CN109821811A - 一种多晶硅碳头料的处理溶液及处理方法 - Google Patents

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张川川
甘居富
游书华
彭中
王亚萍
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Abstract

本发明公开一种多晶硅碳头料的处理溶液及处理方法，能够迅速有效处理多晶硅碳头料，实现硅碳分离，减少硅料损耗，降低生产成本；所述处理溶液由浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠组成；所述处理方法包括：(1)将多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡；(2)脱酸清洗；(3)超声清洗；(4)脱水，烘干。

Description

一种多晶硅碳头料的处理溶液及处理方法
技术领域
本发明涉及多晶硅表面处理技术领域，具体涉及一种多晶硅碳头料的处理溶液及处理方法。
背景技术
多晶硅是生产太阳能光伏产品的主要原材料，采用的西门子法的主要工艺之一是化学还原气相沉积。该方法是在1100℃高温下由经过多级精馏的三氯氢硅气体与氢气反应还原成硅并不断沉积在初始硅芯上长大成硅棒的过程，该过程中的高温由电流通过硅芯或硅棒本身发热维持，还原沉积炉内硅棒因此成对导通，形成倒“U”型，与硅棒直接接触的导电电极要求耐高温，不污染硅料。从而，具有耐高温、性质稳定、高导电率的石墨电极作为连接电源的金属电极与硅芯是必须的媒介，通过石墨导电和加热，多晶硅才能附着“生长”。
还原沉积用的石墨电极称为石墨夹头，硅料沉积到硅芯上的同时，在石墨夹头上也沉积了硅料，硅料与石墨夹头表面结合紧密，造成硅料与石墨分离困难，这种生长于石墨夹头附近的硅料或者表面含有石墨的硅料称为碳头料。硅和碳是同族元素，具有很多相似的物理性质与化学性质，造成多晶硅碳头料处理困难。目前，国内外一些企业采用最原始的办法，即榔头敲击方式进行人工分选，这种方法硅料耗损量大，碳头料去除效果差。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种多晶硅碳头料的处理溶液及处理方法，能够迅速有效处理多晶硅碳头料，实现硅碳分离，减少硅料损耗，降低生产成本。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种多晶硅碳头料的处理溶液，由浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠组成；浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比为(5～10)：(4～8)：(2～5)：(2.5～6)。
本发明还提供了一种多晶硅碳头料的处理方法，包括：
(1)将多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡；所述处理溶液由浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠组成；浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比为(5～10)：(4～8)：(2～5)：(2.5～6)。
(2)脱酸清洗；
(3)超声清洗；
(4)脱水，烘干。
优选的，所述浓硝酸为质量分数68％～98％的硝酸溶液。
优选的，所述浓硫酸为质量分数≥70％的硫酸溶液。
优选的，所述高锰酸钾为粉末状高锰酸钾试剂。
优选的，浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比为10：8：5：6。
优选的，所述浸泡过程浸泡时间为0.5～3h。
优选的，根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)脱酸清洗过程为：采用纯水进行进行冲洗。
优选的，将多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡前还包括对处理溶液进行鼓泡。优选的，所述超声清洗过程超声波的频率我25～40KHz，超声波功率是2800～4800W。
优选的，烘干时间为1.8～2.2小时，温度为100～140℃。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明处理溶液中浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠都具有强氧化性，对石墨腐蚀很强，反应剧烈，反应过程中以高锰酸钾作为催化剂，
反应原理为：
NaClO4+2C＝NaCl+2CO2↑
2H2SO4(浓)+C＝CO2↑+2SO2↑+2H2O
4HNO3(浓)+C＝CO2↑+4NO2↑+2H2O
多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡过程中，夹杂在碳头料中的石墨会出现强烈的反应、膨胀现象，并且浮在清洗的表面，能够迅速有效处理多晶硅碳头料，实现硅碳分离，减少硅料损耗，降低生产成本。采用本发明处理溶液对多晶硅碳头料进行处理，产物无毒无害，环境友好，可直接排放，降低生产成本。
进一步的，采用纯水进行进行冲洗实现脱酸清洗，去除多余的处理溶液，提升产品质量，降低生产成本。采用超声清洗，进一步去除硅料表面沾污，包括杂质、颗粒、有机物污染，提升产品质量，降低生产成本。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1～3
一种多晶硅碳头料的处理溶液，其特征在于，所述处理溶液由浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠组成；浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比见表1。
采用上述处理溶液的多晶硅碳头料的处理方法包括：
自动供酸机将所述处理溶液输送至硅料清洗机酸洗槽；
将多晶碳头料放入所述酸洗槽中的所述处理溶液中浸泡；
采用纯水在硅料清洗机纯水潜送槽中进行冲洗；
在硅料清洗机超声清洗槽中进行超声清洗；
硅料清洗机切水槽中脱水，烘箱中烘干；
其中，
所用试剂为市售产品；
将多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡前还包括对处理溶液进行鼓泡；
所述浓硝酸为质量分数68％～98％的硝酸溶液，所述浓硫酸为质量分数≥70％的硫酸溶液，所述高锰酸钾为粉末状高锰酸钾试剂；
所述浸泡过程浸泡时间见表1；所述超声清洗过程超声波的频率我25～40KHz，超声波功率是2800～4800W；烘干时间为1～2.2小时，温度为100～140℃。
表1
No. 浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比 浸泡时间(h)
实施例1 5：4：2：2.5 1～3
实施例2 5.5：6：2：4 0.5～2
实施例3 10：8：5：6 0.5～1.5
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅碳头料的处理溶液，其特征在于，由浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠组成；浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比为(5～10)：(4～8)：(2～5)：(2.5～6)。
2.一种多晶硅碳头料的处理方法，其特征在于，包括：
(1)将多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡；所述处理溶液由浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠组成；浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比为(5～10)：(4～8)：(2～5)：(2.5～6)。
(2)脱酸清洗；
(3)超声清洗；
(4)脱水，烘干。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述浓硝酸为质量分数68％～70％的硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述浓硫酸为质量分数≥70％的硫酸溶液。
5.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾和氯酸钠重量比为10：8：5：6。。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述浸泡过程浸泡时间为0.5～3h。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)脱酸清洗过程为：采用纯水进行进行冲洗。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，将多晶硅碳头料放入处理溶液中浸泡前还包括对处理溶液进行鼓泡。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述超声清洗过程超声波的频率我25～40KHz，超声波功率是2800～4800W。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，烘干时间为1～2.5小时，温度为100～140℃。
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