CN102100226B - 适合低温使用的消毒剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种消毒剂组合物，其包含：(a)以所述组合物的重量为基准计，15-40重量％的杀生物剂，(b)以所述组合物的重量为基准计，15-40重量％的水，和(c)以所述组合物的重量为基准计，20-70重量％的溶剂，其中所述溶剂包含一种或多种二醇醚。

Description

适合低温使用的消毒剂
技术领域
本发明涉及消毒剂。更具体地说，本发明涉及适合在低温使用的消毒剂。
背景技术
经常需要使用包含杀生物剂的液体制剂。在一些情况中，需要在低温下使用这样的液体制剂，于是需要液体制剂保持可倾倒状态。也就是说，在使用所述制剂的所需温度下，需要所述制剂保持未冷冻状态，且所述制剂的黏度足够低从而能将其从一个容器倾倒或泵出到另一个容器中。在一些情况中，还需要所述制剂具有一个或多个以下特征：合理时间内的化学稳定性，不发生不良化学反应，例如杀生物剂降解；闪点较高；对人的毒性较低；和杀生物剂浓度较高。
美国专利第5,496,858号公开了一种水性消毒剂浓缩液，其包含醛、水混溶性有限的醇，并优选包含非离子型表面活性剂。需要提供低温可倾倒性改善的制剂。
发明内容
在本发明的第一个方面，提供一种消毒剂组合物，其包含：
(a)以所述组合物的重量为基准计，15-40重量％的杀生物剂，
(b)以所述组合物的重量为基准计，15-40重量％的水，和
(c)以所述组合物的重量为基准计，20-70重量％的溶剂，
其中所述溶剂包含具有结构(I)的一种或多种二醇醚：
R1——O——Zn——R2    (I)
其中，n等于或大于1；n小于6；R1和R2独立地是H或C1-C4烷基；如果n是1，则R1和R2中至少一个不是H；各所述单元-Z-是
其中，在各-Z-单元内，R3和R4各自独立地是氢或甲基；
在各-Z-单元内，R3和R4不都是甲基；且
所述溶剂中R3和R4均是氢的所有-Z-单元与所述溶剂中R3和R4其中一个是甲基的所有-Z-单元的重量比是0.66∶1或更低。
具体实施方式
本文所用的“烷基”是饱和烃，其可以是线性、支链、环状或其组合。
本文所用的“闪点”是如下测定的闪点。根据DIN 51755通过阿贝尔-彭斯基闭杯闪点试验器(Abel-Pensky closed flash point tester)测定25℃-70℃的闪点，通过克利夫兰开杯法(open cup Cleveland method)测定70℃以上的闪点。
本文所用的短语“X∶1或更小的比”表示其值为Y∶1的比率，其中Y小于或等于X。除非另外说明，包括Y是0的情况。
术语“杀微生物剂”、“杀生物剂”、“防腐剂”或“抗微生物化合物”在本文中指可用于杀伤微生物、抑制微生物生长或控制微生物生长的化合物。杀生物剂包括杀细菌剂、杀真菌剂和杀藻剂。术语“微生物”包括例如真菌(如酵母菌和霉菌)、细菌和藻类。
本文所用的“二醇醚”是具有结构(I)的化合物：
R1——O——Zn——R2    (I)
其中，n等于或大于1；n小于6；R1和R2独立地是H或C1-C4烷基；如果n是1，则R1和R2中至少一个不是H；各单元-Z-是
其中，独立地在各-Z-单元内，R3和R4独立地是氢或甲基；在各-Z-单元内，R3和R4不都是甲基。
本文所用的“Z1”单元是其中R3和R4均是氢的-Z-单元，“Z2”单元是其中R3或R4是甲基的-Z-单元。
本文所用的“ppm”表示以重量计百万分之一。
在本文中，在描述本发明的组合物“包含很少或不含”某种成分时，表示所述组合物中不含该成分，或如果存在一些该成分，以所述组合物的重量为基准计，该成分的量是100ppm或更少。
本发明的组合物包含一种或多种杀生物剂。一些合适的杀生物剂包括例如醛类、溴硝基化合物和异噻唑酮(isothiazolone)。一些合适的溴硝基化合物包括例如二溴次氮基丙酰胺(“DBNPA”)和2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇(“溴硝丙二醇”)。
在一些实施方式中，使用一种或多种醛杀生物剂。在一些实施方式中，所述杀生物剂包括例如甲醛、丁二醛或戊二醛中的一种或多种。在一些实施方式中，使用戊二醛。在一些实施方式中，所述组合物中除戊二醛以外没有其它杀生物剂化合物。
在一些实施方式中，本发明的组合物包括一种或多种醛杀生物剂，还包括一种或多种非醛杀生物剂。合适的非醛杀生物剂包括例如DBNPA、溴硝丙二醇、季铵杀生物剂(包括例如，氯化烷基二甲基苄基铵、氯化二烷基二甲基铵、硫酸四羟甲基磷氯化三丁基十四烷基磷和其它季(铵)杀生物剂)、与醛杀生物剂相容的其它杀生物剂及其混合物。
合适的杀生物剂的混合物也是合适的。
以所述组合物的重量为基准计，本发明组合物中的杀生物剂的含量是15-40重量％。以所述组合物的重量为基准计，所述杀生物剂的含量优选30％或更少。
本发明的组合物包含一种或多种溶剂。本文所用的溶剂是在25℃和一个大气压下为液体的非水化合物。一些合适的溶剂每个分子包含一个或多个氧原子。
本发明组合物中的溶剂包含一种或多种二醇醚。所述二醇醚可包含各-Z-单元是Z1单元的分子、各-Z-单元是Z2单元的分子、同时含一个或多个Z1单元和一个或多个Z2单元的分子及其混合物。将所述溶剂作为整体检测时，所有Z1单元与所有Z2单元的重量比是0.66∶1或更低。
在一些实施方式中，本发明组合物中的溶剂包含具有结构(I)的一种或多种二醇醚(本文中称为“GEA”)，其中在各-Z-单元内，R3和R4不都是氢。在一些GEA中，每个-Z-单元与该分子中的其它每个-Z-单元相同。在一些GEA中，一个或多个-Z-单元的R3是甲基，一个或多个-Z-单元的R4是甲基。
在一些实施方式中，使用n是2或更大的一种或多种GEA。在一些实施方式中，使用n是2或3的一种或多种GEA。在一些实施方式中，本发明组合物中的每种GEA的n是2或3。在一些实施方式中，使用n是2的一种或多种GEA。在一些实施方式中，本发明组合物中的每种GEA的n是2。
一些合适的GEA包括例如，二丙二醇、二丙二醇一甲醚、丙二醇甲醚、三丙二醇一甲醚、丙二醇正丙醚、二丙二醇正丙醚、二丙二醇正丁醚、丙二醇正丁醚、二丙二醇二甲醚及其混合物。
在一些实施方式中，本发明组合物的溶剂包含n是2或3的一种或多种GEA，还包含n是1的一种或多种GEA。在一些这样的实施方式中，所述溶剂包含二丙二醇一甲醚和丙二醇甲醚。
在一些实施方式中，所述组合物中的每种二醇醚均是GEA。在其它实施方式中，所述溶剂包含一种或多种非GEA二醇醚。在一些实施方式中，例如，除一种或多种GEA以外，所述溶剂还包含一种或多种“GEB”，本文将其定义为每个结构-Z-中的R3和R4均是氢的结构(I)二醇醚。一些合适的GEB包括例如，二甘醇、三甘醇、二甘醇二甲醚类及其混合物。二甘醇二甲醚类是二甘醇二烷基醚，其中烷基具有1-4个碳原子。
在存在GEB的一些实施方式中，所有GEB化合物与所有GEA化合物的重量总和之比是0.66∶1或更低。
本文认为，GEA化合物对人的毒性通常低于GEB化合物。
在一些实施方式中，使用一种或多种“GEAB”二醇醚，本文将其定义为具有结构(I)的二醇醚，其中至少一个-Z-单元是Z1单元，且在同一分子中，至少一个-Z-单元是Z2单元。在使用GEAB的一些实施方式中，该GEAB分子内Z1单元与同一分子内所有Z2单元的重量比是0.66∶1或更低。
合适的二醇醚的混合物也是合适的。
在一些实施方式中，使用一种或多种水溶性二醇醚。在本文中，如果化合物在25℃下可溶解于100g水的量是5g或更多，则该化合物具有水溶性。在一些实施方式中，使用一种或多种高水溶性二醇醚。在本文中，如果化合物在25℃下可溶解于100g水的量是50g或更多，则该化合物具有高水溶性。在一些实施方式中，使用可按所有比例与水混溶的一种或多种高水溶性二醇醚。在一些实施方式中，使用的溶剂整体均可溶于水。在一些实施方式中，溶剂中的各成分均具有水溶性。在一些实施方式中，使用的溶剂整体均可高度溶于水。在一些实施方式中，溶剂中的各成分均具有高水溶性。
以所述组合物的重量为基准计，本发明组合物中的溶剂的含量是20-70重量％。在一些实施方式中，以所述组合物的重量为基准计，溶剂的含量是35重量％或更多，或45重量％或更多。独立地，在一些实施方式中，以所述组合物的重量为基准计，溶剂的含量是65重量％或更少。
本文所用的低级二醇是具有结构(III)的化合物：
其中，n是0、1或2；R11、R12、R13、R14、R15各自独立地是氢或任何单价基团。如果n是2，则两个R13基可相同或不同。如果化合物具有结构(III)，则无论R11、R12、R13、R14和R15的性质如何，本文均认为该化合物是低级二醇。本文所用的烷基低级二醇是其中R11、R12、R13、R14、R15各自独立地是氢或任何单价烷基的低级二醇。
在一些实施方式中，本发明的组合物包含很少或不含烷基低级二醇。在一些实施方式中，本发明的组合物不含烷基低级二醇。在一些实施方式中，本发明的组合物包含很少或不含低级二醇。在一些实施方式中，本发明的组合物不含低级二醇。
在一些实施方式中，本发明的组合物不含表面活性剂。在其它实施方式中，本发明的组合物包含一种或多种表面活性剂。合适的表面活性剂可以是非离子型、阴离子型、阳离子型、两性表面活性剂或其混合物。
在一些实施方式中，本发明的组合物包含很少或不含缓冲液。在一些实施方式中，本发明的组合物不含缓冲液。
独立地，在一些实施方式中，本发明的组合物包含很少或不含有机锂盐。在一些实施方式中，本发明的组合物不含有机锂盐。
在一些实施方式中，本发明组合物的闪点等于或高于丙酮的闪点。独立地，在一些实施方式中，本发明组合物的闪点是55℃或更高。
在一些实施方式中，本发明组合物溶剂中的各成分具有55℃或更高的闪点。
在一些其它实施方式中，本发明组合物溶剂中的一种或多种成分具有55℃以下的闪点。在这样的实施方式中，在需要本发明组合物具有55℃或更高的闪点时，考虑选择闪点在55℃以下的各成分的性质和用量，从而使本发明的完整组合物具有55℃或更高的闪点。闪点在55℃以下的一些合适成分是例如C1-C3烷基醇，如异丙醇。其它例子是例如闪点在55℃以下的二醇或二醇醚，包括例如丙二醇甲醚。
在一些实施方式中，不使用异丙醇。在一些实施方式中，不使用闪点在55℃以下的醇。在一些实施方式中，不使用醇。
在一些实施方式中，本发明的组合物包含一种或多种可溶性盐。在本文中，如果2克或更多的盐可在25℃下溶解于100克由相等重量份数的杀生物剂和水制备成的测试组合物中，则认为该盐具有可溶性。所选的用于所述测试组合物的杀生物剂与用于消毒剂组合物的杀生物剂相同。就一些合适的可溶性盐而言，10克或更多的该盐可溶解于所述测试化合物。
合适的可溶性盐包括例如具有碱金属或碱土阳离子的可溶性盐。在一些实施方式中，使用具有钠、钾、镁或钙阳离子的一种或多种可溶性盐。
合适的可溶性盐包括例如具有卤素、乙酸根或硝酸根阴离子的可溶性盐。在一些实施方式中，使用具有氯或乙酸根阴离子的一种或多种可溶性盐。
在使用一种或多种可溶性盐的实施方式中，所述一种或多种可溶性盐可通过任何方法与组合物的其它成分混合。在可溶性盐首先与组合物的一种或多种其它成分混合时，临混合前所述盐的形式在本文中称为所述盐加入组合物的形式。
在一些实施方式中，将一种或多种可溶性盐以水合盐的形式加入所述组合物。在一些实施方式中，将一种或多种可溶性盐以无水盐的形式加入所述组合物。在一些实施方式中，加入所述组合物的每种可溶性盐均以无水盐的形式加入。
合适的可溶性盐的混合物也是合适的。
在存在一种或多种可溶性盐的本发明实施方式中，可溶性盐的选用量应使所有可溶性盐与所有溶剂的重量比是0.01∶1-10∶1。在一些实施方式中，所有可溶性盐与所有溶剂的重量比是0.1∶1或更高，优选0.2∶1或更高。独立地，在一些实施方式中，所有可溶性盐与所有溶剂的重量比是3∶1或更低，优选1∶1或更低。
在一些实施方式中，以所述组合物的重量为基准计，所有可溶性盐加上所有溶剂的重量总和是21-69重量％。
在一些实施方式中，本发明的组合物包含很少或不含非可溶性盐的盐。在一些实施方式中，本发明组合物中存在的每种盐均是可溶性盐。在一些实施方式中，所述组合物中存在很少或不存在可溶性盐。
本发明的组合物可通过各种方式用于各种目的。例如，本发明的组合物可作为浓缩液储存和使用，可将其加入水中以提供具有杀生物剂性质的水溶液。具有杀生物剂性质的水可用于例如水接触金属(如在例如管或罐中)的情况，因为如果不具有杀生物剂性质，水会促进金属中发生微生物导致的腐蚀。例如，注水有时可增强地下除油，而操作水的管、罐等易受微生物导致的腐蚀。很多油田都位于冬季温度较低的地点。尽管处于低温条件下，仍需要在室外储存杀生物剂浓缩液，然后将其倾倒入更大的容器中，在室外较低温度下进行一些或所有这些操作。
实施例
在以下实施例中使用了这些缩写：
比较例C1-C8
如表1A所示制备以下比较例组合物。所示的量是重量份数。“Calc％GA”是以所述组合物的重量为基准计算的GA重量百分比。
表1A：比较例C1-C8
表1B：比较例C1-C8的粘度
  C1   C2   C3   C4   C5   C6   C7   C8
  粘度 (2)
  40℃   4.8   3.7   _(3)   8.1   5.4   1.4   5.2   1.5
  20℃   11.4   8.2   _(3)   18.7   13.7   2.9   18.7   2.9
  0℃   31.0   22.1   _(3)   53.0   40.7   6.3   82.1   6.6
  -25℃   175.   135.2   _(3)   345.7   307.9   fr(5)   fr(5)   26.9
  -35℃   417.3   357.8   _(3)   nm(4)   950.1   _(3)   _(3)   60.85
  -42℃   919.2   795.2   _(3)   _(3)   nm(4)   _(3)   _(3)   nm(4)
注(2)：运动粘度，mm2/s，采用安东帕公司(Anton Paar)的斯塔宾格(Stabinger)粘度计SVM 3000型测定。
注(3)：未测试
注(4)：用K＝25.9不可测
注(5)：冷冻
表1C：在比较例C1-C8中测定的％GA
  C1   C2   C3   C4   C5   C6   C7   C8
  ％GA (6)
  初始   _(3)   31.0   32.0   _(3)   _(3)   _(3)   _(3)   _(3)
  1天后23℃下   29.4   27.5   _(3)   21.8   21.9   _(3)   _(3)   _(3)
  7天后23℃下   27.6   26.0   28.4   21.0   20.1   21.4   51.5(7)   32.5
  7天后40℃下   _(3)   9.9   11.4   _(3)   _(3)   20.9   46.1   _(3)
注(6)：以所述组合物的重量为基准计的GA重量百分比，通过气相色谱测定。
注(7)：两次重复测定的平均值
各比较例存在一个或多个以下缺点：GA在储存过程中发生不可接受的降解；低温粘度过高；闪点过高；或对人的毒性水平较高(由高比例的GEB溶剂造成)。
比较例C9、C10和C12；以及工作实施例11和13
制备了以下组合物。观察所述组合物的外观。一些组合物澄清，表示该组合物的所有成分在该组合物中均可溶。百分比是以该组合物的重量为基准计的重量百分比。
表2A：组合物和相持性
通过气相色谱如下所示测试测定的重量％GA(未测试比较例C14)。
表2B：％GA
  测定的％GA   C9   C10   11   C12   13
  12天后23℃下   50.8   34.9   35.1   35.7   35.7
  9天后40℃下   50.8   35.4   34.9   35.3   35.7
  68天后40℃下   50.1   32.2   34.1   35.1   34.0
还观察了其它特征。记录可见固体形成的最高温度。将无法方便倾倒样品的最高温度记录为“陶氏倾点(Dow pour point)”。如实施例1所述测定运动粘度。采用与运动粘度相同的仪器测定动力学粘度，以毫帕斯卡×秒(mPa*s)为单位报道，其与厘泊(centipoise)相等。
表2C：其它特征
比较例C9、C10和C12均在远高于-40℃的温度下形成固体，而实施例11和13在-40℃下仍保持液态。
实施例16-24
如下所示制备和测试制剂。用量是以该组合物的重量为基准计的重量百分比。根据DIN 51755通过阿贝尔-彭斯基闭杯闪点试验器测定闪点。起始温度是25℃，不搅拌样品；温度每分钟升高1℃；从30℃开始，在每1℃测试样品。采用克利夫兰开杯法测定70℃以上的闪点。
表3A：实施例16-24的制剂和闪点
注(8)：高于99℃。
采用布氏(Brookfield)粘度计DV-II型的1号心轴，在室温(18-22℃)下测定粘度。选择的转速是每分钟6-12转，以将转矩读数保持在所述范围中值附近。将所述心轴和样品冷却到测量温度。结果如下，以毫帕斯卡×秒(mPa*s)为单位报道。
表3B：粘度测定
实施例25-36
制备各组合物的10克样品，将其置于小容器中放入-28℃到-30℃的冷冻器中过夜。然后将各样品倒置以观察流动情况。如下鉴定各流动等级：冷冻(固体)；过慢(外观呈液体，但流动过慢无法进行实际应用)；可接受(流动适度快)；快(流动快于“可接受”)。百分比是以所述组合物的重量为基准计的重量百分比。“Ex”表示“实施例”；比较例的编号以“C”开头。
表4：视觉流动测试
实施例37-43
如下制备和测试制剂。将下表5所示的各组合物混合，置于1.2毫升管中并振荡。加入约1毫克硫化铜粉末作为成核剂。将样品保持在-50℃下至少24小时。然后肉眼观察样品以检测析相。制备并测试所示各制剂的五个重复样品。下表中所示样品是稳定的；即，各样品均未显示析相。
百分比是以所述制剂的重量为基准计的重量百分比。
表5：在-50℃下稳定的制剂
注(9)：添加剂1与添加剂2的重量比。
注(10)：以所述制剂的重量为基准计，添加剂1加上添加剂2的总和的重量百分比。
实施例44-54
除测试温度是-45℃，且使用相等重量份数的戊二醛和水的混合物(在以下表6中称为“Glut50”)代替UcarcideTM 42抗微生物剂以外，如实施例37-43中所述制备和测试样品。列出的制剂在-45℃下均是稳定的。
表6：在-45℃下稳定的制剂
  实施例   添加剂1  添加剂2   比率 (9)   添加剂％ (10)   Glut50的％
  44   无水CaCl2   DMM   0.49∶1   33.7   66.3
  45   无水CaCl2   DPM   0.47∶1   34.7   65.4
  46   PM   --   --   38.6   61.4
  47   无水CaCl2   DMM   0.24∶1   38.6   61.4
  48   无水CaCl2   DPM   0.24∶1   40.0   60.0
  49   CaCl26H2O   DMM   0.75∶1   40.6   59.4
  50   CaCl26H2O   DPM   0.72∶1   41.9   58.1
  51   CaCl26H2O   DMM   0.38∶1   43.5   56.5
  52   CaCl26H2O   DPM   0.36∶1   45.0   55.0
  53   DMM   --   --   48.3   51.7
  54   DPM   --   --   50.5   49.5
实施例55-56、C57-C58和59-71
将样品混合然后冷却到-50℃。将保持澄清的样品标记为“通过”，将显示析相的样品标记为“失败”。通过落球测试(ball drop test)评价“通过”样品的粘度。采用相同的管瓶，将各制剂的7克样品置于管瓶中，将直径为2.8mm的金属球置于表面上，记录该球到达样品底部所用的时间。管瓶直径比球直径大。“Glut50”与以上实施例44-54中表示的意思相同。百分比是以所述制剂的重量为基准计的重量百分比。比较例的编号以“C”开头。结果如下。
表7：-50℃下的冷冻稳定性和粘度
实施例72-76
如实施例和比较例55-71中所述制备和测试实施例。
表8：-50℃下的冷冻稳定性和粘度
实施例72-76
如实施例和比较例55-71中所述制备和测试实施例。
表9：-50℃下的冷冻稳定性和粘度
实施例65、72、76、80和82：稳剪切粘度测试
采用具有锥形和杯形几何构造的高级流变拓展系统(ARES)流变仪在-50℃下测试样品的稳剪切粘度。所述粘度在10秒-1-100秒-1范围内显示对剪切速率的依赖性很小或无依赖性，以下报道的粘度是该剪切速率范围内的平均粘度。粘度以帕斯卡×秒(Pa*s)为单位报道，其与1000厘泊相等。
实施例82是相等重量份数的戊二醛和水；43重量％的二甘醇二甲醚；和7重量％的异丙醇的50重量％溶液。
表10：稳剪切粘度测试结果
  实施例编号   温度   粘度(Pa*s)
  65   -50℃   200
  72   -50℃   4
  80   -50℃   200
  65   -40℃   14.2
  72   -40℃   0.5
  76A   -40℃   0.89
  82   -40℃   0.43

Claims (4)

1.一种消毒剂组合物，其包含：
(a)以所述组合物的重量为基准计，15-40重量％的戊二醛，
(b)以所述组合物的重量为基准计，15-40重量％的水，和
(c)以所述组合物的重量为基准计，20-70重量％的溶剂，
其中所述溶剂包含具有结构(I)的一种或多种二醇醚(A)：
R1——O——Zn——R2   (I)
其中，n等于或大于1；n小于6；R1和R2独立地是H或C1-C4烷基；如果n是1，则R1和R2中至少一个不是H；各所述单元-Z-是
其中，独立地在各-Z-单元内，R3和R4中一个是氢，另一个是甲基；
所述溶剂还包含具有结构(II)的一种或多种二醇醚(B)：
其中，m等于或大于1；m小于6；R5和R6独立地是H或C1-C4烷基；如果m是1，则R5和R6中至少一个不是H；且
所有二醇醚(B)与所有二醇醚(A)的重量总和之比是0.66:1或更小。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述溶剂包含：
(a)一种或多种二醇醚(A)，其中n是2或更大，和
(b)一种或多种二醇醚(A)，其中n是1。
3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述(b)是丙二醇甲醚。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，还包含一种或多种可溶性盐。
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