CN102121106A

CN102121106A - 一种多晶硅碳头料分离腐蚀液及分离方法

Info

Publication number: CN102121106A
Application number: CN2011100371277A
Authority: CN
Inventors: 王体虎; 蔡延国; 姚明辉; 阮万魁; 施正荣
Original assignee: Asia Silicon Qinghai Co Ltd
Current assignee: Asia Silicon Qinghai Co Ltd
Priority date: 2010-11-26
Filing date: 2011-02-14
Publication date: 2011-07-13

Abstract

一种多晶硅碳头料分离腐蚀液及分离方法。本发明涉及一种多晶硅碳头料的分离腐蚀液及分离方法，应用于处理气相沉积法生产的碳头料的分离方法及分离腐蚀液的制备。分离腐蚀液的特点是在其组分中按重量份含有：高纯硫酸溶液55～97，高锰酸钾2～30，钠盐1～15。分离方法的特点是含有以下步骤：一、将高纯硫酸溶液55～97重量份，高锰酸钾2～30重量份，钠盐1～15重量份混合、搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡1.5h～16h；三、取出碳头料、洗净后用重量比为硝酸：氢氟酸=5:1的洗涤液清洗其表面，时间为：1～3min；四、将处理后的料用纯水超声波清洗30min，烘干。

Description

一种多晶硅碳头料分离腐蚀液及分离方法

技术领域

本发明涉及一种石墨与多晶硅料的分离腐蚀液及分离方法。尤其是涉及一种处理气相沉积反应生产的多晶硅材料中硅料与石墨材料的分离腐蚀液的制备及分离方法。

背景技术

随着现代化建设的快速发展，尤其是光伏行业及电子信息产业的迅猛发展，我国生产多晶硅生产企业遍地开花，到2012年全国产能将达到98000吨，但是由于多晶硅在气相沉积反应过程中会有一部分硅料与石墨卡瓣连在一起，难以分离，俗称“碳头料”。由于硅碳面结合非常紧密，不能直接使用，被作为废料处理，形成巨大的资源浪费。目前一般采用人工将碳头料中未与石墨接触的多晶硅料敲下来的方法进行分离。但是由于硅和碳有很多相似的物理、化学性质，即使人工将“碳头料”中未与石墨接触的多晶硅料敲下来使用，其中碳含量仍然较高，严重影响多晶硅的品质；同时处理不妥还会额外带来一些杂质，不能保证硅料表面杂质完全被清除。

发明内容

为克服现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种多晶硅材料与石墨材料的分离腐蚀液。本发明的第二目的是提供一种多晶硅材料与石墨材料的分离方法。

本发明的技术方案

多晶硅碳头料分离腐蚀液的特点是：在其组分中按重量份含有：高纯硫酸溶液55～97，高锰酸钾2～30，钠盐1～15。

多晶硅碳头料分离腐蚀液的另一特点是：所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95～98%；上述钠盐为乙酸钠、氯化钠、硫酸钠三种之一。

多晶硅“碳头料”分离方法的特点是：含有以下步骤：一、配制分离液，将高纯硫酸溶液55～97重量份，高锰酸钾2～30重量份，钠盐1～15重量份混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡1.5h～16h；三、取出碳头料、洗净后用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料用纯水超声波清洗30min，烘干。

多晶硅碳头料的分离方法的另一特点是：所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95～98%，硝酸溶液质量浓度为60～70%，氢氟酸质量浓度为40%。

多晶硅碳头料的分离方法的另一特点是：在步骤一中混合时将高锰酸钾少量、多次加入高纯硫酸中，添加期间需要搅拌；再将钠盐少量多次加入上述所得溶液，并充分搅拌。

本发明具有如下的优点和效果：

1、该分离腐蚀液可将“碳头料”的石墨部分完全腐蚀掉，所以能有效提高多晶硅“碳头料”分离效果，大大提高多晶硅的品质，还能降低工业化生产成本，提高原材料的利用率。

2、该分离腐蚀液不易挥发，稳定，腐蚀效果好，无残留，不会损伤硅材料，废液可循环利用，对环境影响较小且腐蚀液配方原料廉价易得。

3、该分离方法实现了对“碳头料”中硅碳两种物质分离还不损伤到硅料，即：将碳头料上的石墨杂质除去，又通过后续情况处理使其达到太阳能级多晶硅的清洁要求，提高了原料的可利用率。

具体实施方式

实施例1、一、在PP槽内配置分离液：将高纯硫酸溶液（质量浓度98%）87kg，高锰酸钾10kg，氯化钠3kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡2h；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度70%。

实施例2、一、在PP槽内配置分离液：将高纯硫酸溶液（质量浓度97%）55kg，高锰酸钾30kg，乙酸钠15kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡10h；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度65%。

实施例3、一、在PP槽内配置分离液：将高纯硫酸溶液（质量浓度98%）65kg，高锰酸钾20kg，硫酸钠15kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡14h；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度60%。

实施例4、一、在PP槽内配置分离液：将高纯硫酸溶液（质量浓度95%）75kg，高锰酸钾15kg，硫酸钠10kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡8h；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度65%。

实施例5、一、在PP槽内配置分离液：将高纯硫酸溶液（质量浓度97%）90kg，高锰酸钾3kg，乙酸钠7kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡16h；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度60%。

实施例6、一、在PP槽内配置分离液：将高纯硫酸溶液（质量浓度95%）97kg，高锰酸钾2kg，氯化钠1kg混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡4h；三、取出碳头料、用清水洗净后，通过酸洗篮子用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料放入超声波纯水清洗机清洗30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液质量浓度68%。

上述实施例中，所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95～98%，硝酸溶液质量浓度为60～70%，氢氟酸质量浓度为40%。分离液组成为：高纯硫酸溶液55～97重量份，高锰酸钾2～30重量份，钠盐1～15重量份。其作用分别为：高纯硫酸与高锰酸钾反应生成强氧化性的七氧化二锰，钠盐作为提高分离液中有效成分含量的辅剂添加。经该方法处理后，石墨膨胀软化，完全与多晶硅分离；经检测，分离后的多晶硅各项指标符合要求。

Claims

1.一种多晶硅碳头料分离腐蚀液，其特征在于在其组分中按重量份含有：高纯硫酸溶液55～97，高锰酸钾2～30，钠盐1～15。

2.如权利要求1所述的一种多晶硅碳头料分离腐蚀液，其特征在于所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95～98%。

3.如权利要求1所述钠盐包括的是乙酸钠、氯化钠、硫酸钠三种之一。

4.一种多晶硅碳头料的分离方法，其特征在于含有以下步骤：一、配制分离液，将高纯硫酸溶液55～97重量份，高锰酸钾2～30重量份，钠盐1～15重量份混合并充分搅拌，形成混合液；二、取碳头料投入此混合液中浸泡1.5h～16h；三、取出碳头料、洗净后用重量比为硝酸：氢氟酸 = 5:1的洗涤液清洗其表面酸斑，时间控制为：1～3 min；四、将处理后的料用纯水超声波清洗30min，烘干。

5.如权利要求4所述的一种多晶硅碳头料的分离方法，其特征在于所述的高纯硫酸溶液质量浓度为95～98%，硝酸溶液质量浓度为60～70%，氢氟酸质量浓度为40%。

6.如权利要求4或5所述的一种多晶硅碳头料的分离方法，其特征在于在步骤一中混合时将高锰酸钾少量、多次加入高纯硫酸中，添加期间需要搅拌；再将钠盐少量多次加入上述所得溶液，并充分搅拌。