CN102086156B - 一种间羟基-n,n-二乙基苯胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法，将没有进行水洗的间羟基-N,N-二乙基苯胺的粗品溶解到溶剂中，然后降温结晶过滤，得到纯度99.8%以上的高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺，结晶母液将溶剂蒸出50%时再进行二次结晶，二次结晶母液进行蒸馏将溶剂回收套用。本发明得到的间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度高，收率高，且大大减少了三废排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法。
背景技术
间羟基-N,N-二乙基苯胺是一种重要的染料中间体，主要用于生产碱性玫瑰精和活性染料、阳离子染料、荧光染料、主要应用市场是纺织印染和造纸行业、高速公路标识材料等行业。传统的间羟基-N,N-二乙基苯胺的提纯方法是将粗品用大量的水进行洗涤，每吨产品产生22吨的废水，将洗涤后的粗品进行减压脱水后再进行300℃的减压蒸馏，由于蒸馏过程是高温的过程，间羟基-N,N-二乙基苯胺出现乙基脱落现象，产生间羟基-N-乙基苯胺，影响产品的纯度，该工艺纯度只能到达98.5%，同时由于高温会产生大量的焦化物沥青，影响了产品的收率，收率只能达到90%左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
在100份间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品中加入120~150份的溶剂，加热至上述粗品完全溶解后进行降温结晶，当温度降到10℃时过滤得到高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺结晶；结晶母液将溶剂蒸出50%时再进行降温结晶，温度降到10℃时过滤，得到的结晶用溶剂洗涤后得到高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺，二次结晶母液对溶剂进行回收循环套用；所述溶剂为乙醇、二甲苯、甲苯或甲醇。所述粗品为没有进行水洗的粗品。所述加热的温度低于溶剂的沸点。
本发明的有益效果是避免了粗品洗涤水的产生，避免了高温状态下间羟基-N-乙基苯胺的生成和高温蒸馏所产生的焦化物的产生，产品纯度从98.5%提高到了99.8%以上，收率从90%提高到了98%，溶剂进行回收循环利用，符合国家绿色合成工艺减少了对环境的污染。本发明的方法简便环保，易进行工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在500mL的反应器中加入150g纯度为90%的没有经过水洗的间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品和190g乙醇在搅拌下加热到75℃，待上述粗品完全溶解后在冷却水中进行降温结晶，当温度降到10℃时，过滤，将结晶在60℃下干燥后得到112g纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。然后将结晶母液进行蒸馏使乙醇蒸出95g，再用冷却水进行降温结晶，当温度降到10℃时过滤，结晶用乙醇洗涤后在60℃下干燥，得到20g纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。间羟基-N,N-二乙基苯胺的收率为97.8%。结晶母液将溶剂回收循环套用。
实施例2
在500mL的反应器中加入150g纯度为90%的没有经过水洗的间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品和180g的二甲苯在搅拌下加热到90℃，待上述粗品完全溶解后用冷却水进行降温结晶，当温度降到10℃时，过滤，将结晶在60℃下干燥后得到116g纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。然后将过滤结晶母液进行蒸馏使二甲苯蒸出90g，再用冷却水进行降温结晶，当温度降到10℃时过滤，结晶用二甲苯洗涤后在60℃下干燥，得到17g纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。间羟基-N,N-二乙基苯胺的收率为98.52%。结晶母液将溶剂回收循环套用。
实施例3
在500mL的反应器中加入150g纯度为90%的没有经过水洗的间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品和225g的甲苯在搅拌下加热到90℃，待上述粗品完全溶解后用冷却水开始降温结晶，当温度降到10℃时，过滤，将结晶在60℃下干燥后得到118g纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。然后将结晶母液进行蒸馏使甲苯蒸出50%后，再用冷却水进行降温结晶，当温度降到10℃时过滤，结晶用甲苯洗涤后在60℃下干燥，得到14.5g纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。间羟基-N,N-二乙基苯胺的收率98.2%。结晶母液将溶剂回收循环套用。
实施例4
在30000L的反应器中加入1500kg纯度为90%的没有经过水洗的间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品和1800kg的二甲苯在搅拌下加热到90℃，待粗品完全溶解后用冷却水开始降温结晶，当温度降到10℃时，过滤，将结晶在60℃下干燥后得到1158kg纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。然后将结晶母液进行蒸馏使二甲苯蒸出50%后，再用冷却水进行降温结晶，当温度降到10℃时过滤，结晶用二甲苯洗涤后在60℃下干燥，得到170kg纯度为99.8%的间羟基-N,N-二乙基苯胺。间羟基-N,N-二乙基苯胺的收率为98.37%。结晶母液将溶剂回收循环套用。
Claims (3)
1.一种间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于其步骤如下：
在100份间羟基-N,N-二乙基苯胺粗品中加入120~150份的溶剂，加热至上述粗品完全溶解后进行降温结晶，当温度降到10℃时过滤得到高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺结晶；结晶母液将溶剂蒸出50%时再进行降温结晶，温度降到10℃时过滤，得到的结晶用溶剂洗涤后得到高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺，二次结晶母液对溶剂进行回收循环套用；所述溶剂为乙醇、二甲苯、甲苯或甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于所述间羟基-N,N-二乙基苯胺的粗品为没有进行水洗的粗品。
3.根据权利要求1所述的一种间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于所述加热的温度低于溶剂的沸点。
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