CN102137812A - 制备ssz-74的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在不存在氟离子的源的情况下制备具有SSZ-74晶体结构的合成晶体材料的方法。

Description

制备SSZ-74的方法
技术领域
本发明涉及制备合成晶体材料的方法。特别地，本发明涉及制备具有SSZ-74的结构类型的合成晶体材料的方法。
背景技术
由于晶体分子筛和沸石的独特的筛分特性以及它们的催化性能，晶体分子筛和沸石在如烃类转化、气体干燥和分离的应用中是特别有用的。
最近，Zones等人报告了多维10元环孔道体系SSZ-74的制备及其在多种烃类转化和分离过程中的应用(参见WO 2007/079038；US7,422,732；US 7,357,904；US 7,348,295；US 2007/0144939；US2007/0148067；US 2007/0148086；US2007/0149778；US 2007/0149789；US 2007/0149824；US 2007/0149837；和Baerlocher等人“Ordered silicon vacancies in the framework structure of the zeolite catalyst SSZ-74”，Nature Materials，2008年8月；7(8)：631-5)。SSZ-74是具有硅空位的三维中孔沸石。迄今为止，制备SSZ-74的方法包括在结晶条件下使如下(1)至(4)接触：(1)氧化硅的源，(2)氧化铝、氧化铟和它们的混合物的源，(3)氟离子和(4)结构导向剂，其包括具有如下结构的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子
1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)
虽然在生产SSZ-74晶体结构时是有效的，但是该方法在制造过程中需要使用造成潜在的安全和健康隐患的氟离子的源。由于包含的潜在危害，在沸石反应凝胶中大规模的使用氟化物是不希望的。无水或含水的氟化氢能够导致痛苦和严重的烧伤并且甚至死亡。
因此，仍然需要有合成合成晶体材料的方法，它消除了对氟化物的源的需要，但仍保持所述材料的高纯度产量。
本发明提供了这样的方法。特别地，本发明提供了在不存在氟离子的源的情况下制备具有SSZ-74晶体结构的合成晶体材料的方法。
发明内容
本发明涉及制备合成晶体材料的方法；特别是制备具有SSZ-74的结构类型的合成晶体材料的方法。该方法包括使反应混合物在结晶条件下接触，所述反应混合物包含至少一种三价元素X的源、二氧化硅的源和作为结构导向剂(SDA)的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子，其中，所述反应混合物不包含氟离子的源。所述反应混合物任选包含碱金属阳离子。
本发明的其它方面和优势从以下的详细描述中将显而易见。
发明详述
现已发现，合成具有SSZ-74晶体结构的合成晶体材料可以在不需要氟离子的源的情况下实现，这消除了使用氟化氢对健康和安全的影响。
概括的说，SSZ-74是在不存在氟离子的情况下，通过使反应混合物与1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子SDA接触而制备的，所述反应混合物包含至少一种二氧化硅的源和至少一种三价元素X的源，其中X是铝、镓、铁、钛、铟、硼或它们的混合物。所述反应混合物任选进一步包括碱金属阳离子。
所述反应混合物具有以下组成，用摩尔比例表示：
  反应物   可用的   优选的   最优选的
  Si/X   10-500   20-200   40-160
  H2O/Si   10-50   20-40   25-35
  OH-/Si   0.10-1.0   0.30-0.600   0.40-0.500
  Y/Si   0-1.0   0-0.300   0.10-0.30
  SDA/Si   0.05-0.5   0.15-0.225   0.18-0.200
其中X是铝、镓、铁、钛、铟、硼和它们的混合物，Y是碱金属阳离子，和SDA是1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子。
所述二氧化硅的源可以是适合用于沸石合成的任何二氧化硅源，其非限制性的例子包括硅酸盐或酯，例如碱金属硅酸盐，四烷基原硅酸酯，或高表面积的二氧化硅，例如Degussa以商标Aerosil或Ultrasil出售的一种，或优选的，二氧化硅的水相胶态悬浮体，例如E.I.du Pont de Nemours以商标Ludox出售的一种。优选地，所述二氧化硅源是无机的，并且便利地，是二氧化硅的水相胶态悬浮体。
所述三价元素X可以是适合用于沸石合成的任何元素X的源。优选地，三价元素X是铝、硼或它们的混合物，最优选铝。铝的源便利地是硝酸铝或水合氧化铝。其它铝源包括，例如：其它水溶性铝盐、铝酸钠或者醇盐，例如，异丙醇铝，或者铝金属，例如，碎片形式的铝金属。便利的硼源的非限制性例子是硼酸，优选作为水溶液使用的硼酸。
如果使用，所述碱金属的源有利地是钾或钠，它的来源包括溴化钠，溴化钾，氯化钠，氯化钾，硝酸钠，硝酸钾，碘化钠，碘化钾，氢氧化钠或铝酸钠，或者任何其它不会不利于SSZ-74形成的水溶性的钠盐和钾盐。
上述合成的直接产品具有特征XRD图，其主要结果大致列于表1中。
表1
Figure BPA00001331752200041
Figure BPA00001331752200051
上述合成初态下的材料可以被焙烧、阳离子交换和如本领域已知的那样其它处理。在制备初态(as-prepared)或焙烧型中的碱金属阳离子可以例如通过用浓酸，例如HCl，进行处理或者用短效碱，如铵化合物，进行处理而除去，从而提供以其氢型存在的材料。
焙烧后，所述产品具有特征XRD图，其主要结果大致列于表2中。
表2
  2θ   合成初态下的SSZ-74的d-间距(埃)   强度
  8.04   10.990   69
  8.77   10.080   69
  8.98   9.840   83
  13.31   6.650   5
  14.07   6.290   9
  15.03   5.890   21
  16.11   5.500   12
  16.58   5.340   5
  17.94   4.941   6
  18.33   4.835   2
  19.08   4.648   1
  20.98   4.231   3
  22.96   3.870   9
  23.43   3.794   100
  24.14   3.684   39
  24.86   3.579   9
  25.14   3.539   8
  25.92   3.435   4
  27.06   3.292   11
  28.43   3.137   3
  29.85   2.991   1
  30.01   2.975   1
  30.24   2.953   4
  32.59   2.746   1
  36.24   2.477   3
本发明的产品，如果需要，在阳离子交换和/或焙烧以后，具有作为催化剂前体、催化剂以及分离和吸收介质的作用。它们尤其适用于多种有机的，例如，烃、化合物转化、分离和吸收。它们可以单独使用，或者以与其它分子筛的混合物的形式使用，以负载或未负载的微粒形式使用，或以负载层的形式使用。这些应用的例子在WO2007/079038；US 7,422,732；US 7,357,904；US 7,348,295；US2007/0144939；US 2007/0148067；US 2007/0148086；US 2007/0149778；US 2007/0149789；US 2007/0149824和US 2007/0149837中公开，这些文献通过引用并入本文中。
实际上，具有SSZ-74晶体结构的合成晶体材料是通过在液体介质中，优选水中，将至少一种二氧化硅的源、至少一种三价元素X的源和具有阴离子补偿离子的不会不利于SSZ-74形成的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子组合而制备的，其中X是铝，镓，铁，硼，钛，铟和它们的混合物。任选地，所述反应混合物包含碱金属阳离子。所述反应混合物不含有氟离子的源。
将所述水溶液保持在足以形成SSZ-74的晶体的条件下。通常，将所述反应混合物保持在升高的温度下直到所述SSZ-74的晶体形成。在所述反应混合物中的水可以，但是不需要被蒸发掉。结晶是在高压釜中，在自生压力下，在温度低于160℃，优选在120℃和160℃之间，更优选在130℃和150℃之间进行。结晶期通常大于1天，并优选约3天到约28天。在所述反应混合物中的Si/X比例优选为40至160，更优选40至100，最优选约40。
任选可使用SSZ-74晶种。有时晶种可以降低结晶时间甚至可以改变晶体尺寸和形态。
结晶可以在有或者没有搅动的条件下进行。
一旦晶体形成，将产品从所述反应混合物中通过标准分离技术分离出来，所述分离技术例如离心或倾析。然后将分离出的材料用水洗涤并任选干燥。可以将分离出的材料真空干燥、空气干燥或通过其它合适的手段干燥。根据所使用的干燥技术，干燥通常可持续从约几分钟，例如，2-10分钟，到几个小时，例如，24-48小时，温度从环境温度到300℃。
具体实施方式
下文提供非限制性的实施例以示例性说明本发明。没有使用氟化氢或其它氟化物源。通常用于现有技术的水蒸发步骤被省略。
实施例1
在1.5ml不锈钢容器中，通过将21.5mg去离子水，141.2mg LudoxLS-30(30％SiO2)，177.9mg 25.8％的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)，109.3mg 20％的NaBr溶液和50.2mg 15％的Al(NO3)3溶液混合来制备凝胶。
起始凝胶具有以下组成，用摩尔比例表示：
  Si/Al   20
  OH-/Si   0.3
  SDA/Si   0.225
  Na/Si   0.3
  H2O/Si   30
将该混合物搅拌至均质，并然后在空气烘箱中，在自生压力下，在120℃的温度下反应28天。将产品通过离心与反应混合物分离，用足量的去离子水洗涤，和然后进行粉末X-射线衍射(XRD)。如图1所示，X-射线衍射图的分析表明该产品是纯的SSZ-74沸石。
实施例2
在1.5ml不锈钢容器中，通过将51.7mg去离子水，143.4mg LudoxLS-30(30％SiO2)，151.1mg 25.8％的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)，138.3mg 20％的KBr溶液和25.5mg 15％的Al(NO3)3溶液混合来制备凝胶。
起始凝胶具有以下组成，用摩尔比例表示：
  Si/Al   40
  OH-/Si   0.3
  SDA/Si   0.188
  K/Si   0.3
  H2O/Si   30
将该混合物搅拌至均质，并然后在空气烘箱中，在自生压力下，在160℃的温度下反应7天。将产品通过离心与反应混合物分离，用足量的去离子水洗涤，和然后进行粉末X-射线衍射(XRD)。X-射线衍射图的分析表明该产品是纯的SSZ-74沸石。
实施例3
在1.5ml不锈钢容器中，通过将去离子水，154.7mg Ludox LS-30(30％SiO2)，130.1mg 25.8％的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)和24mg 3％的硼酸溶液混合来制备凝胶。在该反应混合物中不存在碱金属。
起始凝胶具有以下组成，用摩尔比例表示：
  Si/B   100
  OH-/Si   0.3
  SDA/Si   0.15
  H2O/Si   30
将该混合物搅拌至均质，并然后在空气烘箱中，在自生压力下，在160℃下反应7天。将产品通过离心与反应混合物分离，用足量的去离子水洗涤，和然后进行粉末X-射线衍射(XRD)。X-射线衍射图的分析表明该产品是纯的SSZ-74沸石。
实施例4-18
以类似于上述实施例1-3的方式制备一系列凝胶，但其具有以如下指出的摩尔比例表示的组成，并且在指出的温度和时间下反应。
  实施例   SDA/Si   Si/B   Si/Al   OH-/Si   Na/Si   K/Si   H2O/Si   时间(天)   温度℃
  4   0.188   0   40   0.3   0.15   0.00   30   7   160
  5   0.188   0   40   0.3   0.15   0.00   30   28   160
  6   0.188   0   40   0.3   0.15   0.00   30   28   120
  7   0.188   0   40   0.3   0.30   0.00   30   28   120
  8   0.238   0   40   0.4   0.30   0.00   30   28   160
  9   0.238   0   40   0.4   0.30   0.00   30   28   120
  10   0.188   0   40   0.3   0.00   0.30   30   28   120
  11   0.188   0   40   0.3   0.00   0.00   30   7   160
  12   0.188   0   40   0.3   0.00   0.00   30   28   160
  13   0.158   0   200   0.3   0.00   0.00   30   7   160
  14   0.158   0   200   0.3   0.00   0.00   30   28   160
  15   0.200   40   0   0.6   0.30   0.00   30   4   160
  16   0.150   100   0   0.3   0.00   0.15   30   7   160
  17   0.150   100   0   0.3   0.00   0.15   30   28   160
  18   0.150   100   0   0.3   0.00   0.00   30   28   160
将产品通过离心与其反应混合物分离，用足量的去离子水洗涤，和然后进行粉末X-射线衍射(XRD)。X-射线衍射图的分析表明所述产品是纯的SSZ-74沸石。
实施例19-22
以下实施例表明通过改变结晶温度、二氧化硅/氧化铝的比例和碱金属阳离子的存在情况，得到了不同的产品。
Figure BPA00001331752200101
为了使杂质最少，改变操作条件，例如，改变Si/X比例和温度，是有利的。例如，如在上述实施例中所示的，已经观察到在没有碱金属并且增加Si/X比例的情况下，杂质在低于200℃温度下，优选温度范围约120℃-160℃下是最少的。在有碱金属存在并且增加Si/X比例的情况下，在小于约160℃，优选小于约140℃的温度下操作是有利的。
将要看到的是，在实施本发明时可以进行一些变化，而不会背离本发明的主旨和范围。本说明书中包含的和附图显示的全部内容都希望被解释为示例性说明的，而不是限制性的。

Claims (10)

1.制备具有SSZ-74的晶体结构的合成晶体材料的方法，该方法包括使反应混合物在结晶条件下接触，所述反应混合物包含至少一种三价元素X的源，至少一种二氧化硅的源和作为结构导向剂(SDA)的源的1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子，其中所述反应混合物不含有氟离子的源，并且所述反应混合物任选含有至少一种碱金属阳离子Y的源。
2.权利要求1的方法，其中所述三价元素X选自铝、硼和它们的混合物。
3.权利要求2的方法，其中X是铝，并且铝的源是硝酸铝或水合氧化铝。
4.权利要求2的方法，其中X是硼，并且硼的源是硼酸溶液。
5.权利要求1的方法，其中所述二氧化硅的源是无机二氧化硅。
6.权利要求5的方法，其中所述无机二氧化硅是胶态二氧化硅。
7.权利要求1至6的方法，其中所述结晶条件包括约120℃至160℃的温度。
8.上述权利要求中任一项的方法，其中所述反应混合物具有以下组成，以摩尔比例表示：
  反应物   摩尔比例   Si/X   10-500   H2O/Si   10-50   OH-/Si   0.10-1.0   Y/Si   0-1.0   SDA/Si   0.05-0.5
其中SDA是1，1’-(己烷-1，6-二基)双(1-甲基吡咯烷鎓)双阳离子，X是铝或硼或它们的混合物，和Y是碱金属阳离子。
9.权利要求9的方法，其中所述反应混合物具有的Y/Si摩尔比例为0.15-0.35。
10.权利要求9的方法，其中所述反应混合物具有以下组成，以摩尔比例表示：
  反应物   摩尔比例   Si/X   20-200   H2O/Si   20-40   OH-/Si   0.30-0.600   Y/Si   0-0.300   SDA/Si   0.15-0.225
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