CN102112220B - 反应器 - Google Patents

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Abstract

一种液相反应器，其包括筒体内的一个螺杆，所述螺杆和所述筒体可相对旋转，并在其之间限定一个混合区，所述筒体具有将待混合的组分导入至所述筒体的至少两个入口以及从所述筒体排出混合产物的出口，所述螺杆包含螺旋凹槽，由此可调节所述螺杆和筒体的相对旋转，从而在混合所述组分的同时在所述螺杆和筒体之间轴向输送所述组分，并使产物通过所述出口挤出，其中调节所述反应器以在操作所述反应器过程中实现组分以基本恒定的流量比进入所述筒体。

Description

反应器
本发明涉及一种液相反应器。更具体而言，本发明涉及一种用于液相加工的连续流反应器，所述连续流反应器适于产生具有非常均匀和可重复的组成的产物。本发明还涉及一种在该反应器中进行液相反应的方法及通过该方法形成的产物。
申请人自己的国际专利公布文本WO 02/076609(以及通常类似设计领域中的其他反应器)提供了一种液相反应器，其包括一个在筒体内以垂直方向提供的螺杆。所述螺杆和筒体可彼此相对旋转。在说明书附图所示的实施方案中，筒体包括将各组分例如反应物导入筒体中的多个入口。螺杆具有至少一个螺旋凹槽，并且螺杆和筒体的相对旋转使组分在螺杆和筒体之间运输，从而有助于组分的混合。在操作过程中，组分通过各入口用泵抽入。
已发现使用申请人的WO公开文本所述的反应器能在产物均匀性和生产率方面得到合意结果。然而，由于下文所述的原因，还存在改良的空间，特别是就反应器输出产物的均匀性而言。
当需要混合(并可使其反应)多种组分时，将各组分通过各入口输送至筒体中。各组分进入筒体的流速可决定混合组分的相对比例。如果化合物可相互反应，则所述流速会影响反应物的化学计量比。然而，业已发现，鉴于螺杆在入口处所形成的环境，组分经过筒体入口的流速会受到该入口处施加的反压的影响。
简言之，需注意的是，所述螺杆包括螺旋凹槽，随着螺杆/筒体彼此相对旋转，在凹槽与入口邻接的情形下，流入物进料至螺杆凹槽中，当基面(land)与入口邻接的情形下，流入物进料至基面上。当然，随着螺杆/筒体的旋转，也存在这两种可能情形之间的位置。这使得入口处施加的反压在螺杆相对于筒体的整个360°旋转过程中都会变化，而这种反压的变化又会使相关组分进入筒体的流速发生变化(假定组分的泵送速率恒定)。这种效应会发生在每个组分入口，使得进入筒体的组分流量不能保持恒定，从而影响所生产的产物的均匀性，使其成为一种物理混合物或反应产物。
各组分的流速变化及对产物特性造成的影响在一些情况下是可忍受的。然而，这种影响妨碍具有非常高度均匀性的产物的形成。在一些应用中，例如在制备打算用于生产电解质层的浆体中，产物成分的变化可能导致制得的电解质的特性发生不利变化。
在此背景下，需要提供不受已述缺点困扰的液相反应器。
因此，本发明的一个实施方案提供了一种液相反应器，包括筒体内的一个螺杆，所述螺杆和所述筒体可相对旋转，并在其之间限定一个混合区，所述筒体具有将待混合的组分导入所述筒体中的至少两个入口以及从所述筒体排出混合产物的出口，所述螺杆包括螺旋凹槽，由此调节所述螺杆和筒体的相对旋转，从而在混合所述组分的同时在所述螺杆和筒体之间轴向运送所述组分，并使产物通过所述出口挤出，其中调节所述反应器以在操作所述反应器的过程中实现组分以基本恒定的流量比进入所述筒体。
根据本发明，对所述反应器进行具体设计和/或操作，使得在组分进料和螺杆旋转过程中在所述筒体的入口处反压的影响最小化，优选完全消除，从而可以实现组分以恒定的流量比进入所述筒体。这使得：组分以恒定比混合，从而提高的并且高的产物均匀性；生产的产物在所述反应器的不同批次的运行过程之间具有可重复的结果；并且对产物特性有更好的控制。
本发明基于这样的理解，即在所述螺杆和筒体相对旋转过程中在组分入口处反压的变化可能导致进入所述反应器筒体的组分流速的不利变化，本发明总体上涉及一种或多种旨在缓解并优选完全消除所述反压的影响的具体设计/操作。本发明人相信这是截至目前为止，首次认识到反压问题会影响产品的均匀性，因而也是首次尝试解决该问题。
本发明还提供了一种使用本发明的反应器来混合或均化组分的方法，所述方法包括将组分通过各入口导入至筒体内，使螺杆和筒体相对旋转以进行混合和/或均化，同时在螺杆和筒体之间轴向运送所述组分，并使产物从出口排出。
本发明还提供了通过实施本发明的方法，即使用本发明的反应器，来混合和/或均化组分而形成的产物。
附图说明
参考附图对本发明的实施方案进行示例说明，附图中：
图1为示出包括两个入口的常规液相反应器入口处恒压时流量变化的图表。
图2为示出本发明反应器入口处流量变化的图表。
图3为实验室规模的环状反应器的部分截面图。
图4和5为分别示出实施反压补偿之前(图4)和之后(图5)反应物流量变化(以锆与钇反应物流量的比值表示)的流量控制显示屏照片。
图1方便地表示了随着螺杆和筒体彼此相对旋转，反压对进入液相反应器筒体的组分流量比的难解影响。所述组分在恒定压力下输送通过各入口。所述组分的平均流速分别是100ml/min和500ml/min，但如图所示，在任意时间点的实际流速随所述螺杆和筒体的相对旋转(以“反应器转子角”表示，单位为度)变化。这是因为，随着所述螺杆/筒体的旋转，施加于各入口的反压由于所述螺杆在所述入口处形成的环境而变化。反压的这种变化造成所述组分的实际流速的波动。而实际流速的这种变化又造成组分流量比的显著波动。对于给定的平均流速，该比值应优选保持在或接近于5∶1的值(即500/100)。流量比变化的结果是，产物特性也将随任一时刻可获得的待混合的组分比例而变化。理想地，所述产物特性应保持均匀。
使用流量模型来计算随转子角而变的压力变化值，并将压力变化值转化为流量波动值，分别使用了100cc/min和500cc/min的总体流量。这些变化值显示于装置控制面板的流量显示屏上(见图4和5)。图4中的实际反应物进料比例变化远大于图5中的变化。
图1和2由有限元模型(FEM)计算得到，以估计进入混合器的反应物流量的变化。该过程包括将混合容积模拟为多个小单元(根据反应器几何形状确定网格)，并求解该模型得到反应物的流量，反应物以粘性流体表示。该模型包括了转子中的螺旋凹槽以及孔的几何形状、位置和大小，所述流体粘度随位置变化，以表示由于混合器内(凹槽和基面区域)的化学反应所致的变化。
业已发现，反应物流量(由于反压)对转子角位置十分敏感，导致反应物输送随混合器旋转而波动。钇和锆化学流量间的比例的较大变化将导致最终粉末产物的组成变化。还对纳入流量约束条件来抵消反应物输送路径中所产生的变化性反压进行了模拟，目的是确定具有最小流量变化的稳固的操作方案。
在本发明的一个实施方案中，用于输送组分进入所述筒体的入口孔设计为可产生预定的“超压”，以使反应器操作过程中组分输送对任何反压的波动减敏。
该实施方案的原理包括设计一个筒体入口，使得在设定的操作条件下——包括流速以及组分密度和粘度，穿过所述入口的通道(孔)将产生压降。该“超压”旨在缓解并优选完全消除所述螺杆和筒体相互旋转时反压的影响。在这种情况下，所述“超压”一般等于并优选大于反应器操作过程中观察到的最大反压。所述反压可以通过孔大小和几何形状进行计算(见上述FEM计算)。由于高频变化(圆筒的旋转速度)而难以测量压力变化的值，但流量计显示器(显示在每个物流中由流量计测量的钇与锆化学流量的比)上的“噪音”幅度使得可以进行定性评估(见图4和5)。
本领域技术人员可以根据需要确定并操作与给定的流入物和组分特性有关的压降。
例如，假定产物密度为1.1g/cc，反应物粘度：碳酸盐为10CP(19.8℃)和硝酸盐为5CP(14.4℃)(Brookfeed粘度仪，转子#1)。该流量模型预计方(圆)孔在直径1.03mm时对于流速100ml/min以及在直径2.31mm时对于流速500ml/min会产生5kPa的压降。这些计算还假设所混合的组分形成粘度为200泊(在23℃)的浆体。
精确的孔大小可以不是必需的，因为流量流动控制器可以控制平均流量。因此：
1mm的孔在100ml/min的物流下将产生约6.4kPa的“超压”。
2.5mm的孔在500ml/min的物流下将产生约4.3kPa的“超压”。
2.38mm(3/32英寸)的孔在500ml/min的物流下将产生约3.6kPa的“超压”(有些过低)。
在本发明的该实施方案中，可以不需要实现通过各入口的精确“超压”，只要压降的幅度足以缓解并优选消除在各入口处的反压的影响。
图2示出可以根据本发明的该实施方案实现的对流量比控制的改良。反应器入口孔前“超压”时，旋转速度看上去影响很小，而随着压力变化，“超压”下反应器入口孔前的凹槽和基面的运动会形成入口位置(whereas inlet position does as the pressure variation is created by themovement of grooves and lands in front of the reactor inlet orifice)(“遮蔽效应”)。
对(由压降变化引起的)反压进行补偿的原理普遍适用于其他操作参数，包括凹槽和基面的几何形状和大小以及进入的液体和输出的产物的粘度。
如图2中可以看出，瞬时流速的变化远小于图1的程度，结果是流量比保持基本恒定(约5∶1)。
在该实施方案中，发现入口孔上游的输送压力波动很大，可以引入蓄压器(accumulator)来保持输送压力恒定。
作为该实施方案(入口孔控制)的另一选择，针形阀或类似物可用于补偿必要的反压。所述针形阀或类似物将与组分输送管线和入口连接。这样做的意图是避免反压的波动，从而可以实现组分以恒定流量进入所述筒体。
在本发明的另一实施方案中，各组分的流量比可以变化，以克服反压影响。在该实施方案中，所述瞬时流速将随反压而变，从而尽可能保持组分以恒定流速进入所述筒体。在该实施方案中，质量流量控制器可用于将流速调节至目标水平，以实现抵消反压影响的所需结果。然而，该实施方案的一个可能的限制是，所述质量流量控制器必须具有随反压变化而改变组分流量的能力。这一点在螺杆和筒体高速相对旋转时被证明难以达到。在高速相对旋转下，质量流调节器将需要对反压变化快速作出反应。
在本发明的另一实施方案中，调节所述反应器以最小化并优选消除所述螺杆和筒体相互旋转时的反压变化。这一点有可能通过使用与组分输送管线连接的穿流反压调节器实现。这样做的意图是避免反压的波动，使得可以实现组分的恒定流量。
在另一实施方案中，施加于组分入口的反压，或者更确切地是该反压的变化，可以通过合适的螺杆设计以及入口相对于所述螺杆位置的设置而最小化或者完全消除。因此，如果在入口处形成的环境在所述螺杆和筒体相互旋转时基本恒定，则所施加的反压也将基本恒定(在稳态操作条件下)。
例如，在该实施方案中，组分入口可以在所述螺杆的整个360°旋转过程中将组分进料至所述螺杆的基面上。换句话说，所述入口在任何点都不会将组分进料至所述螺杆的凹槽或凹槽部。这种设置可以通过合适设计所述螺杆的凹槽和基面实现。在该实施方案中，对所述螺杆的凹槽螺距的设计可以沿所述螺杆的轴长变化。
再例如，所述入口可以邻接一个环形凹槽(即0螺距)，并且将组分进料至该凹槽。随所述螺杆旋转，在与该凹槽相对的入口处形成的环境将基本恒定，施加的该反压也将基本恒定。在这种情况下，在所述螺杆上可提供一个螺旋凹槽，所述螺旋凹槽通过一个延伸于所述螺旋凹槽和所述环形凹槽之间的进料凹槽接受来自所述环形凹槽的组分。由所述进料凹槽和所述环形凹槽汇聚而在入口处形成的环境，与由所述环形凹槽的其余部分在入口处形成的环境相比，将代表一个差异点。这将会造成反压的波动，但它的影响将显著小于使用常规螺旋凹槽会产生的影响。
本文描述的实施方案可以单独应用或者组合应用。通常，将一个或多个实施方案应用于与本发明的反应器相关的每个组分入口。
关于本发明的反应器中使用的螺杆的特征，在所述螺旋凹槽之间的基面表面面积在所述混合区域中通常构成所述螺杆的表面面积的至少50％。优选地，并且考虑到组分的特性，在混合过程中施加于所述组分的湍流度为至少约25,000雷诺数(R)，优选25,000-100,000R。
本发明的液相反应器特别适合用于加工多相液体，但可以有利地在足以在所述反应器中实现所述组分的高湍流度的旋转速度下用于浆体混合和/或均质化。
在一个实施方案中，本发明的反应器还可以用于进行液相反应，其中将所述组分导入并在所述反应器中混合从而发生化学反应。因此，本发明还提供一种在本发明的反应器中进行液相反应的方法，包括将反应组分通过两个或多个入口导入混合区中，相对旋转所述螺杆和所述筒体以混合所述组分，使所述混合的组分反应以产生一种产物，以及从所述出口排出所述产物。
在一个实施方案中，本发明的反应器的出口连接至或可连接至所述入口或所述入口之一，以再循环产物。
在另一实施方案中，所述螺旋凹槽在所述筒体的壁上限定的表面面积大大小于所述混合区中所述螺杆在所述筒体的壁上限定的总表面面积。
所述反应器的混合区的容积是所述螺杆的基面和所述筒体的壁之间的环状容积余隙(余隙容积)与所述螺旋凹槽的容积(凹槽容积)之和。正常而言，所述混合区将被认为在所述至少一个入口和所述排出口之间沿轴向延伸。优选地，所述凹槽容积将尽可能小，但仍能够有效输送所述混合/反应的组分和/或产物通过所述混合区。然而，由于优选小深度的余隙容积，所述凹槽容积很可能占到所述混合区容积的至少50％。所述凹槽容积与所述余隙容积的最大比值是优选约5∶1，更优选约3∶1。
优选地，所述凹槽的容积大大小于所述螺杆的总容积，例如在1∶10-1∶50范围内。在所述反应器的一个实验室规模的实施方案中，所述反应器螺杆可以具有约15mm的半径，所述螺旋凹槽可以具有约1-3mm的深度，所述余隙容积可以具有约0.01-3mm的深度，优选0.05-0.5mm，所述总混合区可以具有约0.5-10cm3的容积。相对小的凹槽容积和窄的余隙容积使得所述反应器能够连续地产生高质量且均匀的浆体产物。对所述组分或产物中的固体在所述余隙容积中的研磨作用大大有助于获得均匀的产物。
应理解的是，所述螺旋凹槽的有效容积、深度、螺距和长度以及所述螺杆的几何形状通常决定影响产物质量和生产率的处理参数，例如停留时间和湍流度。可能需要根据所述反应器中进行混合的关键参数对反应器的这些方面进行优化和调整。
有利地，所述排出口在所述筒体的轴上开口到所述筒体的内部，优选所述余隙容积在所述螺杆和筒体壁的圆柱部分与所述排出口之间是圆形的，例如部分球形的。
所述反应器可以垂直位、水平位或倾斜操作。优选地，所述反应器垂直位操作，排出口在最低端，这是因为重力可有利地影响密封和传质。所述螺杆可以在约100-约10,000rpm下旋转，优选500-2,000rpm，以达到所需的湍动混合。优选的旋转速度小于大的批处理反应器中获得类似程度的高湍动混合所需的速度(一般超过2,000rpm)。这有助于降低本发明反应器的固定操作成本。
本发明反应器的有效输送容积或混合区可以远小于批量反应器的有效输送容积或混合区，使得在需要较少量产物时极为有利。一般而言，使用本发明的反应器的生产量(产物产出量)是0.25-0.75kg/h，优选约0.5kg/h。混合可以在室温或升高的温度下进行。
在所述反应过程中，用于反应的各组分可以通过各自的入口导入至所述筒体。可以加入溶剂、催化剂、调节剂和/或载体以控制或协助所述混合和反应。
所述反应器中的停留时间通常少于常规批处理反应器中的时间，这需要快速的反应速率。然而，如果发生了不完全或不充分反应，那么可以将所获得的产物返回至所述反应器，进行二次反应或多次反应。所需的循环次数主要取决于反应速率。
所述组分在所述反应器中的反应温度取决于所述组分、其浓度和其他因素，可以是环境温度至最高500℃或更高。加热可以通过反应实现，通过加热一种或多种反应组分实现，以及/或者加热所述筒体和/或螺杆实现。任选地，可以对所述反应器进行冷却。
本发明的反应器可以产生浆体产物，包括固体产物的浆体前体。所得到的产物可以是沉淀物、共沉淀物或溶胶-凝胶，更优选均匀一致和高质量的前体粉末。所述产物可以是有机物、无机物或其混合物。
在一个优选实施方案的中，本发明的反应器可用于粉末沉淀。可以在所述反应器中进行的一般性反应有沉淀和共沉淀。这些反应和其他反应可以产生前体固体产物，例如简单氧化物、多组分氧化物、混合氧化物、或其具有均匀性和高分散性的混合物的不溶性无机前体。这类反应产物可以形成均匀、高度分散和高度反应性的粉末用于后续过程(例如烧结成陶瓷部件)。
以下将参考如下的实施例和附图仅以示例性的方式对本发明的实施方案进行描述。所述实施例和附图不应以任何方式解释为对本发明的限制。
所述附图是实验室规模的环状反应器的部分截面示意图。所述附图描绘的反应器10具有螺杆12，可旋转地支撑在圆筒14中。螺杆12的旋转轴是垂直的。所述螺杆具有圆化的、部分球形的底端34，圆筒14具有可塞入的、相应形状的底端16，并具有位于所述旋转轴上的出口18；以及封闭的顶端38。用于反应的组分通过入口20和22进料至所述反应器10中，来自排出口18的再循环物质可以通过入口36导入。入口20和22在沿所述圆筒的轴长往下一段距离处彼此相对，用于再循环物质的入口36位于螺杆12的顶部24和入口20和22之间。
所述螺杆的圆柱状部分提供有表面螺旋凹槽26，用于随着螺杆旋转轴向运送并湍动混合所述组分。螺杆12和圆筒14之间的余隙容积28和32与凹槽容积结合限定了一个混合区，在所述余隙容积中对固体物的研磨大大有助于形成均质产物。在图示的反应器10中，所述余隙容积具有约0.1mm的深度。凹槽26的容积和深度分别大大小于螺杆12的容积和半径，所述凹槽的深度为约2mm，而所述螺杆具有约15mm的半径。凹槽26在圆筒14的内壁30上限定的表面面积大大小于所述凹槽部分之间的基面面积，并形成螺杆12在圆筒14的内壁30上限定的总表面面积的小于10％。凹槽26和余隙容积28的容积比为约2∶1。所示的实验室规模的反应器10的反应区容积为约1.5cm3。生产规模的反应器可以大的多。图3中一般性描述的反应器可以进行调整，以包括本文描述的本发明的一个或多个实施方案，从而实现所需的基本恒定的组分流量比。
本发明尤其好地适合于通过氧化钇(yttriam)和硝酸锆的反应生产氧化钇稳定的氧化锆粉末。在形成所述粉末过程中，混合所述反应物的化学计量比对于产物特性是至关重要的。例如，理想的是，使用本发明的反应器共沉淀8mol％的氧化钇-氧化锆产物。所述产物具有同质浆体的形式，所述浆体可以被过滤并且所产生的粉末前体可焙烧以得到所述产物粉末。所述产物粉末可用于形成电解质层，在固体氧化物燃料电池中使用。
根据本发明，还可有利的是，由混合的硝酸镧、硝酸锶、硝酸锰溶液共沉淀生产钙钛矿复合物La0.8SR0.2MnO3。在过滤、干燥和焙烧后，可以得到同质单相钙钛矿。
本发明的反应器还可用于混合/均质化/稀释浆体，例如油漆和油墨。
本说明书中参考的任何在先出版物(或来自其的信息)或者任何已知内容并非并且也不应视为承认或认可或者任何形式的暗示出，在先出版物(或来自其的信息)或者已知内容形成本说明书涉及的技术领域中的公知常识的一部分。
在该说明书以及随附权利要求书的全文中，除非上下文另有要求，词语“包括”以及变体例如“包含”和“含有”应理解为暗示涵盖了所述的整体或步骤或者整数集合或步骤集合，但不排除任何其他整体或步骤或者其他整体集合或步骤集合。

Claims (17)

1.一种液相反应器，包括筒体内的一个螺杆，所述螺杆和所述筒体可相对旋转，并在其之间限定了一个混合区，所述筒体具有将待混合的组分导入至所述筒体中的至少两个入口以及从所述筒体排出混合产物的出口，所述螺杆包含螺旋凹槽，由此调节所述螺杆和筒体的相对旋转，从而在混合所述组分的同时在所述螺杆和筒体之间轴向运送所述组分，并使产物通过所述出口挤出，其中调节所述反应器以在操作所述反应器的过程中实现所述组分以恒定的流量比进入所述筒体，所述调节通过在随着螺杆相对于筒体旋转的组分进料过程中，缓解或避免所述筒体的至少两个入口的至少一个入口处反压的变化而进行。
2.权利要求1的反应器，其中将组分导入所述筒体中的至少两个入口的至少一个入口设计为产生预定的“超压”，从而缓解或避免在反应器操作过程中反压的变化。
3.权利要求1的反应器，其中所述至少两个入口的至少一个入口设计为使得在设定的操作条件下——包括流速以及组分密度和粘度，穿过所述至少一个入口的通道将产生压降。
4.权利要求3的反应器，其中所述压降等于或大于在操作所述反应器过程中观察到的最大反压。
5.权利要求1的反应器，包括一个与所述至少两个入口的至少一个入口连接的蓄压器，以保持待导入的组分通过所述至少一个入口的输送压恒定。
6.权利要求1的反应器，包括一个针形阀以避免反压的变化，从而可以实现所述组分的至少一种以恒定流量进入所述筒体。
7.权利要求1的反应器，其中改变各组分的流速来克服反压的变化。
8.权利要求7的反应器，其中流速随反压而变化，以保持各组分以恒定流速进入所述筒体。
9.权利要求8的反应器，其中使用质量流量控制器来调节所述流量至目标水平，以实现消除反压的变化。
10.权利要求1的反应器，包括一个与通到所述反应器的至少两个入口的至少一个入口的组分输送管线连接的穿流反压调节器，以避免反压的变化，从而使得可以实现所述组分的流量恒定。
11.权利要求1的反应器，其中通过合适的螺杆设计以及所述至少一个入口相对于所述螺杆位置的设置而缓解或避免在所述至少两个入口的至少一个入口处的反压。
12.权利要求11的反应器，其中在所述至少一个入口处形成的环境随所述螺杆和筒体的相互旋转恒定，从而使施加的反压在稳态操作条件下恒定。
13.权利要求11的反应器，其中所述至少一个入口在所述螺杆的整个360°旋转过程中将组分进料至所述螺杆的基面上。
14.权利要求12的反应器，其中所述至少一个入口邻接一个环形凹槽设置，并且通过所述至少一个入口将进料组分进料至该凹槽。
15.权利要求14的反应器，其中所述螺旋凹槽通过一个延伸于所述螺旋凹槽和所述环形凹槽之间的进料凹槽接受来自所述环形凹槽的进料组分。
16.一种使用权利要求1的反应器混合或均质化组分的方法，其中所述方法包括将所述组分通过各入口导入所述筒体中，相对旋转所述螺杆和筒体以进行混合和/或均质化，同时在所述螺杆和筒体之间轴向输送所述组分，并使产物通过所述出口排出。
17.一种通过实施权利要求16的方法来混合和/或均质化组分而形成的产物。
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