CN102134654A - 硫化锌精矿的处理方法 - Google Patents

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CN102134654A CN2010100012797A CN201010001279A CN102134654A CN 102134654 A CN102134654 A CN 102134654A CN 2010100012797 A CN2010100012797 A CN 2010100012797A CN 201010001279 A CN201010001279 A CN 201010001279A CN 102134654 A CN102134654 A CN 102134654A
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董英
彭建蓉
刘本明
杨大锦
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张安福
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Abstract

本发明公开了一种硫化锌精矿的处理方法，包括如下步骤：(a)将硫化锌精矿与浓度为120-170g/L的硫酸溶液混合调浆，并供给到第一加压釜内；(b))将所述硫化锌精矿进行酸浸以获得浸出液和浸出渣；(c)将所述浸出液供给到第二加压釜中，加入中和剂和除铁剂同时通入纯氧，并反应第二预定时间以进行中和与除铁，并获得中和液和中和渣；以及(d)对第二浸出液采用湿法炼锌工艺进行处理以获得金属锌。由此，通过使用硫化锌精矿作为中和剂，实现了真正意义上的全湿法炼锌，并将氧压浸出、中和与除铁合并在一个反应釜内进行，简化了工艺流程，且通过高温、加压使反应过程强化，进一步提高了锌的浸出率。

Description

硫化锌精矿的处理方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体而言，涉及全湿法处理硫化锌精矿以生产锌的方法。
背景技术
锌的矿物分为硫化矿物和氧化矿物两大类，自然界的矿石中，以硫化矿最多。在工业生产中，硫化锌精矿是生产锌的主要原料。现在，湿法炼锌是世界上主要的炼锌方法，其产品占世界总产量的85％，传统的湿法炼锌实际上是火法湿法联合流程，包括焙烧、浸出、净化、电解和制酸5个主要过程。传统湿法炼锌的工艺特点决定了该方法必须进行锌精矿的焙烧脱硫，需要庞大的烟气处理系统，制酸系统和环境治理系统，锌的主体工艺必然受硫酸市场的制约。
二十世纪80年代，加压湿法冶金在锌精矿处理方面取得较大进展，第一个锌精矿加压酸浸厂投入工业生产。加压浸出工艺是锌精矿直接浸出，省去了焙烧脱硫、制酸过程，突出的优点是把精矿中的硫转化为元素硫，从而将锌的生产与硫酸的生产分离。在锌的加压浸出方法中，又分为一段加压浸出法和两段加压浸出法。一段加压浸出法用锌电解废液浸出锌精矿。在该方法中，始酸浓度为150g/L，而残酸浓度为30-40g/L。由于残酸必须被中和，所以通常用锌焙砂来进行中和。在一段加压浸出法中，由于需要焙砂中和，因此就需要外购焙砂或者需要自备焙砂生产系统，造成一段加压酸浸受到外部条件的较多限制。
在二段加压浸出法制锌工艺中，其第一段采用低酸浸出，浸出剂酸浓度为70-80g/L，保证浸出液锌离子浓度达到锌电解要求，其中的残酸浓度达到5-10g/L，而锌的浸出率为70％左右。经固液分离后，浸出液送除铁、净化、电积，生产金属锌等后续工艺处理。然后，渣进入第二段进行氧压浸出。在第二段中，首先提高酸度，用锌电解废液做浸出剂，使得酸的浓度150g/L，使渣中的锌尽量浸出，浸出液返回一段浸出，两段浸出率达到98％。
但是，二段浸出法制锌工艺相对复杂，同时一段浸出锌的浸出率已达70％左右。同时，一段的浸出渣需要在二段中继续使用，而其中的硫也被带入二段的加压釜中，由于硫的熔融温度比较低，所以在容易熔化成液态硫，同时在冷却的过程中，容易固接到加压釜上，从而导致对加压釜的腐蚀，同时给加压釜的清洗带来很大的困难。同时在其第一段的浸出液中，残酸虽然已达到5-10g/L，但仍需在下一步净化工序中和，例如添加氧化锌或石灰等，这使得下一工序更加复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明需要提供一种硫化锌精矿的处理方法，所述处理方法可以用全湿法来加压酸浸处理硫化锌精矿，不仅降低工艺复杂性、而且降低了生产成本。
根据本发明的一个实施例，本发明提供了一种硫化锌精矿的处理方法。所述的处理方法可以包括如下步骤：(a)将硫化锌精矿与浓度为120-170g/L的硫酸溶液混合调浆，并供给到第一加压釜内；(b)将所述第一加压釜保持在第一预定温度和第一预定压力的条件下、同时通入纯氧或者富氧空气以将所述硫化锌精矿进行酸浸第一预定时间，以获得浸出液和浸出渣；(c)将所述浸出液供给到第二加压釜中，加入中和剂和除铁剂同时通入纯氧或者富氧空气，并反应第二预定时间以进行中和与除铁，并获得中和液和中和渣，所述第二加压釜具有第二预定温度和第二预定压力；以及(d)对第二浸出液采用湿法炼锌工艺进行处理以获得金属锌。
由此，在本发明的上述方案中，通过在第一段中进行高浓度强酸氧压浸出，从而使得硫化锌精矿反应所产生的硫被沉积到浸出渣中，且与现有技术不同的是，所述浸出渣不会被再次用于第二段，即不会再次送入第二加压釜中，从而不会使得其中所产生的硫粘接或者腐蚀第二加压釜，由此解决了设备的防腐问题。
此外，在第二加压釜中，由于不存在硫的问题，通过将中和与除铁同步进行，减少了工艺流程，并且残酸的浓度达到极低的程度，从而对环境友好。由于在第二加压釜中使用硫化锌精矿作为中和剂，实现了真正意义上的全湿法炼锌，并将氧压浸出、中和与除铁合并在一个反应釜内进行，简化了工艺流程，且通过高温、加压使反应过程强化，进一步提高了锌的浸出率。
根据本发明的一个实施例，所述步骤a可以进一步包括：将硫化锌精矿细磨为粒度为小于320目的颗粒比例高于95％。
根据本发明的一个实施例，步骤a中所述硫酸溶液中硫酸的浓度可以为140-150g/L。
根据本发明的一个实施例，步骤b中所述获得的浸出液中Zn含量为120g/L～150g/L，其酸度为15-40g/L。
根据本发明的一个实施例，所述含硫酸的溶液可以为锌电积废液。
根据本发明的一个实施例，所述第一预定温度可以为140-160℃，所述第一预定压力可以为0.8-1.2MPa，所述酸浸的第一预定时间可以为60-90分钟。
根据本发明的一个实施例，所述富氧空气中氧气的体积浓度可以大于90％。
根据本发明的一个实施例，所述第二预定温度可以为100-140℃，所述第二预定压力可以为0.4-1.2MPa，所述第二预定时间可以为30-60分钟。
根据本发明的一个实施例，所述步骤b和c可以分别进一步包括：向第一和第二加压釜中添加木质素或者纸浆。
根据本发明的一个实施例，所述步骤b可以进一步包括：将所述浸出渣浮选，以获得粗硫磺和铅银渣。
根据本发明的一个实施例，所述粗硫磺进一步加工用于生产精硫磺，所述铅银渣送铅系统回收铅银。
根据本发明的一个实施例，所述步骤c进一步包括：将所述第二浸出渣返回所述第一加压釜的步骤。
根据本发明的一个实施例，步骤c中所述中和剂可以为经研磨的硫化锌精矿，所述除铁剂可以为硫酸钠。
根据本发明的一个实施例，所述经细磨的硫化锌精矿可以为粒度小于320目的颗粒比例高于95％。
此外，根据本发明的一个实施例的硫化锌精矿的处理方法，由于分别通过一段氧压浸出，一段氧压中和除铁，从而使得锌的浸出率达到98％以上，浸出液中锌离子浓度达到电积工艺要求，且残酸浓度达到1g/L以下，铁离子浓度1g/L以下，从而满足了下一段的净化工序要求，并进一步地降低了工艺复杂性和生产成本。
在本发明的上述方法中，该方法工艺简短、过程强化，浸出率高，环境友好。
此外，在本发明的方法中，由于在加压中和釜内加入除铁剂，使浸出溶液中的铁沉入渣中，从而简化了净化除铁的工序。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明的一个实施例的硫化锌精矿的处理方法的流程图。
具体实施例
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
根据本发明的一个实施例，提供了一种硫化锌精矿的处理方法。所述的处理方法可以包括如下步骤：(a)将硫化锌精矿与浓度为120-170g/L的硫酸溶液混合调浆，并供给到第一加压釜内；(b)将所述第一加压釜保持在第一预定温度和第一预定压力的条件下、同时通入纯氧或者富氧空气以将所述硫化锌精矿进行酸浸第一预定时间，以获得浸出液和浸出渣；(c)将所述浸出液供给到第二加压釜中，加入中和剂和除铁剂同时通入纯氧或者富氧空气，并反应第二预定时间以进行中和与除铁，并获得中和液和中和渣，所述第二加压釜具有第二预定温度和第二预定压力；以及(d)对第二浸出液采用湿法炼锌工艺进行处理以获得金属锌。
下面参照图1来详细描述根据本发明的一个实施例的硫化锌精矿的处理方法。
如图1所示，首先，将硫化锌精矿进行细磨。根据本发明的一个实施例，将该硫化锌精矿细磨成粒度小于320目的颗粒比例高于95％的硫化锌精矿粉末，这样可以使矿粉、酸液和氧气充分接触，从而提高了硫化锌的氧化速率和氧化率。用硫酸溶液将细磨后的硫化锌精矿浆化后，在一段加压酸浸容器中进行氧压酸浸处理。
需要说明的是，在决定氧化反应速度和氧化率的各种因素中，最为关键的是硫酸溶液浓度和用量、氧气压力和反应温度。在本发明的上述硫化锌精矿的处理方法中，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为120-170g/L。根据本发明的一个实施例，所述硫酸溶液中硫酸的浓度可以为140-150g/L。由此，可以利用该硫酸溶液来调制氧压酸浸用的料浆。其中，氧压酸浸过程中控制氧气压力为第一与预定压力0.8-1.2MPa、温度为第一预定温度，并反应第一预定时间。根据本发明的一个实施例，所述第一预定温度可以为140-160℃，所述第一预定压力可以为0.8-1.2MPa，所述酸浸的第一预定时间可以为60-90分钟。在反应结束后，便可以将得到的浸出浆液进行固液分离，得浸出液和浸出渣。需要说明的是，可以向第一加压釜中通入工业纯氧或者富氧空气以进行酸浸。根据本发明的一个实施例，所述富氧空气中氧气的体积浓度可为大于90％。
在氧压酸浸过程中，硫化锌精矿粉中的硫化锌、磁黄铁矿等与硫酸、氧气之间发生氧化还原反应，其氧化还原过程的反应方程式如下：
2ZnS+2H2SO4+O2→2ZnSO4+2H2O+2S↓，
2FeS+2H2SO4+O2→2FeSO4+2H2O+2S↓
2FeS2+H2O+7.5O2→Fe2(SO4)3+H2SO4
在上述的反应过程中，大量的S被沉积到浸出渣中，而浸出液中主要含有目标元素为锌的水溶性盐ZnSO4。此外还含有3-20g/L的Fe离子和15-40g/L的硫酸。第一加压釜中所产生的浸出渣将不会被用于第二加压釜，而是可以用于进行选矿，并浮选产出粗硫磺，并送生产精硫磺，选矿后得到铅银渣，铅银渣送铅系统处理回收铅银。
进一步地，在第一加压釜中所获得的浸出液的Zn含量为120g/L～150g/rL，其酸度为15-40g/L。由此浸出液中Zn的浓度达到了电积的要求。根据本发明的一个实施例，所述浸出液可以进一步地萃取，以获得含更高浓度的Zn的浸出液。此外，由于所述酸度仅为15-40g/L，由此与现有技术不同的是，不需要添加大量的中和剂，例如硫化锌精矿，从而进一步减少了下一段中S的产出量。
且从上述的反应方程式可以看出，上述的单质硫中混杂的其他沉积物较少，从而方便后续进行浮选以产出粗硫磺，并进一步用于精加工来获得精硫磺。
接着，将该浸出溶液进入第二加压釜中，加入中和剂和除铁剂同时通入纯氧或者富氧空气，并反应第二预定时间以中和与除铁处理，并获得中和液和中和渣，所述第二加压釜具有第二预定温度和第二预定压力。
在第二加压釜中主要发生如下化学反应以进行中和与除铁：
2ZnS+2H2SO4+O2→2ZnSO4+2H2O+2S↓
FeS+H2SO4+O2→FeSO4+H2O+S↓
CaCO3+H2SO4→CaSO4↓+H2O+CO2↑
MgCO3+H2SO4→MgSO4+H2O+CO2个
2FeSO4+H2SO4+0.5O2→Fe2(SO4)3+H2O
3Fe2(SO4)3+Na2SO4+12H2O→2NaFe3(SO4)2(OH)6↓+6H2SO4
根据本发明的一个实施例，所述第二预定温度为100-140℃，所述第二预定压力为0.4-1.2MPa，所述第二预定时间为30-60分钟。此后，便可以将得到的反应浆液进行固液分离，得中和后液和中和渣。
根据本发明的一个实施例，所述中和剂可以为经研磨的硫化锌精矿，所述除铁剂可以为硫酸钠。
根据本发明的一个实施例，所述硫化锌精矿被磨细为粒度小于320目的颗粒比例高于95％的硫化锌精矿粉末，即-320目≥95％，以使矿粉、酸液和氧气充分接触，从而加速中和。
根据本发明的一个实施例，可以向第一加压釜中加入木质素。用作选矿浮选剂的木质素主要是防止上述反应中所产生的S包裹住硫化锌颗粒，从而避免减缓反应的速度。根据本发明的一个实施例，也可以向第一加压釜中加入与木质素作用类似的纸浆。
需要说明的是，硫化锌精矿中存在一些杂质，例如碳酸钙和碳酸镁，其在第二加压釜中与浸出液中的硫酸反应，并沉积到中和渣中。
在第二加压釜中，通过在第一加压釜中进行高酸氧压浸出，从而使得硫化锌精矿反应所产生的硫被沉积到浸出渣中，且所述浸出渣不会被再次用于第二加压釜，即不会再次送入第二加压釜中，从而不会使得其中所产生的硫粘接或者腐蚀第二加压釜，由此解决了第二加压釜的防腐问题。
此外，将中和与除铁同时在一个容器内进行，简化了流程。
在第二加压釜中经过第二预定反应时间反应结束后，中和液的pH值在4.8左右，含Fe离子在1.0g/L以下。此后，可以在加入少量氧化剂除铁后，采用本领域公知的技术净化，除去诸如镉、钴、镍后，采用电解法使锌析出，得到单质锌。
根据本发明的的一个实施例，所述中和渣可以返回第一加压釜中，用于氧压浸出，如图1中所示。
根据本发明的一个实施例，可以向第二加压釜中加入木质素。用作选矿浮选剂的木质素主要是防止上述反应中所产生的S包裹住硫化锌颗粒，从而避免减缓反应的速度。根据本发明的一个实施例，也可以向第一加压釜中加入与木质素作用类似的纸浆。
下面通过具体实施例对本发明的上述方法进行实验说明。
实施例1
取硫化锌精矿，其中锌含量为37.5wt％，铁含量为5.49wt％。
将该硫化锌精矿细磨成粒度小于320目的颗粒为100％的矿粉。向细磨后的矿粉加入浓度为140g/L的硫酸溶液，充分搅拌使矿粉浆化，并将料浆注入加压釜中。
向第一加压釜中通入工业纯氧气，并将温度升至150℃，将反应过程中的氧气压力维持在1.2MPa。60分钟后结束反应，将反应后的浆液排出，通过闪蒸槽闪蒸处理后进行浓密过滤洗涤，得浸出液和浸出渣。
其中浸出渣进行浮选产出粗硫磺和铅银渣，粗硫磺送生产精硫磺，铅银渣送铅系统处理回收铅银。
将上述浸出液泵入第二加压釜中，加入磨细的硫化锌精矿(-320目≥95％)和硫酸钠，同时向加压釜中通入工业纯氧气，且将反应温度升至100℃，将反应过程中的氧气压力为维持在0.4MPa。
经过60分钟后，结束反应。将反应后的浆液排出，通过闪蒸槽闪蒸处理后进行浓密过滤洗涤，得中和后液和中和渣。
经过检测得到，中和液的pH值为4.8，Fe离子的浓度为0.48g/L。通过加入少量氧化剂过滤，例如双氧水，然后净化除去其中镉、钴、镍后，采用电解法将浸出液中以ZnSO4形式存在的锌析出，得到单质Zn。
此外，将从第二加压釜中获得的中和渣返回到第一加压釜中进一步用于氧压浸出。
在本实施例中，锌的浸出率为98.1％，硫元素的转化率为70.5％。
实施例2
取硫化锌精矿，其中锌含量为42.6wt％，铁含量为12.5wt％。将所述硫化锌精矿细磨成粒度小于320目的颗粒为95％的矿粉。
向细磨后的矿粉加入浓度为150g/L的硫酸溶液，充分搅拌使矿粉浆化，将料浆注入第一加压釜中。向第一加压釜中通入氧气，并将反应温度升至160℃，将反应过程中的氧气压力维持在0.8MPa。
75分钟后结束反应，将反应后的浆液排出，通过闪蒸槽闪蒸处理后进行浓密过滤洗涤，得浸出液和浸出渣。其中浸出渣进行浮选产出粗硫磺和铅银渣，粗硫磺送生产精硫磺，铅银渣送铅系统处理回收铅银。
接着，将浸出液泵入第二压力反应釜中。通过加入磨细的硫化锌精矿(-320目≥95％)和硫酸钠，向第二加压釜中通入氧气，并将反应温度升至120℃，将反应过程中的氧气压力为维持在0.8MPa。
45分钟后结束反应，将反应后的浆液排出，通过闪蒸槽闪蒸处理后进行浓密过滤洗涤，得中和后液和中和渣。经过检测得到中和液的pH值为5.0，其中Fe离子的浓度为0.52g/L。通过加入少量氧化剂过滤，例如双氧水，然后净化除去其中镉、钴、镍后，采用电解法将浸出液中以ZnSO4形式存在的锌析出，得到单质Zn。
中和渣返回到到第一加压釜中进一步用于氧压浸出。
在本实施例2中，锌的浸出率为98.9％，硫元素的转化率为72.5％。
实施例3
取硫化锌精矿，其中锌含量为46.8wt％，铁含量为12.3wt％。将所述硫化锌精矿细磨成粒度小于320目的颗粒为98％的矿粉。向细磨后的矿粉加入浓度为145g/L的硫酸溶液，充分搅拌使矿粉浆化，将料浆注入第一加压釜中。
向第一加压釜中通入氧气，并将反应温度升至140℃，将反应过程中的氧气压力为维持在1.0MPa。
90分钟后结束反应，将反应后的浆液排出，通过闪蒸槽闪蒸处理后进行浓密过滤洗涤，得浸出液和浸出渣。其中浸出渣进行浮选产出粗硫磺和铅银渣，粗硫磺送生产精硫磺，铅银渣送铅系统处理回收铅银。
接着，将浸出液泵入第二压力反应釜中，加入磨细的硫化锌精矿(-320目≥95％)和硫酸钠，向第二加压釜中通入氧气，同时将反应温度升至140℃，将反应过程中的氧气压力为维持在0.4MPa。
60分钟后结束反应，将反应后的浆液排出，通过闪蒸槽闪蒸处理后进行浓密过滤洗涤，并获得中和液和中和渣。所获得的中和液的pH值为5.0，Fe离子的浓度为0.60g/L，加入少量氧化剂(如双氧水)进行过滤，然后净化除去其中镉、钴、镍后，采用电解法将浸出液中以ZnSO4形式存在的锌析出，得到单质Zn。
第二加压釜中所获得的中和渣返回到第一加压釜中用于进一步氧压浸出。
在本实施例中，锌的浸出率为99.1％，硫元素的转化率为73.1％，。
从上述的示例中可以看出，在根据本发明的一个实施例的硫化锌精矿的处理方法中，由于分别通过一段氧压浸出，一段氧压中和除铁，从而使得锌的浸出率达到98％以上，浸出液中锌离子浓度达到电积工艺要求，且残酸浓度达到1g/L以下，铁离子浓度1g/L以下，从而满足了下一段的净化工序要求，并进一步地降低了工艺复杂性和生产成本。
同时在本发明的上述方法中，由于中和与除铁可以在没有大量硫存在的情况下同步进行，从而该方法工艺流程被缩短，且过程得到强化。同时获得了更高的浸出率。由于残酸浓度和铁离子浓度都非常低，从而不会造成污染、对环境友好。
任何提及“一个实施例”、“实施例”、“示意性实施例”等意指结合该实施例描述的具体构件、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书各处的该示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，当结合任何实施例描述具体构件、结构或者特点时，所主张的是，结合其他的实施例实现这样的构件、结构或者特点均落在本领域技术人员的范围之内。
尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (14)

1.一种硫化锌精矿的处理方法，包括如下步骤：
(a)将硫化锌精矿与浓度为120-170g/L的硫酸溶液混合调浆，并供给到第一加压釜内；
(b)将所述第一加压釜保持在第一预定温度和第一预定压力的条件下、同时通入纯氧或者富氧空气以将所述硫化锌精矿进行酸浸第一预定时间，以获得浸出液和浸出渣；
(c)将所述浸出液供给到第二加压釜中，加入中和剂和除铁剂同时通入纯氧或者富氧空气，并反应第二预定时间以进行中和与除铁，并获得中和液和中和渣，所述第二加压釜具有第二预定温度和第二预定压力；以及
(d)对第二浸出液采用湿法炼锌工艺进行处理以获得金属锌。
2.如权利要求1所述的处理方法，其中所述步骤a进一步包括：
将硫化锌精矿细磨为粒度为小于320目的颗粒比例高于95％。
3.如权利要求1所述的处理方法，其中步骤a中所述硫酸溶液的浓度为140-150g/L。
4.如权利要求1所述的处理方法，其中步骤b中所述获得的浸出液中Zn含量为120g/L～150g/L，其酸度为15-40g/L。
5.如权利要求3所述的处理方法，其中所述硫酸溶液为锌电积废液。
6.如权利要求3所述的处理方法，其中所述第一预定温度为140-160℃，所述第一预定压力为0.8-1.2MPa，所述酸浸的第一预定时间为60-90分钟。
7.如权利要求1所述的处理方法，其中所述富氧空气中氧气的体积浓度大于90％。
8.如权利要求1所述的处理方法，其中所述第二预定温度为100-140℃，所述第二预定压力为0.4-1.2MPa，所述第二预定时间为30-60分钟。
9.如权利要求1所述的处理方法，所述步骤b和c分别还包括：
向第一和第二加压釜中添加木质素或者纸浆。
10.如权利要求1所述的处理方法，其中步骤b进一步包括将所述浸出渣浮选，以获得粗硫磺和铅银渣。
11.如权利要求10所述的处理方法，其中所述粗硫磺进一步加工用于生产精硫磺，所述铅银渣送铅系统回收铅银。
12.如权利要求1所述的处理方法，其中步骤c进一步包括将所述第二浸出渣返回所述第一加压釜的步骤。
13.如权利要求1所述的处理方法，其中步骤c中所述中和剂为经研磨的硫化锌精矿，所述除铁剂为硫酸钠。
14.如权利要求13所述的处理方法，其中所述经细磨的硫化锌精矿为粒度小于320目的颗粒比例高于95％。
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