溶出温度为100-200℃，优选130-150℃、溶出压力为0.1-2.5MPa，优选0.3-1.0MPa、溶出时间为0.5-4.0h，优选1.5-2.5h。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中得到PH值为1-3的酸浸液。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)进行减压浓缩时，浓缩压力为-0.03--0.07MPa，优选-0.04--0.06MPa、浓缩温度为50-110℃，优选70-80℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)在冷却时，控制析出的晶体重量占氯化铝液体原重量的40％至65％之间。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)在进行重结晶时，对所述粗制结晶氯化铝浆液加热至40-70℃，优选50-60℃，并保温1-6h，优选4-5h。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述重结晶步骤重复2-5次。
11.根据权利要求1或10所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)在干燥时温度为70-100℃。
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