CN105911017A - 能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，包括以下步骤：一、将需要检测的葡萄酒样品比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪的工作流，采集需要检测的葡萄酒样品的光谱图，光谱采集的仪器条件包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减（B Screen），分辨率为8.0/cm，增益为8%，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、采用外标法，用标准葡萄酒样品的定量分析模型测定得到需要检测的葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量。
Description
技术领域
本发明涉及葡萄酒检测方法技术领域，具体涉及葡萄酒中五项指标——酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的检测方法。
背景技术
葡萄酒国标(GB 15037-2006)中规定的葡萄酒的理化指标包括：总糖、干浸出物、挥发酸、柠檬酸、二氧化碳、铁、铜、甲醇、山梨酸、苯甲酸等。实际检测工作中，酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物这五项理化指标的检测需求较大。目前，上述五项理化指标的检测方法主要是按照葡萄酒国标(GB15037-2006)中的国标法一项一项地进行手工检测，在检测上述五项指标的过程中通常需要使用盐酸、氢氧化钠、费林溶液、次甲基蓝指示液、无水葡萄糖等化学试剂。采用国标法进行手工检测上述五项指标的缺陷在于：一、每一项指标的手工检测的操作均较繁琐、并耗时较长，从而导致检测效率低下，无法满足进口葡萄酒快速检测及出厂检验的要求；二、检测时采用的化学试剂形成的废液会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是：提供一种易操作、自动化程度高、稳定性好、检测时间短的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，所述的五项指标为酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物，所述的检测方法包括以下步骤：一、将需要检测的葡萄酒样品倒入至比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪的工作流，采集需要检测的葡萄酒样品的光谱图，光谱采集的仪器条件包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减(B Screen)，分辨率为8.0/cm，增益为8％，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、采用外标法，用建立的标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型测定得到需要检测的葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量；标准葡萄酒样品的类型与需要检测的葡萄酒样品的类型相同。
进一步地，前述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其中，标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型的建立步骤包括：一、取50～200份标准葡萄酒样品，将各标准葡萄酒样品分别倒入比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪的工作流，采集每一份标准葡萄酒样品的光谱图，每一份标准葡萄酒样品的光谱采集的仪器条件均包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减(B Screen)，分辨率为8.0/cm，增益为8％，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、设定模型建立条件，包括：光谱格式采用透射(adsorbance)，建模算法采用偏最小二乘法(PLS)，光程类型为恒定(constant)；四、标准葡萄酒样品的信息输入：将第二步中得到的所有标准葡萄酒样品的光谱图均导入，并输入按照国标法检测得到的每一份标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的标准值；五、对导入的每一个标准葡萄酒样品的光谱图进行光谱预处理，预处理条件均包括：采用一阶导数光谱，Norris derivative滤波，段长(segment length)为5，段与段之间的间隙(gap between segments)为5；六、设定光谱范围：干浸出物、酒精度、总酸均为8902.66/cm～7355.14/cm，总糖、还原糖均为5854.40/cm～5423.20/cm；七、形成并保存标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型。
更进一步地，前述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其中，取100份标准葡萄酒样品。
更进一步地，前述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其中，设定模型建立条件中还包括设定组分表格，组分表格内的组分名称分别为酒精度、总糖、还原糖、总酸、干净出物。
再进一步地，前述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其中，设定组分表格内的酒精度采用体积分数(％)、总糖的单位采用克每升(g/L)、还原糖的单位采用克每升(g/L)、总酸的单位采用克每升(g/L)、干净出物的单位采用克每升(g/L)。
再进一步地，前述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其中，组分表格内酒精度、总糖、还原糖、总酸、干净出物的数值小数点尾数保留一位。
本发明的优点是：自动化程度高、操作方便、稳定性好、准确性高、无污染，能将需要检测的葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量同时检测出来，大大提高了葡萄酒的检测效率。
附图说明
图1是具体实施方式中标准葡萄酒样品中酒精度的定量分析模型图。
图2是具体实施方式中标准葡萄酒样品中总糖的定量分析模型图。
图3是具体实施方式中标准葡萄酒样品中还原糖的定量分析模型图。
图4是具体实施方式中标准葡萄酒样品中总酸的定量分析模型图。
图5是具体实施方式中标准葡萄酒样品中干净出物的定量分析模型图。
具体实施方式
下面通过优选实施例对本发明作进一步的详细说明。
在葡萄酒行业中，葡萄酒主要根据含糖量、颜色、以及二氧化碳含量三项指标进行分类，其中根据含糖量不同，葡萄酒分为干型葡萄酒、半干型葡萄酒、半甜型葡萄酒、甜型葡萄酒；根据颜色不同，葡萄酒分为白葡萄酒、桃红葡萄酒、红葡萄酒；根据二氧化碳压力不同，葡萄酒分为平静葡萄酒和起泡葡萄酒。以下对法国勃艮第干红葡萄酒样品、澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品和智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品进行检测为例作进一步说明。所述的法国勃艮第干红葡萄酒样品、澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品和智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品均为干型平静红葡萄酒。
在检测前需要先建立标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型。建立标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型的步骤包括：一、取50～200份标准葡萄酒样品，优先选取100份。以下以取100份标准葡萄酒样品为例进行说明。每份标准葡萄酒样品的类型与需要检测的葡萄酒样品的类型相同，均为干型平静红葡萄酒。每份标准葡萄酒样品均选用采用国标法已经检测合格的葡萄酒，标准葡萄酒样品的选择具有多样性和代表性。将各标准葡萄酒样品分别倒入至1cm宽的比色皿中待测。二、打开傅里叶变换近红外光谱仪(仪器型号为Antaris II)的工作流，采集每一份标准葡萄酒样品的光谱图，每一份标准葡萄酒样品光谱采集的仪器条件均包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减(B Screen)，分辨率为8.0/cm，增益为8％，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次。三、设定模型建立条件，包括：光谱格式采用透射(adsorbance)，建模算法采用偏最小二乘法(PLS)，光程类型为恒定(constant)，设定组分表格，组分表格内的组分名称分别为酒精度、总糖、还原糖、总酸、干净出物，组分表格内的酒精度采用体积分数(％)、总糖的单位采用克每升(g/L)、还原糖的单位采用克每升(g/L)、总酸的单位采用克每升(g/L)、干净出物的单位采用克每升(g/L)，组分表格内酒精度、总糖、还原糖、总酸、干净出物的数值小数点尾数保留一位。四、标准葡萄酒样品的信息输入：将第二步中得到的100份标准葡萄酒样品的光谱图均导入，并输入按照国标法检测得到的每一份标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的标准值；五、对导入的每一个标准葡萄酒样品的光谱图进行光谱预处理，预处理条件均包括：采用一阶导数光谱，Norris derivative滤波，段长(segment length)为5，段与段之间的间隙(gap betweensegments)为5。六、设定光谱范围：干浸出物、酒精度、总酸均为8902.66/cm～7355.14/cm，总糖、还原糖均为5854.40/cm～5423.20/cm。七、形成并保存标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型，标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型图，如图1、图2、图3、图4、图5所示。
实施例1：
一、将需要检测的法国勃艮第干红葡萄酒样品混匀后倒入至1cm宽的比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪(仪器型号为Antaris II)的工作流，采集需要检测的葡萄酒样品的光谱图，光谱采集的仪器条件包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减(B Screen)，分辨率为8.0/cm，增益为8％，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、采用外标法，用建立的标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型测定得到需要检测的法国勃艮第干红葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量，仪器的具体操作步骤为：使用添加(Add)命令添加测定项，分别将标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型载入，建立测定项后开始测定，从而得到需要检测的法国勃艮第干红葡萄酒样品中酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的具体含量，见表1。
实施例2：
一、将需要检测的澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品混匀后倒入至1cm宽的比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪(仪器型号为Antaris II)的工作流，采集需要检测的澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品的光谱图，光谱采集的仪器条件包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减(B Screen)，分辨率为8.0/cm，增益为8％，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、采用外标法，用建立的标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型测定得到需要检测的澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量，仪器的具体操作步骤为：使用添加(Add)命令添加测定项，分别将标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型载入，建立测定项后开始测定，从而得到需要检测的澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品中酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的具体含量，见表1。
实施例3：
一、将需要检测的智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品混匀后倒入至1cm宽的比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪(仪器型号为Antaris II)的工作流，采集需要检测的智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品的光谱图，光谱采集的仪器条件包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减(B Screen)，分辨率为8.0/cm，增益为8％，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、采用外标法，用建立的标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型测定得到需要检测的智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量，仪器的具体操作步骤为：使用添加(Add)命令添加测定项，分别将标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型载入，建立测定项后开始测定，从而得到需要检测的智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的具体含量，见表1。
采用t检验法对测得的法国勃艮第干红葡萄酒样品、澳大利亚赤霞珠干红葡萄酒样品、智利特酿珍藏希拉红葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量与国标法测得值进行比对，结果显示与国标法测得值无显著差异。t检验结果见表2。
本发明所述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，自动化程度高、操作方便、稳定性好、准确性高、无污染，能将需要检测的葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量同时检测出来，大大提高了葡萄酒的检测效率。
上述实施例中涉及的表1、表2如下。
表1三种葡萄酒的实测结果表
表2t检验结果表
查表得T0.05，4＝2.78，t值均小于2.78，则显示无显著差异。
Claims (6)
1.能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，所述的五项指标为酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：一、将需要检测的葡萄酒样品倒入至比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪的工作流，采集需要检测的葡萄酒样品的光谱图，光谱采集的仪器条件包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减（B Screen），分辨率为8.0/cm，增益为8%，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、采用外标法，用建立的标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型测定得到需要检测的葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的含量；标准葡萄酒样品的类型与需要检测的葡萄酒样品的类型相同。
2.根据权利要求1所述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其特征在于：标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型的建立步骤包括：一、取50～200份标准葡萄酒样品，将各标准葡萄酒样品分别倒入比色皿中待测；二、打开傅里叶变换近红外光谱仪的工作流，采集每一份标准葡萄酒样品的光谱图，每一份标准葡萄酒样品的光谱采集的仪器条件均包括：采集技术为智能透射附件模块，扫描次数为16次，数据格式为吸光率，背景频率为每小时，采样技术为前样品室，预采集延迟0秒，衰减器为B型衰减（B Screen），分辨率为8.0/cm，增益为8%，标准光谱范围为4000/cm～10000/cm，背景规格为位置在后样品室，背景扫描次数为16次；三、设定模型建立条件，包括：光谱格式采用透射（adsorbance），建模算法采用偏最小二乘法（PLS），光程类型为恒定（constant）；四、标准葡萄酒样品的信息输入：将第二步中得到的所有标准葡萄酒样品的光谱图均导入，并输入按照国标法检测得到的每一份标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的标准值；五、对导入的每一个标准葡萄酒样品的光谱图进行光谱预处理，预处理条件均包括：采用一阶导数光谱，Norris derivative 滤波，段长（segment length）为5，段与段之间的间隙（gap
between segments）为5；六、设定光谱范围：干浸出物、酒精度、总酸均为8902.66/cm～7355.14/cm，总糖、还原糖均为5854.40/cm～5423.20/cm；七、形成并保存标准葡萄酒样品的酒精度、总糖、还原糖、总酸、干浸出物的定量分析模型。
3.根据权利要求2所述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其特征在于：取100份标准葡萄酒样品。
4.根据权利要求2所述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其特征在于：设定模型建立条件中还包括设定组分表格，组分表格内的组分名称分别为酒精度、总糖、还原糖、总酸、干净出物。
5.根据权利要求4所述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其特征在于：设定组分表格内的酒精度采用体积分数（%）、总糖的单位采用克每升（g/L）、还原糖的单位采用克每升（g/L）、总酸的单位采用克每升（g/L）、干净出物的单位采用克每升（g/L）。
6.根据权利要求5所述的能同时并快速测定葡萄酒中五项指标的检测方法，其特征在于：组分表格内酒精度、总糖、还原糖、总酸、干净出物的数值小数点尾数保留一位。
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2016
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