CN102093211A - 脂肪酸正丁酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪酸正丁酯的合成方法,它以脂肪酸和正丁醇为原料,所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为1∶1.2-2.5,氮气气氛下,采用有机酸催化剂,在80-150℃反应条件下,进行酯化反应3-8小时,然后进行真空蒸馏脱醇,再加入硅酸镁吸附剂处理,过滤后制得脂肪酸正丁酯;所述有机酸催化剂是十二烷基苯磺酸,其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.2-1.0%。由于十二烷基苯磺酸(DBSA)是一种来源广泛、具有较强酸性的质子酸催化剂,因此本发明的具有工艺简单、操作方便、污染少、转化率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脂肪酸正丁酯的合成方法,属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
脂肪酸正丁酯的品种很多,用途广泛。硬脂酸正丁酯和油酸正丁酯作为PVC耐寒辅助增剂,广泛应用于PVC透明软板、电缆料、人造革及压延膜;作为内润滑剂广泛应用于PVC片材、板材、管材、管件、异型材及瓶粒料、热收缩膜、扭结膜;作为铝箔滚压及金属抽丝润滑剂和化妆品助剂。月桂酸丁酯作为酒用香精,不仅能够提高产品的质量档次,赋予酒体自然感。而且更加适合现代消费者的口味和消费时尚,增强市场竞争力。棕榈酸正丁酯用于增塑剂和软化剂。
脂肪酸正丁酯传统的合成方法是以硫酸为催化剂,脂肪酸和正丁醇加热回流酯化而得。由于此法反应时间长,副反应多,产品质量差,设备腐蚀严重,生产中产生大量的工艺废水,环境污染严重,已逐步趋于淘汰。工业上常采用对甲苯磺酸等作催化剂,但此类催化剂仍需水洗等过程,生产工艺也较复杂,而且部分催化剂残留在产品中,致使产品在储存过程中质量易发生变化,影响产品稳定性。阳离子交换树脂及固体类酸催化剂解决了设备的腐蚀、合成过程中的废水问题,但是这类催化剂的活性不高,添加量必须较大,反应时间也长,能耗高等缺点比较明显,这类催化剂的来源不如其他几种广泛。
发明内容
针对上述情况,本发明拟解决的问题是提供一种高品质的脂肪酸正丁酯的合成方法,具有工艺简单、绿色环保、操作方便等优点。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种脂肪酸正丁酯的合成方法,它以脂肪酸和正丁醇为原料,所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为1∶1.2-2.5,氮气气氛下,采用有机酸催化剂,在80-150℃反应条件下,进行酯化反应3-8小时,然后进行真空蒸馏脱醇,再加入硅酸镁吸附剂处理,过滤后制得脂肪酸正丁酯;所述有机酸催化剂是十二烷基苯磺酸,其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.2-1.0%。
所述真空蒸馏脱醇的温度为100-150℃,脱醇时间为0.5-2小时,脱醇真空度为≤-0.095Mpa。
所述硅酸镁吸附剂的加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.1%-2.0%。述脂肪酸是饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸。如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸。
由于十二烷基苯磺酸(DBSA)是一种来源广泛、具有较强酸性的质子酸催化剂,可直接催化酯化反应。另外,它还是一种性能较为优越的表面活性剂,可使酯化反应体系形成反相微乳液系统,增加反应物间的接触机会,从而提高酯化效率和产率。因此本发明与现有技术相比,具有以下突出优点和积极效果:
一是所用催化剂十二烷基苯磺酸来源广泛、价格低廉,反应完毕后只需加入硅酸镁吸附剂吸附残余的催化剂,省去了水洗及脱水工序,有利于环境保护。二是利用十二烷基苯磺酸作催化剂合成脂肪酸正丁酯,工艺简单、操作方便、污染少、转化率高,避免了用浓硫酸等强氧化性物质作催化剂使产品副产物多、色泽深的缺陷。三是由本发明合成的脂肪酸正丁酯质量稳定,可广泛用于PVC透明制品及管材,用作树脂加工的内润滑剂;为多种树脂加工时的润滑剂和脱模剂,广泛用于聚氯乙烯透明软质和硬质的挤塑、注塑和压延制品以及聚苯乙烯制品。还可用于金属和织物的润滑剂、防水剂及润滑油、鞋油、化妆品的添加剂、酒精香料。综上所述,本发明脂肪酸正丁酯的合成方法具有工艺简单、绿色环保、操作方便等优点。
具体实施方式
本发明的脂肪酸正丁酯的合成方法,其反应原料与现有技术一致,均为市售的脂肪酸和正丁醇,主要特点是采用了十二烷基苯磺酸,为酯化反应的催化剂,其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.2-1.0%。
下面以几个实施例对本发明进行具体说明:
实施例1
在反应釜中依次加入560份硬脂酸,233份正丁醇,(酸醇比为1∶1.5)3.96份(0.5%)的十二烷基苯磺酸,升温至75℃,反应釜中物料完全溶解,通氮气,开搅拌,继续升温至120℃-130℃,在此温度下回流反应。随着反应的进行,不断的将分水器中下层的水分出,上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应5小时后,关氮气,开水循环真空泵。在真空度为-0.097Mpa,温度为100℃,脱醇1小时。加入硅酸镁吸附剂7.9份,在真空度为-0.097Mpa,温度100℃,搅拌1小时,降温至70℃。过滤得硬脂酸正丁酯680份,收率为86%,酯含量为98.5%。
实施例2
在反应釜中依次加入560份油酸,252份正丁醇(酸醇比为1∶1.7)4.87份(0.6%)的十二烷基苯磺酸,升温至75℃,反应釜中物料完全溶解,通氮气,开搅拌,继续升温至110℃-120℃,在此温度下回流反应。随着反应的进行,不断的将分水器中下层的水分出,上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应6小时后,关氮气,开水循环真空泵。在真空度为-0.098Mpa,温度为130℃,脱醇1.5小时,其脱除的醇可循环利用。加入硅酸镁吸附剂12.2份,在真空度为-0.097Mpa,温度为100℃搅拌1小时,降温至70℃。过滤得油酸正丁酯680份,收率为84%,酯含量为98.3%。
实施例3
在反应釜中依次加入560份棕榈酸,235份正丁醇(酸醇比为1∶1.45),3.2份(0.4%)的十二烷基苯磺酸,升温至75℃,反应釜中物料完全溶解,通氮气,开搅拌,继续升温至100℃-110℃,在此温度下回流反应。随着反应的进行,不断的将分水器中下层的水分出,上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应4小时后,关氮气,开水循环真空泵。在真空度为-0.098Mpa,温度为120℃,脱醇2小时,其脱除的醇可循环利用。加入硅酸镁吸附剂8份,在真空度为-0.097Mpa,温度为100℃搅拌1小时,降温至70℃。过滤得油酸正丁酯680份,收率为85%,酯含量为99.2%。
实施例4
在反应釜中依次加入560份月桂酸,269份正丁醇(酸醇比为1∶1.3),3.3份(0.4%)的十二烷基苯磺酸,升温至50℃,反应釜中物料完全溶解,通氮气,开搅拌,继续升温至90℃-100℃,在此温度下回流反应。随着反应的进行,不断的将分水器中下层的水分出,上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应4小时后,关氮气,开水循环真空泵。在真空度为-0.098Mpa,温度为110℃,脱醇2小时,其脱除的醇可循环利用。加入硅酸镁吸附剂4份,在真空度为-0.097Mpa,温度为100℃搅拌1小时,降温至70℃。过滤得月桂酸正丁酯710份,收率为85%,酯含量为99.3%。
实施例5
在反应釜中依次加入456份肉都寇酸酸,370份正丁醇(酸醇比为1∶2.5),8.3份(1.0%)的十二烷基苯磺酸,升温至50℃,反应釜中物料完全溶解,通氮气,开搅拌,继续升温至140℃-150℃,在此温度下回流反应。随着反应的进行,不断的将分水器中下层的水分出,上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应3小时后,关氮气,开水循环真空泵。在真空度为-0.098Mpa,温度为150℃,脱醇0.5小时,其脱除的醇可循环利用。加入硅酸镁吸附剂16.5份,在真空度为-0.097Mpa,温度为100℃搅拌1小时,降温至70℃。过滤得肉豆蔻酸正丁酯600份,收率为73%,酯含量为99.5%。
实施例6
在反应釜中依次加入560份月桂酸,178份正丁醇(酸醇比为1∶1.2),1.5份(0.2%)的十二烷基苯磺酸,升温至50℃,反应釜中物料完全溶解,通氮气,开搅拌,继续升温至80℃-90℃,在此温度下回流反应。随着反应的进行,不断的将分水器中下层的水分出,上层正丁醇返回反应釜中继续参与反应。在回流状态下反应8小时后,关氮气,开水循环真空泵。在真空度为-0.098Mpa,温度为100℃,脱醇0.5小时,其脱除的醇可循环利用。加入硅酸镁吸附剂0.7份,在真空度为-0.097Mpa,温度为100℃搅拌1小时,降温至70℃。过滤得月桂酸正丁酯700份,收率为95%,酯含量为99.6%。
Claims (6)
1.一种脂肪酸正丁酯的合成方法,它以脂肪酸和正丁醇为原料,所述脂肪酸与正丁醇的摩尔比可为1∶1.2-2.5,其特征在于在氮气气氛下,采用有机酸催化剂,在80-150℃反应条件下,进行酯化反应3-8小时,然后进行真空蒸馏脱醇,再加入硅酸镁吸附剂处理,过滤后制得脂肪酸正丁酯;所述有机酸催化剂是十二烷基苯磺酸,其加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.2-1.0%。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸正丁酯的合成方法,其特征在于所述真空蒸馏脱醇的温度为100-150℃,脱醇时间为0.5-2小时,脱醇真空度为≤-0.095Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的脂肪酸正丁酯的合成方法,其特征在于所述硅酸镁吸附剂的加入量为脂肪酸与正丁酯质量和的0.1%-2.0%。
4.根据权利要求1或2所述的脂肪酸正丁酯的合成方法,其特征在于所述脂肪酸是饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸。
5.根据权利要求4所述的脂肪酸正丁酯的合成方法,其特征在于所述饱和脂肪酸是月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸。
6.根据权利要求4所述的脂肪酸正丁酯的合成方法,其特征在于所述不饱和脂肪酸是油酸。
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