CN102093076B - 氮化硅质泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅质泡沫陶瓷，属于功能陶瓷技术领域，配料重量百分组成为：氮化硅80～95%、氧化钇 0～10%、氧化铝 0～10%和二氧化硅0～5%；将配料制成水基料浆，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，经浸渍料浆、挤压制成坯体后烧结制成，软质聚氨酯泡沫塑料的孔径为40～10PPI。氮化硅质泡沫陶瓷能承受大流量铝、铅、锡、银、黄铜、镍中的一种或多种熔融金属及合金冲刷和急热冲击，热化学稳定性好，制备方法科学合理，简便易行。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅质泡沫陶瓷及其制备方法，属于功能陶瓷技术领域。
背景技术
氮化硅陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、抗热震、抗氧化、耐磨损等良好的高低温综合性能，广泛应用在航天航空、汽车发动机、机械、化工、石油等领域。利用其优良的高温性能、高的热导率、良好的抗热震性能和化学稳定性，以及不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀的特性，可用于上述金属的冶炼及熔融金属的过滤。
泡沫陶瓷材料始于20世纪70年代，是一种具有高温特性的多孔材料，我国在20世纪80年代初开展泡沫陶瓷研究工作，近20年来，先后有十几家科研机构和厂家报道了泡沫陶瓷制备的研究。泡沫陶瓷由于具有气孔率高、比表面积大、抗热震、耐高温、耐化学腐蚀及良好的机械强度和过滤吸附性能，广泛应用于热交换材料、布气材料，汽车尾气装置，净化冶金工业过滤熔融态金属，热能回收，轻工喷涂行业，工业污水处理，隔热隔音材料，用作化学催化剂载体，电解隔膜及分类分散元件等。因此，制备高强度、孔径均匀、性能稳定的泡沫陶瓷体，拓宽和开发泡沫陶瓷在国内外个行业中的应用十分必要。
泡沫陶瓷采用聚氨酯泡沫塑料为载体，将其浸入由陶瓷粉末、粘结剂、助烧结剂、悬浮剂等制成的料浆中，然后挤掉多余料浆，使陶瓷浆料均匀涂覆于载体骨架成为坯体，再将坯体干燥并经高温烧结而成。泡沫陶瓷具有与泡沫塑料相似的孔隙结构，通孔率达85～90%。国内外已根据不同合金的特点，发展了多种不同材质的泡沫陶瓷，如美国专利3893917、3962081、4024056、4075303，中国国家专利87101800.4、92102883.0、200710139286.1、200710139289.5等，这些泡沫陶瓷由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氮化硅等材料制成，可用于过滤一般的铝合金、铜合金、铸钢、铸铁等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅质泡沫陶瓷，能承受大流量铝、铅、锡、银、黄铜、镍中的一种或多种熔融金属及合金冲刷和急热冲击，热化学稳定性好。
本发明同时提供了其科学易行的制备方法。
本发明所述的氮化硅质泡沫陶瓷，其配料重量百分组成为：
氮化硅 80～95%
氧化钇 0～10%
氧化铝 0～10%
二氧化硅0～5%；
将配料制成水基料浆，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，经浸渍料浆、挤压（可反复挤压）制成坯体后烧结制成，软质聚氨酯泡沫塑料的孔径为40～10PPI。
本发明中：
氮化硅是一种典型的共价键稳定化合物扩散系数低，难以用常规烧结方法使其致密化，本发明利用氧化铝、氧化钇和二氧化硅等原料为烧结助剂，在氮气保护下利用无压烧结或气压烧结的方式制作氮化硅泡沫陶瓷。
本发明氮化硅质泡沫陶瓷制备方法科学易行，其中：
排塑在氧化气氛下进行，温度制度为：
室温至500℃，10～60℃/h；
500～800℃，80～200℃/h；
800至900℃，保温1～2h。
烧结在氮气气氛下进行，烧结温度：1630～1750℃，保温2～4h。
成型后坯体最好经干燥后烧结，烘干温度控制为100～120℃。
水基料浆中以配料为基数，外加重量比例：甲基纤维素0.2～1.5%、分散剂0.5～1%和水30～60%，结合剂优选羧甲基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇等，分散剂优选为聚甲基丙烯酸类分散剂。结合剂在烧结过程中全部氧化挥发，无杂质残留，无有害气体产生，同时也有利于提高坯体强度。
软质聚氨酯泡沫塑料是在50～60℃温度的pH值为9～11的碱溶液中浸泡约20～30 min，用蒸馏水漂洗去除碱溶液后自然干燥制得，具有网状结构、有弹性且能恢复原来形状的可燃性有机泡沫塑料，由很多互联空隙组成泡沫结构，并能在较低温度下以氧化等方式转化成气态排出。
本发明氮化硅质泡沫陶瓷，配料科学合理，采用的软质聚氨酯泡沫塑料孔径适宜，制得的氮化硅泡沫陶瓷成空间网状结构，孔洞互联，孔隙率可达70～95%，弯曲强度大于8MPa，并且热化学稳定性好，耐冲刷、冲击能力强，可用于铝、铅、锡、银、黄铜、镍等熔融金属及合金的过滤净化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按照90:6:4的重量比，将氮化硅、氧化铝和氧化钇组成陶瓷原料。将陶瓷原料、羧甲基纤维素、分散剂DA和水按照100：0.5：1：40的重量比混合，调节pH值至9.5，然后在球磨机中混合均匀，制成水基料浆。
选用40PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在60℃下的pH值为9.5的碱溶液中浸泡20min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。
采用常规浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体。
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以40℃/h的速率升温500℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以150℃/h的升温速度升温至800℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到真空烧结炉内，升温至1700℃保温2h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
实施例2
按照85:8:2:5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料。将陶瓷原料、羧甲基纤维素、分散剂D305和水按照100：0.5:1:30的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均匀，制成水基料浆。
选用10PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55℃下的pH值为10的碱溶液中浸泡20min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体。
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以50℃/h的速率升温500℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以150℃/h的升温速度升温至800℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1660℃保温2h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
实施例3
按照80:4:6:5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料。将陶瓷原料、甲基纤维素、分散剂D305和水按照100:1:1:45的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均匀，制成水基料浆。
选用30PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55℃下的pH值为10的碱溶液中浸泡30min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体。
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以30℃/h的速率升温至600℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以200℃/h的升温速度升温至900℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1630℃保温4h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
实施例4
按照89:3.8:5.7:1.5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料。将陶瓷原料、聚乙烯醇、分散剂D735和水按照100:1.5:0.8:50的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均匀，制成水基料浆。
选用20PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在60℃下的pH值为11的碱溶液中浸泡30min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体。
将坯体放入烘干箱内，在120℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以20℃/h的速率升温至600℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以200℃/h的升温速度升温至900℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1750℃保温2h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
实施例5
按照90:2:8的重量比，将氮化硅、氧化铝和氧化钇组成陶瓷原料。将陶瓷原料、羧甲基纤维素、分散剂D305和水按照100:0.5:1:30的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均匀，制成水基料浆。
选用40PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55℃下的pH值为11的碱溶液中浸泡30min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥。
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体。
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以30℃/h的速率升温至600℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以80℃/h的升温速度升温至800℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1700℃保温2h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
Claims (3)
1.一种氮化硅质泡沫陶瓷，其特征在于按照如下方法制备：
按照90:6:4的重量比，将氮化硅、氧化铝和氧化钇组成陶瓷原料；将陶瓷原料、羧甲基纤维素、分散剂DA和水按照100：0.5：1：40的重量比混合，调节pH值至9.5，然后在球磨机中混合均匀，制成陶瓷料浆；
选用40PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在60℃下的pH值为9.5的碱溶液中浸泡20min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥；
采用常规浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体；
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以40℃/h的速率升温500℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以150℃/h的升温速度升温至800℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到真空烧结炉内，升温至1700℃保温2h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
2.一种氮化硅质泡沫陶瓷，其特征在于按照如下方法制备：
按照85:8:2:5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料；将陶瓷原料、羧甲基纤维素、分散剂D305和水按照100：0.5:1:30的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均匀，制成陶瓷料浆；
选用10PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55℃下的pH值为10的碱溶液中浸泡20min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥；
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出过剩料浆，制成泡沫陶瓷坯体；
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以50℃/h的速率升温500℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以150℃/h的升温速度升温至800℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1660℃保温2h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
3.一种氮化硅质泡沫陶瓷，其特征在于按照如下方法制备：
按照80:4:6:5的重量比，将氮化硅、氧化铝、氧化钇和二氧化硅组成陶瓷原料；将陶瓷原料、甲基纤维素、分散剂D305和水按照100:1:1:45的重量比混合，调节pH值至10，然后在球磨机中混合均匀，制成陶瓷料浆；
选用30PPI的软质聚氨酯泡沫塑料，在55℃下的pH值为10的碱溶液中浸泡30min，除去泡沫塑料孔眼内的薄膜，然后用蒸馏水漂洗去除碱溶液，自然干燥；
采用浸浆辊压工艺，向泡沫塑料载体上加入陶瓷料浆，再将载体输入辊压机内进行挤压，挤出多余料浆，制成泡沫陶瓷坯体；
将坯体放入烘干箱内，在110℃下干燥，然后在氧化气氛下从室温以30℃/h的速率升温至600℃排塑，使泡沫塑料完全挥发，然后以200℃/h的升温速度升温至900℃下保温1h，使素坯具有一定强度，然后将素坯转移到气氛压力烧结炉内，升温至1630℃保温4h，自然冷去至室温，即可获得氮化硅质泡沫陶瓷。
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