CN102144053B - 用于形成基于碳化硅的不粘涂层的方法 - Google Patents

用于形成基于碳化硅的不粘涂层的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102144053B
CN102144053B CN200980134956.8A CN200980134956A CN102144053B CN 102144053 B CN102144053 B CN 102144053B CN 200980134956 A CN200980134956 A CN 200980134956A CN 102144053 B CN102144053 B CN 102144053B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
carbide particle
coating
carbide
liquid medium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200980134956.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102144053A (zh
Inventor
简-保罗·加朗代
贝亚特丽斯·德勒韦
尼古拉斯·于斯塔泽普罗斯
埃马纳·弗拉奥
托马斯·彼得里
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Publication of CN102144053A publication Critical patent/CN102144053A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102144053B publication Critical patent/CN102144053B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
    • B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/08—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat
    • C23C24/082—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat without intermediate formation of a liquid in the layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/10—Oxides, borides, carbides, nitrides or silicides; Mixtures thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/16—Oxidising using oxygen-containing compounds, e.g. water, carbon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953—Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及用于形成不粘涂层的方法，所述涂层由碳化硅颗粒所形成，该碳化硅颗粒的表面涂有氧化硅层。本发明还涉及具有通过该方法所形成的涂层的材料。

Description

用于形成基于碳化硅的不粘涂层的方法
技术领域
本发明提出了一种新型的用于材料的表面涂层，特别是用于坩埚的表面涂层，该材料用于高温下与液体材料例如液态硅接触，以允许液体材料在该材料中固化，例如固化为圆筒形状。
背景技术
光伏电池主要是在模具中从单晶硅或多晶硅制备而来，模具中熔融硅被固化为圆筒。然后圆筒被切割成用作制备电池的基础的圆片。
在文献中已经描述了用于防止固化的材料粘附到坩埚的各种技术。
最常使用的技术是基于在要与熔融硅接触的坩埚的内表面使用氮化硅型涂层。被提出来解释该脱离的机理是由于硅圆筒与被这样表面处理过的二氧化硅坩埚之间的不同的膨胀应力而导致的在沉积区的破裂。特别的，因为在太低而不能引发粉末的烧结的温度下进行了退火，导致了沉积层的机械凝聚力低，。
然而，这样的涂层除了用于确保脱离的性能外，必须满足另外的需要。这样的涂层必须在与液态硅接触的阶段具有足够的机械强度。具有剥落趋势的涂层导致固体陶瓷粉末的溶解，该固体陶瓷粉末将被包含在生长的硅中，而这是不能被接受的。现在，使用氮化硅粉末作为不粘涂层在这第二个方面不是完全令人满意的。Buonassisi等(1)特别说明了存在于氮化硅粉末中的杂质可能对固化的圆筒的光电性质具有不利影响。他们还提及氮化硅粉末存在于固化的圆筒中，该氮化硅粉末的来源可能与氮在硅中的溶解有关，或者与由于涂层的不充分的粘附所导致的氮化物颗粒的释放有关。
因此同时开发出其它涂层替代物和/或用于生产这样的涂层的技术。
例如，专利US 6491971描述了一种用于将各种各样的涂层例如为氮化硅、碳化硅、氧化锆、锆酸镁或锆酸钡应用于坩埚的内表面的通用方法。
碳化硅用作涂层材料的用途可能乍一看好像是一种有利的替代方案。不幸的是，其并不是完全没有缺点。因此，锯切步骤期间的主要困难与圆筒中存在有碳化硅沉淀有关。在光伏电池的p-n结的级别上，错位和其它晶体缺陷上的沉积的碳化硅造成短路，并因此限制了装置(2)的性能质量。
发明内容
准确的说本发明的主要目标是提出一种用于生产不具有上述困难或限制的不粘涂层的方法。
因此，本发明提出了用于坩埚的简单廉价涂层系统，更特别的是用在制造硅圆筒或其他材料的领域中的坩埚。
本发明的一个目的是特别提出了一种用于生产不粘涂层的经济方法，该不粘涂层由碳化硅和氧化硅所制成的结构形成，如下文所定义。
更特别的，本发明涉及一种方法，该方法用于在材料的(多个)面的表面上形成不粘涂层，特别是与固态硅相关的不粘涂层，该方法包括至少下列步骤：
(1)提供液体介质，该液体介质包含至少一种碳化硅颗粒的分散质；
(2)将所述介质沉积在要被处理的所述材料的(多个)面的表面上，沉积的量足以当被施加的组合物干燥的时候形成至少由碳化硅颗粒所形成的薄膜；
(3)对根据步骤(2)处理过的所述材料在氧化氛围和足以导致在碳化硅颗粒的表面形成氧化硅层的条件下进行热处理。
有利的，根据本发明所形成的涂层包含由碳化硅颗粒所形成的至少一多孔层，该碳化硅颗粒至少部分涂有二氧化硅的纳米层。孔隙率按体积计可以在30％至60％。孔隙率可以通过所述液体的初始组分来控制。
根据一个优选的实施方式，步骤(1)的组合物还可以包含至少一粘合剂。在该可替代方案中，在步骤(2)后获得的干燥薄膜由碳化硅颗粒和所述粘合剂所形成，并且在步骤(3)中阐述的热处理能够保证该薄膜的脱胶。
根据一个不同的实施方式，在进行步骤(3)之前，可以重复步骤(2)一次或多次。
根据另一个不同的实施方式，在步骤(3)之后，上文所定义的根据本发明的方法可以重复进行。在该可替代方案中，由涂有二氧化硅的纳米层的碳化硅颗粒所形成的层被步骤(1)中所定义的液体组合物的新层所覆盖，该沉积层再进行后续步骤(3)。
依据本发明所形成的涂层在许多方面具有优势。其同时表现出良好的粘附到形成坩埚的基础材料上的性质，令人满意的相对于由倾倒入该坩埚中的液体硅固化所形成的圆筒的不粘性质、和良好耐液体硅机械性能。
由碳化硅颗粒所形成的多孔层可以具有5μm至1mm的厚度，特别是具有10μm至200μm的厚度。
关于在碳化硅颗粒表面形成的二氧化硅层，其可以具有2nm至100nm的厚度，特别是具有10至30nm的厚度。
具体实施方式
本发明的其他性质和优势将在下文的描述中变得更加清楚。该描述对应于本发明的一个特别的实施方式，并且仅作为一个非限制性的例证而被给出。
碳化硅涂层
由上文可以看出，根据本发明的方法包括将基于碳化硅颗粒的液体介质施加到要被处理的材料的(多个)面的表面上的第一步骤。
由此得到的涂层具有完全由碳化硅颗粒所形成或者部分涂有二氧化硅的特性。
用来形成该涂层的碳化硅颗粒通常具有适合于使它们能够根据传统方法通过喷射进行应用的特别的尺寸和分散性。
因此，本发明的上下文中所讨论的碳化硅颗粒可以具有小于5μm的尺寸。更特别的，它们的尺寸在20nm至5μm的范围，尤其是在200nm至1μm的范围。
获得涂层所必需的碳化硅颗粒的量很明显直接与要被处理的材料的表面积相关。该量的估计显然在本领域技术人员的能力范围之内。
这些颗粒被维持悬浮在廉价液体介质中，更特别的是悬浮在水中。
除了碳化硅颗粒外，该液体介质可以包含有效量的至少一有机粘合剂，该有机粘合剂具有能够便于使用传统设备来施加液体涂层混合物的化学和物理性质。
因此，本发明的上下文中所讨论的有机粘合剂可以选自于聚乙烯醇、聚乙二醇和羧甲基纤维素。
例如，碳化硅颗粒/(多种)粘合剂的质量比可以为至少3∶1，更特别是5∶1。
通常，用于形成本发明的涂层的液体介质包含相对于其总重的0-20％重量百分比的至少一粘合剂、20％至60％重量百分比的碳化硅颗粒、和相关的液体介质，通常是水，该相关的液体介质形成其余量至100％。
对应的液体介质是通过将碳化硅颗粒和通常的粘合剂混合到液体介质中，特别是水中，搅拌以形成适合于施加到材料的要被处理的(多个)面上的液体混合物。
当然，该用于形成涂层的混合物可以包含其它添加剂，该添加剂用于改善喷射和/或应用的时候的质量，或者用于获得对应的涂层相关性质。
所述添加剂可以是，例如，聚碳酸酯型分散剂，例如羧酸或者硬脂酸。
本发明的上下文中所讨论的碳化硅颗粒、粘合剂和溶剂具有使得坩埚上的涂层不污染要生产的材料的优势。
根据本发明的方法的详细描述
根据本发明的方法包括将至少基于碳化硅颗粒的液体介质施加到要被处理的材料的(多个)面的表面上的第一步骤。
为了本发明的目的，术语“液体”用于表示可变形状态、能够流动、并且因此适用于例如通过刷子和/或枪而被施加。
在通过枪施加的情况下，通常地液态液体介质在压缩空气压力下从喷枪被传递出，并调节喷枪的喷嘴以获得期望的涂层厚度。
例如，装备有0.4mm喷嘴的枪可以在2.5巴的压缩空气压力下使用。
液体涂层的混合物的这一施加还可以通过其他施加方式进行，例如通过刷子，或者可替换的通过将部件在容器中浸渍的方式进行。
这些施加技术明显在本领域技术人员的能力范围之内，本文中不详细进行描述。
施加液体混合物以用于形成涂层可以在室温或者更高的温度下进行。因此，可以对根据本发明的要被处理的材料的(多个)面进行加热，以便使施加的涂层的快速干燥。
在这一实施方式中，至少要被处理的材料的(多个)面或者甚至整个材料可被加热至温度为25℃至80℃，尤其是30℃至50℃，因而导致了溶剂的蒸发。
用于形成涂层的液体混合物以合适的厚度被施加到要被处理的(多个)面的表面上，以防止干燥期间的任何破裂，例如厚度小于50μm。
如果必要，能够在施加了并干燥了的碳化硅颗粒的第一层上，即步骤(2)之后形成的层上，新施加一个用于形成涂层的液体混合物的层。
根据本发明的方法还包括在氧化氛围下加热至足以在碳化硅颗粒的表面上形成氧化硅层、或者如果有粘合剂时甚至是允许粘合剂热分解的温度和时间的步骤。
该步骤取决于多个方面。
第一，其目的是在形成涂层的碳化硅颗粒的表面产生氧化硅层。
因此，该热处理在氧化氛围下进行。更特别的是在空气氛围下进行。
如果存在有粘合剂，因此如果必要还可能移除粘合剂。那么热处理进行的时间足以允许有机粘合剂全部移除。
有利的，该热处理步骤在温度低于1095℃下进行。
更特别的，氧化步骤可以在氧化氛围中在500℃至1050℃的温度下，更特别的是在800至1050℃下，进行1至5小时，。
在本发明中，该热处理实际上是在一个调节过的温度下进行，以不改变形成的涂层的多孔性。
换句话说，该温度保持低于涂层烧结所需要的温度。而且，在该热处理之后，涂层具有足以耐受其所受到的机械应力的硬度，典型的该硬度小于50邵氏硬度(shore A)。
在该热处理之后，该部件被允许冷却至室温。
本发明的还有一个主题是具有通过上文所描述的方法而形成的涂层的材料。
根据本发明的被处理的材料有利的是坩埚。该坩埚通常是基于硅的，例如硅土或二氧化硅，但还可以是基于石墨。
现在将通过下列实施例描述本发明，当然这些实施例是用于非限制性的阐述本发明。
实施例1
由按质量百分比计23％的碳化硅粉末、4％的聚乙烯醇PVA和73％的水所形成的滑泥被置于填充有碳化硅或玛瑙珠的行星式轧机中以减少粉末聚集。形成的碳化硅颗粒的尺寸在500nm至1μm之间。
由于其目的是为了仅减少聚集，还可以设想使用氮化硅珠，氮污染的风险非常有限。
然后在要被涂层的坩埚(化学性质)的内表面喷射(2.5巴的压缩气体压力，0.4mm喷嘴置于基板大约30cm远)由此而形成的液体介质。
用温度低于50℃的热空气干燥由此获得的沉积。
因此获得了由PVA-结合的碳化硅颗粒所形成的大约50μm厚度的底涂层。
重复该喷射和干燥步骤三次获得一层，然后将该层置于1050℃的空气中3小时，以用于移除粘合剂和粉末氧化。
在这些条件下，最终获得的涂层的厚度大约200μm，碳化硅颗粒上的氧化层的厚度大约30nm。
根据本发明获得的涂层是非常多孔的。
为了防止硅渗透到坩埚中，以及为了获得较厚涂层，制备层(沉积底涂层并中间干燥，然后高温热处理以移除粘合剂和粉末氧化)的步骤可以重复数次。
通常，据估计两个层一般足以获得期望的不粘效果。
实施例2
由按质量百分比计52％的预筛粉末、16％的聚乙二醇(PEG)和32％的水所形成的滑泥被置于装有碳化硅或玛瑙珠的行星式轧机中以减少粉末聚集。
还对滑泥进行超声波处理。
然后通过喷射(2.5巴的压缩气体压力，置于基板大约30cm远的0.4mm喷嘴)或者使用刷子在要被涂层的坩埚上沉积滑泥。
在环境温度或者暖空气(温度低于50℃)中干燥由此获得的沉积。
由此获得大约50μm厚的PEG-结合的粉末的底涂层。重复该喷射(或刷)和干燥步骤直至获得期望的层厚度。
将该层置于900℃空气下3小时，以移除粘合剂和氧化粉末。
在这些条件下，在碳化硅颗粒上获得的氧化层的厚度为大约30nm。
实施例3
由按质量百分比计57％的预筛粉末、43％的水所形成的滑泥被置于装有碳化硅或玛瑙珠的行星式轧机中以减少粉末聚集。
还对滑泥进行超声波处理。
然后通过喷射(2.5巴的压缩气体压力，置于基板大约30cm远的0.4mm喷嘴)或者使用刷子在要被涂层的坩埚上沉积滑泥。
在环境温度或者暖空气(温度低于50℃)中干燥由此获得的沉积。
由此获得大约50μm厚的由通过范德华力结合的粉末所形成的底涂层。重复该喷射(或刷)和干燥步骤直至获得期望的层厚度。
将该层置于900℃空气中3小时，以移除粘合剂和氧化粉末。
在这些条件下，在碳化硅颗粒上获得的氧化层的厚度为大约30nm。
参考文献
(1)Buonassisi等，J.Crystal Growth 287(2006)402-407
(2)Bauer等，Phys.Stat.Sol.(a).204(2007)2190-2195

Claims (18)

1.一种用于在材料的一个或多个面的表面上形成多孔、不粘涂层的方法，该涂层由至少部分被涂有二氧化硅纳米层的碳化硅颗粒所形成，所述方法包括如下步骤： 
（1）提供液体介质，该液体介质包含至少一种碳化硅颗粒的分散质； 
（2）将所述介质沉积在要被处理的所述材料的一个或多个面的表面上，沉积的量足以使得当在被施加的组合物干燥的时候获得一个至少由碳化硅颗粒所形成的薄膜；以及 
（3）对根据步骤（2）所处理过的所述材料在800℃至1050℃的温度下在氧化氛围中和在足以导致在碳化硅颗粒的表面形成氧化硅层的条件下进行热处理1至5小时。 
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在进行步骤（3）之前，重复进行步骤（2）一次或多次。 
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（3）之后，重复进行步骤（2）和（3）至少一次。 
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）的组合物还包含至少一有机粘合剂。 
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述粘合剂选自于聚乙烯醇、聚乙二醇和羧甲基纤维素。 
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中所包括的液体介质是基于水的。 
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）的液体介质包含0-20%重量百分比的至少一有机粘合剂和20-60%重量百分比的碳化硅。 
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）的干燥是在25℃至80℃ 的温度下进行的。 
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）的干燥是在30℃至50℃的温度下进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）的沉积是用刷子和/或枪进行。 
11.根据权利要求1所述的方法，其中，由碳化硅颗粒形成的多孔层的孔隙率按体积计在30%至60%的范围。 
12.根据权利要求1所述的方法，其中由碳化硅颗粒所形成的多孔层具有5μm至1mm的厚度。 
13.根据权利要求1所述的方法，其中由碳化硅颗粒所形成的多孔层具有10μm至200μm的厚度。 
14.根据权利要求1所述的方法，其中，在碳化硅颗粒表面上形成的二氧化硅层具有2nm至100nm的厚度。 
15.根据权利要求1所述的方法，其中，在碳化硅颗粒表面上形成的二氧化硅层具有10nm至30nm的厚度。 
16.根据权利要求1所述的方法，其中所述材料选自于二氧化硅、碳化硅和石墨。 
17.一种材料，该材料具有如权利要求1-16中任一所述的方法所形成的涂层。 
18.根据权利要求17所述的材料，其特征在于所述材料为坩埚。
CN200980134956.8A 2008-09-05 2009-09-03 用于形成基于碳化硅的不粘涂层的方法 Expired - Fee Related CN102144053B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0855971A FR2935618B1 (fr) 2008-09-05 2008-09-05 Procede pour former un revetement anti-adherent a base de carbure de silicium
FR0855971 2008-09-05
PCT/FR2009/051666 WO2010026342A1 (fr) 2008-09-05 2009-09-03 Procede pour former un revetement anti-adherent a base de carbure de silicium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102144053A CN102144053A (zh) 2011-08-03
CN102144053B true CN102144053B (zh) 2014-03-26

Family

ID=40429256

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200980134956.8A Expired - Fee Related CN102144053B (zh) 2008-09-05 2009-09-03 用于形成基于碳化硅的不粘涂层的方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20110268958A1 (zh)
EP (1) EP2347037A1 (zh)
JP (1) JP5492208B2 (zh)
KR (1) KR101451322B1 (zh)
CN (1) CN102144053B (zh)
BR (1) BRPI0918852A2 (zh)
FR (1) FR2935618B1 (zh)
RU (1) RU2479679C2 (zh)
WO (1) WO2010026342A1 (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2979638A1 (fr) 2011-09-05 2013-03-08 Commissariat Energie Atomique Dispositif de fabrication de materiau cristallin a partir d'un creuset a resistance thermique non uniforme
CN102861711B (zh) * 2012-06-15 2014-04-16 江苏同力机械有限公司 电梯或扶梯表面不粘涂层的喷涂工艺
EP2864529A1 (en) * 2012-06-25 2015-04-29 Silicor Materials Inc. Lining for surfaces of a refractory crucible for purification of silicon melt and method of purification of the silicon melt using that crucible (s) for melting and further directional solidification
FR3010715B1 (fr) * 2013-09-16 2017-03-10 Commissariat Energie Atomique Substrat a revetement peu permeable pour solidification de silicium
FR3026414B1 (fr) * 2014-09-26 2019-04-12 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives Creuset pour la cristallisation de silicium multi-cristallin ou quasi-monocristallin par reprise sur germe
KR101673720B1 (ko) * 2014-12-30 2016-11-23 현대자동차주식회사 김서림 방지용 다공성 실리카 박막의 제조방법
US10801097B2 (en) * 2015-12-23 2020-10-13 Praxair S.T. Technology, Inc. Thermal spray coatings onto non-smooth surfaces
CN107311671A (zh) * 2017-06-30 2017-11-03 长兴泓矿炉料有限公司 一种抗氧化碳化硅系耐火材料及其制备方法
CN107382364A (zh) * 2017-06-30 2017-11-24 长兴泓矿炉料有限公司 一种轻量低损耗碳化硅系耐火材料及其制备方法
JP7145773B2 (ja) * 2019-01-29 2022-10-03 株式会社フジミインコーポレーテッド 被覆粒子
RU2728985C1 (ru) * 2019-12-30 2020-08-03 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Способ питания электролизера глиноземом и устройство для его осуществления
FR3126999B1 (fr) 2021-09-10 2024-04-26 Commissariat Energie Atomique Procédé de fabrication d’un lingot de silicium à partir de germes oxydés en surface

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101512732A (zh) * 2006-09-05 2009-08-19 卡伯特微电子公司 利用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6491971B2 (en) * 2000-11-15 2002-12-10 G.T. Equipment Technologies, Inc Release coating system for crucibles
JP2002321037A (ja) * 2001-04-26 2002-11-05 Kyocera Corp シリコン鋳造方法
JP4116914B2 (ja) * 2003-03-27 2008-07-09 京セラ株式会社 シリコン鋳造用鋳型の製造方法、シリコンインゴットの製造方法
US20040211496A1 (en) * 2003-04-25 2004-10-28 Crystal Systems, Inc. Reusable crucible for silicon ingot growth
US7540919B2 (en) * 2005-04-01 2009-06-02 Gt Solar Incorporated Solidification of crystalline silicon from reusable crucible molds

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101512732A (zh) * 2006-09-05 2009-08-19 卡伯特微电子公司 利用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2002-321037A 2002.11.05
JP特开2004-291029A 2004.10.21
JP特开2005-95924A 2005.04.14

Also Published As

Publication number Publication date
BRPI0918852A2 (pt) 2015-12-08
FR2935618A1 (fr) 2010-03-12
WO2010026342A1 (fr) 2010-03-11
US20110268958A1 (en) 2011-11-03
JP5492208B2 (ja) 2014-05-14
JP2012501944A (ja) 2012-01-26
FR2935618B1 (fr) 2011-04-01
KR20110069043A (ko) 2011-06-22
CN102144053A (zh) 2011-08-03
RU2479679C2 (ru) 2013-04-20
EP2347037A1 (fr) 2011-07-27
KR101451322B1 (ko) 2014-10-15
RU2011107880A (ru) 2012-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102144053B (zh) 用于形成基于碳化硅的不粘涂层的方法
KR100800053B1 (ko) 질화 실리콘을 포함하는 내구성 경질 코팅
JP2018008870A (ja) 優れた硬度の窒化ケイ素含有剥離層
EP3339392B1 (fr) Composition adhesive et son utilisation dans l'electronique
CN106431498B (zh) 一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法
KR20170019185A (ko) 분무 건조법을 이용한 알루미나 과립의 제조방법
CN108218474B (zh) 一种Cf/SiC复合材料表面光学涂层及其制备方法
CN105593193A (zh) 用于固化硅的具有低渗透率涂层的衬底
KR100653191B1 (ko) 원심 소성에 의한 세라믹스 소결체 및 세라믹스 막의 제조
FR2656861A1 (fr) Zircone stabilisee par les oxydes d'yttrium et de cerium.
RU2464250C1 (ru) Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала
CN112707731A (zh) 一种提纯多晶硅使用的石墨坩埚
US5842107A (en) Sintering process for AIN powder coated with Al film
JPS6348806B2 (zh)
JP2753334B2 (ja) セラミックス基材の被膜形成方法
KR102026277B1 (ko) 질화알루미늄 판재의 제조방법
CA2242524A1 (en) Production of thick ceramic films by metal organic decomposition
CN117185838A (zh) 半导体生长的碳化钽涂层石墨部件及其制备方法
JP3043573B2 (ja) ガラス状炭素被覆層を有する炭素材およびその製造方法
CN101335194A (zh) 通过一次成形和/或涂覆制备膜状半导体材料和/或电子元件的方法
US321711A (en) Preparing articles for plating purposes
JPH11171671A (ja) 板状ＳｉＣ−Ｓｉ系複合セラミックスの製造方法
JPH0975845A (ja) 粉末コーティング方法
KR100828951B1 (ko) 알루미나 담체가 코팅된 금속기판의 제조방법
Kim et al. Department of Chemical Engineering and Materials Science University of Minnesota, Minneapolis, MN 55455* 3M Company, St Paul, MN 55144

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140326

Termination date: 20170903