CN102134751B - 一种PbAgTe三元纳米线制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PbAgTe三元纳米线制备方法，合成Te纳米线模板：在反应釜中配制PVP溶液，然后配制碲酸溶液，H6TeO6与PVP的质量比为0.10-0.29，加入到盛有PVP溶液的反应釜中，再加入氨水和水合肼，在180℃下反应4小时，得到Te模板溶液备用；合成AgTe二元纳米线：配制乙酸银溶液，AgOAc与PVP的质量比为0.01-0.10，加入等摩尔比的上一步得到的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到AgTe二元纳米线溶液备用；合成PbAgTe三元纳米线：配制三水合乙酸铅溶液，Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.01-0.16，再加入上一步处理好的AgTe溶液，摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.4-1∶1∶1，在室温下搅拌12小时，得到PbAgTe三元纳米线。由本方法合成的三元纳米线直径在32-38纳米，尺寸均匀，是研究单根纳米线相变存储性能和热电性能的良好材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种PbAgTe三元纳米线制备方法，属于相变存储和热电纳米材料技术领域。
背景技术
人们对相变存储和热电纳米材料的认识已经有很悠久的历史。硫系化合物随机存储器简称C-RAM，是基于Ovshinshy在20世纪60年代末提出的奥弗辛斯基电子效应的存储器。C-RAM利用电能使材料在晶态与非晶态之间相互转换，以实现信息的写入与擦除，信息的读出靠测量电阻的变化实现。自从第一台具有存储功能的计算机问世以来到各种移动多媒体应用的普及化，存储技术给人们带来了巨大的利润。C-RAM由于只有存储单元的尺寸达到纳米尺度时才能充分体现其优越性，因此在掌上设备普及化的今天，商务、娱乐、信息、通讯等种种功能被人们设想放在一个火柴盒般大的容器里。
从1823年塞贝克(Seebeck)发现热电效应到今天，人们一直不断探求和开发其可能的商业用途。热电转换技术是一种利用半导体材料将热能和电能进行相互转换的技术，可实现废热发电和极端环境能源供给以及电子制冷等技术应用。热电材料由于能将废弃的热能转化成有用的电能，因此在节约能源和发展新能源上都发挥了很大的作用。在当前世界范围的化石能源短缺的背景下，开发高性能热电材料受到了人们的广泛关注。热电材料的应用不需要使用传动部件，对环境没有污染、性能可靠、可以用来冷却和保温、使用寿命长，是一种具有广泛应用前景的环保材料。热电器件有望替代传统的制冷和发电技术。随着微小器件技术的发展，纳米线热电材料在微电子、人体健康等领域具有潜在的应用前景。如果将热电材料技术应用于大规模电厂发电，那么我们的生活环境将大为改观。
Pb-Ag-Te三元纳米线具有相变存储性能和热电性能。
虽然硫系化合物纳米粒子阵列和纳米线的合成技术已取得较大的进展，IBM、Samsun、中科院上海微系统所等采用较为复杂的多步模板法，得到Ge-Sb-Se和Ge-Sb-Te纳米粒子薄膜；Lankuorst等人结合离子刻蚀技术和经典的电子印刷术，制得Ge2Sb2Te5和掺杂的SbTe纳米线存储器原型；中科院上海微系统所的科学家们利用聚焦离子束技术，通过TOP电极的尺寸纳米化来缩小相变薄膜存储器尺寸；Cui、Park、Agarwal采用气相沉积法制得了GeTe、Sb2Te3、Ge2Sb2Te5纳米线(直径为30～100nm)，并采用聚焦离子束技术构筑了纳米线原型器件。但是用物理沉积法和多步法获得的纳米粒子的制备方法烦琐、普适性差，且需要昂贵的制膜设备。而用气相沉积法制得的纳米线的直径分布较宽(30～100纳米)，难以通过改变实验参数来调节纳米线尺寸的均一性。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成过程简单、制备的纳米线直径(32-38纳米)分布均匀、普适性好、具有相变存储性能和热电性能的三元纳米线制备方法。
本发明PbAgTe三元纳米线的制备方法按如下步骤进行：
1)合成Te纳米线模板：在以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中配制质量分数为3.02-7.41％的聚乙烯吡咯烷酮PVP K30溶液，然后配制质量分数为1.88-3.69％碲酸H6TeO6溶液，H6TeO6与PVP的质量比为0.10-0.29，在磁力搅拌下加入到盛有PVP溶液的反应釜中，继续搅拌5-15分钟使其形成均一溶液。然后在磁力搅拌下向釜中加入25％的氨水NH3·H2O使溶液的pH为10-11、加入85％的水合肼N2H4·H2O使溶液从无色变成咖啡色，搅拌5分钟后将其密封置于180℃的烘箱中4小时。最后将反应釜冷却到室温得Te纳米线，旋蒸干燥Te纳米线，然后将干燥的Te产物溶解于10-30毫升的二次蒸馏水中得到Te模板溶液备用；
反应机理：碲酸H6TeO6被水合肼N2H4·H2O还原生成Te，即2H6TeO6+3N2H4→2Te+3N2+12H2O；
2)合成AgTe二元纳米线：取一个玻璃瓶，向瓶中称入与Te模板溶液成等摩尔比的乙酸银AgOAc，AgOAc与PVP的质量比为0.01-0.10，加入一定量的二次蒸馏水，超声使其完全溶解。再加入一定量的无水乙醇(二次蒸馏水与C2H5OH的体积比为4-6∶1)、等摩尔比的上一步得到的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到AgTe二元纳米线溶液备用；
反应机理：Te纳米线模板与Ag+发生离子交换反应，Ag+取代一部分Te纳米线模板上的Te原子，从而得到AgxTe二元相变纳米线，即
3)合成PbAgTe三元纳米线：另取一个烘干的玻璃瓶，配制质量分数为0.15-1.40％的三水合乙酸铅Pb(OAc)2·3H2O溶液，Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.01-0.16，再向瓶中加入一定量的上一步处理好的AgTe溶液，摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.4-1∶1∶1，然后继续在室温下搅拌12小时，待反应结束后，产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，在45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到PbAgTe三元纳米线。
反应机理：AgxTe纳米线与Pb2+发生离子交换反应，Pb2+取代了一部分AgxTe二元纳米线上的Ag原子，从而得到PbyAgxTe三元纳米线，即AgxTe+yPb2+→PbyAg(x-2y)Te+2yAg+)
本实验中所用的化学试剂均为分析纯。
制备的PbAgTe三元纳米线的形貌如附图1所示，由SEM的高分辨率照片1(b)可以看出得到的三元纳米线的直径很均匀，且产物纯度较高；由附图2-6的EDX图可知得到了不同比例(Pb∶Ag∶Te＝0.31-0.93∶0.80-0.97∶1)的PbAgTe三元纳米线。由本方法合成的三元纳米线直径在32-38纳米，尺寸均匀，是研究单根纳米线相变存储性能和热电性能的良好材料。
附图说明
图1是PbAgTe三元纳米线的(a)低分辨率SEM图；(b)高分辨率SEM图；
图2是AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.4∶1∶1的EDX图；
图3是AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.5∶1∶1的EDX图；
图4是AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.6∶1∶1的EDX图；
图5是AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.8∶1∶1的EDX图；
图6是AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝1∶1∶1的EDX图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详述。
实施例1
1.原料：分析纯的H6TeO6、AgOAc、Pb(OAc)2·3H2O。
2.将0.6克的PVP(K30，MW＝10000)置于容积为25毫升的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在室温下加入7.5毫升的二次蒸馏水，磁力搅拌使其形成均一溶液(即得质量分数为7.41％的PVP溶液)。
3.取一个20毫升的玻璃瓶，称入0.0574克的H6TeO6(H6TeO6与PVP的质量比为0.10)，加入3毫升的二次蒸馏水，超声使其完全溶解，即得质量分数为1.88％的H6TeO6溶液。在磁力搅拌下加入到第二步的高压釜中，继续搅拌5分钟使其充分混合。
4.向釜中加入1毫升25％的氨水使溶液的pH为10、加0.5毫升85％的水合肼(溶液从无色变成咖啡色)，磁力搅拌5分钟后将反应釜密封置于180℃的烘箱中4小时后取出，冷却至室温，将产物旋蒸干燥，加入10毫升二次蒸馏水超声使其溶解，得到10毫升的Te模板溶液备用。
5.取一个20毫升的玻璃瓶，称入0.0083克AgOAc(AgOAc与PVP的质量比为0.01)，加入10毫升的二次蒸馏水，超声使其溶解，再向瓶中加入3毫升的无水乙醇(二次蒸馏水与C2H5OH的体积比为4∶1)和2毫升第四步处理好的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到15毫升的AgTe二元纳米线溶液备用。
4.另取一个30毫升的烘干的玻璃瓶，称入0.0076克Pb(OAc)2·3H2O(Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.01)，先滴加四滴CH3COOH溶液，超声使其溶解，然后加入5毫升的二次蒸馏水，超声均匀后即得质量分数为0.15％的Pb(OAc)2·3H2O溶液，再向瓶中加入15毫升第五步处理好的AgTe二元纳米线溶液(摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.4∶1∶1)，在室温下继续搅拌12小时使其充分反应。产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，于45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到Pb∶Ag∶Te＝0.31∶0.80∶1的PbAgTe三元纳米线(三元纳米线的直径为32纳米)。
制备的PbAgTe三元纳米线的SEM照片如附图1所示，由SEM的放大附图1(b)可以看到得到的AgTePb三元纳米线的直径分布很均匀，AgTePb三元纳米线的成分分析如附图2所示：图2.AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.4∶1∶1。
实施例2
1.原料：分析纯的H6TeO6、AgOAc、Pb(OAc)2·3H2O。
2.将0.6克的PVP(K30，MW＝10000)置于容积为50毫升的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在室温下加入15毫升的二次蒸馏水，磁力搅拌使其形成均一溶液(即得质量分数为3.85％的PVP溶液)。
3.取一个20毫升的玻璃瓶，称入0.1148克的H6TeO6(H6TeO6与PVP的质量比为0.19)，加入6毫升的二次蒸馏水，超声使其完全溶解，即得质量分数为1.88％的H6TeO6溶液。在磁力搅拌下加入到第二步的高压釜中，继续搅拌10分钟使其充分混合。
4.向釜中加入2毫升25％的氨水使溶液的pH为10.5、加1毫升85％的水合肼使溶液从无色变成咖啡色，磁力搅拌5分钟后将反应釜密封置于180℃的烘箱中4小时后取出，冷却至室温，将产物旋蒸干燥，加入10毫升二次蒸馏水超声使其溶解，得到10毫升的Te模板溶液备用。
5.取一个50毫升的玻璃瓶，称入0.0417克AgOAc(AgOAc与PVP的质量比为0.07)，加入15毫升的二次蒸馏水，超声使其溶解，再向瓶中加入5毫升的无水乙醇(二次蒸馏水与C2H5OH的体积比为4∶1)和5毫升第四步中处理好的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到25毫升的AgTe二元纳米线溶液备用。
6.另取一个50毫升的烘干的玻璃瓶，称入0.0474克Pb(OAc)2·3H2O(Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.08)，先滴加四滴CH3COOH溶液，超声使其溶解，然后加入15毫升二次蒸馏水，超声均匀后即得质量分数为0.32％的Pb(OAc)2·3H2O溶液，再向瓶中加入25毫升第五步处理好的AgTe二元纳米线溶液(摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.5∶1∶1)，在室温下继续搅拌12小时使其充分反应。产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，于45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到Pb∶Ag∶Te＝0.44∶0.95∶1的PbAgTe三元纳米线(三元纳米线的直径为33纳米)。
制备的PbAgTe三元纳米线的SEM照片接近于附图1，AgTePb三元纳米线的成分分析如附图3所示：图3.AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.5∶1∶1。
实施例3
1.原料：分析纯的H6TeO6、AgOAc、Pb(OAc)2·3H2O。
2.将0.8克的PVP(K30，MW＝10000)置于容积为50毫升的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在室温下加入15毫升的二次蒸馏水，磁力搅拌使其形成均一溶液(即得质量分数为5.06％的PVP溶液)。
3.取一个20毫升的玻璃瓶，称入0.2296克的H6TeO6(H6TeO6与PVP的质量比为0.29)，加入6毫升的二次蒸馏水，超声使其完全溶解，即得质量分数为3.69％的H6TeO6溶液。在磁力搅拌下加入到第二步的高压釜中，继续搅拌10分钟使其充分混合。
4.向釜中加入2毫升25％的氨水使溶液的pH为10.5、加1毫升85％的水合肼(溶液从无色变成咖啡色)，磁力搅拌5分钟后将反应釜密封置于180℃的烘箱中4小时后取出，冷却至室温，将产物旋蒸干燥，加入20毫升二次蒸馏水超声使其溶解，得到20毫升的Te模板溶液备用。
5.取一个50毫升的玻璃瓶，称入0.0834克AgOAc(AgOAc与PVP的质量比为0.10)，加入20毫升的二次蒸馏水，超声使其溶解，再向瓶中加入5毫升的无水乙醇(二次蒸馏水与C2H5OH的体积比为6∶1)和10毫升第四步中处理好的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到35毫升的AgTe二元纳米线溶液备用。
6.另取一个100毫升的烘干的玻璃瓶，称入0.1138克Pb(OAc)2·3H2O(Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.14)，先滴加四滴CH3COOH溶液，超声使其溶解，然后加入20毫升二次蒸馏水，超声溶解均匀后即得质量分数为0.57％的Pb(OAc)2·3H2O溶液，再向瓶中加入35毫升第五步处理好的AgTe二元相变纳米线溶液(摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.6∶1∶1)，在室温下继续搅拌12小时使其充分反应。产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，于45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到Pb∶Ag∶Te＝0.53∶0.97∶1的PbAgTe三元纳米线(三元纳米线的直径为35纳米)。
制备的PbAgTe三元纳米线的SEM照片接近于附图1，AgTePb三元纳米线的成分分析如附图4所示：图4.AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.6∶1∶1。
实施例4
1.原料：分析纯的H6TeO6、AgOAc、Pb(OAc)2·3H2O。
2.将1.4克的PVP(K30，MW＝10000)置于容积为150毫升的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在室温下加入45毫升的二次蒸馏水，磁力搅拌使其形成均一溶液(即得质量分数为3.02％的PVP溶液)。
3.取一个20毫升的玻璃瓶，称入0.3444克的H6TeO6(H6TeO6与PVP的质量比为0.25)，加入12毫升的二次蒸馏水，超声使其完全溶解，即得质量分数为2.79％的H6TeO6溶液。在磁力搅拌下加入到第二步的高压釜中，继续搅拌15分钟使其充分混合。
4.向釜中加入6毫升25％的氨水使溶液的pH为11、加3毫升85％的水合肼(溶液从无色变成咖啡色)，磁力搅拌5分钟后将反应釜密封置于180℃的烘箱中4小时后取出，冷却至室温，将产物旋蒸干燥，加入30毫升二次蒸馏水超声使其溶解，得到30毫升的Te模板溶液备用。
5.取一个100毫升的玻璃瓶，称入0.0834克AgOAc(AgOAc与PVP的质量比为0.06)，加入40毫升的二次蒸馏水，超声使其溶解，再向小瓶中加入10毫升的无水乙醇(二次蒸馏水与C2H5OH的体积比为5∶1)和10毫升第四步处理好的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到60毫升的AgTe二元纳米线溶液备用。
6.另取一个100毫升的烘干的玻璃瓶，称入0.1517克Pb(OAc)2·3H2O(Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.11)，先滴加四滴CH3COOH溶液，超声使其溶解，然后加入20毫升二次蒸馏水超声溶解均匀后即得质量分数为0.75％的Pb(OAc)2·3H2O溶液，再向瓶中加入60毫升第五步处理好的的AgTe溶液(摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.8∶1∶1)，在室温下继续搅拌12小时使其充分反应。产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，于45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到Pb∶Ag∶Te＝0.79∶0.92∶1的PbAgTe三元纳米线(三元纳米线的直径为36纳米)。
制备的PbAgTe三元纳米线的SEM照片接近于附图1，AgTePb三元纳米线的成分分析如附图5所示：图5.AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝0.8∶1∶1。
实施例5
1.原料：分析纯的H6TeO6、AgOAc、Pb(OAc)2·3H2O。
2.将1.8克的PVP(K30，MW＝10000)置于容积为150毫升的以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在室温下加入45毫升的二次蒸馏水，磁力搅拌使其形成均一溶液(即得质量分数为3.85％的PVP溶液)。
3.取一个20毫升的玻璃瓶，称入0.3444克的H6TeO6(H6TeO6与PVP的质量比为0.19)，加入18毫升的二次蒸馏水，超声使其完全溶解，即得质量分数为1.88％的H6TeO6溶液。在磁力搅拌下加入到第二步的高压釜中，继续搅拌15分钟使其充分混合。
4.向釜中加入6毫升25％的氨水使溶液的pH为11、加3毫升85％的水合肼(溶液从无色变成咖啡色)，磁力搅拌5分钟后将反应釜密封置于180℃的烘箱中4小时后取出，冷却至室温，将产物旋蒸干燥，加入30毫升二次蒸馏水超声使其溶解，得到30毫升的Te模板溶液备用。
5.取一个100毫升的玻璃瓶，称入0.1252克AgOAc(AgOAc与PVP的质量比为0.07)，加入40毫升的二次蒸馏水，超声使其溶解，再向小瓶中加入10毫升的无水乙醇(二次蒸馏水与C2H5OH的体积比为5.5∶1)和15毫升第四步处理好的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到65毫升的AgTe二元纳米线溶液备用。
6.另取一个100毫升的烘干的玻璃瓶，称入0.2844克Pb(OAc)2·3H2O(Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.16)，先滴加四滴CH3COOH溶液，超声使其溶解，然后加入20毫升二次蒸馏水超声溶解均匀后即得质量分数为1.40％的Pb(OAc)2·3H2O溶液，再向瓶中加入65毫升第五步处理好的的AgTe溶液(摩尔比Pb∶Ag∶Te＝1∶1∶1)，在室温下继续搅拌12小时使其充分反应。产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次，于45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到Pb∶Ag∶Te＝0.93∶0.95∶1的PbAgTe三元纳米线(三元纳米线的直径为38纳米)。
制备的PbAgTe三元纳米线的SEM照片接近于附图1，AgTePb三元纳米线的成分分析如附图6所示：图6.AgTePb三元纳米线的投料摩尔比为Pb∶Ag∶Te＝1∶1∶1。
本发明提出的一种PbAgTe三元纳米线制备方法，已通过现场较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种PbAgTe三元纳米线制备方法，其特征步骤如下：
1)合成Te纳米线模板：在反应釜中配制质量百分数为3.02-7.41％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后配制质量百分数为1.88-3.69％碲酸H6TeO6溶液，在磁力搅拌下加入到盛有PVP溶液的反应釜中，H6TeO6与PVP的质量比为0.10-0.29；继续搅拌5-15分钟使其形成均一溶液；然后在磁力搅拌下向釜中加入25％的氨水NH3·H2O使溶液的pH为10-11、加入85％的水合肼N2H4·H2O使溶液从无色变成咖啡色，磁力搅拌5分钟后，将其密封置于180℃的烘箱中4小时；最后将反应釜冷却到室温得Te纳米线，旋蒸干燥Te纳米线，然后将干燥的Te产物溶解于10-30毫升的二次蒸馏水中得到Te模板溶液备用；
2)合成AgTe二元纳米线：取一个玻璃瓶，向瓶中称入与Te模板溶液成等摩尔比的乙酸银AgOAc，AgOAc与PVP的质量比为0.01-0.10，加入二次蒸馏水，超声使其完全溶解；再加入无水乙醇，C2H5OH与二次蒸馏水的体积比为4-6∶1，加入等摩尔比的上一步得到的Te模板溶液，在室温下搅拌12小时后得到AgTe二元纳米线溶液备用；
3)合成PbAgTe三元纳米线：另取一个烘干的玻璃瓶，配制质量百分数为0.15-1.40％的三水合乙酸铅溶液，Pb(OAc)2·3H2O与PVP的质量比为0.01-0.16，再向瓶中加入上一步处理好的AgTe溶液，摩尔比Pb∶Ag∶Te＝0.4-1∶1∶1，然后继续在室温下搅拌12小时，待反应结束后，产物用二次蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，在45℃的真空干燥箱中干燥12小时，得到PbAgTe三元纳米线。
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Also Published As
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