CN102095693B

CN102095693B - 测定酒糟色度的方法

Info

Publication number: CN102095693B
Application number: CN2010106174456A
Authority: CN
Inventors: 敖宗华; 刘兴平; 付勋; 卢中明; 刘小刚; 韩光; 敖灵; 沈小娟
Original assignee: Luzhou Pinchuang Technology Co Ltd
Current assignee: Luzhou Pinchuang Technology Co Ltd
Priority date: 2010-12-31
Filing date: 2010-12-31
Publication date: 2012-10-31
Anticipated expiration: 2030-12-31
Also published as: CN102095693A

Abstract

本发明涉及测定酒糟色度的方法，属于分析检测技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种能够较为准确的测定酒糟色度的方法。本发明测定酒糟色度的方法包括如下步骤：a、制备确定色度的标准液，然后稀释为不同色度的系列溶液，于300nm～330nm波长处测定该不同色度的系列溶液的吸光度值，作标准曲线，标准曲线方程为Y＝e*X+f，其中，e、f为标准曲线方程中的系数，X为色度值，Y为吸光度值；b、称取Mg酒糟于Nml溶剂中浸泡，过滤，所得滤液于300～330nm波长下测定其吸光度值，根据a步骤的标准曲线方程计算滤液的色度值为D，

Description

测定酒糟色度的方法

技术领域

本发明涉及测定酒糟色度的方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

固态酿造生产白酒中，感官评价是分析酒糟品质的一种重要手段，感官检验是依靠检验人员的感觉器官进行产品质量的评价或判断。一般是通过人的自身器官或借助简便工具，以检查产品的色、味、形、声响、手感、视觉等感觉来定性地判断其质量特性，有人称之为“不是科学的科学”。其中，观察酒糟的色泽是感官评价分析酒糟的一项重要内容。一般地，正常的入窖酒糟为黄褐色，出窖酒糟呈鲜猪肝色，黑褐色(黑带红)，猪肝色，敞风不变色，红润。但是，感官评价需要经验比较丰富的技术人员才可作出准确判断，且这种手段也因人而异，在评判中难免出现一些差异性，另外，相同颜色的酒糟，其色泽也可能有细微差别，肉眼难以准确判断。

酿酒高粱、大曲、以及一些辅料等含有一些色素，酒糟在窖池中自然发酵之后，酒糟就会呈现出色度。传统感官评价就是对酒糟呈现出的色度进行评判，以作为酒糟品质判断的重要依据之一。

到目前为止，未见有能够准确测定酒糟色度的方法的相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够较为准确的测定酒糟色度的方法。

本发明测定酒糟色度的方法包括如下步骤：

a、制备确定色度的标准液，然后稀释为不同色度的系列溶液，于300nm～330nm波长处测定该不同色度的系列溶液的吸光度值，作标准曲线，标准曲线方程为Y＝e*X+f，其中，e、f为标准曲线方程中的系数，X为色度值，Y为吸光度值；

b、称取Mg酒糟于Nml溶剂中浸泡，过滤，所得滤液于300～330nm波长下测定其吸光度值，根据a步骤的标准曲线方程计算滤液的色度值为D，

平均色度单位为度/g。

其中，上述的标准液可以采用比色法常用的标准液，如：铂-钴标准液或铬-钴标准液。其中，铂-钴标准液稳定性更好，所以a步骤所述的标准液优选为铂-钴标准液。

其中，上述a步骤确定色度的标准液可以采用常规的标准液色度值，一般情况下标准液的色度为500度。

其中，上述b步骤可以采用常用的溶剂，如：乙醇溶液、水、丙酮或石油醚。进一步的，为了提高溶剂对酒糟的浸提效果，b步骤浸泡酒糟的溶剂优选为乙醇溶液。更进一步的，b步骤浸泡酒糟的溶剂更优选为浓度为65～85wt％的乙醇溶液。

其中，为了提高溶剂对酒糟的浸提效果，上述b步骤浸泡酒糟的时间优选为25～35min。

其中，为了使测定结果更为准确，上述b步骤所得滤液还经过离心处理，然后取上清液于300～330nm波长下测定其吸光度值；其中，离心处理的转速为4000rmp，离心时间为3～8min。

其中，为了使测定结果更为准确，酒糟取样后最好立即测定，一般情况下，酒糟接触空气的时间不得超过8min，否则可能影响结果的准确性。

本发明技术方案的提出是基于如下的原理：酒糟感官上表现出一定的色泽，是因为酒糟中的各种原料(粮、糠、曲等)所含的一些色素，在窖池中发酵之后的一种综合表现，选用有效的溶剂将其提取出来，通过测定浸提液的色度，最后再换算成酒糟平均色度。而酒糟浸提液的色度测定则是基于紫外/可见分光光度计法，通过选择最佳的波长，制作色度与吸光度值的标准曲线，就可测定出浸提液的色度。紫外/可见分光光度计法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析，所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。其次，物质对光的吸收具有选择性，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度)，选择最佳波长，在此波长条件见，建立色度与吸光度值的标准曲线。

本发明方法可以较为准确的测定酒糟的色度，不会因技术人员的感官不同而影响测定结果。本发明方法操作步骤简单，成本较低，测定速度较快。本发明为酒糟的色度提供了一种新的选择，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

本发明测定酒糟色度的方法包括如下步骤：

平均色度单位为度/g。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

试验例1浸泡溶剂的选择

各称取5.00g酒糟，分别加入20mL浓度为95wt％的乙醇、蒸馏水、丙酮、石油醚溶液浸泡10min，测定酒糟色素的溶解情况，如表1所示。

表1酒糟色素溶解试验结果

项目	蒸馏水	95％vol的乙醇	丙酮	石油醚
					溶解性	溶解	易溶	不溶	难溶

由表1可知，乙醇浸提酒糟色素效果最好。

试验例2浸泡时间的选择

各称取5.00g酒糟于5个250mL的烧杯中，用移液管取20mL乙醇于四个烧杯中，设定不同浸泡时间(20min，25min，30min，35min，40min)，然后过滤，滤液采用紫外/可见分光光度计进行扫描检测，检测条件为：参比液：95wt％乙醇，波长范围：200nm～600nm，波长间隔：2nm，重复次数：1，Abs范围：0.000nm～3.000nm。全波长范围扫描结果表明，浸泡时间为25min～35min，母糟浸提液中的色度并没有太大的变化，即酒糟中的色素基本上溶解在溶剂中，因此，选取25min～35min作为酒糟浸提时间。

试验例3浸提液处理条件的选择

各称取10.00g不同类型的酒糟于2个250mL的烧杯中，各加入95wt％乙醇50mL，浸提时间为30min。将所得的两份浸提液各取一半分别进行离心处理，离心条件为：时间：3min～8min，转速：4000rpm。分别测定离心处理前后浸提液的吸光度值，结果如表2所示。

表2 离心处理前后浸提液的吸光度值

从表2可以看出，离心处理后的浸提液的吸光度值偏低，分析原因主要为：浸提液经滤纸过滤之后，浸提液中含有在过滤过程中可以穿透滤纸的一些小颗粒物质，这些物质悬浮于浸提液中，对吸光度值的测定有一定的影响。因此，浸提液在离心处理之后的吸光度值更能真实反应其吸光度值。

试验例4溶剂浓度的选择

各称取10.00g酒糟于5个250mL的烧杯中，分别加入50mL不同浓度(55、65、75、85、95wt％)的乙醇，浸泡时间为30min，经过滤、离心处理(试验例3的方法)，测定吸光度值，结果如表3所示。从表3可以看出：浓度为65～85wt％的乙醇浸提效果较好。

表3不同浓度的乙醇溶解酒糟色素试验结果

乙醇/％vol	95	85	75	65	55
						吸光度值	0.745	0.827	0.905	0.832	0.804

试验例5波长的选择

配制500度色度标准储备液：称取0.3113g的六氯铂酸钾(K₂PtCL₆)及0.2500g的六水合氯化钴(CoCL₂·6H₂O)溶于约125mL水中，加入25mL盐酸(ρ＝1.18g/mL)并在250mL的容量瓶内用水稀释到刻度。

在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0、20.0、30.0的储备液，并用光学纯水稀释到刻度。溶液的色度分别为2、4、6、8、10、20、40、60度。

选取测定不同色度液的吸光度值的最佳波长，方法为：固定使用5cm的比色皿，采用紫外/可见分光光度计在200nm～600nm的范围内对用铂-钴标准溶液稀释成的色度为2、4、6、8、10、20、40、60度的溶液进行扫描，分析色度与吸光度值的线性关系，最终确定测定色度的最佳条件。结果表明不同色度的铂/钴溶液在280nm～350nm的范围内出现最大的吸收峰，随着色度的增加，基线出现了不同程度的飘移。为确定最佳波长条件，在条件为260nm～350nm，间隔波长点为1nm进行扫描，最终确定色度测定最佳波长为300nm～330nm的范围。

为确定300nm～330nm处测定结果的精密度，取色度为40度的配置色度液样品进行多次测定，比较结果的差异性，结果如表1所示，从表1可以看出测定结果相对误差较小(为0.13)，完全满足分析结果。平均偏差也较小(为0.089)，标准偏差为0.096，说明300nm～330nm处测定结果的精密度较高。

表1精密度测定实验结果

根据上述结果，确定测定酒糟的色度，可以采用如下方法：称取2.00、4.00、6.00……18.00g的待测酒糟于250mL的烧杯容器中，分别加入50mL65～85wt％的乙醇，容器口用保鲜膜进行密封，期间每隔3min进行摇动，浸泡25～35min。然后过滤、离心，浸提液采用紫外/分光光度计计在300～330nm处测其吸光度，再转化为溶液的色度(浸提液色度比较大的用65～85wt％的乙醇按照1/2ⁿ进行稀释，n为自然数，然后按照稀释倍数转化成相应的色度)，最后换算成酒糟的色度。

实施例1采用本发明方法测定酒糟色度

制备色度为500度的铂-钴标准液，然后稀释为不同色度(色度为2、4、6、8、10、20、40、60度)的系列溶液，于300nm～330nm波长处测定该不同色度的系列溶液的吸光度值，作标准曲线，得到标准曲线方程为Y＝e*X+f，其中，e、f为标准曲线方程中的系数(e＝0.0102、f＝0.0006)，X为色度值，Y为吸光度值；

取出窖酒糟面糟(面糟是值母糟发酵过程中置于窖帽顶端的糟醅)，用保鲜膜密封，置于取样带中，称取15.00g于250ml烧杯中，加入50mL65wt％的乙醇，烧杯口用保鲜膜封好，浸提35min，过滤，滤液离心处理(离心条件：4000rpm、5min)，滤液按照1/2ⁿ的方式稀释，稀释16倍，在300nm～330nm波长条件下测定吸光度值(紫外/可见分光光度计提前预测30min，以65～85wt％的乙醇溶液作为参比液)，测定结果为：Abs＝0.485，根据标准曲线方程计算得到浸提液色度为761.73度，则固态酒糟得色度为2539.10度/g。

实施例2采用本发明方法测定酒糟色度

取出窖中层酒糟(出窖中层糟醅是指所取的出窖母糟为在窖池的整个发酵过程中，处于窖池中层位置的糟醅)，用保鲜膜密封，置于取样带中，称取15.00g于250ml烧杯中，加入50mL85wt％的乙醇，烧杯口用保鲜膜封好，浸提25min，过滤，滤液离心处理(离心条件：4000rpm、5min)，滤液按照1/2ⁿ的方式稀释，稀释16倍，在300nm～330nm波长条件下测定吸光度值(紫外/可见分光光度计提前预测30min，以65～85wt％的乙醇溶液作为参比液)，测定结果为：Abs＝0.565，根据实施例1的标准曲线方程计算得到浸提液色度为887.22度，固态酒糟为2957.39度/g。

实施例3采用本发明方法测定酒糟色度

取入窖酒糟(入窖酒糟是指在窖池中发酵后的糟醅经蒸馏取酒或蒸馏取酒并蒸粮后进入下一排入窖发酵的糟醅)，用保鲜膜密封，置于取样带中，称取15.00g于250ml烧杯中，烧杯口用保鲜膜封好，加入50mL70wt％的乙醇，浸提30min，过滤，滤液离心处理(离心条件：4000rpm、3min)，滤液按照1/2ⁿ的方式稀释，稀释16倍，在314nm波长条件下测定吸光度值(紫外/可见分光光度计提前预测30min，以65～85wt％的乙醇作为参比液)，测定结果为：Abs＝0.395，根据实施例1的标准曲线方程计算得到浸提液色度为620.55度，固态酒糟为2068.50度/g。

Claims

1.测定酒糟色度的方法，其特征在于包括如下步骤：

a、制备确定色度的标准液，然后稀释为不同色度的系列溶液，于300nm～330nm波长处测定该不同色度的系列溶液的吸光度值，作标准曲线，标准曲线方程为Y=e*X+f，其中，e、f为标准曲线方程中的系数，X为色度值，Y为吸光度值；其中，所述的标准液为铂-钴标准液或铬-钴标准液；

b、称取M g酒糟于N ml溶剂中浸泡，过滤，所得滤液于300～330nm波长下测定其吸光度值，根据a步骤的标准曲线方程计算滤液的色度值为D，

平均色度单位为度/g；其中，浸泡酒糟的溶剂为乙醇溶液或水。

2.根据权利要求1所述的测定酒糟色度的方法，其特征在于：a步骤所述的标准液为铂-钴标准液。

3.根据权利要求1或2所述的测定酒糟色度的方法，其特征在于：所述的标准液的色度为500度。

4.根据权利要求1所述的测定酒糟色度的方法，其特征在于：b步骤浸泡酒糟的溶剂为乙醇溶液。

5.根据权利要求4所述的测定酒糟色度的方法，其特征在于：b步骤浸泡酒糟的溶剂为浓度为65～85wt%的乙醇溶液。

6.根据权利要求1、4或5所述的测定酒糟色度的方法，其特征在于：b步骤浸泡酒糟的时间为25～35min。

7.根据权利要求6所述的测定酒糟色度的方法，其特征在于：b步骤所得滤液还经过离心处理，然后取上清液于300～330nm波长下测定其吸光度值；其中，离心处理的转速为4000rmp，离心时间为3～8min。