CN102093750B - 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法 - Google Patents

一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102093750B
CN102093750B CN201010561107.5A CN201010561107A CN102093750B CN 102093750 B CN102093750 B CN 102093750B CN 201010561107 A CN201010561107 A CN 201010561107A CN 102093750 B CN102093750 B CN 102093750B
Authority
CN
China
Prior art keywords
disulfonic acid
peg
brightening agent
fluorescent brightening
acid liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201010561107.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102093750A (zh
Inventor
杨建新
谌孟晴
高飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Jinguang Chemical Co., Ltd.
Original Assignee
SHANXI KINGSUN CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANXI KINGSUN CHEMICAL CO Ltd filed Critical SHANXI KINGSUN CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201010561107.5A priority Critical patent/CN102093750B/zh
Publication of CN102093750A publication Critical patent/CN102093750A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102093750B publication Critical patent/CN102093750B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷，而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。包括以下步骤：将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得。本发明方法操作简单，易于自动化控制，利用本发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂，水溶性好，且具有白度高、外观透明、低温稳定性好，能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。

Description

一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种能够低温稳定储存二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。
背景技术
二磺酸类荧光增白剂具有良好的增白、增艳及增亮的效果，广泛应用于洗涤、印染和造纸等行业，其中优秀的荧光增白剂有VBL、BA、CXT等。由于它们与纤维的亲和力较强，增白效果较好而得以广泛应用。由于其结构中含有两个磺酸基，有时也称为二磺酸类荧光增白剂。这类化合物在使用时通常会存在如下问题：第一，由于它们的分子量较大，而结构只具有两个磺酸基团，水溶性较差。传统的工艺通常对产品加工成粉末或颗粒产品，因此，在生产以及使用的过程中存在粉尘污染，容易污染环境及操作人员的身体健康；第二，粉末或颗粒装的产品在应用时，不易实现自动化的操作，增加人力资源及生产成本。
二磺酸荧光增白剂由于水溶性不佳，很少有报道该类增白剂液体型号的专利出现。中国专利CN 1,179,466报道了一种以乙二醇、聚氧乙烯醚和水混合物为溶剂的二磺酸液体增白剂的制备方法，但该专利并没有说明其稳定性和储存方法，缺少一定的实用价值。专利CN 1,802,465报道了一种添加阴离子多糖及磺酸盐或羧酸盐化合物的稳定储存的液体荧光增白剂的配方，该方法并没有说明存储温度及稳定时间，没有应用价值。专利CN 1,012,531,61报道了一种不需要添加额外的溶解添加剂的储存稳定的二磺酸荧光增白剂溶液，但该方法使用了一种工业上不易得的丙酰胺基乙醇胺为原料缩合而成二磺酸化合物，而且，该溶液在0℃以下时会凝固，影响其使用。专利GB 2,294,708报道了一种添加少量PVOH的以聚乙二醇和水为溶剂的液体增白剂配方，但他们报道所制得的产品在50℃的稳定时间只有5天。同样，美国专利US 6,660,705报道了以脂肪醇聚氧乙烯醚和甘油为混合溶剂的液体配方，但该专利也没有说明其稳定特性。专利CN 1,687,348公开了一种以脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、二乙二醇与水混合为溶剂制备液体荧光增白剂的配方，但该专利未说明其在低温（≤0℃）时的稳定情况，使用以及储存存在一定的局限性。
由于二磺酸液体增白剂在结构方面的局限性，在做成液体型号的产品时，溶解性较差容易发生沉淀而影响其使用。目前，市场高档洗涤用品及纸张的产量与日剧增，迫切需求一种实用方便、易于自动化操作、稳定时间长的液体增白剂产品。本发明旨在克服现有粉末以及液体产品的缺陷，提供一种制备方便、低温稳定性好（-15℃保存30天无变化）能够较长时间储存和运输的无毒、无腐蚀、易于自动化控制的液体增白剂配方。
发明内容
本发明是为了克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷，而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得。
所述的各原料分别占总质量为10-20%二磺酸荧光增白剂染料、5-20%                  溶纤剂、5-10%聚乙二醇类化合物 、10-20%多元醇类化合物、20-30%尿素、30-50%水 。
 所述的二磺酸荧光增白剂染料为三嗪基氨基二苯乙烯类，其结构式如(I)：
                                                 
     式中：M代表氢、碱金属、镁或者铵盐；R1与R2为相互独立的基团，选自乙醇胺基-NHCH2CH2OH，二乙醇胺基-N(CH2CH2OH)2或N-甲基乙醇胺基-N(CH3)CH2CH2OH的一种或几种。
   所述的溶纤剂为乙二醇醚类溶纤剂，甲基溶纤剂、丙基溶纤剂、或丁基溶纤剂。
所述的聚乙二醇类化合物为PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600、PEG-800、或PEG-1000。
所述的聚乙二醇类化合物为PEG-600。
所述的多元醇类化合物为乙二醇、甘油、二甘醇、丙二醇、或己二醇。
所述的多元醇类化合物为乙二醇。
本发明方法操作简单，易于自动化控制，可大规模工业化生产，易于推广，利用本发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂，水溶性好，且具有白度高、外观透明、低温稳定性好（-15℃保存30天无变化）能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。
具体实施方式
表1
  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
荧光增白剂 20.0g 40.0g 30.0g 35.0g 10.0 25.0
溶纤剂 5.0g 18.0g 20.0g 12.0g 8.0 15.0
聚乙二醇 6.0g 15.0g 2.0 25.0 30.0 10.0
多元醇 10.0 15.0 6.0 20.0 18.0 12.0
水 45.0g 35.0g 10.0g 25.0g 50.0 30.0
尿素 25g 30.0g 20.0g 15.0g 35.0 18.0
EDTA 0.5g 0.2g 0.2g 0.3g 0.2 0.4
苯甲酸钠 0.5g 0.3g 0.5g 0.2g 0.4 0.4
实施例1
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例1中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为甲基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-600、多元醇为乙二醇，70℃下加热搅拌溶解后，冷却至45℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例2
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例1中的原料，其中，荧光增白剂为20g的
和20g的，
溶纤剂为丁基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-400、多元醇为甘油，60℃下加热搅拌溶解后，冷却至40℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例3
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为丙基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-200、多元醇为甘油，50℃下加热搅拌溶解后，冷却至44℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例4
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为乙二醇醚类溶纤剂，聚乙二醇为PEG-1000、多元醇为己二醇，65℃下加热搅拌溶解后，冷却至42℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例5
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为,
溶纤剂为丙基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-800、多元醇为丙二醇，55℃下加热搅拌溶解后，冷却至40℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例6
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为甲基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-300、多元醇为二甘醇，60℃下加热搅拌溶解后，冷却至45℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。

Claims (3)

1.一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得；
所述的二磺酸荧光增白剂染料为三嗪基氨基二苯乙烯类，其结构式如(I)：
式中：M代表氢、碱金属、铵盐；R1与R2为相互独立的基团，选自乙醇胺基-NHCH2CH2OH，二乙醇胺基-N(CH2CH2OH)2或N-甲基乙醇胺基-N(CH3)CH2CH2OH的一种或几种
所述的聚乙二醇类化合物为PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600、PEG-800、或PEG-1000；
所述的溶纤剂为乙二醇醚类溶纤剂，选自甲基溶纤剂、丙基溶纤剂、或丁基溶纤剂；
所述的多元醇类化合物为乙二醇、甘油、二甘醇、丙二醇、或己二醇。
2.根据权利要求1所述的所述的一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的聚乙二醇类化合物为PEG-600。
3.根据权利要求1或2所述的所述的一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的多元醇类化合物为乙二醇。
CN201010561107.5A 2010-11-26 2010-11-26 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法 Active CN102093750B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010561107.5A CN102093750B (zh) 2010-11-26 2010-11-26 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010561107.5A CN102093750B (zh) 2010-11-26 2010-11-26 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102093750A CN102093750A (zh) 2011-06-15
CN102093750B true CN102093750B (zh) 2014-07-16

Family

ID=44127026

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010561107.5A Active CN102093750B (zh) 2010-11-26 2010-11-26 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102093750B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102924972B (zh) * 2012-11-16 2015-03-18 山西青山化工有限公司 一种高水溶性的二磺酸荧光增白剂组合物
ITMI20130365A1 (it) * 2013-03-11 2014-09-12 3V Sigma Spa Composizioni di agenti sbiancanti fluorescenti
CN104263011B (zh) * 2014-09-15 2016-01-20 山西青山化工有限公司 一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法
CN106087384A (zh) * 2016-06-21 2016-11-09 太仓市东明化工有限公司 一种织物用耐水型荧光增白剂
CN106349752A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 山西青山化工有限公司 一种均二苯乙烯双三嗪型液体增白剂及其制备方法
CN110857418A (zh) * 2018-08-25 2020-03-03 山西晋光化工有限公司 一种新型液体荧光增白剂
CN113463368B (zh) * 2021-08-02 2023-09-26 浙江宏达化学制品有限公司 一种cxt液体荧光增白剂及其制备方法
CN113638219A (zh) * 2021-08-20 2021-11-12 奥仕集团有限公司 一种抗低温荧光增白浆液的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1248597A (zh) * 1998-09-22 2000-03-29 拜尔公司 制备染料和/或增白剂制剂的方法
CN101328697A (zh) * 2007-06-21 2008-12-24 上海雅运纺织助剂有限公司 液体荧光增白剂混合物制剂

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0776358B2 (ja) * 1987-04-06 1995-08-16 タイホ−工業株式会社 タイヤの白色部分用洗浄剤組成物

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1248597A (zh) * 1998-09-22 2000-03-29 拜尔公司 制备染料和/或增白剂制剂的方法
CN101328697A (zh) * 2007-06-21 2008-12-24 上海雅运纺织助剂有限公司 液体荧光增白剂混合物制剂

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP昭63-248898A 1988.10.17

Also Published As

Publication number Publication date
CN102093750A (zh) 2011-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102093750B (zh) 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法
CN108219532B (zh) 节能减排型高强度液体分散染料及其制备方法以及应用
CN103951582B (zh) 一种乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法
CN102924972B (zh) 一种高水溶性的二磺酸荧光增白剂组合物
CN104312754A (zh) 一种无水洗衣液及其制备方法
CN101186738A (zh) 一种水溶性塑料薄膜及其制备方法
CN103159684B (zh) 一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法
CN102926279B (zh) 一种贮存稳定的液体荧光增白剂组合物的制备方法
CN104530763B (zh) 蓝色液体分散染料及其的制备方法和用途
CN104448933B (zh) 红色液体分散染料及其的制备方法和用途
CN103436050B (zh) 一种液体荧光增白剂及其制备方法
CN104497631B (zh) 蓝色液体分散染料及其的制备方法和用途
CN1296469C (zh) 液体荧光增白剂组合物
CN104016880B (zh) 专用偶氮活性分散染料的前驱体及用途
CN104177864A (zh) 一种液体荧光增白剂
CN110857418A (zh) 一种新型液体荧光增白剂
CN103502528B (zh) 聚酯染色方法
CN112724094A (zh) 一种新型环保二磺酸液体荧光增白剂及其制备方法
TW202100666A (zh) 節能減排型高強度液體分散染料及其製備方法以及應用
CN104862120A (zh) 一种洗涤剂用荧光增白剂水溶液的制备方法
CN103483868B (zh) 一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法
US5250223A (en) Solution of a fluorescent whitening agent
KR102672825B1 (ko) 알콜아민염으로 개질된 셀룰로오스계 형광증백제 및 이의 제조방법
CN103421346B (zh) 一种二磺酸液体荧光增白剂及其制备方法
CN109054442A (zh) 一种环保高强度液体分散染料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180307

Address after: 044100 Shanxi city of Yuncheng Province Linyi hi tech Industrial Park, No. 888

Patentee after: Shanxi Jinguang Chemical Co., Ltd.

Address before: Hi tech Industrial Park, 044100 Shanxi city of Yuncheng Province Linyi County No. 888

Patentee before: Shanxi Kingsun Chemical Co., Ltd.

TR01 Transfer of patent right