CN108190847B - 一种碲化铟纳米线的制备方法 - Google Patents

一种碲化铟纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：A)碲纳米线和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液；B)将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。本发明以碲纳米线为碲源，以相应的硝酸盐为金属源，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以次磷酸作为防氧化剂以及反应的还原剂，通过化学转化法，在一定温度下，被次磷酸还原出的高活性的铟原子与作为模板的碲纳米线直接反应生成目标产物。所合成的碲化铟纳米线方法简单，条件以水作为溶剂，安全，方法简单，得到的碲化铟纳米线均一性好，在热电转化、光电探测等领域具有重要作用。

Description

一种碲化铟纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碲化铟纳米线的制备方法。
背景技术
为了满足不同的应用需求，发展可以控制纳米材料的组分、形貌等特性的材料制备技术是必不可少的。而这其中尤以模板法为高效、简单易行的。《科学进展》(ScienceAdvances.2015年1卷10页)报道了一种利用模板法制备多元金属-硒-碲合金及异质结纳米线的方法，通过对各金属源的化学电势电位分析以及实验验证，制备出了九种单金属源纳米线以及三十六种双金属源纳米线。
而目前关于碲化铟纳米线的制备方法，大致可分为以下两类：
第一类是以在乙二胺为还原剂以及乙二醇为溶剂的体系下的溶剂热反应，《纳米尺度研究快报》(Nanoscale Research Letters.2011年6卷329页)、《纳米快报》(NanoLetters.2012年12卷4715页)、《材料化学杂志A类》(Journal of Materials ChemistryA.2013年1卷1427页)以及《固态化学杂志》(Journal of Solid State Chemistry.2014年1卷75卷)均报道了该种溶剂热方法。在一个典型的反应配方中：取一个聚四氟乙烯内衬，向其中加入一定量的亚碲酸钠、水合硝酸铟、聚乙烯吡咯烷酮以及乙二醇，搅拌至无色再向其中加入适量的乙二胺，放入一定温度下反应。而这类方法通常含有一个致命缺陷就是所得纳米线通常伴有着大量颗粒，且纳米线尺寸差异非常大，不均一、且很多时候其中还有未反应的单质碲。
第二类是以热反应基础的化学气相沉积法，《纳米快报》(Nano Letters.2012年12卷4715页)和《材料化学杂志》(Journalof Materials Chemistry.2012年22卷19228页)均有报道。在一个典型的反应配方中：利用纯碲化铟粉末为原材料，以氩气氢气混合气为载气，在一定温度下在包覆10纳米厚金层的硅片上反应得到目标产物。化学气相沉积法得到的碲化铟结晶性非常好，但其也有一个不足之处就是成本太高，能耗过大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，本发明提供的通过化学转化法制备得到碲化铟纳米线，方法简单，条件温和，产物均一。
本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：
A)碲纳米线和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液；
B)将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。
优选的，步骤A)所述碲纳米线制备方法具体为：
二氧化碲、聚乙烯吡咯烷酮、无机碱和水溶解，得到溶解液；
将溶解液与pH调节剂、还原剂混合反应，冷却、洗涤、干燥，得到碲纳米线。
优选的，所述次磷酸溶液的质量浓度为50％～60％。
优选的，所述碲纳米线的摩尔数mmol和次磷酸体积mL的比为(0.9～1)：(5～20)。
优选的，所述碲纳米线和水合硝酸铟的摩尔比为(1～3)：1。
优选的，步骤B)所述反应温度为180～240℃；所述反应时间为6～36h。
优选的，步骤B)所述反应后还包括冷却、洗涤和干燥。
优选的，所述洗涤具体为先用水洗、在用醇洗；所述水为二次蒸馏水；所述醇为无水乙醇；所述醇洗次数为2～3次；所述水洗次数为2～3次。
优选的，所述干燥具体为50～60℃真空干燥8～12h。
优选的，步骤A)所述搅拌分散的时间为2～3h。
与现有技术相比，本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：A)碲纳米线和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液；B)将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。本发明以碲纳米线为碲源，以相应的硝酸盐为金属源，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以次磷酸作为防氧化剂以及反应的还原剂，通过化学转化法，在一定温度下，被次磷酸还原出的高活性的铟原子与作为模板的碲纳米线直接反应生成目标产物。所合成的碲化铟纳米线方法简单，条件以水作为溶剂，安全，方法简单，得到的碲化铟纳米线均一性好，在热电转化、光电探测等领域具有重要作用。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的碲纳米线的投射电镜图片；
图2是本发明实施例1中制备的碲纳米线的扫描电镜图片；
图3是本发明实施例1中制备的碲纳米线的粉末X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例2中制备的碲化铟纳米线的投射电镜图片；
图5是实施例2中制备的碲化铟纳米线的扫描电镜图片；
图6是本发明实施例2中制备的碲化铟纳米线的粉末X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：
A)碲纳米线和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液；
B)将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。
本发明首先提供碲纳米线。本发明对于所述碲纳米线的制备方法不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
优选按照本发明提供的方法制备：
所述碲纳米线制备方法优选具体为：
二氧化碲、聚乙烯吡咯烷酮、无机碱和水溶解，得到溶解液；
将溶解液与pH调节剂、还原剂混合反应，冷却、洗涤、干燥，得到碲纳米线。
本发明首先将二氧化碲、聚乙烯吡咯烷酮、无机碱和水溶解，得到溶解液。
本发明所述反应优选在反应釜中进行；更优选在聚四氟乙烯反应釜中进行。
其中所述无机碱优选为氢氧化钠。
其中，二氧化碲、聚乙烯吡咯烷酮、无机碱的质量比优选为(1～2)：(9～11)：(0.8～0.9)；所述二氧化碲的质量g与水mL的体积比为(1～2)：(300～320)。
本发明对于所述溶解的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
将溶解液与pH调节剂、还原剂混合反应，冷却、洗涤、干燥，得到碲纳米线。
按照本发明，所述pH调节剂优选为氨水；所述还原剂优选为水合肼。
本发明对于所述氨水和水合肼的具体来源、纯度和浓度不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
其中，二氧化碲的质量g与pH调节剂、还原剂的体积mL的比为(1～2)：(30～25)：(15～18)。
其实所述混合包括混合搅拌；本发明对于所述混合的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述搅拌的时间优选为30～40min；所述搅拌的温度为室温，即为20℃～35℃。
搅拌后密封反应；所述反应温度优选为170℃～190℃；最优选为180℃；所述反应时间优选为2～3h；最优选为3h。
反应完毕后，将反应釜取出，冷却；本发明对于所述冷却方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述冷却的具体方式为采用自来水冷却。
冷却至室温后即得碲纳米线原液，洗涤。
本发明所述洗涤具体为：采用水洗后醇洗；所述水洗优选为二次蒸馏水洗；所述水洗的次数优选为2～3次；所述醇洗优选为无水乙醇洗；所述醇洗的次数优选为2～3次。
洗涤后干燥；得到碲纳米线固体粉末。
本发明所述干燥具体为50℃～60℃真空干燥8～12h。
制备得到碲纳米线原液后，用丙酮将碲纳米线提取出来并和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液。
本发明所述反应优选在反应釜中进行；更优选在聚四氟乙烯反应釜中进行。
按照本发明，所述碲纳米线优选采用丙酮提取后，在分散于水中。
按照本发明，所述次磷酸溶液的质量浓度优选为50％～60％。
在本发明中，所述碲纳米线的摩尔数mmol和次磷酸体积mL的比优选为(0.9～1)：(5～20)；更优选为0.9：(5～20)。
所述碲纳米线的摩尔数mmol、次磷酸体积mL和水的体积mL的比优选为(0.9～1)：(5～20)：(50～70)；更优选为0.9：(5～20)：(60～70)。
本发明所述搅拌分散的时间优选为2～3h；更优选为2～2.5h。
得到分散液后，将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。
本发明所述水合硝酸铟优选为四点五水和硝酸铟。本发明对其来源不进行限定，市售即可。本发明对其纯度不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明，所述碲纳米线和水合硝酸铟的摩尔比优选为(1～3)：1；更优选为(1.5～3)：1。
按照本发明，所述反应温度优选为180～240℃；更优选为200～220℃；所述反应时间优选为6～36h；更优选为12～18h。
所述反应后还包括冷却、洗涤和干燥。
本发明所述洗涤优选具体为先用水洗、在用醇洗；所述水为二次蒸馏水；所述醇为无水乙醇；所述醇洗次数为2～3次；所述水洗次数为2～3次。
本发明所述干燥优选具体为50～60℃真空干燥8～12h。
本发明中终产物碲化铟的碲源为自身合成的碲纳米线，金属源为相应的硝酸盐，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，因为提取的碲纳米线中含有足量的表面活性剂，所以后续反应并不需要补加。反应原理则是基于一般的化学转化法，在一定温度下，被次磷酸还原出的高活性的铟原子与作为模板的碲纳米线直接反应生成目标产物。所合成的碲化铟纳米线在热电转化、光电探测等领域具有重要作用。
本发明利用自身合成出来的尺寸均一的碲纳米线为模板；所选体系是以次磷酸为还原剂的酸性环境，并直接用水为溶剂；直接利用水热反应，过程简单。
本发明提供了一种碲化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：A)碲纳米线和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液；B)将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。本发明以碲纳米线为碲源，以相应的硝酸盐为金属源，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以次磷酸作为防氧化剂以及反应的还原剂，通过化学转化法，在一定温度下，被次磷酸还原出的高活性的铟原子与作为模板的碲纳米线直接反应生成目标产物。所合成的碲化铟纳米线方法简单，条件以水作为溶剂，安全，方法简单，得到的碲化铟纳米线均一性好，在热电转化、光电探测等领域具有重要作用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种碲化铟纳米线的制备方法进行详细描述。
实施例1
碲纳米线的制备：取500mL聚四氟乙烯内衬，向其中加入10g聚乙烯吡咯烷酮、1.68g二氧化碲、0.84g氢氧化钠以及320mL去离子水，待所有试剂均溶解完毕后，向该体系中继续加入33.5mL氨水和16.5mL水合肼；常温下搅拌30分钟，随后将内衬放入反应釜中密封好，移入180℃烘箱反应3小时。反应完毕后将反应釜取出并用自来水冷却至室温，备用。而后水洗2次，乙醇洗2次，60℃真空干燥12h，而后用于XRD测试。
此纳米线透射电镜图片见附图1，图1是本发明实施例1中制备的碲纳米线的投射电镜图片；扫描电镜图片见附图2；图2是本发明实施例1中制备的碲纳米线的扫描电镜图片；XRD数据见附图3，图3是本发明实施例1中制备的碲纳米线的粉末X射线衍射图谱。
实施例2
碲化铟纳米线的制备：取100mL聚四氟乙烯内衬并向其中加入60mL去离子水和10mL次磷酸，而后取约含0.9mmol的上述碲纳米线溶液用丙酮提取出来后将其重新分散于上述100mL的聚四氟乙烯内衬中。待搅拌分散2小时后，再向其中加入0.2292g(0.6mmol)四点五水合硝酸铟，15分钟后将该内衬密封于反应釜中放入200℃的烘箱反应18小时。反应完毕后自然冷却至室温，而后水洗2次，乙醇洗2次，60℃真空干燥12h，备用。
此纳米线透射电镜图片见附图4，图4是本发明实施例2中制备的碲化铟纳米线的投射电镜图片；扫描电镜图片见附图5，图5是实施例2中制备的碲化铟纳米线的扫描电镜图片；XRD数据见附图6；图6是本发明实施例2中制备的碲化铟纳米线的粉末X射线衍射图谱。由图可以看出，本发明制备的碲化铟纳米线均一性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碲化铟纳米线的制备方法，包括以下步骤：
A)碲纳米线和次磷酸在水中搅拌分散，得到分散液；所述次磷酸溶液的质量浓度为50％～60％；所述碲纳米线的摩尔数mmol和次磷酸体积mL的比为(0.9～1)：(5～20)；
B)将分散液与水合硝酸铟在聚乙烯吡咯烷酮作用下发生反应，得到碲化铟纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述碲纳米线制备方法具体为：
二氧化碲、聚乙烯吡咯烷酮、无机碱和水溶解，得到溶解液；
将溶解液与pH调节剂、还原剂混合反应，冷却、洗涤、干燥，得到碲纳米线。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲纳米线和水合硝酸铟的摩尔比为(1～3)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述反应温度为180～240℃；所述反应时间为6～36h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述反应后还包括冷却、洗涤和干燥。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤具体为先用水洗、再用醇洗；所述水为二次蒸馏水；所述醇为乙醇；所述醇洗次数为2～3次；所述水洗次数为2～3次。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥具体为50～60℃真空干燥8～12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述搅拌分散的时间为2～3h。
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