EP2720783B1 - Anlage zur dispersion von feindispersen feststoffen in hochviskosen produkten - Google Patents

Anlage zur dispersion von feindispersen feststoffen in hochviskosen produkten Download PDF

Info

Publication number
EP2720783B1
EP2720783B1 EP12726746.6A EP12726746A EP2720783B1 EP 2720783 B1 EP2720783 B1 EP 2720783B1 EP 12726746 A EP12726746 A EP 12726746A EP 2720783 B1 EP2720783 B1 EP 2720783B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
zone
stirring
product
mixing
plug
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Not-in-force
Application number
EP12726746.6A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP2720783A1 (de
Inventor
Benjamin MULTNER
Klaus GEZORK
Werner Himmelsbach
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EKATO Ruehr und Mischtechnik GmbH
Original Assignee
EKATO Ruehr und Mischtechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EKATO Ruehr und Mischtechnik GmbH filed Critical EKATO Ruehr und Mischtechnik GmbH
Publication of EP2720783A1 publication Critical patent/EP2720783A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP2720783B1 publication Critical patent/EP2720783B1/de
Not-in-force legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/53Mixing liquids with solids using driven stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/57Mixing high-viscosity liquids with solids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/50Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/11Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/19Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
    • B01F27/192Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis with dissimilar elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/21Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders characterised by their rotating shafts
    • B01F27/212Construction of the shaft
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/84Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with two or more stirrers rotating at different speeds or in opposite directions about the same axis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/91Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with propellers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/93Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with rotary discs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/82Combinations of dissimilar mixers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22Control or regulation
    • B01F35/221Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2212Level of the material in the mixer
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22Control or regulation
    • B01F35/221Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2214Speed during the operation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22Control or regulation
    • B01F35/221Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2215Temperature
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22Control or regulation
    • B01F35/221Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2217Volume of at least one component to be mixed
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/75Discharge mechanisms
    • B01F35/754Discharge mechanisms characterised by the means for discharging the components from the mixer
    • B01F35/7544Discharge mechanisms characterised by the means for discharging the components from the mixer using pumps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90Heating or cooling systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90Heating or cooling systems
    • B01F2035/98Cooling
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90Heating or cooling systems
    • B01F2035/99Heating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50Mixing liquids with solids
    • B01F23/56Mixing liquids with solids by introducing solids in liquids, e.g. dispersing or dissolving

Definitions

  • the present invention relates to a plant for the dispersion of finely divided solids in highly viscous products.
  • High viscosity, viscous products in which finely divided solids, such as finely divided silica, must be dispersed, are rheologically characterized by extremely non-Newtonian flow properties, meaning that they are pseudoplastic and often have a high yield point. Typically, they are reactive with air, so contact with air must be prevented.
  • the production of such products is possible both in batch mode and in continuous operation. Examples of such products are silicone sealants, insulating and adhesive compounds, toothpaste, special silicones and also all products which are produced with a short mixing time.
  • the continuous production typically takes place in extruders with one, two or more screw shafts, preference being given to using twin-screw extruders for the above-described high-viscosity products.
  • twin-screw extruders has the disadvantage that the energy requirement is high and the investment and operating costs are high. Furthermore, when using twin-screw extruders there is a high minimum throughput, which is why they are only of limited suitability for low production quantities. With lower production volumes and frequent shutdowns, a machine with twin-screw extruders requires a great deal of cleaning.
  • the product is produced with only slight backmixing within the plant, so that simplifying a plug flow or piston flow is present, in which a very high dosing accuracy is required.
  • the product is discharged from the stirred tank with a stamp, since it is not free-flowing and can not be discharged by agitators according to the prior art.
  • the agitator To push out the product from the stirred tank, the agitator must first be removed from the container, resulting in product losses.
  • the cleaning effort and the equipment required for agitator, stamp, etc. are high. It must also be provided a seal of the system against air. Due to the plant size and the driving style, only a very limited throughput can be achieved. As advantages compared to the extruder described above are the lower investment costs and specify the lower dosing accuracy requirements.
  • DE 195 38 476 C2 shows a system for the dispersion of finely dispersed solids in highly viscous products with a coaxial stirring system with stirrers on two independently operable coaxial shafts and a forced feed pump in the discharge zone.
  • DE 23 18 949 B1 shows a combined mixing and homogenizing machine with a coaxial stirring system
  • the inner mixing blades are distributed on as many mixing zones as outer mixing blades and are arranged under and in close distance from them.
  • the respective mixing blades have particular configurations, such as inclinations in the opposite sense, and are rotatable in the opposite sense.
  • US Pat. No. 6,866,411 B1 shows a mixing device with a coaxial stirring system, wherein inner mixing blades and outer mixing blades are evenly distributed over the entire length of a container. A separation between mixing and shearing is done by providing a premixing chamber.
  • US 2004/0233780 A1 shows a mixing device with a coaxial stirring system, wherein inner mixing blades and outer mixing blades are arranged in a container substantially evenly distributed.
  • FR 2 929 535 A1 and FR 2 647 461 A1 show each arranged on a central shaft stirrers, which are designed as a combination of Axialthroughern and dissolver discs.
  • High-viscosity products are understood to mean fluids in a viscosity range of 10,000 to 1,000,000 mPas at a shear rate of 10 s -1
  • a system for the dispersion of finely dispersed solids in highly viscous products which in a container coaxial stirring system with stirrers on two independently operable, coaxially arranged waves, wherein a positively-conveying, wandatties Stirrer on the one shaft and a plurality of stirrers on a central shaft are arranged such that in an upper mixing region of the container immediately after an addition zone for the starting materials in a headspace of the container, a combination of the positively-conveying, Wandgehigen agitator and stirrers to form a is provided in a mixed mixing zone downstream of the upper mixing region of the container stirring members for forming a plug flow zone are provided and form a forced feed pump and stirring members in a plug flow zone downstream of a separate discharge zone of the mixing areas.
  • the agitator gantry combination for forming the ideally mixed zone is particularly arranged and selected so that homogenization of the liquid, highly viscous and solid, finely dispersed phases occurs continuously.
  • the agitator garbage combination in the plug flow zone is arranged and selected to achieve complete homogenization of the product, for example, by complete digestion of the solids with little backmixing of the product.
  • the arrangement of the stirrers and the formation of the ideal mixed zone and the subsequent plug flow zone also ensures that there is no backmixing of the two zones and in particular no short-circuit flow from the addition zone of the starting materials to the discharge zone, but a minimally necessary residence time in the mixing zones, namely the ideal mixed zone and the plug flow zone is achieved and thereby the homogenization of the product is accomplished.
  • adjusting the pumping capacity of the forced delivery pump of the discharge zone sets a product-adapted residence time in the plug flow zone, and the stirring gas combination in the plug flow zone is preferably arranged and selected to complete digestion of the product being fed from the ideally mixed zone.
  • At least one dissolver disk and one axial conveyor are preferably respectively provided as stirring elements on the central shaft.
  • the plant is designed to carry out a mixing of the liquid, highly viscous phase and the solid, finely dispersed phase in batch mode or in continuous operation.
  • the ideally mixed zone and the plug flow zone are combined such that the proper combination of ideally mixed zone and plug flow zone compensates for short term variations in dosage, so that requirements for the temporal consistency of the metering accuracy of the liquid and solid phases are low.
  • the requirements are lower than conventional methods according to the current state of the art.
  • the right combination of ideally mixed zone and plug flow zone and a coordinated adjustment of the pumping power of the stirring system and the forced delivery pump will compensate for short-term variations in dosage without compromising on quality in the finished product.
  • the pumping power of the stirring system and that of the forced delivery pump are matched to one another in such a way that neither generates a short circuit.
  • stirring system in the ideally mixed zone and the plug flow zone and the forced feed pump in the discharge zone in combination are preferably provided such that in operation, namely in continuous operation and / or in batch operation, mixing and discharge process are separated.
  • At the top of the container means may be provided for dosing liquids and solids.
  • the devices for metering in the finely dispersed solids have in particular a rotary valve and / or a device for volumetric delivery, which are used depending on the driving style.
  • At the top of the container may also be provided means for supplying, for example, nitrogen and / or means for applying vacuum to degas the product.
  • the system is preferably preceded by means for carrying out mixing processes of different liquid and solid phases.
  • the system are preferably further upstream facilities for cleaning the system.
  • the plant is preferably further downstream of facilities for carrying out treatment processes, such as the complete degassing of the product.
  • a device for cooling or heating the system is provided depending on the product.
  • measuring and control devices for reliable control of, for example, flow, temperature, level, etc. of the system are provided.
  • the plant according to the invention combines the advantages of the plants described above for continuous production and batch operation.
  • the simpler coaxial agitator is used, on the other hand, the mixing areas, namely the ideal mixture and the plug flow or plug flow, the two plants combined.
  • it is suitable for mixing the liquid, high-viscosity phase and the solid, finely dispersed phase both in batch mode and in continuous operation.
  • the in the FIG. 1 shown plant for the dispersion of finely dispersed solids in highly viscous products has in a container 5, a coaxial stirring system 10, 15 with stirrers on two independently operable coaxial shafts 1, 2.
  • a positive-conveying, agitated stirrer 10 on one shaft 1 and a plurality of stirrers 15 on a central shaft 2 are arranged such that in an upper mixing region of the container 5 directly following an addition zone E, a combination of the forced-conveying, Wandgehigen stirrer 10 and stirrers 15 is provided for forming an ideally mixed zone I and in a mixing region downstream of the upper mixing region of the container 5 mixing elements 15 are provided for forming a plug flow zone II.
  • Farther are a forced feed pump 20 and stirring members 15 in a plug flow zone II downstream area provided as a discharge zone III.
  • the positive-conveying, wall-mounted agitator 10 is variable with respect to the speed and direction depending on the product.
  • Randorgane 15 on the central shaft 2 a Rlickorgankombination of axial conveyors and dissolver discs is mounted, which is variable depending on the rheology of the product and product requirements.
  • the Rhackorgankombination to form the ideal mixed zone I is in particular arranged and chosen so that the homogenization of the liquid, highly viscous and the solid, finely dispersed phase takes place continuously.
  • a product-adapted residence time is set in the plug flow zone II and the agitator gas combination in the plug flow zone II is arranged and selected to complete digestion of the product fed from the ideally mixed zone I.
  • stirring elements 15 on the central shaft 2 are typically provided in each case at least one dissolver disk and one axial conveyor.
  • the forced feed pump 20 is integrated into the container 5.
  • the pumping power of the coaxial stirring system 10, 15 and that of the discharge pump 20 are matched to one another.
  • the stirring system 10, 15 in the ideally mixed zone I and the plug flow zone II and the forced feed pump 20 in the discharge zone III are provided in combination such that in operation, namely in continuous operation or batch operation, mixing and discharge process are separated.
  • the batch operation is particularly adjusted by causing recirculation of the product via a pumping line 32 and closing the discharge valve.
  • means 25 for metering in liquids and solids are provided at the top of the container.
  • the device 25 for metering finely dispersed solids have a rotary valve and / or a device for volumetric delivery, which are used depending on the driving style.
  • the dosed products, namely liquids and solids, are ideally mixed in zone I. Demands on the dosing accuracy decrease according to the invention, since the separation into different mixing zones I and II can compensate for a fluctuating feed.
  • the degree of backmixing is set, for example, for a respective product on the speed of the positively-promoting, Wandgehigen agitator 10 and the associated variability of Umpumpströmung in the ideal mixed zone I and the pumping or delivery rate of the forced feed pump 20.
  • a device 26 for supplying, for example, nitrogen and a device 27 for applying vacuum for degassing the product are provided.
  • Vacuum to the head of the container 5 and separation into different mixing areas (zones I and II) can ensure product quality requirements with respect to, for example, residual air inclusions.
  • a corresponding adaptation of the metering units, such as a solids metering with rotary valve, is required. This is not possible with the continuous production of products in extruders described above. In these extruders separate degassing units (zones) must be connected downstream.
  • the Indian FIG. 1 Also shown are devices 28 for performing mixing processes of different liquid and solid phases.
  • the mixing processes include, for example, the incorporation of fillers and dyes and / or the incorporation of hardener.
  • the Indian FIG. 1 Equipment shown 29 are also connected upstream for cleaning the system.
  • the Indian FIG. 1 Also shown are devices 30 for carrying out treatment processes, such as the complete degassing of the product.
  • the treatment steps may include, for example, the incorporation of fillers and dyes and / or the incorporation of hardener.
  • a device 31 for cooling or heating the system is provided depending on the product.
  • Simple plant engineering is used, while the throughput and quality of a product are no worse than in a prior art plant.
  • the investment costs are lower for the same throughput and the same quality as in the prior art.
  • the operating costs are lower than in the prior art, since the system operates at the same throughput and the same quality as in the prior art energy efficient.
  • both a continuous operation and a batch operation on a single system are possible.
  • small throughputs in continuous operation are possible ( ⁇ 100 kg / h).
  • the mixing and discharge processes are always separated in continuous operation. There are also small batch batch rates possible.
  • the plug flow in the extruder requires a high dosing accuracy. Compared with it is in the inventive system with a mixture of ideally mixed zone and plug flow zone worked. This results in lower demands on the metering accuracy and thus lower investment and operating costs for the metering units.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte.
  • Hochviskose, dickflüssige Produkte, in welche feindisperse Feststoffe, wie beispielsweise feindisperse Kieselsäure, dispergiert werden müssen, sind rheologisch charakterisiert durch extrem nichtnewtonsche Fließeigenschaften, was bedeutet, dass sie strukturviskos sind und oft eine hohe Fließgrenze haben. Typischerweise sind sie reaktiv mit Luft, so dass ein Kontakt mit Luft verhindert werden muss. Die Herstellung von solchen Produkten ist sowohl im Batchbetrieb als auch im kontinuierlichen Betrieb möglich. Beispiele für solche Produkte sind Silikondichtmassen, Dämm- und Klebemassen, Zahnpasta, spezielle Silikone und auch alle Produkte, die mit kurzer Mischzeit hergestellt werden.
  • Die kontinuierliche Herstellung erfolgt typischerweise in Extrudern mit ein, zwei oder mehreren Schneckenwellen, wobei für die oben beschriebenen hochviskosen Produkte bevorzugt Doppelschneckenextruder eingesetzt werden. Der Einsatz von Doppelschneckenextrudern hat den Nachteil, dass der Energiebedarf hoch ist und auch die Investitions- und Betriebskosten hoch sind. Weiterhin gibt es beim Einsatz von Doppelschneckenextrudern einen hohen minimalen Durchsatz, weshalb sie für geringe Produktionsmengen nur bedingt geeignet sind. Bei geringeren Produktionsmengen und häufigen Stillständen ist eine Anlage mit Doppelschneckenextrudern mit hohem Reinigungsaufwand verbunden. Das Produkt wird bei nur geringer Rückvermischung innerhalb der Anlage hergestellt, so dass vereinfachend eine Pfropfenströmung bzw. Kolbenströmung vorliegt, bei welcher eine sehr hohe Dosiergenauigkeit erforderlich ist. Hierzu ist anzumerken, dass bei einer ideal ausgebildeten Pfropfenströmung das Produkt den Reaktor mit einer über den Querschnitt gleichmäßigen Strömungsgeschwindigkeit durchströmt. Diese Annahme ist insofern vereinfachend, als ein reales Fluid an den Reaktorwänden und Einbauten langsamer als in der Rohrmitte strömt und sich somit eine geringe Rückvermischung ausbildet.
  • Ein Batchbetrieb wird typischerweise mit Koaxialrührwerken realisiert. Sie bestehen in der Regel aus wandgängigen Rührorganen und Zentralwellen-Rührorganen, welche das Produkt "ideal" mischen. Hierzu ist anzumerken, dass bei einem idealen Rührkessel die Durchmischung des Produkts so gut ist, dass zu keinem Zeitpunkt Konzentrations- und Temperaturgradienten auftreten. Diese Annahme ist insofern vereinfachend, als in einem realen Reaktor i.d.R Feststoffe oder Fluide zur Produktmasse zugegeben werden, die sich sowohl in Konzentration als auch Temperatur von der Produktmasse unterscheiden. Aus diesem Grund können auch durch das Bewerkstelligen sehr kurzer Mischzeiten durch das Rührorgan kleinere Konzentrations- bzw. Temperaturgradienten nicht vermieden werden. Das "ideale" Mischen wird in einer Zone I dadurch erreicht, dass die Rührorgane in der Zone I deutlich kürzere Mischzeiten als die mittlere Verweilzeit des Produkts gewährleisten.
  • Bei Produkten mit hoher Fließgrenze wird das Produkt mit einem Stempel aus dem Rührbehälter ausgetragen, da es nicht frei fließend ist und durch Rührwerke nach dem Stand der Technik nicht ausgetragen werden kann. Zum Herausdrücken des Produkts aus dem Rührbehälter muss das Rührwerk zunächst aus dem Behälter entfernt werden, wodurch sich Produktverluste ergeben. Bei einer solchen Anlage sind der Reinigungsaufwand und auch der apparative Aufwand für Rührwerk, Stempel usw. hoch. Es muss auch eine Abdichtung der Anlage gegen Luft vorgesehen sein. Aufgrund der Anlagengröße und der Fahrweise kann nur ein stark limitierter Durchsatz erreicht werden. Als Vorteile im Vergleich zum vorangehend beschriebenen Extruder sind die geringeren Investitionskosten und die geringeren Anforderungen an die Dosiergenauigkeit anzugeben.
  • DE 20 2010 003 100 U1 zeigt eine Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte, die in einem Behälter ein koaxiales Rührsystem mit Rührorganen auf zwei unabhängig voneinander zu betreibenden Wellen aufweist, wobei ein zwangsförderndes, wandgängiges Rührorgan auf der einen Welle und mehrere Rührorgane auf einer zentralen Welle angeordnet sind.
  • DE 195 38 476 C2 zeigt eine Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte mit einem koaxialen Rührsystem mit Rührorganen auf zwei unabhängig voneinander zu betreibenden koaxial angeordneten Wellen und einer Zwangsförderpumpe im Bereich der Austragszone.
  • DE 23 18 949 B1 zeigt eine kombinierte Misch- und Homogenisiermaschine mit einem koaxialen Rührsystem, das innere Mischblätter auf ebenso viele Mischzonen verteilt sind wie äußere Mischblätter und unter und in dichtem Abstand von diesen angeordnet sind. Zum Erreichen eines gewünschten Mischergebnisses weisen die jeweiligen Mischblätter besondere Ausgestaltungen, wie beispielsweise Schrägstellungen in entgegengesetztem Sinn, auf und sind in entgegengesetztem Sinn rotierbar.
  • DE 20 2009 017943 U1 zeigt eine Dispergiermaschine mit einem koaxialen Rührsystem, wobei innere Mischblätter und äußere Mischblätter gleichmäßig über die gesamte Länge eines speziell geformten Behälters verteilt sind.
  • US 6 866 411 B1 zeigt eine Mischvorrichtung mit einem, koaxialen Rührsystem, wobei innere Mischblätter und äußere Mischblätter gleichmäßig über die gesamte Länge eines Behälters verteilt sind. Eine Trennung zwischen Mischen und Scheren erfolgt durch Vorsehen einer Vormischkammer.
  • US 2004/0233780 A1 zeigt eine Mischvorrichtung mit einem koaxialen Rührsystem, wobei innere Mischblätter und äußere Mischblätter in einem Behälter im Wesentlichen gleichmäßig verteilt angeordnet sind.
  • FR 2 929 535 A1 und FR 2 647 461 A1 zeigen jeweils auf einer zentralen Welle angeordnete Rührorgane, die als Kombination aus Axialförderern und Dissolverscheiben ausgelegt sind.
  • Ausgehend vom vorangehend beschriebenen Stand der Technik ist es die Aufgabe der Erfindung, eine einfach aufgebaute und auf einfache Weise zu betreibende Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte zur Verfügung zu stellen, welche die Vorteile der beiden oben beschriebenen Verfahren verbindet und erweitert. Unter hochviskosen Produkten werden hier Fluide in einem Viskositätsbereich von 10.000 - 1.000.000 mPas bei einer Scherrate von 10 s-1 verstanden
  • Diese Aufgabe wird durch eine Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte gelöst, wie sie im Patentanspruch 1 angegeben ist. Die Patentansprüche 2 bis 17 zeigen vorteilhafte Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung.
  • Insbesondere wird eine Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte zur Verfügung gestellt, die in einem Behälter ein koaxiales Rührsystem mit Rührorganen auf zwei unabhängig voneinander zu betreibenden, koaxial angeordneten Wellen, wobei ein zwangsförderndes, wandgängiges Rührorgan auf der einen Welle und mehrere Rührorgane auf einer zentralen Welle derart angeordnet sind, dass in einem oberen Mischbereich des Behälters direkt im Anschluss an eine Zugabezone für die Ausgangsstoffe in einem Kopfraum des Behälters eine Kombination aus dem zwangsfördernden, wandgängigen Rührorgan und Rührorganen zum Ausbilden einer ideal gemischten Zone vorgesehen ist, in einem dem oberen Mischbereich des Behälters nachgeschalteten Mischbereich Rührorgane zum Ausbilden einer Pfropfenströmungszone vorgesehen sind und eine Zwangsförderpumpe und Rührorgane in einem der Pfropfenströmungszone nachgeschalteten Bereich eine von den Mischbereichen getrennte Austragszone bilden.
  • Vorzugsweise ist als Rührorgane auf der zentralen Welle eine Rührorgankombination aus Axialförderern und Dissolverscheiben angebracht, die je nach Rheologie des Produkts und Anforderungen an das Produkt variierbar ist.
  • Die Rührorgankombination zum Ausbilden der ideal gemischten Zone ist insbesondere so angeordnet und gewählt, dass eine Homogenisierung der flüssigen, hochviskosen und der festen, feindispersen Phase kontinuierlich erfolgt.
  • Wie es oben beschrieben ist, kann es im realen Reaktor trotz sehr guter Durchmischung dazu kommen, dass beispielsweise ein kleiner Teil des zugegebenen Feststoffs nicht vollkommen aufgeschlossen wird. Diese Aufgabe übernimmt die nachgeschaltete Pfropfenströmungszone. Die Rührorgankombination in der Pfropfenströmungszone ist so angeordnet und gewählt, dass bei nur geringer Rückvermischung des Produkts das vollständige Homogenisieren des Produkts beispielsweise durch den vollständigen Aufschluss der Feststoffe erreicht wird.
  • Durch die Anordnung der Rührorgane und die Ausbildung der ideal gemischten Zone und der nachfolgenden Pfropfenströmungszone wird außerdem gewährleistet, dass es zu keiner Rückvermischung der beiden Zonen und insbesondere zu keiner Kurzschlussströmung von der Zugabezone der Ausgangsmaterialien zur Austragszone kommen kann, sondern eine minimal nötige Verweilzeit in den Mischzonen, nämlich der ideal gemischten Zone und der Pfropfenströmungszone, erreicht wird und dadurch die Homogenisierung des Produkts bewerkstelligt wird. Bevorzugt wird durch Einstellen der Pumpleistung der Zwangsförderpumpe der Austragszone eine produktangepasste Verweilzeit in der Pfropfenströmungszone eingestellt und die Rührorgankombination in der Pfropfenströmungszone ist vorzugsweise so angeordnet und gewählt, dass durch sie ein vollständiges Aufschließen des aus der ideal gemischten Zone zugeführten Produkts erfolgt.
  • In der ideal gemischten Zone und in der Pfropfenströmungszone sind als Rührorgane auf der zentralen Welle bevorzugt typischerweise jeweils mindestens eine Dissolverscheibe und ein Axialförderer vorgesehen.
  • Die Anlage ist insbesondere derart ausgebildet, dass sie ein Mischen der flüssigen, hochviskosen Phase und der festen, feindispersen Phase im Batchbetrieb oder im kontinuierlichen Betrieb durchführt.
  • Die ideal gemischte Zone und die Pfropfenströmungszone sind insbesondere derart kombiniert, dass die richtige Kombination aus der ideal gemischten Zone und der Pfropfenströmungszone kurzzeitige Schwankungen in der Dosierung ausgleicht, so dass Anforderungen an die zeitliche Konstanz der Dosiergenauigkeit der flüssigen und festen Phase gering sind. Insbesondere sind die Anforderungen geringer als nach dem heutigen Stand der Technik gängigen Verfahren. Durch die richtige Kombination der ideal gemischten Zone und der Pfropfenströmungszone und eine aufeinander abgestimmte Einstellung der jeweiligen Pumpleistungen des Rührsystems und der Zwangsförderpumpe werden kurzzeitige Schwankungen in der Dosierung ausgeglichen, ohne Qualitätsnachteile im fertigen Produkt zu erhalten.
  • Vorzugsweise sind die Pumpleistung des Rührsystems und diejenige der Zwangsförderpumpe derart aufeinander abgestimmt, dass keine von beiden einen Kurzschluss erzeugt.
  • Weiterhin sind das Rührsystem in der ideal gemischten Zone und der Pfropfenströmungszone und die Zwangsförderpumpe in der Austragszone in Kombination bevorzugt derart vorgesehen, dass im Betrieb, nämlich im kontinuierlichen Betrieb und/oder im Batchbetrieb, Misch- und Austragsvorgang voneinander getrennt sind.
  • Am Kopf des Behälters können Einrichtungen zum Zudosieren von Flüssigkeiten und Feststoffen vorgesehen sein. Die Einrichtungen zum Zudosieren der feindispersen Feststoffe weisen insbesondere eine Zellradschleuse und/oder eine Einrichtung zur volumetrischen Förderung auf, die je nach Fahrweise eingesetzt werden.
  • Am Kopf des Behälters können/kann auch eine Einrichtung zum Zuführen von beispielsweise Stickstoff und/oder eine Einrichtung zum Anlegen von Vakuum zum Entgasen des Produkts vorgesehen sein.
  • Der Anlage sind bevorzugt weiterhin Einrichtungen zum Ausführen von Mischprozessen von verschiedenen flüssigen und festen Phasen vorgeschaltet.
  • Der Anlage sind bevorzugt weiterhin Einrichtungen zum Reinigen der Anlage vorgeschaltet.
  • Der Anlage sind bevorzugt weiterhin Einrichtungen zum Ausführen von Aufbereitungsprozessen, wie das vollständige Entgasen des Produkts, nachgeschaltet.
  • Vorzugsweise ist eine Einrichtung zum Kühlen oder Heizen der Anlage je nach Produkt vorgesehen.
  • Vorteilhafterweise sind Mess- und Regeleinrichtungen zur betriebssicheren Steuerung von beispielsweise Durchfluss, Temperatur, Füllstand etc. der Anlage vorgesehen.
  • Die erfindungsgemäße Anlage verbindet die Vorteile der eingangs beschriebenen Anlagen für eine kontinuierliche Herstellung und einen Batchbetrieb. Zum einen wird das einfachere koaxiale Rührwerk verwendet, zum anderen werden die Mischbereiche, nämlich die ideal Mischung und die Pfropfenströmung bzw. Plug-Flow, der beiden Anlagen kombiniert. Außerdem ist sie zum Mischen der flüssigen, hochviskosen Phase und der festen, feindispersen Phase sowohl im Batchbetrieb als auch im kontinuierlichen Betrieb geeignet.
  • Die angegebenen und weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung werden einem Fachmann auf dem Gebiet aus der folgenden detaillierten Beschreibung und der beigefügten Zeichnung klarer werden, die Merkmale der vorliegenden Erfindung anhand eines Beispiels darstellt und wobei:
  • Fig. 1
    eine erfindungsgemäße Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte zeigt.
  • Die in der Figur 1 gezeigte Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte weist in einem Behälter 5 ein koaxiales Rührsystem 10, 15 mit Rührorganen auf zwei unabhängig voneinander zu betreibenden, koaxial angeordneten Wellen 1, 2 auf. Ein zwangsförderndes, wandgängiges Rührorgan 10 auf der einen Welle 1 und mehrere Rührorgane 15 auf einer zentralen Welle 2 sind derart angeordnet, dass in einem oberen Mischbereich des Behälters 5 direkt im Anschluss an eine Zugabezone E eine Kombination aus dem zwangsfördernden, wandgängigen Rührorgan 10 und Rührorganen 15 zum Ausbilden einer ideal gemischten Zone I vorgesehen ist und in einem dem oberen Mischbereich des Behälters 5 nachgeschalteten Mischbereich Rührorgane 15 zum Ausbilden einer Pfropfenströmungszone II vorgesehen sind. Weiterhin sind eine Zwangsförderpumpe 20 und Rührorgane 15 in einem der Pfropfenströmungszone II nachgeschalteten Bereich als Austragszone III vorgesehen.
  • Das zwangsfördernde, wandgängige Rührorgan 10 ist in Bezug auf die Drehzahl und Förderrichtung je nach Produkt variabel.
  • Als Rührorgane 15 auf der zentralen Welle 2 ist eine Rührorgankombination aus Axialförderern und Dissolverscheiben angebracht, die je nach Rheologie des Produkts und Anforderungen an das Produkt variierbar ist. Die Rührorgankombination zum Ausbilden der ideal gemischten Zone I ist dabei insbesondere so angeordnet und gewählt, dass die Homogenisierung der flüssigen, hochviskosen und der festen, feindispersen Phase kontinuierlich erfolgt. Weiterhin wird durch Einstellen der Pumpleistung der Zwangsförderpumpe 20 der Austragszone III eine produktangepasste Verweilzeit in der Pfropfenströmungszone II eingestellt und ist die Rührorgankombination in der Pfropfenströmungszone II so angeordnet und gewählt, dass durch sie ein vollständiges Aufschließen des aus der ideal gemischten Zone I zugeführten Produkts erfolgt. In der ideal gemischten Zone I und in der Pfropfenströmungszone II sind als Rührorgane 15 auf der zentralen Welle 2 typischerweise jeweils mindestens eine Dissolverscheibe und ein Axialförderer vorgesehen.
  • In der Austragszone III ist die Zwangsförderpumpe 20 in den Behälter 5 integriert. Die Pumpleistung des koaxialen Rührsystems 10, 15 und diejenige der Austragspumpe 20 sind aufeinander abgestimmt. Das Rührsystem 10, 15 in der ideal gemischten Zone I und der Pfropfenströmungszone II und die Zwangsförderpumpe 20 in der Austragszone III sind in Kombination derart vorgesehen, dass im Betrieb, nämlich im kontinuierlichen Betrieb oder im Batchbetrieb, Misch- und Austragsvorgang voneinander getrennt sind. Der Batchbetrieb wird insbesondere durch Veranlassen einer Rezirkulation des Produkts über eine Umpumpleitung 32 und das Schließen des Austragsventils eingestellt.
  • Wie es in der Figur 1 zu sehen ist, sind am Kopf des Behälters 5 Einrichtungen 25 zum Zudosieren von Flüssigkeiten und Feststoffen vorgesehen. Die Einrichtung 25 zum Zudosieren von feindispersen Feststoffen weisen eine Zellradschleuse und/oder eine Einrichtung zur volumetrischen Förderung auf, die je nach Fahrweise eingesetzt werden. Die zudosierten Produkte, nämlich Flüssigkeiten und Feststoffe, werden in der Zone I ideal vermischt. Erfindungsgemäß sinken Anforderungen an die Dosiergenauigkeit, da die Trennung in unterschiedliche Mischzonen I und II eine fluktuierende Zufuhr ausgleichen kann.
  • Insbesondere werden kurzzeitige Schwankungen in der Dosiergenauigkeit zwischen der Zugabezone E und der Austragszone III durch die in der ideal gemischten Zone I erhaltene Rückvermischung ausgeglichen. Der Grad an Rückvermischung wird beispielsweise für ein jeweiliges Produkt über die Drehzahl des zwangsfördernden, wandgängigen Rührorgans 10 und die damit verbundene Variabilität der Umpumpströmung in der ideal gemischten Zone I und der Pump- bzw. Förderleistung der Zwangsförderpumpe 20 eingestellt.
  • Weiterhin ist in Figur 1 zu sehen, dass am Kopf des Behälters 5 eine Einrichtung 26 zum Zuführen von beispielsweise Stickstoff und eine Einrichtung 27 zum Anlegen von Vakuum zum Entgasen des Produkts vorgesehen sind.
  • Durch das optionale Anlegen von. Vakuum an den Kopf des Behälters 5 und die Trennung in unterschiedliche Mischbereiche (Zonen I und II) können Produktqualitätsanforderungen in Bezug auf beispielsweise Restlufteinschlüsse sichergestellt werden. Eine entsprechende Anpassung der Dosiereinheiten, wie beispielsweise eine Feststoffdosierung mit Zellradschleuse, ist erforderlich. Das ist bei der eingangs beschriebenen kontinuierlichen Herstellung von Produkten in Extrudern nicht möglich. Bei diesen Extrudern müssen separate Entgasungseinheiten (Zonen) nachgeschaltet werden.
  • Der in der Figur 1 gezeigten Anlage sind auch Einrichtungen 28 zum Ausführen von Mischprozessen von verschiedenen flüssigen und festen Phasen vorgeschaltet. Die Mischprozesse umfassen beispielsweise das Einmischen von Füll- und Farbstoffen und/oder das Einmischen von Härter.
  • Der in der Figur 1 gezeigten Anlage sind auch Einrichtungen 29 zur Reinigung der Anlage vorgeschaltet.
  • Der in der Figur 1 gezeigten Anlage sind auch Einrichtungen 30 zum Ausführen von Aufbereitungsprozessen, wie das vollständige Entgasen des Produkts, nachgeschaltet. Die Aufbereitungsschritte können beispielsweise auch das Einmischen von Füll- und Farbstoffen und/oder das Einmischen von Härter umfassen.
  • Zusätzlich ist auch eine Einrichtung 31 zum Kühlen oder Heizen der Anlage je nach Produkt vorgesehen.
  • Zusammengefasst ergeben sich erfindungsgemäß die folgenden Vorteile:
  • Es kommt eine einfache Anlagentechnik zum Einsatz, während der Durchsatz und die Qualität eines Produkts nicht schlechter als bei einer Herstellung in einer Anlage nach dem Stand der Technik sind. Die Investitionskosten sind bei gleichem Durchsatz und gleicher Qualität wie im Stand der Technik niedriger. Die Betriebskosten sind geringer als im Stand der Technik, da die Anlage bei gleichem Durchsatz und gleicher Qualität wie im Stand der Technik energieeffizienter arbeitet. Erfindungsgemäß sind sowohl ein kontinuierlicher Betrieb als auch ein Batchbetrieb auf einer einzigen Anlage möglich. Bei der erfindungsgemäßen Anlage sind auch kleine Durchsätze im kontinuierlichen Betrieb möglich (∼100 kg/h). Bei der Anlage werden der Misch- und der Austragsvorgang im kontinuierlichen Betrieb prinzipiell getrennt. Es sind auch kleine Batchansatzmengen möglich.
  • Die Pfropfenströmung im Extruder erfordert eine hohe Dosiergenauigkeit. Verglichen damit wird bei der erfindungsgemäßen Anlage mit einer Mischung von ideal gemischter Zone und Pfropfenströmungszone gearbeitet. Dadurch ergeben sich geringere Anforderungen an die Dosiergenauigkeit und somit geringere Investitions- und Betriebskosten für die Dosiereinheiten.

Claims (17)

  1. Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte, die in einem Behälter (5) folgendes aufweist:
    ein koaxiales Rührsystem (10, 15) mit Rührorganen auf zwei unabhängig voneinander zu betreibenden, koaxial angeordneten Wellen (1, 2), wobei ein zwangsförderndes, wandgängiges Rührorgan (10) auf der einen Welle (1) und mehrere Rührorgane (15) auf einer zentralen Welle (2) derart angeordnet sind, dass in einem oberen Mischbereich des Behälters (5) direkt im Anschluss an eine Zugabezone (E) für die Ausgangsstoffe in einem Kopfraum des Behälters (5) eine Kombination aus dem zwangsfördernden, wandgängigen Rührorgan (10) und Rührorganen (15) zum Ausbilden einer ideal gemischten Zone (I) vorgesehen ist, in einem dem oberen Mischbereich des Behälters (5) nachgeschalteten Mischbereich Rührorgane (15) zum Ausbilden einer Pfropfenströmungszone (II) vorgesehen sind und eine Zwangsförderpumpe (20) und Rührorgane (15) in einem der Pfropfenströmungszone (II) nachgeschalteten Bereich eine von den Mischbereichen getrennte Austragszone (III) bilden.
  2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Rührorgane (15) auf der zentralen Welle (2) eine Rührorgankombination aus Axialförderern und Dissolverscheiben angebracht ist, die je nach Rheologie des Produkts und Anforderungen an das Produkt variierbar ist.
  3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Rührorgankombination zum Ausbilden der ideal gemischten Zone (I) so angeordnet und gewählt ist, dass eine Homogenisierung der flüssigen, hochviskosen und der festen, feindispersen Phase kontinuierlich erfolgt.
  4. Anlage nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass durch Einstellen der Pumpleistung der Zwangsförderpumpe (20) der Austragszone (III) eine produktangepasste Verweilzeit in der Pfropfenströmungszone (II) eingestellt wird und die Rührorgankombination in der Pfropfenströmungszone (II) so angeordnet und gewählt ist, dass durch sie ein vollständiges Aufschließen des aus der ideal gemischten Zone (I) zugeführten Produkts erfolgt.
  5. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der ideal gemischten Zone (I) und in der Pfropfenströmungszone (II) als Rührorgane (15) auf der zentralen Welle (2) typischerweise jeweils mindestens eine Dissolverscheibe und ein Axialförderer vorgesehen sind.
  6. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Mischen der flüssigen, hochviskosen Phase und der festen, feindispersen Phase im Batchbetrieb oder im kontinuierlichen Betrieb durchführt.
  7. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ideal gemischte Zone (I) und die Pfropfenströmungszone (II) derart kombiniert sind, dass die richtige Kombination aus der ideal gemischten Zone (I) und der Pfropfenströmungszone (II) und eine aufeinander abgestimmte Einstellung der Pumpleistung des Rührsystems (10, 15) und derjenigen der Zwangsförderpumpe (20) kurzzeitige Schwankungen in der Dosierung ausgleicht.
  8. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpleistung des Rührsystems (10, 15) und diejenige der Zwangsförderpumpe (20) derart aufeinander abgestimmt sind, dass keine von beiden einen Kurzschluss erzeugt.
  9. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rührsystem (10, 15) in der ideal gemischten Zone (I) und der Pfropfenströmungszone (II) und die Zwangsförderpumpe (20) in der Austragszone (III) in Kombination derart vorgesehen sind, dass im Betrieb, nämlich im kontinuierlichen Betrieb und/oder im Batchbetrieb, Misch- und Austragsvorgang voneinander getrennt sind.
  10. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass am Kopf des Behälters (5) Einrichtungen (25) zum Zudosieren von Flüssigkeiten und Feststoffen vorgesehen sind.
  11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen (25) zum Zudosieren der feindispersen Feststoffe eine Zellradschleuse oder eine Einrichtung zur volumetrischen Förderung aufweisen, die je nach Fahrweise eingesetzt werden.
  12. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass am Kopf des Behälters (5) eine Einrichtung (26) zum Zuführen von beispielsweise Stickstoff und/oder eine Einrichtung (27) zum Anlegen von Vakuum zum Entgasen des Produkts vorgesehen sind/ist.
  13. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlage Einrichtungen (28) zum Ausführen von Mischprozessen von verschiedenen flüssigen und festen Phasen vorgeschaltet sind.
  14. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlage Einrichtungen (29) zum Reinigen der Anlage, vorgeschaltet sind.
  15. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlage Einrichtungen (30) zum Ausführen von Aufbereitungsprozessen, wie das vollständige Entgasen des Produkts, nachgeschaltet sind.
  16. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (31) zum Kühlen oder Heizen der Anlage je nach Produkt vorgesehen ist.
  17. Anlage nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Mess- und Regeleinrichtungen zur betriebssicheren Steuerung von beispielsweise Durchfluss, Temperatur, Füllstand, etc. der Anlage vorgesehen sind.
EP12726746.6A 2011-06-15 2012-06-07 Anlage zur dispersion von feindispersen feststoffen in hochviskosen produkten Not-in-force EP2720783B1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE201110104272 DE102011104272B4 (de) 2011-06-15 2011-06-15 Anlage zur Dispersion von feindispersen Feststoffen in hochviskose Produkte
PCT/EP2012/002433 WO2012171623A1 (de) 2011-06-15 2012-06-07 Anlage zur dispersion von feindispersen feststoffen in hochviskose produkte

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP2720783A1 EP2720783A1 (de) 2014-04-23
EP2720783B1 true EP2720783B1 (de) 2016-07-27

Family

ID=46246031

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP12726746.6A Not-in-force EP2720783B1 (de) 2011-06-15 2012-06-07 Anlage zur dispersion von feindispersen feststoffen in hochviskosen produkten

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20150109877A1 (de)
EP (1) EP2720783B1 (de)
DE (1) DE102011104272B4 (de)
PL (1) PL2720783T3 (de)
TW (1) TW201311344A (de)
WO (1) WO2012171623A1 (de)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013002973A1 (de) * 2013-02-22 2014-08-28 Mat Mischanlagentechnik Gmbh Dispersionsverfahren und - vorrichtung
JP6725504B2 (ja) * 2015-07-01 2020-07-22 住友重機械プロセス機器株式会社 撹拌装置
CN105251589B (zh) * 2015-09-25 2017-11-28 天津市欣跃涂料有限公司 一种分散机构
DE202016000169U1 (de) * 2016-01-14 2017-04-20 Symex Gmbh & Co. Kg Pump- und/oder Mischeinrichtung zum Fördern, Homogenisieren und/oder Dispergieren fließfähiger Produkte
CN106378031A (zh) * 2016-09-21 2017-02-08 广西钦州市奇福保温冷冻设备有限公司 一体式液体温度、盐度含量率控制器
CN107088375A (zh) * 2017-03-27 2017-08-25 杭州盛格软控机电有限公司 染料输送方法及其系统
CN107998946A (zh) * 2017-10-25 2018-05-08 南安市科联专利应用服务有限公司 饲料加工用的多原料混合设备
CN108300649A (zh) * 2018-04-08 2018-07-20 浙江长城搅拌设备股份有限公司 高密度发酵过程中的搅拌式反应器
CN108993213A (zh) * 2018-06-08 2018-12-14 上海华力微电子有限公司 一种新型研磨液搅拌装置
CN108905672B (zh) * 2018-09-29 2022-01-25 山西广盛源稀土科技股份有限公司 一种稀土生产用高效混料装置
CN110238966B (zh) * 2019-06-27 2023-08-15 四川宏华石油设备有限公司 一种混合装置
CN111495241A (zh) * 2020-04-27 2020-08-07 江苏厚生新能源科技有限公司 高效的加料分散系统及其工作方法
US20220266209A1 (en) * 2021-02-22 2022-08-25 Apeel Technology, Inc. Large scale mixing systems, devices, and methods
WO2022243795A1 (en) * 2021-05-20 2022-11-24 Precision Planting Llc Flow-through accumulator for slurry

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2318949C2 (de) * 1973-04-14 1975-06-05 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Kombinierte Misch- und Homogenisiermaschine
FR2647461B1 (fr) * 1989-05-25 1992-03-13 Arvor Kaolins Procede de traitement de materiaux tels que pigments d'origine minerale en vue de les disperser dans de l'eau, et machine pour mettre en oeuvre le procede
GB2250601B (en) * 1990-12-04 1994-04-06 Schlumberger Services Petrol Rheometer
DE19538476C2 (de) * 1995-10-16 1997-09-11 Netzsch Erich Holding Vorrichtung zur Erzeugung einer pastösen Suspension
AT414101B (de) * 2000-01-31 2006-09-15 Stelzer C Ekkehard Dr Verfahren und vorrichtung zum mischen fliessfähiger stoffe
AT410298B (de) * 2001-06-11 2003-03-25 Bacher Helmut Vorrichtung zur befüllung einer in einem gehäuse gelagerten schnecke und verfahren zum betrieb einer solchen vorrichtung
BR8203013Y1 (pt) * 2002-10-25 2011-08-23 disposição em tanque agitador usado em produtos cosméticos.
ATE402211T1 (de) * 2004-12-13 2008-08-15 Basf Se Verfahren zur herstellung von farblosen, lagerstabilen biuretgruppenhaltigen polyisocyanaten
FR2929535B1 (fr) * 2008-04-03 2011-02-04 Goavec Engineering Agitateur pour agiter un produit liquide, pateux ou particulaire contenu dans une cuve
DE102008045820A1 (de) * 2008-09-05 2010-04-08 Axel Wittek Übergangselemente zum Überleiten einer Dispersion bei der Behandlung in einer Rotor-Stator-Dispergiermaschine
DE202010003100U1 (de) * 2010-03-03 2010-05-12 Mat Mischanlagentechnik Gmbh Kolloidalmischer, insbesondere zur Aufbereitung von Baustoffen

Also Published As

Publication number Publication date
DE102011104272B4 (de) 2014-07-03
DE102011104272A1 (de) 2012-12-20
US20150109877A1 (en) 2015-04-23
EP2720783A1 (de) 2014-04-23
WO2012171623A1 (de) 2012-12-20
TW201311344A (zh) 2013-03-16
PL2720783T3 (pl) 2017-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2720783B1 (de) Anlage zur dispersion von feindispersen feststoffen in hochviskosen produkten
EP2566609B1 (de) Emulgiereinrichtung zur kontinuierlichen herstellung von emulsionen und/oder dispersionen
DE102005025016B4 (de) Verfahren und Gerät zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen Mischungen
EP1794193B1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen durchf]hrung von polymerisationsprozessen
AT414101B (de) Verfahren und vorrichtung zum mischen fliessfähiger stoffe
EP2001585B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur durchführung von polymerisationsprozessen
EP0499041B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung pumpfähiger Nahrungsmittel, insbesondere von Schmelzkäse
EP2018946B1 (de) Misch- und Knetmaschine für kontinuierliche Aufbereitungsprozesse sowie Verfahren zur Durchführung von kontinierlichen Aufbereitungsprozessen mittels einer Misch- und Knetmaschine
EP1792643B1 (de) Grossvolumiger Reaktor beziehungsweise Dünnschichtverdampfer mit einem Vormischaggregat
DE102008000432A1 (de) Rührkesselreaktor sowie Verfahren zur Durchführung einer Polymerisationsreaktion unter Verwendung eines solchen Rührkesselreaktors
EP3202489B1 (de) Vorrichtung zum homogenisieren und/oder dispergieren fliessfähiger produkte
US3957210A (en) Stirring mill
DD148491A1 (de) Verfahren und anlage zur kontinuierlichen herstellung von schokoladenmassen
EP1273341B1 (de) Vorrichtung zum vertikalen Mischen
EP1121974B1 (de) Mischvorrichtung und Verwendung
EP1964604A2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Mischung aus wenigstens zwei fließfähigen Phasen
AT511564B1 (de) Mischvorrichtung und verfahren zum mischen eines schüttgutes oder einer pastösen masse
EP0760254B1 (de) Vorrichtung zum Homogenisieren fliessfähiger Stoffe
DE19537303B4 (de) Vorrichtung zum Homogenisieren fließfähiger Stoffe
DE102006026254A1 (de) Vorrichtung zum Erzeugen einer Komponentenmischung aus mindestens zwei Komponenten und Verfahren hierzu
EP1627676B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Mischen eines fliessfähigen Produkts mit einem insbesondere pulverförmigen Zuschlagstoff
CH691433A5 (de) Verfahren zum vertikalen Mischen und Vorrichtung dazu.
DE102006050586A1 (de) Mischer
EP2559321B1 (de) Verfahren zur gleichmässigen erhitzung eines durch ein rohr strömenden fluids
EP0160732B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Schokoladenmassen, Kuvertüre, Fettglasuren u.dgl.

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20131210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: MULTNER, BENJAMIN

Inventor name: HIMMELSBACH, WERNER

Inventor name: GEZORK, KLAUS

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
17Q First examination report despatched

Effective date: 20150210

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R079

Ref document number: 502012007788

Country of ref document: DE

Free format text: PREVIOUS MAIN CLASS: B01F0003120000

Ipc: B01F0003140000

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

Ipc: B01F 13/10 20060101ALI20160121BHEP

Ipc: B01F 7/00 20060101ALI20160121BHEP

Ipc: B01F 7/26 20060101ALI20160121BHEP

Ipc: B01F 7/16 20060101ALI20160121BHEP

Ipc: B01F 5/10 20060101ALI20160121BHEP

Ipc: B01F 3/14 20060101AFI20160121BHEP

Ipc: B01F 7/22 20060101ALI20160121BHEP

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20160210

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 815337

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20160815

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: GERMAN

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 502012007788

Country of ref document: DE

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: EKATO RUEHR- UND MISCHTECHNIK GMBH

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: FP

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: NV

Representative=s name: PATENTANWALTSKANZLEI DAUB, CH

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG4D

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20161127

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20161027

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20161128

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20161028

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 502012007788

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20161027

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: PLFP

Year of fee payment: 6

26N No opposition filed

Effective date: 20170502

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 6

Ref country code: CH

Payment date: 20170626

Year of fee payment: 6

Ref country code: FR

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 6

Ref country code: GB

Payment date: 20170626

Year of fee payment: 6

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Payment date: 20170622

Year of fee payment: 6

Ref country code: BE

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 6

Ref country code: NL

Payment date: 20170621

Year of fee payment: 6

Ref country code: AT

Payment date: 20170620

Year of fee payment: 6

Ref country code: PL

Payment date: 20170605

Year of fee payment: 6

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: MM4A

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170607

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20170607

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 502012007788

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MM

Effective date: 20180701

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MM01

Ref document number: 815337

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20180607

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20180607

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20180630

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180701

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180607

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180607

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20190101

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180630

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180630

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180607

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180630

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180630

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20120607

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20160727

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20180607

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20160727