CN102133265A

CN102133265A - 一种金玄痔科熏洗散超临界萃取物的制备方法

Info

Publication number: CN102133265A
Application number: CN 201110055678
Authority: CN
Inventors: 刘焱文; 苏光祥; 周璐; 章文颖
Original assignee: Mayinglong Pharmaceutical Group Co Ltd
Current assignee: Mayinglong Pharmaceutical Group Co Ltd
Priority date: 2011-03-08
Filing date: 2011-03-08
Publication date: 2011-07-27

Abstract

本发明公开了一种金玄痔科熏洗散方中植物药金银花、荆芥、马齿苋等三味超临界萃取物的制备方法。其步骤是：按处方比例取金银花、荆芥、马齿苋三味药材，粉碎，过筛；置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，萃取温度35-55℃，萃取压力15-35MPa，萃取时间30-150min。本发明得到金玄痔科熏洗散超临界萃取物，提取物得率达2.36%，其中有效成分胡薄荷酮的含量达16.78mg/g。提取物具有很明显的抗炎、镇痛效果。其提取工艺流程简单，有效成分含量较高，降低了生产成本，节约了能源，控制了环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产业现代化的要求。

Description

一种金玄痔科熏洗散超临界萃取物的制备方法

技术领域

本发明涉及中药复方有效部位的提取技术领域，更具体涉及一种金玄痔科熏洗散超临界萃取物的制备方法。

背景技术

金玄痔科熏洗散是武汉马应龙药业公司生产的中成药品种。该中药是由玄明粉、枯矾、金银花、荆芥、马齿苋等五味组方制备，具有消肿止痛、祛风燥湿的功效；临床用于治疗炎性外痔及痔疮术后所致肛门炎症、肿胀、疼痛等症，具有起效快、疗效好、使用方便等特点。因此，该中药品种颇受广大患者欢迎，市场前景广阔。然而，该中药复方品种为传统生产工艺制备，存在药效物质基础不明确、质量控制标准不完善、药物疗效尚不稳定、临床使用剂量较大、外用卫生条件有待改善等不足之处。

金玄痔科熏洗散方中，金银花、荆芥、马齿苋等三味中药所含挥发油为主要有效物质部位，但该中药品种采用传统生产工艺提取，即水蒸气蒸馏法。该生产工艺制备方法存在有效成分容易受热破坏、收率低、耗时长等弊端，不符合中药产业现代化要求。

本发明采用中药现代化共性关键技术超临界CO₂萃取，得到较高收率的挥发油类有效物质部位，该提取纯化技术国内外未见相关资料报道。其提取工艺流程简单和耗时短，有效成分多且含量较高，降低了生产成本，节约了能源，无环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产业现代化的要求。

本发明采用正交设计试验的方法，对金玄痔科熏洗散方中三味植物药挥发性有效部位的提取工艺进行了研究，获得了可靠的技术参数，进行了中试验证，可过渡到产业化。其提取工艺具有较强的实用价值。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，该方法简单、耗时短、经济、环保、可行收率高，有效成分不易破坏，节约了能源，控制了环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产业现代化的要求。结果表明金玄痔科熏洗散超临界萃取物具有明显的抗炎、镇痛效果。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施。

一种金玄痔科熏洗散超临界萃取物的提取方法包括：取金银花、荆芥、马齿苋三味药材，粉碎，过筛，置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，得超临界CO₂萃取物。

一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其步骤如下：

a.按比例取金银花、荆芥、马齿苋(3∶4∶3)三味干燥药材，分别粉碎，过20-100目筛，得干燥粉。

b.混合均匀，置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，萃取温度30-60℃，萃取压力15-35MPa，萃取时间30-150min。得超临界CO₂萃取物。密封，称重，置干燥处保存。(采用超临界CO₂萃取仪萃取，分离温度35℃，分离压力6Mpa。)

本发明的金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的提取率可达2.36％，提取物中有效成分胡薄荷酮的含量可达16.78mg/g。

本发明的提取物在制备一种抗炎镇痛药物中的应用。

本发明的提取物可以是任何可药用的剂型，这些剂型包括：熏洗剂、片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。

本发明的提取物，在制备成药剂时可加入药物可接受的载体，所述药物可接受的载体可以是：淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素类及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、聚山梨酯80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等其中的一种。

与现有的金玄痔科熏洗散挥发油的提取技术比较，本发明具有以下优势：

1.本发明采用超临界CO₂萃取技术，主要创新点在于采用超临界CO₂萃取方法得到金玄痔科熏洗散方中植物药的挥发性物质部位，与水蒸气蒸馏传统提取工艺法比较，其提取方法简便，耗时短，收率高，有效成分不易破坏，节约了能源，控制了环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产业现代化的要求。

2.本发明对相应的技术参数进行了细致周密的考察，优选出最佳条件，进行了中试验证，可过渡到产业化，提高了有效物质的提取率，提取物中有效成分胡薄荷酮的含量较高。

所制备的提取物药效显著，其抗炎镇痛作用研究如表1、表2。

表1金玄痔科熏洗散超临界萃取物对蛋清所致大鼠足肿胀的影响

注：与空白组比较，P＜0.05^★，P＜0.01^▲

表2金玄痔科熏洗散超临界萃取物对热板所致小鼠痛阈的影响

注：与空白组比较，P＜0.05^★，P＜0.01^▲

附图说明

图1一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法流程图

具体实施方式

实施例1：

一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其步骤如下：取金银花、荆芥、马齿苋三味药材，粉碎，过筛，混匀，置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，得超临界CO₂萃取物。

a.按比例取金银花、荆芥、马齿苋三味植物药按3∶4∶3比例混合，干燥药材，分别粉碎，过20或30或40或55或65或74或80或90或100目筛。

b.置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，萃取温度30或35或40或45或50或55或60℃，萃取压力15或20或24或28或31或35MPa，萃取时间30或40或55或65或78或85或96或105或120或130或140或150min。得超临界CO₂萃取物。得到了超临界萃取物。密封，称重，置干燥处保存。(采用超临界CO₂萃取仪萃取，分离温度35℃，分离压力6Mpa。)

上述提取优选条件为：

步骤a中，药材过40目筛；

步骤b中，萃取温度45℃，萃取压力25MPa，萃取时间90min；

所述的萃取物在制备一种抗炎镇痛药物中的应用。

所述的萃取物可以是任何可药用的剂型，这些剂型包括：熏洗剂、片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。

所述的萃取物利用常规技术制备成药剂时可加入药物可接受的载体，所述药物可接受的载体可以是：淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素类及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、聚山梨酯80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁等其中的一种。

实验例1：

下面结合实施例对本发明方法作进一步的说明。

金玄痔科熏洗散方中植物药超临界CO₂萃取萃取物的萃取工艺试验

(1)超临界CO₂萃取工艺试验：采用L₉(3⁴)正交试验法，以挥发油的得率和有效成分胡薄荷酮的含量为考察指标，确定萃取温度，萃取压力，萃取时间等因素的工艺参数，并采用气相色谱法对提取物中胡薄荷酮的含量进行测定，以挥发油的得率及胡薄荷酮的含量为评价指标优选了最佳提取制备工艺。结果见表3-表6。

表3正交试验因素水平表

表4超临界萃取正交试验结果

表5萃取率方差分析结果

注：F_0.05(2，2)＝19

表6胡薄荷酮萃取量方差分析结果

注：F_0.05(2，2)＝19

正交试验结果表明，因素A对萃取量影响显著，因素A和D对胡薄荷酮的萃取量影响显著。因此，选择最佳工艺条件为A₂B₃D₂，即萃取温度45℃，萃取压力25MPa，萃取时间90min。

(2)验证试验：按处方比例称取金玄痔科熏洗散方中三味植物药，共3份，按照优选提取工艺进行验证试验。试验结果见表7。

表7验证试验结果

三次验证试验结果表明，平均萃取率为2.79％，胡薄荷酮萃取量为60.75mg，与正交试验优选结果基本一致，表明该优选工艺稳定可行。

实验例2：中试放大试验

将金银花、荆芥、马齿苋药材粉碎，过40目筛，按质量比3∶4∶3混合均匀，称取三份，每份2.5kg，装入10L萃取釜，按上述优选工艺参数进行萃取，收集萃取物，称重，并测定萃取物的收率和胡薄荷酮的萃取量。采用上述方法，进行中试放大试验，结果见表6。

表6中试试验结果

结果表明：本试验研究的工艺参数可行，工艺条件经中试进一步调整后，可过渡到产业化生产。

1、一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其步骤是：

a.按比例取金银花、荆芥、马齿苋三味植物药按3∶4∶3比例混合，干燥药材，分别粉碎，过20-100目筛，得干燥粉；

b.混合均匀，置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，萃取温度30-60℃，萃取压力15-35MPa，萃取时间30-150min，得超临界CO₂萃取物，密封，称重，置干燥处保存。

2、根据权利要求1所述的一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其特征在于：所述的萃取物制备药用的剂型，剂型包括：熏洗剂、片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。

3、根据权利要求1所述的一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其特征在于：所述的萃取物在制备成药剂时加入药物可接受的载体，药物接受的载体是：淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素类及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、聚山梨酯80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁其中的一种。

本发明公开了一种金玄痔科熏洗散方中植物药金银花、荆芥、马齿苋等三味超临界萃取物的制备方法。其步骤是：按处方比例取金银花、荆芥、马齿苋三味药材，粉碎，过筛；置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，萃取温度35-55℃，萃取压力15-35MPa，萃取时间30-150min。本发明得到金玄痔科熏洗散超临界萃取物，提取物得率达2.36％，其中有效成分胡薄荷酮的含量达16.78mg/g。提取物具有很明显的抗炎、镇痛效果。其提取工艺流程简单，有效成分含量较高，降低了生产成本，节约了能源，控制了环境污染，减少了生产中的安全隐患，符合中药产业现代化的要求。

Claims

1.一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其步骤是：

a. 按比例取金银花、荆芥、马齿苋三味植物药按3：4：3比例混合，干燥药材，分别粉碎，过20-100目筛，得干燥粉；

b. 混合均匀，置超临界CO₂萃取仪中进行萃取，萃取温度30-60℃，萃取压力15-35MPa，萃取时间30-150min，得超临界CO₂萃取物，密封，称重，置干燥处保存。

2.根据权利要求1所述的一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其特征在于：所述的萃取物制备药用的剂型，剂型包括：熏洗剂、片剂、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、口服液、口含剂、颗粒剂、冲剂、丸剂、散剂、膏剂、丹剂、混悬剂、粉剂、溶液剂、注射剂、栓剂、软膏剂、硬膏剂、霜剂、喷雾剂、滴剂、贴剂。

3.根据权利要求1所述的一种金玄痔科熏洗散方中植物药超临界萃取物的制备方法，其特征在于：所述的萃取物在制备成药剂时加入药物可接受的载体，药物接受的载体是：淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纤维素类及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、聚山梨酯80、琼脂、碳酸钙、碳酸氢钙、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、磷脂类材料、高岭土、滑石粉、硬脂酸钙、硬脂酸镁其中的一种。