CN102093750B - 一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷，而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。包括以下步骤：将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得。本发明方法操作简单，易于自动化控制，利用本发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂，水溶性好，且具有白度高、外观透明、低温稳定性好，能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。

Description

一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种能够低温稳定储存二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。
背景技术
二磺酸类荧光增白剂具有良好的增白、增艳及增亮的效果，广泛应用于洗涤、印染和造纸等行业，其中优秀的荧光增白剂有VBL、BA、CXT等。由于它们与纤维的亲和力较强，增白效果较好而得以广泛应用。由于其结构中含有两个磺酸基，有时也称为二磺酸类荧光增白剂。这类化合物在使用时通常会存在如下问题：第一，由于它们的分子量较大，而结构只具有两个磺酸基团，水溶性较差。传统的工艺通常对产品加工成粉末或颗粒产品，因此，在生产以及使用的过程中存在粉尘污染，容易污染环境及操作人员的身体健康；第二，粉末或颗粒装的产品在应用时，不易实现自动化的操作，增加人力资源及生产成本。
二磺酸荧光增白剂由于水溶性不佳，很少有报道该类增白剂液体型号的专利出现。中国专利CN 1,179,466报道了一种以乙二醇、聚氧乙烯醚和水混合物为溶剂的二磺酸液体增白剂的制备方法，但该专利并没有说明其稳定性和储存方法，缺少一定的实用价值。专利CN 1,802,465报道了一种添加阴离子多糖及磺酸盐或羧酸盐化合物的稳定储存的液体荧光增白剂的配方，该方法并没有说明存储温度及稳定时间，没有应用价值。专利CN 1,012,531,61报道了一种不需要添加额外的溶解添加剂的储存稳定的二磺酸荧光增白剂溶液，但该方法使用了一种工业上不易得的丙酰胺基乙醇胺为原料缩合而成二磺酸化合物，而且，该溶液在0℃以下时会凝固，影响其使用。专利GB 2,294,708报道了一种添加少量PVOH的以聚乙二醇和水为溶剂的液体增白剂配方，但他们报道所制得的产品在50℃的稳定时间只有5天。同样，美国专利US 6,660,705报道了以脂肪醇聚氧乙烯醚和甘油为混合溶剂的液体配方，但该专利也没有说明其稳定特性。专利CN 1,687,348公开了一种以脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇、二乙二醇与水混合为溶剂制备液体荧光增白剂的配方，但该专利未说明其在低温（≤0℃）时的稳定情况，使用以及储存存在一定的局限性。
由于二磺酸液体增白剂在结构方面的局限性，在做成液体型号的产品时，溶解性较差容易发生沉淀而影响其使用。目前，市场高档洗涤用品及纸张的产量与日剧增，迫切需求一种实用方便、易于自动化操作、稳定时间长的液体增白剂产品。本发明旨在克服现有粉末以及液体产品的缺陷，提供一种制备方便、低温稳定性好（-15℃保存30天无变化）能够较长时间储存和运输的无毒、无腐蚀、易于自动化控制的液体增白剂配方。
发明内容
本发明是为了克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷，而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，包括以下步骤：
将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得。
所述的各原料分别占总质量为10-20%二磺酸荧光增白剂染料、5-20%                  溶纤剂、5-10%聚乙二醇类化合物 、10-20%多元醇类化合物、20-30%尿素、30-50%水 。
 所述的二磺酸荧光增白剂染料为三嗪基氨基二苯乙烯类，其结构式如(I)：
                                                 
     式中：M代表氢、碱金属、镁或者铵盐；R1与R2为相互独立的基团，选自乙醇胺基-NHCH2CH2OH，二乙醇胺基-N(CH2CH2OH)2或N-甲基乙醇胺基-N(CH3)CH2CH2OH的一种或几种。
   所述的溶纤剂为乙二醇醚类溶纤剂，甲基溶纤剂、丙基溶纤剂、或丁基溶纤剂。
所述的聚乙二醇类化合物为PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600、PEG-800、或PEG-1000。
所述的聚乙二醇类化合物为PEG-600。
所述的多元醇类化合物为乙二醇、甘油、二甘醇、丙二醇、或己二醇。
所述的多元醇类化合物为乙二醇。
本发明方法操作简单，易于自动化控制，可大规模工业化生产，易于推广，利用本发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂，水溶性好，且具有白度高、外观透明、低温稳定性好（-15℃保存30天无变化）能够较长时间储存，使用方便，运输过程中无毒、无腐蚀。
具体实施方式
表1
  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
荧光增白剂 20.0g 40.0g 30.0g 35.0g 10.0 25.0
溶纤剂 5.0g 18.0g 20.0g 12.0g 8.0 15.0
聚乙二醇 6.0g 15.0g 2.0 25.0 30.0 10.0
多元醇 10.0 15.0 6.0 20.0 18.0 12.0
水 45.0g 35.0g 10.0g 25.0g 50.0 30.0
尿素 25g 30.0g 20.0g 15.0g 35.0 18.0
EDTA 0.5g 0.2g 0.2g 0.3g 0.2 0.4
苯甲酸钠 0.5g 0.3g 0.5g 0.2g 0.4 0.4
实施例1
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例1中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为甲基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-600、多元醇为乙二醇，70℃下加热搅拌溶解后，冷却至45℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例2
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例1中的原料，其中，荧光增白剂为20g的
和20g的，
溶纤剂为丁基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-400、多元醇为甘油，60℃下加热搅拌溶解后，冷却至40℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例3
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为丙基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-200、多元醇为甘油，50℃下加热搅拌溶解后，冷却至44℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例4
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为乙二醇醚类溶纤剂，聚乙二醇为PEG-1000、多元醇为己二醇，65℃下加热搅拌溶解后，冷却至42℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例5
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为,
溶纤剂为丙基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-800、多元醇为丙二醇，55℃下加热搅拌溶解后，冷却至40℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。
实施例6
在装有加热器、搅拌器和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入表1中所示实施例3中的原料，其中，荧光增白剂为，
溶纤剂为甲基溶纤剂，聚乙二醇为PEG-300、多元醇为二甘醇，60℃下加热搅拌溶解后，冷却至45℃过滤，得到透明的液状荧光增白剂150g，强度检测为30分。具有很好的流动性、稳定性良好，特别是低温（-15℃）条件下保存3个月不凝固、不沉淀、不析出。

Claims (3)

1.一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中，搅拌均匀，加热至50-70℃，待物料充分溶解清澈透明后，冷却至40-45℃过滤即得；
所述的二磺酸荧光增白剂染料为三嗪基氨基二苯乙烯类，其结构式如(I)：
式中：M代表氢、碱金属、铵盐；R1与R2为相互独立的基团，选自乙醇胺基-NHCH2CH2OH，二乙醇胺基-N(CH2CH2OH)2或N-甲基乙醇胺基-N(CH3)CH2CH2OH的一种或几种
所述的聚乙二醇类化合物为PEG-200、PEG-300、PEG-400、PEG-600、PEG-800、或PEG-1000；
所述的溶纤剂为乙二醇醚类溶纤剂，选自甲基溶纤剂、丙基溶纤剂、或丁基溶纤剂；
所述的多元醇类化合物为乙二醇、甘油、二甘醇、丙二醇、或己二醇。
2.根据权利要求1所述的所述的一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的聚乙二醇类化合物为PEG-600。
3.根据权利要求1或2所述的所述的一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法，其特征是所述的多元醇类化合物为乙二醇。
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