CN102131872B - 酚醛清漆树脂用于增强聚酰胺组合物的耐酸性的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酚醛清漆树脂用于提高聚酰胺组合物的耐酸性的用途。本发明还涉及包含酚醛清漆树脂的聚酰胺组合物,并涉及其用于制造多种塑料制品例如校准颗粒或者注射模塑部件的用途。所述组合物尤其用于地下储层中存在的泥浆、液体和气体的回收领域,特别是用于烃例如原油或天然气的提取领域。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛清漆树脂用于提高聚酰胺组合物的耐酸性的用途。本发明还涉及包含酚醛清漆树脂的聚酰胺组合物,并涉及其用于制造多种塑料制品例如校准颗粒(particle calibrée)或者注射模塑部件的用途。所述组合物尤其用于地下储层中存在的泥浆、液体和气体的回收领域,特别是用于烃例如原油或天然气的提取领域。
背景技术
基于聚酰胺的热塑性组合物是可以转变成塑料制品和部件的原料,尤其是通过多种成型工艺。
在很多活动领域中,可能需要能够提供具有高的机械性能以及高的耐酸性的材料。作为应用,尤其可以提及汽车领域中的管和槽。在烃例如原油或天然气的提取方面,在过滤材料领域中(砾石充填)也存在需要。实际上,通过泵送将校准颗粒形式的热塑性材料(尤其是由聚酰胺制成的)引入地下储层中,以便根据过滤机理将能够存在于储层中的岩石、砂和其它杂质的细颗粒向应当从井中提取的泥浆、液体和气体中的流动最小化。然而,这些过滤材料通过注入酸或酸性污泥(尤其是HCl和/或HF类型的)进行清洁。
然而,考虑到在某些应用中、尤其是在砾石充填中施加于聚酰胺上的温度和压力,难以找到下述的(尤其是基于常规聚酰胺的)配制剂:它具有良好的耐酸性并且使得在烃的提取方面满足对于该应用的规格要求。
发明内容
本申请人已完全出人意料地发现,酚醛清漆树脂在基于聚酰胺的组合物中的使用使得可以提高耐酸性,尤其是对于包含HCl和/或HF的配制剂的耐性。当聚酰胺组合物相对于该组合物的总重量包含5至40重量%的酚醛清漆树脂时,尤其获得耐酸性和机械性能之间的最优水平的折中。
现有技术中已知使用酚醛清漆树脂为聚酰胺组合物提供尺寸稳定性,尤其是通过避免所述聚酰胺的吸水。然而,从来没有表明酚醛清漆树脂可以在聚酰胺组合物的耐酸性方面发挥作用。
本发明的主要主题是酚醛清漆树脂用于提高聚酰胺组合物的耐酸性的用途。本发明尤其涉及提高聚酰胺组合物的耐酸性的方法,其中至少将酚醛清漆树脂与聚酰胺树脂熔融混合。
术语“耐酸性”尤其指的是在暴露于多种酸类化学试剂例如HCl和/或HF后,保持聚酰胺的机械性能和分子量,和/或配制剂的有限的质量损失。
作为可以根据本发明使用的聚酰胺,可以提及半结晶或无定形聚酰胺和共聚酰胺,例如脂族聚酰胺、半芳族聚酰胺,以及,更一般地,通过脂族或芳族饱和二酸和芳族或脂族饱和伯二胺之间的缩聚获得的线性聚酰胺,通过内酰胺、氨基酸的缩合获得的聚酰胺,或者通过这些不同单体的混合物的缩合获得的线性聚酰胺。更具体地说,这些共聚酰胺可以为例如聚己二酰己二胺、由对苯二甲酸和/或间苯二甲酸获得的聚苯二甲酰胺,由己二酸、六亚甲基二胺和己内酰胺获得的共聚酰胺。
根据本发明的一种优选实施方案,聚酰胺选自聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺6.12、聚己二酰间亚苯基二甲胺(MXD6)、聚酰胺66/6T、聚酰胺66/6I,混合物和共聚酰胺,例如共聚酰胺6.66。
本发明的组合物也可以包含尤其衍生自以上聚酰胺的共聚酰胺,或者这些聚酰胺或共聚酰胺的混合物。
优选的聚酰胺为聚己二酰己二胺、聚己内酰胺或者聚己二酰己二胺与聚己内酰胺的共聚物和混合物。
通常使用分子量适合注射模塑工艺的聚酰胺,例如根据ISO 307标准具有100至160ml/g的粘度指数VI。然而,也可以使用更低粘度的聚酰胺。
聚酰胺基质尤其可以是包含星形或H形大分子链并且在必要时包含线性大分子链的聚合物。包含这样的星形或H形大分子链的聚合物记载于例如文献FR2743077、FR2779730、US5959069、EP0632703、EP0682057和EP0832149中。
根据本发明的另一种具体方案,本发明的聚酰胺基质可以是无规树型的聚合物,优选具有无规树结构的共聚酰胺。这些无规树结构的共聚酰胺以及获得它们的方法尤其记载于文献WO99/03909中。本发明的基质也可以是包含上述的线性热塑性聚合物和星形、H形和/或树型热塑性聚合物的组合物。本发明的基质也可以包含文献WO00/68298中所述类型的超支化共聚酰胺。本发明的组合物也可以包含上述线性、星形、H形、树型热塑性聚合物、超支化共聚酰胺的任何组合。
相对于组合物的总重量,根据本发明的组合物优选含有40至90重量%的聚酰胺。
酚醛清漆树脂通常是酚类化合物与醛或酮的缩合产物;特别是至少一种酚类化合物与至少一种醛和/或酮的缩合产物。这些缩合反应通常用酸或碱催化。
根据本发明的聚酰胺可以包含一种或多种类型的不同的酚醛清漆树脂。
酚醛清漆树脂通常具有2至15的缩合度。
酚类化合物可以单独地或者作为混合物选自苯酚、苯甲酚、二甲苯酚、萘酚、烷基苯酚,例如丁基苯酚、叔丁基苯酚、异辛基苯酚,硝基苯酚、苯基苯酚、间苯二酚或双酚A;或者任何其它取代的苯酚。
最经常使用的醛是甲醛。然而,可以使用其它醛,例如乙醛、多聚甲醛、丁醛、巴豆醛、乙二醛(glycoxal)和糠醛。
作为酮,可以使用丙酮、甲乙酮或苯乙酮。
根据本发明的一种具体实施方案,该树脂是苯酚和甲醛的缩合产物。
使用的酚醛清漆树脂有利地具有500至3000g/mol、优选800至2000g/mol的分子量。
相对于组合物的总重量,该组合物可以包含5至40重量%的酚醛清漆树脂,更优选10至25重量%。
根据本发明的包含酚醛清漆树脂的聚酰胺组合物尤其用作基质,尤其通过造粒、压延、注射、模塑、注射模塑、压制(pressage)等。
因此,可以例如以滴、棱柱、平行六面体、圆柱、垫等形式制备所有球形、扁平、卵形的颗粒、屑、丸粒、锭。根据一种实施方案,并且有利地对于钻井压裂或过滤应用,本发明的材料有利地为颗粒、丸粒和/或圆柱的形式,它们为扁平的或非扁平的。
特别是,当该材料是基本上球形或椭球形的丸粒形式时,它们可以通过水下切割工艺进行制备,如专利US2918701和US3749539或者专利申请US2005/0035483中所述。该方法使用模头,该模头具有孔并用熔融状态的热塑性基质进料,其包含填料和任选的一种或多种以上所述的添加剂。水下模头具有旋转刀架,其刀片将来自模孔的熔融材料切割,切割头浸没于其中的水浴使得形成的丸粒可以快速冷却。
为改善根据本发明的聚酰胺组合物的机械性能,可以有利的是向其中加入至少一种增强和/或增量填料,例如纤维或非纤维填料,优选选自玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、粘土、高岭土、云母、硅灰石、二氧化硅、滑石、石墨、碳化硅或纳米颗粒。增强和/或增量填料的加入水平按照复合材料领域中的标准。可以为例如1至80%的填料量,优选10至70%,尤其是20至60%。
对于“砾石充填”应用,尤其优选其耐酸性为人所知的填料,例如石墨和碳化硅。
可以例如使用相对于组合物的总重量包含5至40重量%的酚醛清漆树脂和10至30重量%的石墨或碳化硅的聚酰胺组合物。
聚酰胺组合物还可以包含一种或多种其它聚合物,优选热塑性聚合物,例如聚酰胺、聚烯烃、ABS或聚酯。
根据本发明的组合物还可以包含通常用于制造拟进行模塑的聚酰胺组合物的添加剂。因而,可以提及润滑剂、阻燃剂、增塑剂、成核剂、催化剂、弹性改进剂(例如任选接枝的弹性体)、光和/或热稳定剂、抗氧剂、抗静电剂、染料、颜料、消光剂、模塑助剂或其它常规添加剂。
为制备聚酰胺组合物,可以将这些填料和添加剂通过适合各种填料或添加剂的常规手段加入聚酰胺中,例如在聚合过程中或者熔融混合。酚醛清漆树脂优选通过熔融途径加入聚酰胺中,尤其是在聚酰胺的挤出步骤中,或者在机械混合器中通过固体途径;然后可以将固体混合物熔融,例如通过挤出工艺。
包含酚醛清漆树脂的聚酰胺组合物也可以用作添加剂,尤其是用于为包含作为基质的热塑性聚合物(尤其是(共)聚酰胺)的组合物赋予某些性能,尤其是流变性能。本发明因而涉及组合物的制备方法,其中将包含酚醛清漆树脂的聚酰胺组合物与热塑性组合物(尤其是基于(共)聚酰胺的热塑性组合物)冷混合或熔融混合。然后可以将该冷混合物熔融,例如通过挤出工艺。
包含酚醛清漆树脂的聚酰胺组合物也可以包含大比例的添加剂,并且可以例如用作将与另一种热塑性组合物(尤其是基于聚酰胺的热塑性组合物)混合的母料(masterbatch)。
根据本发明的组合物可以在工程塑料领域中用作原料,例如用于制备通过注射模塑、通过注射/吹塑、通过挤出或者通过挤出吹塑获得的制品。根据一种普通实施方案,将改性的聚酰胺以棒的形式挤出,例如在双螺杆挤出设备中挤出,然后切成颗粒。然后通过将以上生产的颗粒熔融并将熔融组合物进料到注射模塑设备中而制备模塑部件。
作为根据本发明的制品,可以提及管、槽和容器,例如冷却管、冷却水箱、发动机空气引导软管、油路软管。
根据另一方面,本发明的聚酰胺组合物也可以在地下储层中存在的泥浆、液体和气体的回收领域中用作过滤剂(砾石充填),特别是在烃例如原油或天然气的提取领域中。为此目的,通过泵送将有利地为上述校准颗粒形式的本发明组合物引入地下储层中,以便根据过滤机理将能够存在于储层中的岩石、砂和其它杂质的细颗粒向应当从井中提取的泥浆、液体和气体中的流动最小化。这样的“砾石充填”操作需要几百kg到几千kg,例如约0.5吨到约5吨的根据本发明的材料。对于该应用,尤其可以使用校准颗粒,例如具有0.2至2mm、优选0.5至1.5mm的平均颗粒尺寸(D50)的扁平或非扁平的颗粒、丸粒和/或圆柱。
因而,本发明的另一主题是具有0.2至2mm的平均颗粒尺寸(D50)并包含聚酰胺和酚醛清漆树脂的校准颗粒。该平均颗粒尺寸可以通过激光粒度分析或者通过根据NF P18-560标准的筛分进行测量。特别是,可以通过连续筛分确定质量平均颗粒尺寸(D50)。也可以构建颗粒的尺寸随着其重量的分布图并测量平均颗粒尺寸(D50)。
在本说明书中使用具体的表述以便于理解本发明的原理。但是应当理解,这些具体表述的使用不对本发明的范围构成任何限制。相关技术领域的普通技术人员基于他们自身的一般知识尤其可以考虑到修改、改进和完善。
术语“和/或”包括“和”、“或”的含义并且也包括该术语相关联的元素的其它可能的组合。
考虑到以下实施例,本发明的其它细节或优点将会更加清楚地显现,这些实施例仅为举例说明的目的而给出。
具体实施方式
实验部分
下面给出的测试借鉴于API RP 58(美国石油协会)标准。
操作方式
样品制备
1)将聚酰胺66和不同比例的酚醛清漆树脂(Rhénosin RB)在双螺杆挤出机中熔融混合。
2)通过将从挤出机排出的棒切割而获得颗粒。还通过水下切割获得丸粒。
3)将15g丸粒或颗粒置于结晶器中。在80℃下,将所述丸粒或颗粒在氮气的吹扫下在真空中在炉中干燥48小时。将丸粒或颗粒回收并置于干燥器中,以便使其回复到环境温度。然后使用Karl Fisher设备测量聚合物的水含量m水。
在15%的HCl中30分钟的65℃测试
将5g的待测样品用D 329 METTLER AE 240实验室天平(精度:3×10-3g)称量。从而获得初始质量m聚合物 o。将样品放置在250ml的平底反应器中。加入100ml 15%的盐酸溶液(通过将30%的盐酸溶液稀释而制备的溶液)。使用的量筒在20℃下具有+/-1.0ml的精度。将反应器密封。在不搅拌的情况下进行测试。使用轻微的氮气吹扫(通过反应器入口和出口的气泡确认)。将反应器浸入65℃的油浴中,一旦反应器浸入就开启计时器。测试持续30分钟。
在测试结束时,将反应器拆卸并将溶液通过折叠的滤纸过滤。将其用去离子水润洗并测量pH值。
将过滤的物质回收并置于烧杯中。在使用磁力搅拌器的情况下加入200ml去离子水,并将烧杯在搅拌器盘上放置一小时。然后用pH试纸检测pH值以监视HCl浓度的变化。再洗涤两次,在每次洗涤结束时记录pH值。
在洗涤结束时,将该物质回收到铝盘中。将该物质在通风橱中放置过夜。最后,称量滤纸。
在80℃下,将该物质在氮气的吹扫下在真空中在炉中干燥48小时。然后将该物质置于干燥器中,以便使其回复到环境温度。称量该物质,从而获得最终质量m聚合物 f。
评注:在该测试后对多个样品进行氯化物检测。约0.12%的Cl-留存在样品中。水的检测表明在酸测试后约0.42%的水含量。
结果的表达
通过以下关系式测量质量损失(PM):
PM=[(m聚合物 o-m聚合物 f)/m聚合物 o]*100±0.5%
使用包含聚酰胺66的组合物观察到11%的质量损失,使用包含聚酰胺66和25重量%酚醛清漆树脂的组合物观察到仅为0.7%的质量损失,使用包含聚酰胺66和10重量%酚醛清漆树脂(酚醛清漆树脂重量,相对于组合物的总重量)的组合物观察到仅为1.5%的质量损失。
Claims (12)
1.酚类化合物与醛或酮的缩合产物酚醛清漆树脂用于提高聚酰胺组合物的耐酸性的用途,其中所述耐酸性指的是在暴露于多种酸类化学试剂后,保持聚酰胺的机械性能和分子量,和/或配制剂的有限的质量损失,所述酸类化学试剂是包含HCl和/或HF的配制剂,其中相对于组合物的总重量,所述组合物含有40至90重量%的聚酰胺和5至40重量%的酚醛清漆树脂。
2.根据权利要求1的用途,其特征在于所述化学试剂是HCl和/或HF。
3.根据权利要求1或2的用途,其特征在于聚酰胺选自聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺6.10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺6.12、聚己二酰间亚苯基二甲胺、聚酰胺66/6T、聚酰胺66/6I,这些聚酰胺的混合物和共聚酰胺。
4.根据权利要求1或2的用途,其特征在于该酚醛清漆树脂具有2至15的缩合度。
5.根据权利要求1或2的用途,其特征在于该酚醛清漆树脂是苯酚和甲醛的缩合产物。
6.根据权利要求1或2的用途,其特征在于该酚醛清漆树脂具有500至3000g/mol的分子量。
7.根据权利要求1或2的用途,其特征在于该酚醛清漆树脂具有800至2000g/mol的分子量。
8.根据权利要求1或2的用途,其特征在于该聚酰胺组合物包含至少一种增强和/或增量填料,该填料选自玻璃纤维、碳纤维、芳族聚酰胺纤维、粘土、高岭土、云母、硅灰石、二氧化硅、滑石、石墨、碳化硅或纳米颗粒。
9.根据权利要求1或2的用途,其特征在于所述组合物在地下储层中存在的泥浆、液体和气体的回收领域中用作过滤剂。
10.根据权利要求9的用途,其特征在于所述组合物在烃的提取领域中用做过滤剂。
11.根据权利要求的10的用途,其特征在于所述烃为原油或天然气。
12.根据权利要求1或2的用途,其特征在于所述组合物为校准颗粒的形式,其具有0.2至2mm的平均颗粒尺寸(D50)。
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