CN102120830A - 聚苯乙烯丁二烯改性沥青的专用抽提溶剂及其抽提方法 - Google Patents

Abstract

聚苯乙烯丁二烯改性沥青的专用抽提溶剂及其抽提方法提供的SBS改性沥青的抽提方法减少了SBS改性剂在抽提回收过程中的流失，减少了抽提溶剂对人体健康的危害并且完全除去了沥青滤液中的矿粉，极大的提高了评定回收SBS改性沥青老化特性的精度。包括如下步骤：⑴SBS改性沥青的抽提溶剂为三氯乙烯和四氢呋喃的组合溶剂，其中两者的质量比在10:1.5至5:1之间；⑵采用高速离心机和自然沉淀相结合的方法来除去沥青液中的矿粉，其中高速离心机的转速设在3500r/min至4500r/min之间，旋转时间设在30分钟至40分钟之间；自然沉淀法静置时间为6小时或6小时以上。

Description

聚苯乙烯丁二烯改性沥青的专用抽提溶剂及其抽提方法

技术领域

本发明涉及SBS(聚苯乙烯丁二烯)改性沥青抽提回收技术，属于道路沥青材料制备的技术领域。

背景技术

沥青的回收分为两个步骤：第一步是抽提，即用溶剂将沥青从混合料上溶解，分离出沥青溶液；第二步是蒸馏，即通过蒸馏将沥青溶液中的溶剂除去，从而得到沥青，再进行其性能试验。从沥青路面或沥青混合料中回收沥青的目的在于，可以借此评定沥青混合料中沥青的老化程度，分析沥青路面使用性能的衰变规律及破坏原因，从而进行再生沥青混合料的配合比设计。国内外最常用的两种沥青抽提方法是离心抽提法和回流抽提法，所使用的抽提回收溶剂为三氯乙烯。

美国在抽提回收操作中使用的溶剂种类较多，主要有：三氯乙烯、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烷、含有15％乙醇的三氯乙烯、含有15％乙醇的甲苯和溴代正丙烷。

目前规范规定的抽提回收方法都是对基质沥青而言，针对改性沥青的抽提回收方法并无深入研究。SBS(聚苯乙烯丁二烯)改性沥青与基质沥青的区别在于沥青中加入了SBS改性剂，因此沥青回收方法对SBS改性沥青的适用性问题主要集中在：一是改性沥青中的改性剂在抽提回收过程中是否存在损失；二是回收过程是否会影响改性沥青的性能。

为此，设计了SBS改性沥青和改性剂在三氯乙烯中的溶解试验。称取质量为2.00g的各样品，导入玻璃杯中，再加入200ml的三氯乙烯，每隔固定时间用玻璃棒搅拌溶液，观察其溶解效果，观察时间持续8小时；观测结束后，将溶液减压过滤测其溶解度。在试验过程中，为防止三氯乙烯挥发，需对烧杯进行密封处理，试验在室温条件下进行。SBS改性沥青在三氯乙烯中浸没8小时后，溶解试验结果见表1所示：

表1SBS改性沥青的溶解试验

从表1来看，三氯乙烯为SBS改性沥青的良溶剂，原样SBS改性沥青及其短期老化样品均能完全溶解于其中，而长期老化后的改性沥青却溶解缓慢，浸没8小时后，仍有部分物质未能溶解，滤纸前后增重较大，但无法分辨不溶物中是否存在改性剂，因此针对SBS改性剂进行溶解试验，其中试验步骤同上，试验结果见表2所示。

表2SBS改性剂的溶解试验

SBS改性剂单独进行热氧老化时，老化速率明显加快，这时SBS改性剂的老化特性反映了其长期老化条件下的老化特性。从表2可以看出，长期老化后的SBS改性剂颗粒无法溶于三氯乙烯，发生明显的溶胀现象，这与表1中，长期老化后的SBS改性沥青溶解后，仍有部分残余物质的结果相吻合，从而证明了采用三氯乙烯作为抽提溶剂，会带来SBS改性剂在抽提过程中的流失。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于提供一种SBS改性沥青的专用抽提溶剂及其抽提方法，可减少在抽提回收过程SBS改性剂的流失，以及降低回收过程对SBS改性沥青性能的影响，从而提高对回收SBS改性沥青性能评定的准确性。

技术方案：现有的规范《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中规定的抽提回收方法是针对基质沥青而言，未有针对SBS改性沥青抽提回收方法的专门研究。按规范要求的抽提溶剂及其抽提方法进行SBS改性沥青抽提回收，会导致SBS改性剂的流失，从而影响回收SBS改性沥青性能评定的准确性。为解决上述问题，本发明采用如下技术方案。

该抽提溶剂为三氯乙烯和四氢呋喃构成的组合溶剂，其中三氯乙烯和四氢呋喃的质量比在10∶1.5至5∶1之间。

采用聚苯乙烯丁二烯改性沥青的专用抽提溶剂抽提改性沥青的方法包括如下步骤：

a.配置专用抽提溶剂∶按质量比为三氯乙烯∶四氢呋喃＝10∶1.5～2的比例配置专用抽提溶剂；

b.向装有聚苯乙烯丁二烯改性沥青试样的烧杯中注入配置好的专用抽提溶剂，将其浸没，浸泡30分钟，搅动，使沥青充分溶解；

c.将以上溶解后的产物倒入离心分离器，用少量抽提溶剂将烧杯上的粘附物全部洗入分离容器中，并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0722的方法进行离心分离；

d.将离心分离后的滤液通过出口排出均匀装入6个回收瓶，并将其置于高速离心机中，进行高速离心分离初步除去滤液中的矿粉，离心机转速设在3500r/min至4500r/min之间，旋转时间设在30分钟至40分钟之间；

e.用减压过滤装置过滤回收瓶中的沥青滤液，并将其转入3个大烧杯中，静置6小时以上；

f.再用减压过滤装置过滤烧杯中的沥青滤液，并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0726的阿布森法回收SBS改性沥青。

有益效果：与规范规定的沥青抽提方法相比，本发明具有以下几方面优势。

(1)采用三氯乙烯和四氢呋喃(质量比为10∶1.5至5∶1之间)的组合溶剂作为抽提溶剂，显著减少了SBS改性剂在抽提回收过程中的流失，提高了试验精度。四氢呋喃毒性较低，用它取代部分三氯乙烯得到的组合溶剂对人体健康的危害减少。

(2)采用高速离心机和自然沉淀相结合的方法来除去沥青滤液中的矿粉。可以实现完全去除矿粉的目的，从而消除矿粉对沥青性质的影响。

(3)本发明对评定回收SBS改性沥青特性具有极高的精度，适用于科学研究。

具体实施方式

1.抽提溶剂的选择

采用传统的抽提回收方法往往会带来改性剂的流失，从而导致测得回收沥青指标与原样沥青差异较大。为此，设计不同有机溶剂溶解SBS改性剂的速率试验。取SBS颗粒10g置于烧杯中，加入250ml有机溶剂，测试其完全溶解所需要的时间，试验结果如表3所示。

表3SBS改性剂在不同溶剂中的溶解时间

从表3可知，甲苯、四氢呋喃、环己烷溶剂对改性剂的溶解能力均远高于三氯乙烯，因此可以考虑将其与三氯乙烯混合作为改性沥青回收的抽提溶剂，以提高溶剂溶解改性剂的能力，避免改性剂在抽提过程中流失。已有文献表明甲苯具有较强的毒性易对人体健康造成危害，环己烷在温度较高时即容易爆炸，而四氢呋喃则可以作为良溶剂，且易挥发，可以考虑作为抽提溶剂。

鉴于三氯乙烯对沥青的溶解能力极强，且具有良好的挥发性，完全用四氢呋喃作为抽提溶剂弊端更多，因此选用三氯乙烯和四氢呋喃混合溶剂作为改性沥青的抽提溶剂，即不影响抽提回收，同时又可以避免改性剂的流失。下面进行三氯乙烯和四氢呋喃的配伍性试验，三氯乙烯和四氢呋喃分别按质量比10∶1，10∶1.5，10∶2，20∶2.5配置组合溶剂，分别标为B，C，D，E，三氯乙烯溶剂标为A。用长期老化后的SBS改性沥青进行空白标定，选择上述五种溶剂作为抽提溶剂，阿布森法为沥青回收方法，各抽提溶剂得到的回收沥青的性能指标如表4所示。

表4组合溶剂得到的回收沥青的性能指标

老化SBS改性沥青的特性为变硬、变脆，5℃延度指标可以很好的反映SBS改性沥青的老化特性。从表4可知，C类组合溶剂回收得到的沥青性能与原结果最接近，即三氯乙烯和四氢呋喃质量比10∶1.5的组合溶剂为最佳抽提溶剂。此外，D类组合溶剂回收得到的沥青性能也与原结果相似，因此，可以考虑选用三氯乙烯和四氢呋喃质量比为10∶1.5至5∶1之间的组合溶剂作为沥青回收时的抽提溶剂，来准确评定老化沥青的性能。

2.抽提方法

(1)目的与适用范围

本方法采用适用于SBS改性沥青混合料的抽提回收，以评定回收SBS改性沥青的老化特性。采用高速离心机和自然沉淀法除去沥青中的残余矿粉，选用三氯乙烯加四氢呋喃的组合溶剂(质量比为10∶1.5至5∶1之间)作为抽提溶剂。

(2)仪具与材料

离心抽提仪：由试样容器及转速不小于3000r/min的离心分离器组成，分离器备有滤液出口。

容器盖与容器之间用耐油的圆环形滤纸密封。滤液通过滤纸排出后从出口流出收入6个小回收瓶中。

圆环形滤纸。

回收瓶：容量250ml的耐腐蚀开口钢瓶，杯口内径100mm±0.5mm，外径105mm±0.5mm。

高速离心机：转速范围0～5000r/min，可根据需要进行调整。

减压过滤装置

三氯乙烯：化学纯。

四氢呋喃

其他：小铲，金属盘，烧杯等。

(3)方法与步骤

准备工作

采用四分法对在烘箱中适当加热后成松散状态的沥青混合料进行取样，放在金属盘中适当拌和，待温度稍下降后至100℃以下时，用大烧杯取混合料试样质量约1000g左右。

试验步骤

①配置三氯乙烯和四氢呋喃的组合溶剂，其中两者的质量比为10∶1.5至5∶1之间。

②向装有试样的烧杯中注入配置好的组合溶剂，将其浸没，浸泡30分钟，用玻璃棒适当搅动，使沥青充分溶解。

③将混合料及溶液倒入离心分离器，用少量组合溶剂将烧杯及玻璃棒上的粘附物全部洗入分离容器中。并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0722的方法进行离心分离。

④将滤液通过出口排出均匀装入6个回收瓶，并将其置于高速离心机中，进行高速离心分离初步除去滤液中的矿粉。离心机转速设在3500r/min至4500r/min之间，旋转时间设在30分钟至40分钟之间。

⑤用减压过滤装置过滤回收瓶中的沥青滤液，并将其转入3个500ml大烧杯中，静置6小时或6小时以上。

⑥再用减压过滤装置过滤烧杯中的沥青滤液，并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0726的阿布森法回收SBS改性沥青。

(4)报告

报告应注明回收沥青的方法，并综合报告回收沥青的各项性能测定结果。

具体步骤为：

1.材料准备

(1)旧路面SBS改性沥青混合料放入烘箱中，加热至松散状态。

(2)将松散的沥青混合料放在金属盘中拌合，至温度下降到100℃为止。

(3)按四分法对其进行取样，取约1000g左右SBS改性沥青混合料置于大烧杯中。

2.SBS改性沥青的抽提

(1)配置三氯乙烯和四氢呋喃的组合溶剂，其中两者的质量比为10∶1.5至5∶1之间。

(2)向装有试样的烧杯中注入配置好的组合溶剂，将其浸没，浸泡30分钟左右，用玻璃棒适当搅动，使沥青充分溶解。

(3)将混合料及溶液倒入离心分离器，用少量组合溶剂将烧杯及玻璃棒上的粘附物全部洗入分离容器中。并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0722的方法进行离心分离。

(4)将滤液通过出口排出均匀装入6个容积为250ml的耐腐蚀钢瓶，并将其置于高速离心机中，进行高速离心分离初步除去滤液中的矿粉。离心机转速设在3500r/min至4500r/min之间，旋转时间设在30分钟至40分钟之间。

(5)用减压过滤装置过滤回收瓶中的沥青滤液，并将其转入3个500ml大烧杯中，静置6h。在静置时，需要将盖口封闭，以减少组合溶剂在此过程中的挥发。

(6)再用减压过滤装置过滤烧杯中的沥青滤液。

3.SBS改性沥青的回收

采用阿布森法进行沥青回收，控制沥青溶液温度为135℃，以避免沥青发生二次老化，从而对旧SBS改性沥青性能评定的准确性。

Claims (2)

1.一种聚苯乙烯丁二烯改性沥青的专用抽提溶剂，其特征在于该抽提溶剂为三氯乙烯和四氢呋喃构成的组合溶剂，其中三氯乙烯和四氢呋喃的质量比在10:1.5至5:1之间。

2.一种如权利要求1所述的聚苯乙烯丁二烯改性沥青的专用抽提溶剂的抽提方法，其特征在于该抽提方法包括如下步骤：

a.配置专用抽提溶剂：按质量比为三氯乙烯：四氢呋喃=10:1.5～2的比例配置专用抽提溶剂；

b.向装有聚苯乙烯丁二烯改性沥青试样的烧杯中注入配置好的专用抽提溶剂，将其浸没，浸泡30分钟，搅动，使沥青充分溶解；

c.将以上溶解后的产物倒入离心分离器，用少量抽提溶剂将烧杯上的粘附物全部洗入分离容器中，并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0722的方法进行离心分离；

d.将离心分离后的滤液通过出口排出均匀装入6个回收瓶，并将其置于高速离心机中，进行高速离心分离初步除去滤液中的矿粉，离心机转速设在3500r/min至4500r/min之间，旋转时间设在30分钟至40分钟之间；

e.用减压过滤装置过滤回收瓶中的沥青滤液，并将其转入3个大烧杯中，静置6小时以上；

f.再用减压过滤装置过滤烧杯中的沥青滤液，并按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0726的阿布森法回收SBS改性沥青。