CN102086370B - 一种集成薄木用单组份湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法 - Google Patents
一种集成薄木用单组份湿固化聚氨酯胶黏剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种集成薄木用单组份湿固化聚氨酯胶黏剂及其制备方法。所述单组份湿固化聚氨酯胶黏剂包括以下重量份的各组分：多苯基多亚甲基多异氰酸酯100份，二苯基甲烷二异氰酸酯20-50份，聚酯多元醇150-220份，催化剂0.1-2份，增粘树脂20-40份，扩链剂0.5-3份。本发明单组份湿固化聚氨酯胶黏剂含有催化剂和增粘树脂，一方面提高了固化速度和黏接强度；另一方面也显著降低了生产成本。压缩剪切强度试验结果表明，本发明单组份湿固化聚氨酯胶黏剂相比于现有单组份湿固化聚氨酯胶黏剂固化更为迅速和完全，初粘强度高，可用于集成薄木的生产用胶黏剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种木材胶黏剂，尤其涉及一种集成薄木用单组份湿固化聚氨酯胶黏剂及其制备方法，本发明还涉及该单组份湿固化聚氨酯胶黏剂作为制备集成薄木胶黏剂的用途，属于木工胶黏剂领域。
背景技术
随着经济的快速发展，人类生活水平的不断提高，大大地推动了建筑业、装修业及家具业的发展。尤其是进入21世纪以来，人们追求回归自然的“绿色”生活环境。木材作为一种天然材料已愈加广泛地应用于建筑装饰装修和家具业。显然，就全球资源来看，天然珍贵木材、优质木材越来越少，取而代之的是大量次生林和人工林的小径级木材。因此，利用优质树种的小径木、次加工材、采伐和加工剩余的短材小料制造集成薄木，弥补我国优质刨切用材的短缺，已成为补充天然装饰薄木资源短缺的途径之一。集成薄木是将一定花纹要求的木材先加工成不同几何尺寸的单元小木方，然后将这些几何体需要胶合的表面涂胶，按设计要求组合，胶结成集成木方，集成木方再经刨切成集成薄木。集成薄木因含水率相当高，刨切冲击力大，常规胶黏剂无法实现胶合。
目前集成薄木的生产采用单组份湿固化型聚氨酯胶黏剂，其主要组成是NCO基封端的聚氨酯预聚体，它易与含活泼氢的化合物或空气中的湿气作用而固化，形成剥离强度高、挠曲性好、耐水、耐磨和耐低温等性能的胶接层。单组份湿固化型聚氨酯胶黏剂是室温固化的单组分胶黏剂，不需要进行化学计量，给施工带来了很大便利。但在使用过程中，现有的单组分湿固型聚氨酯胶黏剂多存在固化速度慢、初粘强度低等缺陷，有待改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有的单组分湿固型聚氨酯胶黏剂所存在的固化速度慢、初粘强度低等缺陷。提供一种集成薄木用快固化、初粘强度高的单组份湿固型聚氨酯胶黏剂。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供制备上述单组份湿固型聚氨酯胶黏剂的方法：
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种单组分聚氨酯胶黏剂由，包括以下重量份的各组分：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯 100份
二苯基甲烷二异氰酸酯 20-50份
聚酯多元醇 150-220份
催化剂 0.1-2份
增粘树脂 20-40份
扩链剂 0.5-3份；
优选的，各组分的重量份是：
二苯基甲烷二异氰酸酯 30份
聚酯多元醇 160-170份
催化剂 0.1-1份
增粘树脂 25-35份
扩链剂 1-2份；
其中，所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯由二苯基甲烷二异氰酸酯与官能度大于2的多异氰酸酯组成的混合物，其平均官能度为2.6-2.7；其粘度为150-250mPas(25度)，NCO％含量30-32％；多苯基多亚甲基多异氰酸酯可通过商业途径购买得到。
所述官能度是指异氰酸酯基的平均数，即不同分率的二官能度、三官能度和四官能度等的平均值。
多苯基多亚甲基多异氰酸酯是一种化工原料，实际上是二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的低聚体，含有二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，三苯基甲烷三异氰酸酯，四苯基甲烷四异氰酸酯等，是生产纯MDI时得到的副产物。在实际生产中，除了分离出纯的MDI外，多异氰酸酯不做分离，其商品名称是“PAPI”。
各制造商根据产品使用目的、性能要求不同，控制反应工艺条件，可生产出一系列不同牌号的PMDI产品，如：含纯MDI约35％的高聚合度产品，平均官能度为2.9-3.1；含纯MDI约40％左右的中等聚合度的产品，平均官能度为2.7；含纯MDI约65％的低聚合度产品，平均官能度为2.2-2.4。
所述的聚酯多元醇选自聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯或聚己二酸丁二醇酯中的任一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物。
所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡双丁基氧化锡、三乙烯二胺、三乙胺、四甲基丁二胺或三乙醇胺中的一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物；由于催化剂的作用，本发明所制备的胶黏剂的初粘力增强，固化速率加快。
所述增粘树脂为松香甘油酯、氢化松香酯、歧化松香或聚苯乙烯中的一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物。本发明中所选用的增粘树脂，一方面增加了胶黏剂的初始强度；另一方面降低了成本。
所述的扩链剂选自1、4丁二醇、乙二醇、己二醇、乙二胺或三乙醇胺中的一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供制备上述单组份湿固型聚氨酯胶黏剂的方法；
一种制备所述单组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括：
(1)按所述重量称取各组分；
(2)在反应釜中，依次加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌的条件下，再加入聚酯多元醇，加热升温反应；(3)测定反应产物中NCO的百分含量，当NCO的百分含量恒定后加入扩链剂，继续搅拌，冷却至室温，加入催化剂和增粘树脂，搅拌均匀，出料，即得。
优选的，步骤(2)中所述的反应温度优选为75～88℃，反应时间优选为2-3h；优选的，步骤(3)中每隔30min测NCO的百分含量，当NCO的百分含量恒定后加入扩链剂；所述的搅拌时间优选为10-15min。
本发明的单组份湿固化聚氨酯胶黏剂及其制备方法在制备过程中加入催化剂和增粘树脂，一方面提高了固化速度和黏接强度；另一方面也降低了成本。压缩剪切强度试验，本发明单组份湿固化聚氨酯胶黏剂相比于现有的单组份湿固化聚氨酯胶黏剂固化更迅速、更完全，初粘强度高，可用于集成薄木的生产用胶黏剂。
具体实施方式
下面通过实施例详细描述本发明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。
本发明所用到的“多苯基多亚甲基多异氰酸酯”购自烟台万华公司，其商品牌号为“WANNATE PM100“，粘度为100-250mPas(25度)，NCO％含量30.5-32％，深棕色液体，250公斤/桶。
实施例1 单组份湿固型聚氨酯胶黏剂的制备
一、配料
原料 重量份
多苯基多亚甲基多异氰酸酯 100份
二苯基甲烷二异氰酸酯 20份
聚己内酯二醇 150份
二月桂酸二丁基锡 0.1份
松香甘油酯 20份
己二醇 0.1份
二、制备方法
在反应釜中，依次加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯，在搅拌的条件下，再加入聚己内酯二醇，加热升温至80℃反应2h，然后每隔30min测NCO％，当NCO％恒定后，加入扩链剂，继续搅拌10-15min，冷却至室温，加入催化剂和增粘树脂，搅拌均匀，出料，密封包装。
本实施例所制备的产品技术指标：
粘度：10000mpa.s
异氰酸酯基含量：3.8％
固含：72％
实施例2 单组份湿固型聚氨酯胶黏剂的制备
一、配料
原料 重量份
多苯基多亚甲基多异氰酸酯 100份
二苯基甲烷二异氰酸酯 30份
聚己二酸乙二醇酯 180份
三乙烯二胺 1.0份
氢化松香酯 30份
1、4丁二醇 1份
二、制备方法
在反应釜中，依次加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯和二苯甲甲烷二异氰酸酯，在搅拌的条件下，再加入聚己二酸乙二醇酯，加热升温至85℃反应2.5h，然后每隔30min测NCO％，当NCO％恒定后，加入1、4丁二醇，继续搅拌10-15min，冷却至室温，加入三乙烯二胺和氢化松香酯，搅拌均匀出料，密封包装。
本实施例所制备的产品技术指标：
粘度：12000mpa.s
异氰酸酯基含量：3.5％
固含：78％
实施例3单组份湿固型聚氨酯胶黏剂的制备
一、配料
原料 重量份
多苯基多亚甲基多异氰酸酯 100份
二苯基甲烷二异氰酸酯 50份
聚己二酸乙二醇酯 130份
聚己二酸丁二醇酯 90份
二月桂酸二丁基锡 1份
三乙烯二胺 1份
歧化松香 40份
乙二醇 2份
二、制备方法
在反应釜中，依次加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌的条件下，再加入聚己二酸乙二醇酯和聚己二酸丁二醇酯，加热升温至88℃反应3h，然后每隔30min测NCO％，当NCO％恒定后，加入乙二醇，继续搅拌10-15min，冷却至室温，加入二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺，加入歧化松香，搅拌均匀，出料，密封包装。
本实施例所制备的产品技术指标：
粘度：8000mpa.s
异氰酸酯基含量：2.7％
固含：74％
对比实施例1
一、配料
原料 重量份
多苯基多亚甲基多异氰酸酯 100份
二苯基甲烷二异氰酸酯 30份
聚己二酸乙二醇酯 180份
1、4丁二醇 1份
二、制备方法
在反应釜中，依次加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌的条件下，再加入聚己二酸乙二醇酯，加热升温至80℃反应2.5h，然后每隔30min测NCO％，当NCO％恒定后，加入扩链剂1、4丁二醇，继续搅拌10-15min，冷却至室温，出料，密封包装。
本实施例所制备的产品技术指标：
粘度：5000mpa.s
异氰酸酯基含量：3.2％
固含：70％
试验例1本发明单组份湿固化聚氨酯胶黏剂的压缩剪切强度试验
一、试验材料
试验产品：本发明实施例1、2和3所制备的单组份湿固化聚氨酯胶黏剂；
对照产品：对比实施例1所制备的单组份湿固化聚氨酯胶黏剂；
二、试验方法
按照GB/T 17517-1998《胶黏剂压缩剪切强度试验方法(木材与木材)》中规定的方法进行压缩剪切强度试验。
三、试验结果
试验结果如表1所示。
表1单组份湿固化聚氨酯胶黏剂的压缩剪切强度试验结果
| 实施例1产品 | 实施例2产品 | 实施例3产品 | 对照产品 | |
| 压缩剪切强度(1h)，MPa | 2.32 | 2.24 | 2.48 | 2.02 |
| 压缩剪切强度(24h)，MPa | 3.1 | 2.82 | 3.31 | 2.56 |
由表1可见，与对照产品相比，本发明单组份湿固化聚氨酯胶黏剂的初始强度(Ih压缩剪切强度)增加了10％-20％，24h压缩剪切强度增加了约10％-30％，说明本发明单组份湿固化聚氨酯胶黏剂相比于现有的单组份湿固化聚氨酯胶黏剂固化更迅速、更完全，初始强度更高。
Claims (8)
1.一种单组分聚氨酯胶黏剂，包括以下重量份的各组分：
其制备方法为：
（1）按所述重量称取各组分；
（2）在反应釜中，依次加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯，在搅拌的条件下，再加入聚酯多元醇，加热升温反应；
（3）测定反应产物中NCO的百分含量，当NCO的百分含量恒定后加入扩链剂，继续搅拌，冷却至室温，加入催化剂和增粘树脂，搅拌均匀，出料，即得；
所述的聚酯多元醇选自聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯或聚己二酸丁二醇酯中的任一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物。
2.按照权利要求1所述的单组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于，各组分的重量份是：
3.按照权利要求1或2所述的单组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述的多苯基多亚甲基多异氰酸酯主要是由二苯基甲烷二异氰酸酯与多异氰酸酯所组成。
4.按照权利要求1或2所述的单组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、双丁基氧化锡、三乙烯二胺、三乙胺、四甲基丁二胺或三乙醇胺中的一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物。
5.按照权利要求1或2所述的单组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述增粘树脂为松香甘油酯、氢化松香酯、歧化松香或聚苯乙烯中的一种或一种以上按任意重量比 例所组成的混合物。
6.按照权利要求1或2所述的单组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述的扩链剂选自1,4-丁二醇、乙二醇、己二醇、乙二胺或三乙醇胺中的一种或一种以上按任意重量比例所组成的混合物。
7.按照权利要求1所述的单组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：步骤（2）中所述的反应温度为75～88℃，反应时间为2-3h。
8.权利要求1或2所述的单组分聚氨酯胶黏剂在制备集成薄木中的用途。
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