CN102114083A - 何首乌药材的指纹图谱、其建立方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种何首乌药材的质量控制方法，所述指纹图谱为将何首乌药材通过高效液相色谱分析得到的HPLC指纹图谱。该指纹图谱可用于全面监控原料何首乌的质量，以确保何首乌和包含何首乌的相关药物制剂的质量稳定、均一。本发明还公开了所述何首乌药材的指纹图谱的建立方法及其应用。
Description
技术领域
本发明属于中药质量控制技术领域，具体而言，本发明涉及何首乌药材的指纹图谱及其建立方法，以及所述指纹图谱在何首乌药材质量控制中的应用。
背景技术
何首乌为蓼科植物Polygonum.multiflorum.Thynb.的干燥块根，多为野生品，广东德庆栽培的何首乌为地道药材。临床多制用，主要为补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨药。由于中药的复杂性，目前仍是采用传统的药材鉴别方式，而这种依靠经验监控药材质量的方法具有很大的局限性。
中药指纹图谱是指某种中药材及其制剂中所共有的、具有特征性的某类或数类成分的色谱或光谱的图谱。在现阶段，中药的有效成分绝大多数没有得到明确，指纹图谱的建立对于有效控制中药材及其制剂的质量具有十分重要的意义。对于何首乌药材，由于其成分复杂，以各个单一成分为指标的研究较多，但具体某一成分都不能真正反映药材的质量，而综合研究其指纹图谱以控制质量的还未有统一标准。
因此，目前存在对于能够全面表征何首乌药材的成分特征的指纹图谱的需求，何首乌药材的质量控制方法和质量控制标准也有待于进一步完善。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的一个目的是提供一种何首乌药材的指纹图谱。
本发明的另一个目的是所述指纹图谱的建立方法。
本发明又一个目的是提供所述指纹图谱在监控何首乌药材和含有何首乌药材的药物制剂的质量中的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一方面，本发明提供一种何首乌药材的指纹图谱，其中，所述指纹图谱为将何首乌药材通过高效液相色谱分析得到的HPLC指纹图谱。
在上述指纹图谱中优选包括11个特征峰，以4号峰二苯乙烯苷峰为参照峰，具体操作见实施例3，各特征峰的相对保留时间和相对标准偏差为：
1号峰：相对保留时间0.3421±0.0008，相对标准偏差0.1047％；
2号峰：相对保留时间0.4183±0.0050，相对标准偏差0.9714％；
3号峰：相对保留时间0.6848±0.0007，相对标准偏差0.0528％；
4号峰：相对保留时间1.0000；
5号峰：相对保留时间1.0824±0.0009，相对标准偏差0.0512％；
6号峰：相对保留时间1.9242±0.0079，相对标准偏差0.2999％；
7号峰：相对保留时间2.1200±0.0084，相对标准偏差0.2753％；
8号峰：相对保留时间2.1909±0.0100，相对标准偏差0.3293％；
9号峰：相对保留时间2.4416±0.0110，相对标准偏差0.3186％；
10号峰：相对保留时间2.8972±0.0150，相对标准偏差0.3142％；
11号峰：相对保留时间3.0627±0.0161，相对标准偏差0.3161％。
优选地，所述何首乌药材产自广东德庆。
另一方面，本发明提供上述指纹图谱的建立方法，该方法包括：
(1)制备何首乌药材溶液和对照品溶液；
(2)将步骤(1)中制备的何首乌药材溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱分析，得到何首乌药材和对照品的HPLC图谱；
(3)通过比较不同何首乌药材的HPLC图谱确定何首乌药材的共有的特征峰。
优选地，所述步骤(1)中，制备何首乌药材溶液包括：将何首乌药材溶于甲醇，水浴回流，滤过，滤液蒸干，将残渣溶解于甲醇，过微孔滤膜；
制备对照品溶液包括：精密称取二苯乙烯苷适量，溶于甲醇，配制成0.2mg/ml的溶液。
优选地，所述步骤(2)中，高效液相色谱分析的分析条件包括：采用反相填料色谱柱；检测波长200～400nm，流速0.1～5ml/min，柱温0～60℃，进样量1～100μl，流动相为乙腈-磷酸水溶液；进一步优选地，所述高效液相色谱分析的分析条件包括：采用Phenomenx-C18色谱柱；检测波长280nm，流速1.0ml/min，柱温25℃，分析时间65min，进样量10μl，流动相为乙腈-0.4％V/V磷酸水溶液。
优选地，所述步骤(2)中采用梯度洗脱液进行洗脱，洗脱条件包括：
0～15min乙腈体积比为15％～18％，15～50min为18％～40％，50～60min为40％～100％，60～67min保持100％。
优选地，所述步骤(3)中，通过采用药典委员会规定的指纹图谱计算软件A版比较不同何首乌药材的HPLC图谱，从而确定何首乌药材的共有的特征峰；
进一步优选地，所述步骤(3)还包括将步骤(2)得到的对照品的色谱峰在何首乌药材的HPLC图谱中所对应的色谱峰作为参照峰，计算各特征峰的相对保留时间和相对标准偏差；进一步优选地，所述步骤(3)还包括根据参照峰计算各特征峰的相对峰面积和相对标准偏差。
又一方面，本发明提供上述指纹图谱在监控何首乌药材和包含何首乌药材的相关药物制剂的质量中的应用；优选地，所述何首乌药材为产自广东德庆的何首乌药材。
再一方面，本发明提供何首乌药材的质量检测方法，所述方法包括将待测何首乌药材的HPLC图谱和本发明提供的上述指纹图谱进行比较。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果在于：
本发明通过全面，系统的研究，依据国家药品监督管理局颁布的《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》和国家药典委员会印发的《中药注射剂指纹图谱实验研究技术指南(试行)》，对广东德庆道地的何首乌药材进行了液相指纹图谱测定，建立的指纹图谱具有稳定，重现性好的特点，该研究有助于德庆何首乌药材的标准化种植和质量控制，同时可将何首乌指纹图谱与二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量测定结合起来全面控制德庆何首乌药材的质量，从而为科学合理的控制德庆何首乌药材的质量奠定坚实的基础。此外，该指纹图谱的建立方法可操作性强，重现性好，为更好地控制道地何首乌药材质量提供了科学依据。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中：
图1为二苯乙烯苷对照品图谱。
图2为大黄素对照品图谱。
图3为大黄素甲醚对照品图谱。
图4为10批何首乌药材HPLC色谱分离叠加图，其中从下到上依次为第1-第10批。
图5为何首乌HPLC指纹图谱，其中4号峰为二苯乙烯苷，10号峰为大黄素，11号峰为大黄素甲醚。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制发明的范围。
在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明，其后所用相同试剂如无特殊说明，均以首次标明的内容相同。
实施例1：用于鉴定何首乌药材的高效液相色谱法的建立
仪器与试剂：
Agilent1100型高效液相色谱仪，含在线真空脱气机、二元梯度泵、柱温箱、DAD检测器；甲醇、磷酸为分析纯，乙腈为色谱纯，水为超纯水；10批何首乌药材均产于广东德庆，批号分别为040209、040320、040426、040506、040512、040705、040729、040809、041018、050204。经江西中医学院鉴定教研室鉴定为蓼科植物Polygonum.multiflorum.Thynb的干燥块根。对照品：2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷，0844-200003)、大黄素(110756-200110)、大黄素甲醚(0758-2002006)，购自中国药品生物制品检定所；色谱柱为Phenomenx-C18(5μm，250×4.6mm)色谱柱；微孔滤膜为津腾0.45μm的微孔滤膜，购自天津市津腾实验设备有限公司。
分析方法：
色谱分析条件包括：Phenomenx-C18(5μm，250×4.6mm)色谱柱；检测波长：280nm；流速：1.0ml/min；柱温：25℃。分析时间65min，进样量10μl。流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液，梯度洗脱：0～15min乙腈为15％～18％，15～50min为18％～40％，50～60min为40％～100％，60～67min保持100％。
供试品溶液的制备：
精密称取10批何首乌药材粉末(过4号筛)各0.4g，加入甲醇75ml，水浴回流60min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml溶解。取上清液过0.45μm的微孔滤膜。
对照品溶液的制备：精密称取二苯乙烯苷20mg，加入甲醇10ml溶解定容，配制成0.2mg/ml的溶液。
HPLC结果：取供试品滤液和对照品溶液各10μl，按上述色谱条件分析，得到各样品的HPLC指纹图谱。对照品二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的HPLC结果分别见图1-3。10种何首乌药材的HPLC叠加图见图4。
实施例2：高效液相色谱法鉴定何首乌药材的方法学考察
对实施例1中建立的鉴定何首乌药材的高效液相色谱法进行了以下几个方面的考察。
重现性试验：
取何首乌药材(批号050204)，按实施例1中供试品的制备方法制备样品6份，依次测定，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。计算相对保留时间和相对面积RSD均小于3.0％，结果表明该方法具有良好的重现性。
精密度试验：
取同一份供试品溶液(批号050204)，连续进样6次，考察色谱峰的相对保留时间、峰面积比值的一致性。计算相对保留时间和相对面积RSD均小于3.0％，结果表明仪器精密度符合要求。
稳定性试验：
取同一供试品溶液(批号050204)，在0小时、2小时、4小时、8小时、12小时、16小时、20小时、24小时内连续进样8次，记录各共有色谱峰的保留时间和面积，通过计算相对保留时间和相对面积RSD均小于3.0％，结果表明常温下供试品溶液在24小时内保持稳定。
实施例3：10批何首乌药材的共有指纹峰的相对保留时间、相对峰面积
和相关系数
进行了实施例1中10批德庆何首乌药材的样品分析，以4号峰(即二苯乙烯苷)为参照峰，各指纹峰的相对保留时间的RSD值基本都低于1.0％(见表1)。但相对峰面积RSD值都较大(见表2)。可能是不同批次药材采收时间的不同，其中成分含量的差异所致。
表1 10批何首乌药材共有峰的相对保留时间
| 040729 | 0.3420 | 0.4139 | 0.6851 | 1.0000 | 1.0829 | 1.9303 | 2.1259 | 2.1986 | 2.4498 | 2.9065 | 3.0725 | 0.9999 |
| 040809 | 0.3422 | 0.4138 | 0.6855 | 1.0000 | 1.0831 | 1.9321 | 2.1283 | 2.2009 | 2.4526 | 2.9122 | 3.0788 | 0.9999 |
| 041018 | 0.3417 | 0.4134 | 0.6849 | 1.0000 | 1.0829 | 1.9303 | 2.1259 | 2.1985 | 2.4497 | 2.9056 | 3.0716 | 0.9999 |
| 050204 | 0.3417 | 0.4133 | 0.6847 | 1.0000 | 1.0827 | 1.9291 | 2.1245 | 2.1971 | 2.4479 | 2.9021 | 3.0679 | 0.9999 |
| RSD％ | 0.1047 | 0.9714 | 0.0528 | 0.0000 | 0.0513 | 0.2999 | 0.2753 | 0.3293 | 0.3186 | 0.3142 | 0.3161 |
表2 10批何首乌药材共有峰的相对面积
实施例4：何首乌药材指纹图谱的建立
将10批何首乌的数据导入药典委员会提供的指纹图谱计算软件A版，确定11个共有峰，其指纹图谱见图5。选择4号峰(二苯乙烯苷峰)为参照峰。计算(公式略)各共有峰相对保留时间及相对保留时间的范围(见表3)。
表3何首乌药材特征峰相对保留时间
| 峰号 | 相对保留时间 | 范围 |
| 1 | 0.3421 | ±0.0008 |
| 2 | 0.4183 | ±0.0050 |
| 3 | 0.6848 | ±0.0007 |
| 4(s)(二苯乙烯苷) | 1.0000 | - |
| 5 | 1.0824 | ±0.0009 |
| 6 | 1.9242 | ±0.0079 |
| 7 | 2.1200 | ±0.0084 |
| 8 | 2.1909 | ±0.0100 |
| 9 | 2.4416 | ±0.0110 |
| 10(大黄素) | 2.8972 | ±0.0150 |
| 11(大黄素甲醚) | 3.0627 | ±0.0161 |
Claims (10)
1.一种何首乌药材的指纹图谱，其中，所述指纹图谱为将何首乌药材通过高效液相色谱分析得到的HPLC指纹图谱。
2.如权利要求1所述的指纹图谱，其中，所述指纹图谱中包括11个特征峰，以4号峰二苯乙烯苷峰为参照峰，各特征峰的相对保留时间和相对标准偏差为：
1号峰：相对保留时间0.3421±0.0008，相对标准偏差0.1047％；
2号峰：相对保留时间0.4183±0.0050，相对标准偏差0.9714％；
3号峰：相对保留时间0.6848±0.0007，相对标准偏差0.0528％；
4号峰：相对保留时间1.0000；
5号峰：相对保留时间1.0824±0.0009，相对标准偏差0.0512％；
6号峰：相对保留时间1.9242±0.0079，相对标准偏差0.2999％；
7号峰：相对保留时间2.1200±0.0084，相对标准偏差0.2753％；
8号峰：相对保留时间2.1909±0.0100，相对标准偏差0.3293％；
9号峰：相对保留时间2.4416±0.0110，相对标准偏差0.3186％；
10号峰：相对保留时间2.8972±0.0150，相对标准偏差0.3142％；
11号峰：相对保留时间3.0627±0.0161，相对标准偏差0.3161％。
3.如权利要求1-3中任一项所述的指纹图谱，其中，所述何首乌药材产自广东德庆。
4.如权利要求1-4中任一项所述的指纹图谱的建立方法，其中，所述方法包括：
(1)制备何首乌药材溶液和对照品溶液；
(2)将步骤(1)中制备的何首乌药材溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱分析，得到何首乌药材和对照品的HPLC图谱；
(3)通过比较不同何首乌药材的HPLC图谱确定何首乌药材的共有的特征峰。
5.如权利要求5所述的建立方法，其中，所述步骤(1)中，制备何首乌药材溶液包括：将何首乌药材溶于甲醇，水浴回流，滤过，滤液蒸干，将残渣溶解于甲醇，过微孔滤膜；
制备对照品溶液包括：精密称取二苯乙烯苷，加入甲醇溶解定容，配制成0.2mg/ml的溶液。
6.如权利要求5或6所述的建立方法，其中，所述步骤(2)中，高效液相色谱分析的分析条件包括：采用反相填料色谱柱；检测波长200～400nm，流速0.1～5ml/min，柱温0～60℃，进样量1～100μl，流动相为乙腈-磷酸水溶液；
优选地，所述高效液相色谱分析的分析条件包括：采用Phenomenx-C18色谱柱；检测波长280nm，流速1.0ml/min，柱温25℃，分析时间65min，进样量10μl，流动相为乙腈-0.4％V/V磷酸水溶液。
7.如权利要求5-7中任一项所述的建立方法，其中，所述步骤(2)中采用梯度洗脱液进行洗脱，洗脱条件包括：
0～15min乙腈体积比浓度为15％～18％，15～50min乙腈为18％～40％，50～60min乙腈为40％～100％，60～67min乙腈保持100％。
8.如权利要求5-8中任一项所述的建立方法，其中，所述步骤(3)中，通过采用药典委员会规定的指纹图谱计算软件A版比较不同何首乌药材的HPLC图谱，从而确定何首乌药材的共有的特征峰；
优选地，所述步骤(3)还包括，将步骤(2)得到的对照品的色谱峰在何首乌药材的HPLC图谱中所对应的色谱峰作为参照峰，计算各特征峰的相对保留时间和相对标准偏差；进一步优选地，所述步骤(3)还包括根据参照峰计算各特征峰的相对峰面积和相对标准偏差。
9.如权利要求1-4中任一项所述的指纹图谱在监控何首乌药材和包含何首乌药材的相关药物制剂的质量中的应用；
优选地，所述何首乌药材为产自广东德庆的何首乌药材。
10.一种何首乌药材的质量检测方法，所述质量检测方法包括将待测何首乌药材的HPLC图谱和如权利要求1-4中任一项所述的指纹图谱进行比较。
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