CN107099388A - 一种高纯度皂荚总皂苷提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，包括皂荚清洗，破碎，溶解，提纯，微生物处理及浓缩提纯等六步。本发明一方面可有效的提高对皂荚原料的综合利用率，降低对皂荚原料损耗和浪费，另一方面可有效的提高对皂荚内的皂荚总皂苷的提取作业的效率，并可有效的提高皂荚总皂苷产品的纯度，从而达到在降低皂荚原料损耗的同时，有效的提高皂荚总皂苷产品质量和生产效率的目的，除此之外，本发明还有助于规范对皂荚总皂苷提取作业流程，便于工作经验总结和交流，从而可一定程度为皂荚加工技术发展和进步奠定良好的基础。

Description

一种高纯度皂荚总皂苷提取方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种高纯度皂荚总皂苷提取方法。

背景技术

皂荚是一种常见的天然木本植物，同时自古就有对皂荚进行加工，用来清洗污物的传统，随着现代工业分发展，为了提高对皂荚的利用率，当前出现了多种从天然皂荚中提取皂荚总皂苷的生产工艺，但在实际的生产活动中发现，当前的提取皂荚总皂苷的生产工艺一方面在提取时，对天然皂荚的处理能力不足，因此导致大量的皂荚总皂苷不能得到提取，从而造成了较大的资源浪费，另一方面使用当前的生产工艺所制备的皂荚总皂苷纯度也相对较低，从而对皂荚总皂苷产品的质量和使用效果造成较大的影响，因此针对这一现状，需要开发一种全新的皂荚总皂苷提取方法，以满足实际使用的需要。

发明内容

本发明公开了一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，以解决现有技术存在的生产效率低和产品质量差等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，包括如下步骤：

第一步，皂荚清洗，搜集到的新鲜皂荚和库存的往年干燥皂荚一同由温度为0℃—10℃的去离子水清洗，驱除皂荚表面上的粉尘等污染，同时对存在虫蛀、变质的皂荚进行清楚，然后将剩余的皂荚在清洗完成后，由温度为—10℃—0℃，流速为10—20米/秒且含水量不大于5％的干燥冷空气对清洗后的皂荚进行冷风干燥；

第二步，破碎，将第一步中经过冷风干燥后的，进行速冻，并使得速冻后的皂荚温度为—20℃—0℃，然后在保持温度恒定不便的情况下，对皂荚进行粉碎，且粉碎后的皂荚达到10—50目，并对粉碎后的皂荚进行保温；

第三步，溶解：将第二步中制备的皂荚粉添加到总质量为皂荚粉总质量30—80倍的溶剂中，并由搅拌装置对溶剂和皂荚粉进行匀速单向搅拌，搅拌速度为100—1500转/分钟，且在搅拌过程中对溶剂和皂荚粉匀速加热至30℃—150℃，且加热时温度升高速度为5—10℃/分钟，并在加热到预定温度后，在保持搅拌恒定情况下，保温30—180分钟，并在保温期间，对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取，并在完成保温后，在保持搅拌恒定情况下将溶剂和皂荚粉的温度匀速下降至20℃—50℃，然后向溶剂和皂荚粉中添加占溶剂和皂荚粉总量0.5％—1.5％的生物酶，并保温和维持搅拌稳定10分钟—120分钟，然后静置并自然降温至常温，最后对溶剂和皂荚粉进行固液分离，并对收集到的液体进行保存以备下道工序使用，对收集到的固体残渣进行几种储存；

第四步，提纯，将第三步收集到的皂荚液体输送至高压提纯设备中，对皂荚液体升温至20℃—50℃，并有氮气对皂荚液体施加2—5kg/cm²的压力，并保温保压30—60分钟，然后减压至常压，并自然冷却到常温，然后对皂荚液体进行离子膜过滤，并对过滤后的皂荚液体进行收集备用；

第五步，微生物处理，将第四步得到皂荚液升温至20℃—40℃后并保温，然后向皂荚液体中添加站皂荚液体总量1％—3％的红平红球菌，并保温培养1—3天；

第六步，浓缩提纯，将第五步经过微生物处理的皂荚液在0.1—0.5Mpa压力环境下依次通过分子量为15000、5000和2000的离子膜进行过滤，然后对过滤后的皂荚液体进行减压蒸馏提纯，并对提纯后得到的皂荚液体进行结晶作业，从而得到高纯度的皂荚总皂苷成品。

进一步的，第一步中，在对皂荚进行清洗作业时，同时通过超声波震荡装置对皂荚进行震荡作业。

进一步的，第三步至第六步中，在进行加热时，所使用的热源均为微波热源和辐照热源中的任意一种。

进一步的，第三步中，在对对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取时，同时对对溶剂和皂荚粉混物由氮气施加1.1—2.55kg/cm²的压力。

有益效果：

与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明一方面可有效的提高对皂荚原料的综合利用率，降低对皂荚原料损耗和浪费，另一方面可有效的提高对皂荚内的皂荚总皂苷的提取作业的效率，并可有效的提高皂荚总皂苷产品的纯度，从而达到在降低皂荚原料损耗的同时，有效的提高皂荚总皂苷产品质量和生产效率的目的，除此之外，本发明还有助于规范对皂荚总皂苷提取作业流程，便于工作经验总结和交流，从而可一定程度为皂荚加工技术发展和进步奠定良好的基础。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，包括如下步骤：

第一步，皂荚清洗，搜集到的新鲜皂荚和库存的往年干燥皂荚一同由温度为0℃—10℃的去离子水清洗，驱除皂荚表面上的粉尘等污染，同时对存在虫蛀、变质的皂荚进行清楚，然后将剩余的皂荚在清洗完成后，由温度为—1℃，流速为20米/秒且含水量为5％的干燥冷空气对清洗后的皂荚进行冷风干燥；

第二步，破碎，将第一步中经过冷风干燥后的，进行速冻，并使得速冻后的皂荚温度为0℃，然后在保持温度恒定不便的情况下，对皂荚进行粉碎，且粉碎后的皂荚达到30目，并对粉碎后的皂荚进行保温；

第三步，溶解：将第二步中制备的皂荚粉添加到总质量为皂荚粉总质量40倍的溶剂中，并由搅拌装置对溶剂和皂荚粉进行匀速单向搅拌，搅拌速度为500转/分钟，且在搅拌过程中对溶剂和皂荚粉匀速加热至100℃，且加热时温度升高速度为8℃/分钟，并在加热到预定温度后，在保持搅拌恒定情况下，保温70分钟，并在保温期间，对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取，并在完成保温后，在保持搅拌恒定情况下将溶剂和皂荚粉的温度匀速下降至20℃，然后向溶剂和皂荚粉中添加占溶剂和皂荚粉总量1％的生物酶，并保温和维持搅拌稳定30分钟，然后静置并自然降温至常温，最后对溶剂和皂荚粉进行固液分离，并对收集到的液体进行保存以备下道工序使用，对收集到的固体残渣进行几种储存；

第四步，提纯，将第三步收集到的皂荚液体输送至高压提纯设备中，对皂荚液体升温至25℃，并有氮气对皂荚液体施加4kg/cm²的压力，并保温保压300分钟，然后减压至常压，并自然冷却到常温，然后对皂荚液体进行离子膜过滤，并对过滤后的皂荚液体进行收集备用；

第五步，微生物处理，将第四步得到皂荚液升温至25℃后并保温，然后向皂荚液体中添加站皂荚液体总量1.2％的红平红球菌，并保温培养2天；

第六步，浓缩提纯，将第五步经过微生物处理的皂荚液在0.4Mpa压力环境下依次通过分子量为15000、5000和2000的离子膜进行过滤，然后对过滤后的皂荚液体进行减压蒸馏提纯，并对提纯后得到的皂荚液体进行结晶作业，从而得到高纯度的皂荚总皂苷成品。

本实施例中，第一步中，在对皂荚进行清洗作业时，同时通过超声波震荡装置对皂荚进行震荡作业。

本实施例中，第三步至第六步中，在进行加热时，所使用的热源均为微波热源和辐照热源中的任意一种。

本实施例中，第三步中，在对对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取时，同时对对溶剂和皂荚粉混物由氮气施加1.5kg/cm²的压力。

实施例2

一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，包括如下步骤：

第一步，皂荚清洗，搜集到的新鲜皂荚和库存的往年干燥皂荚一同由温度为0℃的去离子水清洗，驱除皂荚表面上的粉尘等污染，同时对存在虫蛀、变质的皂荚进行清楚，然后将剩余的皂荚在清洗完成后，由温度为—5℃，流速为15米/秒且含水量为5％的干燥冷空气对清洗后的皂荚进行冷风干燥；

第二步，破碎，将第一步中经过冷风干燥后的，进行速冻，并使得速冻后的皂荚温度为—10℃，然后在保持温度恒定不便的情况下，对皂荚进行粉碎，且粉碎后的皂荚达到20目，并对粉碎后的皂荚进行保温；

第三步，溶解：将第二步中制备的皂荚粉添加到总质量为皂荚粉总质量30倍的溶剂中，并由搅拌装置对溶剂和皂荚粉进行匀速单向搅拌，搅拌速度为100转/分钟，且在搅拌过程中对溶剂和皂荚粉匀速加热至80℃，且加热时温度升高速度为10℃/分钟，并在加热到预定温度后，在保持搅拌恒定情况下，保温60分钟，并在保温期间，对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取，并在完成保温后，在保持搅拌恒定情况下将溶剂和皂荚粉的温度匀速下降至30℃，然后向溶剂和皂荚粉中添加占溶剂和皂荚粉总量0.5％的生物酶，并保温和维持搅拌稳定50分钟，然后静置并自然降温至常温，最后对溶剂和皂荚粉进行固液分离，并对收集到的液体进行保存以备下道工序使用，对收集到的固体残渣进行几种储存；

第四步，提纯，将第三步收集到的皂荚液体输送至高压提纯设备中，对皂荚液体升温至30℃，并有氮气对皂荚液体施加3kg/cm²的压力，并保温保压40分钟，然后减压至常压，并自然冷却到常温，然后对皂荚液体进行离子膜过滤，并对过滤后的皂荚液体进行收集备用；

第五步，微生物处理，将第四步得到皂荚液升温至30℃后并保温，然后向皂荚液体中添加站皂荚液体总量1％的红平红球菌，并保温培养1天；

第六步，浓缩提纯，将第五步经过微生物处理的皂荚液在0.5Mpa压力环境下依次通过分子量为15000、5000和2000的离子膜进行过滤，然后对过滤后的皂荚液体进行减压蒸馏提纯，并对提纯后得到的皂荚液体进行结晶作业，从而得到高纯度的皂荚总皂苷成品。

本实施例中，第一步中，在对皂荚进行清洗作业时，同时通过超声波震荡装置对皂荚进行震荡作业。

本实施例中，第三步至第六步中，在进行加热时，所使用的热源均为微波热源和辐照热源中的任意一种。

本实施例中，第三步中，在对对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取时，同时对对溶剂和皂荚粉混物由氮气施加1.1kg/cm²的压力。

本实施例中，第三步中的生物酶可以为淀粉酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、果胶酶及纤维素酶中的任意一种或几种混合，且使用淀粉酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、果胶酶及纤维素酶时，皂荚总皂苷提取量和提取纯度分别为：

本实施例中，第三步中溶剂pH值为对皂荚总皂苷提取量和提取纯度会造成较大影响，具体为：

与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明一方面可有效的提高对皂荚原料的综合利用率，降低对皂荚原料损耗和浪费，另一方面可有效的提高对皂荚内的皂荚总皂苷的提取作业的效率，并可有效的提高皂荚总皂苷产品的纯度，从而达到在降低皂荚原料损耗的同时，有效的提高皂荚总皂苷产品质量和生产效率的目的，除此之外，本发明还有助于规范对皂荚总皂苷提取作业流程，便于工作经验总结和交流，从而可一定程度为皂荚加工技术发展和进步奠定良好的基础。

Claims (4)

1.一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，其特征在于，所述的高纯度皂荚总皂苷提取方法包括如下步骤：

第一步，皂荚清洗，搜集到的新鲜皂荚和库存的往年干燥皂荚一同由温度为0℃—10℃的去离子水清洗，驱除皂荚表面上的粉尘等污染，同时对存在虫蛀、变质的皂荚进行清楚，然后将剩余的皂荚在清洗完成后，由温度为—10℃—0℃，流速为10—20米/秒且含水量不大于5％的干燥冷空气对清洗后的皂荚进行冷风干燥；

第二步，破碎，将第一步中经过冷风干燥后的，进行速冻，并使得速冻后的皂荚温度为—20℃—0℃，然后在保持温度恒定不便的情况下，对皂荚进行粉碎，且粉碎后的皂荚达到10—50目，并对粉碎后的皂荚进行保温；

第三步，溶解：将第二步中制备的皂荚粉添加到总质量为皂荚粉总质量30—80倍的溶剂中，并由搅拌装置对溶剂和皂荚粉进行匀速单向搅拌，搅拌速度为100—1500转/分钟，且在搅拌过程中对溶剂和皂荚粉匀速加热至30℃—150℃，且加热时温度升高速度为5—10℃/分钟，并在加热到预定温度后，在保持搅拌恒定情况下，保温30—180分钟，并在保温期间，对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取，并在完成保温后，在保持搅拌恒定情况下将溶剂和皂荚粉的温度匀速下降至20℃—50℃，然后向溶剂和皂荚粉中添加占溶剂和皂荚粉总量0.5％—1.5％的生物酶，并保温和维持搅拌稳定10分钟—120分钟，然后静置并自然降温至常温，最后对溶剂和皂荚粉进行固液分离，并对收集到的液体进行保存以备下道工序使用，对收集到的固体残渣进行几种储存；

第四步，提纯，将第三步收集到的皂荚液体输送至高压提纯设备中，对皂荚液体升温至20℃—50℃，并有氮气对皂荚液体施加2—5kg/cm²的压力，并保温保压30—60分钟，然后减压至常压，并自然冷却到常温，然后对皂荚液体进行离子膜过滤，并对过滤后的皂荚液体进行收集备用；

第五步，微生物处理，将第四步得到皂荚液升温至20℃—40℃后并保温，然后向皂荚液体中添加站皂荚液体总量1％—3％的红平红球菌，并保温培养1—3天；

第六步，浓缩提纯，将第五步经过微生物处理的皂荚液在0.1—0.5Mpa压力环境下依次通过分子量为15000、5000和2000的离子膜进行过滤，然后对过滤后的皂荚液体进行减压蒸馏提纯，并对提纯后得到的皂荚液体进行结晶作业，从而得到高纯度的皂荚总皂苷成品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，其特征在于，第一步中，在对皂荚进行清洗作业时，同时通过超声波震荡装置对皂荚进行震荡作业。

3.根据权利要求1所述一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，其特征在于，第三步至第六步中，在进行加热时，所使用的热源均为微波热源和辐照热源中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种高纯度皂荚总皂苷提取方法，其特征在于，第三步中，在对对溶剂和皂荚粉进行超声波萃取时，同时对对溶剂和皂荚粉混物由氮气施加1.1—2.55kg/cm²的压力。