CN102146230A - 聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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查刘生
张立柱
张高奇
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Donghua University
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Abstract

本发明公开了聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂及其制备方法和应用，所述的增稠剂包括聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂。所述的制备方法包括以下步骤：在催化剂作用下，经甲苯共沸除水后的聚醚多元醇与二异氰酸酯反应2～6小时，生成聚氨酯预聚体，然后加入伯胺，催化剂，反应2～8小时，用沉淀剂沉淀产物，干燥沉淀物，得到聚(氨酯-脲)聚合物，最后取制得的聚合物与去离子水和有机溶剂配成溶液，即得到聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂。本发明制备的增稠剂，对苯丙乳液、纯丙乳液均有良好的增稠效果，使乳液具有在低剪切速率下有高粘度、高剪切速率下有低粘度的特性，本发明还可用于其它水性体系，如涂料、化妆品、造纸、皮革等领域。

Description

聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种增稠剂，特别涉及聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂及其制备方法和应用，具体地说，是涉及适用于提高乳胶涂料的粘度的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂及其制备方法和应用。
背景技术
水性涂料因具有减少环境污染、改善操作和施工环境、减少大量有机溶剂排放等优点而成为涂料工业的发展方向之一，但是与溶剂型涂料不同，水性涂料体系的黏度要靠添加增稠剂来调节。增稠剂是一种流变助剂，加入增稠剂后不但能使涂料增稠，同时还能赋予涂料优异的机械性能及物理化学稳定性，在涂料施工时起控制流变性的作用。目前增稠剂主要分为两种类型，一是传统的增稠剂，如纤维素型、碱溶胀型增稠剂，这类增稠剂是分子结构多为相对分子质量比较高的水溶性聚合物，依靠水溶性聚合物溶解在水相中，通过分子链缠绕提高水体系黏度。在剪切力作用下，增稠剂分子链会在剪切方向上排列，黏度大幅下降，所以这类增稠剂存在很多缺点：在涂料中应用时流平性差、有严重的飞溅性、对涂料稳定性产生影响等缺点。另一类是缔合型增稠剂，这类增稠剂是通过用疏水基团改性亲水性聚合物，使这类改性聚合物既有亲水性质也具有疏水性质，因此，这类增稠剂除了可以通过水合作用，即亲水端与水分子以氢键缔合增稠外，还可以通过疏水端本身之间或与分散颗粒之间以及体系中其他组分之间的缔合作用而增稠。
聚氨酯缔合型增稠剂是20世纪80年代发展起来的一类增稠剂，这类缔合型增稠剂分子可以像大分子表面活性剂一样形成胶束，亲水端与水分子以氢键缔合，疏水端与乳胶粒子、表面活性剂等的疏水结构以分子间配位效应吸附缔合在一起，在水中形成立体网状结构，从而使溶液的粘度增大。在剪切作用下可以形成缔合-解缔合平衡，体系黏度仅有所下降，获得弱假塑性流体，这对增加流平性、提高涂膜丰满度、改善涂膜手感效果有很好的作用。
发明内容
本发明以胺类物质做封端剂，采用三乙烯二胺作为催化剂，有效地提高了疏水链段的封端率，缩短了反应时间，降低了反应温度。在亲水主链两端引入两个疏水长链，生成了聚(氨酯-脲)聚合物，然后将聚(氨酯-脲)聚合物与去离子水和有机溶剂混合形成缔合型增稠剂。
本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂包括聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂，三者的质量比为1∶0.5～3∶0.5～1；
所述的有机溶剂是难挥发且与水可互溶的有机溶剂；
所述的聚(氨酯-脲)是以聚乙二醇与二异氰酸酯反应得到的端异氰酸酯基团聚氨酯预聚物与高级脂肪胺反应形成的聚合物，化学式如下所示：
Figure BSA00000397269000021
其中，R为二异氰酸酯单元；
R’为C8～C22的烷基；
x＝100～700；
n＝1～10。
作为优选的技术方案：
其中，如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，所述的聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂三者的质量比为1∶3∶1。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，所述的有机溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇丙醚或丙二醇甲醚。
本发明还提供了聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将80～100份聚醚多元醇和250～320份甲苯加入到反应器中，在不断的搅拌下，升温至112～140℃，蒸馏出50～130份甲苯；所述的反应器装有搅拌器、温度计和蒸馏装置；
(2)待聚醚多元醇与甲苯溶液冷却至30～50℃后，加入1.12～6.67份二异氰酸酯，再加入0.1～0.5份催化剂；
(3)在不断搅拌的情况下5分钟内升温至50～80℃，反应2～6小时，得到聚氨酯预聚体的甲苯溶液；
(4)在所述的聚氨酯预聚体的甲苯溶液中加入2～20份胺封端剂，加入催化剂0.1～0.4份，升温至60～80℃反应2～8小时，得到黄色透明液体；采用沉淀剂沉淀，真空干燥，得到白色固体粉状，即聚(氨酯-脲)聚合物，其化学式如下所示：
Figure BSA00000397269000022
其中，R为二异氰酸酯单元；
R’为C8～C22的烷基；
x＝100～700；
n＝1～10；
(5)最后取制得的聚合物与去离子水和有机溶剂按1∶0.5～3∶0.5～1的质量比配成溶液，即得到聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂；
其中，所述的有机溶剂是难挥发且与水可互溶的有机溶剂；
所述的份都是指质量份数。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，所述的聚醚多元醇为聚乙二醇；所述的聚乙二醇的分子量是4000～32000。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡或三乙烯二胺。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，所述的胺封端剂是伯胺封端剂。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，所述的沉淀剂为沸程为60℃～90℃的石油醚。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，所述的有机溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇丙醚或丙二醇甲醚。
如上所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的应用，所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂应用于提高乳胶漆的粘度。
有益效果
本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂及其制备方法，以胺类物质做封端剂，采用三乙烯二胺作为催化剂，有效地提高了疏水链段的封端率，缩短了反应时间，降低了反应温度。无需特别复杂设备，工艺简单，生产稳定，所配置的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂储存性能稳定，且具有很好的增稠效果。
附图说明
附图是实例1制备的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂用于苯丙乳液时的粘度-剪切速率图
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂包括聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂，三者的质量比为1∶0.5～3∶0.5～1；
所述的有机溶剂是难挥发且与水可互溶的有机溶剂；
所述的聚(氨酯-脲)是以聚乙二醇与二异氰酸酯反应得到的端异氰酸酯基团聚氨酯预聚物与高级脂肪胺反应形成的聚合物，化学式如下所示：
Figure BSA00000397269000041
其中，R为二异氰酸酯单元；
R’为C8～C22的烷基；
x＝100～700；
n＝1～10。
其中，所述的聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂三者的质量比为1∶3∶1。
所述的有机溶剂为乙二醇丁醚。
实施例1
将80份(质量比)PEG6000和250份甲苯加入到装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的四口烧瓶中，升温至120℃蒸馏出100份甲苯，降温至50℃，加入4.68份的IPDI，再加入0.3份二月桂酸二丁基锡(质量比)。快速搅拌下升温至70℃反应2小时。然后在预聚体溶液中加入10份十六胺，加入0.1份三乙烯二胺(质量比)，升温至80℃反应6h，得到黄色透明液体。将产物倒入其3倍体积的石油醚中，对产生的沉淀物进行过滤并真空干燥，得到聚(氨酯-脲)。
取干燥的聚(氨酯-脲)20份，乙二醇丁醚20份，去离子水60份混合溶解，配制成质量浓度为20％的溶液，作为增稠苯丙乳液(苯丙乳液∶水＝5∶1(质量比)混合均匀，粘度75厘泊(6r/min))之用。
取苯丙乳液200g，置于500ml烧杯中，逐次往乳液中添加待测的缔合型增稠剂，每次添加量为乳液量的0.1％，用分散机在500r/min下搅拌15min，应用博勒飞DV-II-Pro型流变仪测试乳液粘度，结果如表1所示：
表1
Figure BSA00000397269000051
附图是实例1制备的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂用于苯丙乳液时的粘度-剪切速率图，从表1和附图中可以看出，聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.2％时，苯丙乳液的粘度值即迅速增加，随着本实例制备的增稠剂用量的增加，苯丙乳液的粘度急剧上升，可见，本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠在较低的浓度下有效的提高了乳胶漆的粘度。
实施例2
将80份(质量比)PEG6000和250份(质量比)甲苯加入到装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的四口烧瓶中，升温至120℃蒸馏出80份(质量比)甲苯，降温至50℃，加入3.9份的IPDI，0.5份二月桂酸二丁基锡(质量比)。快速搅拌下升温至80℃反应6小时，然后加入。然后在预聚体溶液中加入10份(质量比)十六胺，0.4份三乙烯二胺(质量比)，反应8h，得到黄色透明液体。将产物倒入其3倍体积的石油醚中，对产生的沉淀物进行过滤并真空干燥。
取干燥的增稠剂20份，乙二醇丁醚20份，去离子水60份混合溶解，配置成质量浓度为20％的溶液，作为增稠苯丙乳液(苯丙乳液∶水＝5∶1(质量比)混合均匀，粘度75厘泊(6r/min))之用。将上述聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂样品配制成20％溶液，并用于苯丙乳液增稠，操作方法同实例1，实验结果如表2所示：
表2
Figure BSA00000397269000052
从表2中可以看出，聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.2％时，苯丙乳液的粘度值增加不少很明显，但是当聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.4％时，苯丙乳液的粘度值即迅速增加，随着本实例制备的增稠剂用量的增加，苯丙乳液的粘度急剧上升，可见，本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠在较低的浓度下有效的提高了乳胶漆的粘度。
实施例3
将80份(质量比)PEG10000和250份(质量比)甲苯加入到装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的四口烧瓶中，升温至135℃蒸馏出90份(质量比)甲苯，降温至50℃，加入3.56份的IPDI，加入0.1份二月桂酸二丁基锡(质量比)，快速搅拌下升温至60℃反应2小时。然后在预聚体溶液中加入10份(质量比)十六胺，0.4份三乙烯二胺(质量比)，升温至80℃反应2小时。得到黄色透明液体，将产物倒入其3倍体积的石油醚中，对产生的沉淀物进行过滤并真空干燥。
取干燥的增稠剂20份，乙二醇丁醚20份，去离子水60份混合溶解，配置成质量浓度为20％的溶液，作为增稠苯丙乳液(苯丙乳液∶水＝5∶1(质量比)混合均匀，粘度75厘泊(6r/min))之用。
将上述聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂样品配制成20％溶液，并用于苯丙乳液增稠，操作方法同实例1，实验结果如表3所示：
表3
Figure BSA00000397269000061
从表3中可以看出，聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.2％时，苯丙乳液的粘度值即迅速增加，随着本实例制备的增稠剂用量的增加，苯丙乳液的粘度急剧上升，可见，本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠在较低的浓度下有效的提高了乳胶漆的粘度。
实施例4
将100份(质量比)PEG6000和320份(质量比)甲苯加入到装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的四口烧瓶中，升温至135℃蒸馏出130份(质量比)甲苯，降温至50℃，加入5.85份的IPDI，0.35份二月桂酸二丁基锡(质量比)，快速搅拌下升温至80℃反应2小时，然后在预聚体溶液中加入10份(质量比)十二胺，0.2份三乙烯二胺(质量比)，反应6h，得到黄色透明液体。将产物倒入其3倍体积的石油醚中，对产生的沉淀物进行过滤并真空干燥。
取干燥的增稠剂20份，乙二醇丁醚20份，去离子水60份混合溶解，配置成质量浓度为20％的溶液，作为增稠苯丙乳液(苯丙乳液∶水＝5∶1(质量比)混合均匀，粘度75厘泊(6r/min))之用。
将上述聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂样品配制成20％溶液，并用于苯丙乳液增稠，操作方法同实例1，实验结果如表4所示：
表4
Figure BSA00000397269000071
从表4中可以看出，聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.4％时，苯丙乳液的粘度值即迅速增加，随着本实例制备的增稠剂用量的增加，苯丙乳液的粘度急剧上升，可见，本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠在较低的浓度下有效的提高了乳胶漆的粘度。
实施例5
将80份(质量比)PEG32000和250份甲苯加入到装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的四口烧瓶中，升温至140℃蒸馏出100份甲苯，降温至30℃，加入1.12份的IPDI，0.4份二月桂酸二丁基锡(质量比)，快速搅拌下升温至50℃反应2小时。然后在预聚体溶液中加入2份十六胺(质量比)，0.3份三乙烯二胺(质量比)，升温至80℃反应5h，得到黄色透明液体。将产物倒入其3倍体积的石油醚中，对产生的沉淀物进行过滤并真空干燥，得到聚(氨酯-脲)。
取干燥的聚(氨酯-脲)20份，乙二醇丁醚20份，去离子水60份混合溶解，配制成质量浓度为20％的溶液，作为增稠纯丙乳液(粘度79厘泊(6r/min))之用。
取纯丙乳液200g，置于500ml烧杯中，逐次往乳液中添加待测的缔合型增稠剂，每次添加量为乳液量的0.1％，用分散机在500r/min下搅拌15min，应用博勒飞DV-II-Pro型流变仪测试乳液粘度，结果如表5所示：
表5
Figure BSA00000397269000081
从表5中可以看出，聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.2％时，纯丙乳液的粘度值即迅速增加，随着本实例制备的增稠剂用量的增加，纯丙乳液的粘度急剧上升，可见，本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠在较低的浓度下有效的提高了乳胶漆的粘度。
实施例6
将80份(质量比)PEG4000和250份甲苯加入到装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的四口烧瓶中，升温至112℃蒸馏出100份甲苯，降温至50℃，加入6.67份的IPDI，0.5份二月桂酸二丁基锡(质量比)，快速搅拌下升温至70℃反应3小时。然后在预聚体溶液中加入20份十六胺，0.3份三乙烯二胺(质量比)，升温至60℃反应6h，得到黄色透明液体。将产物倒入其3倍体积的石油醚中，对产生的沉淀物进行过滤并真空干燥，得到聚(氨酯-脲)。
取干燥的聚(氨酯-脲)20份，乙二醇丁醚20份，去离子水60份混合溶解，配制成质量浓度为20％的溶液，作为增稠纯丙乳液(粘度79厘泊(6r/min))之用。
取纯丙乳液200g，置于500ml烧杯中，逐次往乳液中添加待测的缔合型增稠剂，每次添加量为乳液量的0.1％，用分散机在500r/min下搅拌15min，应用博勒飞DV-II-Pro型流变仪测试乳液粘度，结果如表6所示：
表6
Figure BSA00000397269000082
从表6中可以看出，聚(氨酯-脲)缔合型增稠的加入量为0.2％时，纯丙乳液的粘度值即迅速增加，随着本实例制备的增稠剂用量的增加，纯丙乳液的粘度急剧上升，可见，本发明的聚(氨酯-脲)缔合型增稠在较低的浓度下有效的提高了乳胶漆的粘度。

Claims (10)

1.聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，其特征是：所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂包括聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂，三者的质量比为1∶0.5～3∶0.5～1；
所述的有机溶剂是难挥发且与水可互溶的有机溶剂；
所述的聚(氨酯-脲)是以聚乙二醇与二异氰酸酯反应得到的端异氰酸酯基团聚氨酯预聚物与高级脂肪胺反应形成的聚合物，化学式如下所示：
Figure FSA00000397268900011
其中，R为二异氰酸酯单元；
R’为C8～C22的烷基；
x＝100～700；
n＝1～10。
2.根据权利要求1所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，其特征在于，所述的聚(氨酯-脲)聚合物、去离子水和有机溶剂三者的质量比为1∶3∶1。
3.根据权利要求1或2所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂，其特征在于，所述的有机溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇丙醚或丙二醇甲醚。
4.聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将80～100份聚醚多元醇和250～320份甲苯加入到反应容器中，升温至112～140℃蒸馏出50～130份甲苯；
(2)待聚醚多元醇与甲苯溶液冷却至30～50℃后，加入1.12～6.67份二异氰酸酯，再加入0.1～0.5份催化剂；
(3)在不断搅拌的情况下5分钟内升温至50～80℃，反应2～6小时，得到聚氨酯预聚体的甲苯溶液；
(4)在所述的聚氨酯预聚体的甲苯溶液中加入2～20份胺封端剂，0.1～0.4份催化剂，升温至60～80℃反应2～8小时，得到黄色透明液体；采用沉淀剂沉淀，真空干燥，得到白色固体粉状，即聚(氨酯-脲)聚合物，其化学式如下所示：
Figure FSA00000397268900012
其中，R为二异氰酸酯单元；
R’为C8～C22的烷基；
x＝100～700；
n＝1～10；
(5)最后取制得的聚合物与去离子水和有机溶剂按1∶0.5～3∶0.5～1的质量比配成溶液，即得到聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂；
其中，所述的有机溶剂是难挥发且与水可互溶的有机溶剂；
所述的份都是指质量份数。
5.根据权利要求4所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的聚醚多元醇为聚乙二醇；所述的聚乙二醇的分子量是4000～32000。
6.根据权利要求4所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡或三乙烯二胺。
7.根据权利要求4所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的胺封端剂是直链伯胺封端剂或带支链伯胺封端剂中的一种。
8.根据权利要求4所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂为沸程为60℃～90℃的石油醚。
9.根据权利要求4所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙二醇丁醚、乙二醇丙醚或丙二醇甲醚。
10.根据权利要求1所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂的应用，其特征是：所述的聚(氨酯-脲)缔合型增稠剂应用于提高乳胶涂料的粘度。
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