CN102086528B - 一种二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的制备方法。本发明以分析纯钛酸丁酯、柠檬酸、尿素和去离子水作为起始原料。将上述四种原料的混合物转移到高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内，在恒温干燥箱内在180～230℃下保温20～36小时，自然冷却到室温。所获得薄膜用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥24个小时即制得二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜。本发明提供的水热反应条件下制备二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的方法简单可行，结果可重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种重要的宽带隙半导体材料而受到广泛关注。一维纳米材料由于其优良的性能而广泛应用在气体传感器、环境保护、场发射器和能源转化等领域。二氧化钛纳米线相对二氧化钛纳米颗粒由于其优良的电子传输能力，而成为当前研究和工业开发的热点。
目前报道的制备二氧化钛纳米线的方法主要包括：水热法，模板法和电沉积法。其中模板法主要存在两个问题，一是模板要先制备，这样无疑增加了制备二氧化钛纳米线的工艺难度和成本；另外一个问题是模板去掉时会由于模板去除不干净而在制备二氧化钛纳米线过程中引入杂质。电沉积工艺由于需要精确控制电沉积的电解液浓度，温度及电压等因素，所产生的二氧化钛纳米线不够稳定，而出现工艺重复性差的缺点。而水热法由于工艺简单，成本低而广泛被用来制备二氧化钛纳米线。然而，目前，利用水热法所报道获得的二氧化钛纳米线存在的主要问题包括：(1)合成出的二氧化钛纳米线大部分是多晶纳米线而且不能自组装成薄膜；(2)合成的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜需要借助基底材料诱导二氧化钛成核生长；而且这种方法生长的二氧化钛单晶纳米线阵列厚度低于10微米。本发明通过水热法获得了厚度大于10微米的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜，解决了当前不能采用最简单方法生长高质量薄膜的问题。这些问题的解决对今后实现二氧化钛纳米线应用在高性能的光电器件中具有十分重要的意义。
本发明提供了一种在水热反应条件获得二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的方法。该方法简单可行，结果可重复性好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，可以一步合成二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的制备方法。
本发明以分析纯钛酸丁酯、柠檬酸、尿素和去离子水作为起始原料。将上述四种原料的混合物转移到高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内，在恒温干燥箱内在180～230℃下保温20～36小时，自然冷却到室温。所获得薄膜用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥24个小时即制得二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜。
具体步骤为：
(1)分别称量0.3～0.6克尿素和1～3克柠檬酸并放入60毫升去离子水中常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将1～4毫升的分析纯钛酸丁酯添加到步骤(1)的混合溶液中并持续搅拌30～40分钟直至溶液澄清；
(3)将步骤(2)获得的混合溶液全部转移到100毫升的高温反应釜内；
(4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温20～36小时，自然冷却到室温制得薄膜；
(5)将步骤(4)所制得的薄膜用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥24个小时即制得二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜，纳米线直径为20～30纳米。
本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模而成，制得的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜厚度为13-16微米，其主要晶相为金红石型。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜扫描电镜形貌图。
图2为本发明实施例1制备的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜X射线衍射图。
图3为本发明实施例1制备的二氧化钛单晶纳米线高分辨透射电镜形貌图及相应的电子衍射花样图。
具体实施方式
实施例1：
(1)分别称量0.3克尿素和2克柠檬酸并放入60毫升去离子水中常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将2毫升的分析纯钛酸丁酯添加到步骤(1)的混合溶液中并持续搅拌30分钟直至溶液澄清；
(3)将上述获得的混合溶液全部转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内；
(4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180℃下保温24小时，自然冷却到室温；
(5)将步骤(4)所获得的薄膜用去离子水或无水乙醇反复清洗多次。
Claims (1)
1.一种二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)分别称量0.3～0.6克尿素和1～3克柠檬酸并放入60毫升去离子水中常温下搅拌混合均匀备用；
(2)将1～4毫升的分析纯钛酸丁酯添加到步骤(1)的混合溶液中并持续搅拌30～40分钟直至溶液澄清；
(3)将步骤(2)获得的混合溶液全部转移到100毫升的高温反应釜内；
(4)将步骤(3)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180～230℃下保温20～36小时，自然冷却到室温制得薄膜；
(5)将步骤(4)所制得的薄膜用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60～80℃下干燥24个小时即制得二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜，薄膜厚度为13-16微米，其主要晶相为金红石型且纳米线直径为20～30纳米。
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