CN102144952B - 一种化妆品用w/o乳化剂的制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化妆品用W/O乳化剂的制备方法和应用，制备方法包括：将低聚二甲基硅氧烷加入反应釜中搅拌；加入流变修饰剂；在搅拌的条件下缓慢加入催化剂，并持续搅拌；在搅拌的条件下缓慢加入质量份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷，加入完毕后，均质；在搅拌的条件下缓慢加入质量份的多元醇，待搅拌均匀，抽真空；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂。本发明实现了更轻的W/O乳液，同时保持W/O乳液的特殊保护作用，使乳液达到触感轻盈、铺展良好，并且具有高效的保湿柔软的效果，能够均匀分散功能性添加物，本发明制备出一种化妆品用W/O乳化剂并用于膏霜类化妆品中，不会发生水相和油相分离的稳定的并且使用感优异。

Description

一种化妆品用W/O乳化剂的制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种W/O乳化剂，特别涉及化妆品用W/O乳化剂的制备方法和应用。

背景技术

一般而言，乳状液的组成包括：“油相”、“水相”、“乳化剂”。用普通表面活性剂稳定的乳状液仅能在一定的期限内保持稳定，即具有有限的动态稳定性。本质上这种乳状液是热力学不稳定体系，在储存期间会发生沉降、分层、聚结而最终成为油-水两相。为了使体系在满足使用的期限内维持稳定，人们发展了种类繁多的乳化剂，或为单一组分或为复合型，或为通用型或为专用型。

对于应用在化妆品上的乳化剂组合物来说，已知有例如O/W型（水包油型）的乳液及膏霜、或者W/O型（油包水型）的乳液及膏霜，还有一些比较少见的W/O/W型、O/W/O型等。O/W型乳液及膏霜系统的稳定性和使用感优异，但在皮肤上的屏障性或对某些功能性成分的吸收性较差。另一方面，W/O型乳液及膏霜具有上述同O/W型乳液及膏霜相反的性质。在皮肤的屏障性及功能性成分的吸收性方面具有优异的性质，但系统不稳定，有着水相和油相容易分离的缺点。这是因为通常的高分散相含量导致的水滴的密实堆积，W/O乳液难以稳定而防止水滴的聚结并因而防止水的析出。为了防止水相和油相的分离，可以通过大量使用固体状或高粘度的油性基质来解决，通常使用稳定蜡并且在某些情况下使用高粘度的油类，两者都增加了油相的粘度，并且由此降低了水滴的流动性，防止聚结。然而，高粘度油类和蜡对于在皮肤上的延展性较差，表现为粘腻感使用感不佳。

传统的乳化剂生产商和配方工程师对基于天然原料的W/O乳化剂研究较多，比如多元醇、多元醇酯以及它们的环氧乙烷、环氧丙烷加合物。中国专利申请200410054464.7报道了多羟基硬脂酸和多官能团羧酸的聚甘油偏酯乳化剂，用于高度液态的W/O乳液，应用于护肤品中。中国专利申请（申请号98813093.9）报道了聚甘油脂肪酸酯以及/或者聚氧乙烯硬化蓖麻油乳化剂，提供了一种水相和油相不分离，长时间稳定，并且在使用时不粘、在肌肤上的伸展性良好，使用感优异的W/O乳液及膏霜。

随着有机硅材料的发展，有机硅类乳化剂的品种不断增多，性能也不断提高。合适的化妆品乳化剂有基于α烯烃的脂肪族基外还带有聚醚的硅氧烷，典型的产品是Evonik Goldschmidt GmbH的ABIL EM90，其对W/O乳液具有优异的稳定作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种化妆品用W/O乳化剂的制备方法和应用。本发明的目的通过下述技术方案实现。

一种化妆品用W/O乳化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将100质量份的低聚二甲基硅氧烷加入反应釜中搅拌；

（2）加入20~50质量份的流变修饰剂，继续搅拌30~60min；

（3）在搅拌的条件下缓慢加入0.5~1质量份的催化剂，并持续搅拌30~60min；

（4）在搅拌的条件下缓慢加入10~50质量份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷，加入完毕后，均质5~10min；

（5）在搅拌的条件下缓慢加入5~15质量份的多元醇，待搅拌均匀，抽真空10~30min；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂；

所述低聚二甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷D3、八甲基环四硅氧烷D4、十甲基环五硅氧烷D5、十二甲基环六硅氧烷D6、乙烯基二甲基硅氧烷、环戊基硅氧烷、聚丙基倍半硅氧烷、苯基三甲基硅氧烷、十六烷基二甲基硅氧烷；十八烷基二甲基硅氧烷、十八烷基氧三甲基硅氧烷、氨基丙基苯基三甲基硅氧烷中的一种或数种；

所述流变修饰剂为Carbopol 934、Carbopol 940、Carbopol 941、二硬脂基二甲基胺锂皂石、蒙脱土、改性蒙脱土、膨润土、改性膨润土、纳米氧化锌、纳米二氧化钛中的一种或数种；

所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇或盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、冰醋酸、草酸、柠檬酸中的一种或数种；

所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷为聚乙二醇-10-聚二甲基硅氧烷（PEG-10聚二甲基硅氧烷）、聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷（PEG-12聚二甲基硅氧烷）、聚乙二醇-15-聚丙二醇-15-聚二甲基硅氧烷（PEG/PPG-15/15聚二甲基硅氧烷）中的一种或数种；

所述多元醇为丙二醇、丁二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇中的一种或数种；

所述一种化妆品用W/O乳化剂可以用于制备膏霜类产品；

所述一种化妆品用W/O乳化剂在膏霜中的添加量为化妆品质量百分比4.0~12.0%；

与现有技术相比，本发明实现了更轻的W/O乳液，即像O/W乳液一样的低粘腻，同时保持W/O乳液的特殊保护作用，使乳液达到触感轻盈、铺展良好，并且具有高效的保湿柔软的效果，能够均匀分散功能性添加物，本发明制备出一种化妆品用W/O乳化剂并用于膏霜类化妆品中，不会发生水相和油相分离的稳定的并且使用感优异。

具体实施方式

 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

将100g六甲基环三硅氧烷D3和20g流变修饰剂改性膨润土加入反应釜中

并搅拌均匀，搅拌时间为30min；将0.5g催化剂氨甲基丙醇在搅拌的条件下缓慢加入，并持续搅拌30min；将50g 聚乙二醇-10-聚二甲基硅氧烷（PEG-10聚二甲基硅氧烷）缓慢加入反应釜中，加入完毕后，均质5min；将5g丙三醇缓慢加入反应釜中，待搅拌均匀，抽真空10min；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂。

实施例2：

将100g八甲基环四硅氧烷D4和25g流变修饰剂二硬脂基二甲基胺锂皂石

加入反应釜中并搅拌均匀，搅拌时间为45min；将0.8g催化剂三乙醇胺在搅拌的条件下缓慢加入，并持续搅拌30min；将25g 聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷（PEG-12聚二甲基硅氧烷）缓慢加入反应釜中，加入完毕后，均质5min；将5g山梨醇缓慢加入反应釜中，待搅拌均匀，抽真空10min；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂。

实施例3：

将100g十甲基环五硅氧烷D5和45g流变修饰剂改性膨润土加入反应釜中

并搅拌均匀，搅拌时间为60min；将0.5g催化剂三乙醇胺在搅拌的条件下缓慢加入，并持续搅拌50min；将25g聚乙二醇-15-聚丙二醇-15-聚二甲基硅氧烷（PEG/PPG-15/15聚二甲基硅氧烷）缓慢加入反应釜中，加入完毕后，均质8min；将10g丙二醇缓慢加入反应釜中，待搅拌均匀，抽真空20min；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂。

实施例4：

将100g环戊基硅氧烷和50g流变修饰剂二硬脂基二甲基胺锂皂石加入反应

釜中并搅拌均匀，搅拌时间为60min；将1.0g催化剂二乙醇胺在搅拌的条件下缓慢加入，并持续搅拌60min；将10g聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷（PEG-12聚二甲基硅氧烷）缓慢加入反应釜中，加入完毕后，均质10min；将15g丁二醇缓慢加入反应釜中，待搅拌均匀，抽真空30min；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂。

 效果实施例：在化妆品中的应用（以下成分为质量百分数）

配方Ⅰ

实施例1制备的W/O乳化剂                     3%

环甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物         3%

环己硅氧烷                                   10%

异壬酸异壬酯                                 2%

辛酸/癸酸甘油三酯                             3%

丁二醇                                       12%

甘油                                         6%

七水合硫酸镁                                 0.7%

尿囊素                                       0.2%

香精                                         0.1%

防腐剂                                       0.1%

色素                                         0.025%

水                                           余量

制备工艺：将实施例1制备的W/O乳化剂、环甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环己硅氧烷、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯、香精加入乳化锅中，搅拌分散均匀，适当用均质分散，得到油相待用；将丁二醇、甘油、七水合硫酸镁、尿囊素、水加热搅拌溶解后降温至50℃，加入防腐剂、色素，得到水相；在搅拌状态下，缓慢将水相抽入乳化锅里的油相中，抽完后适当搅拌10min，2800r/min均质5min，搅拌均匀，得到护肤膏霜。

配方Ⅱ 

实施例3制备的W/O乳化剂                    1%

环甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物        1%

环己硅氧烷                                   8%

氯化钠                                       1%

丙二醇                                       8%

尿囊素                                       0.2%

甜菜碱                                                                         2%

尿素                                                                             8%

透明质酸                                                                     3%

香精                                         0.1%

防腐剂                                       0.1%

色素                                         0.025%

水                                           余量

制备工艺：将实施例3制备的W/O乳化剂、环甲基硅氧烷/聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环己硅氧烷、香精加入乳化锅中，搅拌分散均匀，适当用均质分散，得到油相待用；将氯化钠、丙二醇、甘油、尿囊素、甜菜碱、水加热搅拌溶解后降温至50℃，加入尿素、透明质酸、防腐剂、色素，得到水相；在搅拌状态下，缓慢将水相抽入乳化锅里的油相中，抽完后适当搅拌10min，2800r/min均质5min，搅拌均匀，得到护肤膏霜。

稳定性测试：

方法如下：

离心稳定性测试：离心机4000r/min，离心30min；

持续热烘测试：48℃连续恒温20天，恢复至室温（8h以上）；

持续冷冻测试：-25℃连续恒温20天，恢复至室温（8h以上）；

冷热循环测试：48℃/-25℃条件下24h冷热交替循环20天，恢复至室温( 8h 以上)。

表1

从表1稳定性结果可知，本发明制备的膏霜性能非常稳定。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种化妆品用W/O乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将100质量份的低聚二甲基硅氧烷加入反应釜中搅拌；所述低聚二甲基硅氧烷为六甲基环三硅氧烷D3、八甲基环四硅氧烷D4、十甲基环五硅氧烷D5、十二甲基环六硅氧烷D6中的一种或数种；

（2）加入20~50质量份的流变修饰剂，继续搅拌30~60min；所述流变修饰剂为二硬脂基二甲基胺锂皂石、蒙脱土、改性蒙脱土、膨润土、改性膨润土中的一种或数种；

（3）在搅拌的条件下加入0.5~1质量份的催化剂，并持续搅拌30~60min；所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇中的一种一种或数种；

（4）在搅拌的条件下加入10~50质量份的聚醚改性聚二甲基硅氧烷，加入完毕后，均质5~10min；

（5）在搅拌的条件下加入5~15质量份的多元醇，待搅拌均匀，抽真空10~30min；停止搅拌，出料，即得到化妆品用W/O乳化剂；所述多元醇为丙二醇、丁二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇中的一种一种或数种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷为聚乙二醇-10-聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇-12-聚二甲基硅氧烷（PEG-10聚二甲基硅氧烷）、聚乙二醇-15-聚丙二醇-15-聚二甲基硅氧烷中的一种一种或数种。

3.权利要求1所述化妆品用W/O乳化剂在膏霜类化妆品中的应用。