CN102079528A - 柱层析硅胶的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种柱层析硅胶的制造方法，其特点是在硅酸钠溶液中加入硫酸溶液和模板剂，反应生成凝胶颗粒，又经老化、酸碱改性、快速水洗、干燥活化的工艺处理，得到平均孔径2-30nm，铁含量小于100ppm，重金属含量小于10ppm的柱层析硅胶产品。由于在硫酸溶液中加入有机酸类等模板剂A，使SiO₂分子凝聚得更牢固，吸附能力提高两倍；在硅酸钠溶液中加入烷基三甲基卤化铵模板剂B，经烷烃铵离子基团的扩孔作用，使得硅胶的孔径达到2-30nm。本柱层析硅胶的制造方法，解决了国内普通柱层析硅胶生产利用碱性或盐类电解质对硅胶进行单一化学扩孔，无法生产大孔容、高吸附值的柱层析硅胶的问题，适用于石油产品精制脱出芳烃物质或用于中草药的分离、提纯，及高纯物质的制备等。

Description

柱层析硅胶的制造方法

一、技术领域

本发明涉及硅化工技术领域，具体说是一种柱层析硅胶的制造方法。

二、背景技术

柱层析硅胶主要用于药物、石油化工等领域的分离提纯。目前，我国工业用高吸附值硅胶产品主要依赖进口，国内生产的柱层析硅胶主要采用硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，经合成反应造粒成凝胶，再经老化→酸处理→水洗→干燥→粉碎的工艺处理，从而得到平均孔径小于10nm，吸附值在0.4-1.0的柱层析硅胶，这种柱层析硅胶不稳定，遇水易碎，且吸附值低。

三、发明内容

本发明的目的就是克服上述柱层析硅胶的缺陷，提供一种柱层析硅胶的制造方法。使用本方法可以得到吸附值在0.4-2.0，平均孔径2-30nm，重金属含量小于10ppm的层析硅胶产品，具有吸附性容量大、纯度高、稳定性高、安全、卫生的特点。

本发明的任务是由以下技术方案实现的，研制了一种柱层析硅胶的制造方法。该方法是先在硫酸溶液和硅酸钠溶液中分别加入模板剂A和B，在常规造粒设备中反应生成诸多凝胶粒再经老化→酸处理→水洗→干燥→粉碎的工艺处理，从而得到平均孔径2-30nm，铁含量(以Fe₂O₃计)小于100ppm，重金属含量小于10ppm的柱层析硅胶产品。

所述在硅酸钠溶液中加入的模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入量为硅酸钠重量的0.002-0.5倍。

所述在硅酸钠溶液中加入的模板剂B是烷基三甲卤化铵。

所述在硫酸溶液中加入的模板剂A，其溶解于硫酸溶液的投料重量比，硫酸∶模板剂A＝1∶0.002-0.8。

(四)实施例

本发明柱层析硅胶的制造方法，是在硫酸溶液中加入模板剂A，硫酸∶模板剂A＝1∶0.002-0.8，从而制成含有模板剂A的硫酸溶液。

在硅酸钠溶液中加入模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入为硅酸重量的0.002-0.5倍。从而制成含有模板剂B的硅酸钠溶液。

采用常规造粒设备在0.3-0.5Mpa的工作压力下，在38-50℃温度下反应5秒-8分钟，生成诸多柱层析硅胶颗粒，又经40-55℃老化30分钟至2.5小时→酸性改性→碱性改性→60-95℃水洗4-12遍，最后用0.1％-0.3％表面活性剂溶液浸泡3-5小时→400-750℃高温干燥40分钟-2小时，从而得到平均孔径2-30nm的柱层析硅胶。

本领域技术人员都应明白，本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加和替换都是可能的，都不超出本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种柱层析硅胶的制造方法，其特征在于在硫酸溶液和硅酸溶液中分别加入模板剂A和B，再在常规的造粒设备反应中反映生成诸多硅凝胶，该硅凝胶又经老化→酸处理→水洗→干燥→气流粉碎等工艺处理，从而得到平均孔径2-30nm的层析硅胶。

2.根据权利要求1所述柱层析硅胶的制造方法，其特征在于硅酸钠溶液中加入模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入量为硅酸钠重量的0.002-0.5倍。

3.根据权利要求1或2所述柱层析硅胶的制造方法，其特征在于：在硅酸钠溶液中加入模板剂B是烷烃卤化铵。

4.根据权利要求1所述柱层析硅胶的制造方法，其特征：在硫酸溶液中加入模板剂A，其溶解于硫酸溶液的投料重量比，硫酸∶模板剂A＝1∶0.002-0.8。

5.根据权利要求1或4所述柱层析硅胶的制造方法，其特征：在硫酸溶液中加入模板剂A，为有机酸类、聚氧烯烃嵌段型聚醚，烷基酚聚氧乙烯醚，其中的一种或几种；模板剂中的有机酸类为草酸、柠檬酸、二乙胺四乙酸、乳酸，其中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述柱层析硅胶的制造方法，其特征：其酸性改良处理，是在水洗过程中加入改性剂：盐酸、硫酸、草酸或柠檬酸，其中一种或几种；改性处理时间：浸泡3-5小时。

7.根据权利要求1所述柱层析硅胶的制造方法，其特征：其碱性改良处理，是在水洗过程中加入碱性改性剂：乙醇铵、氨水、乙二铵四乙酸钠盐，其中的一种或几种；改性处理时间：浸泡8-10小时。

8.根据权利要求1所述柱层析硅胶的制造方法，其特征：改性处理工序、水洗工序，水洗4-12次，每次水洗3-5小时。

所述硫酸溶液中加入模板剂A，为有机酸类、聚氧烯烃嵌段型聚醚，烷基酚聚氧乙烯醚，其中的一种或几种；模板剂A中的有机酸类为草酸、柠檬酸、二乙铵四乙酸、乳酸，其中的一种或几种。

所述酸性改良处理，是在45-95℃的水温下水洗过程中加入酸性改良剂。

所述碱性改良剂处理，是在45-85℃的水温下水洗过程中加入碱性改良处理剂。

本发明的柱层析硅胶的制造方法的优点在于：在硫酸溶液中加入模板剂A-有机酸类，使得凝胶反应中的SiO₂分子因不饱和烃的诱导而凝聚的更加牢固。

在老化处理后改性处理工序中，在水洗过程中加入碱性改性剂和酸性改性剂使硅胶的孔径更加牢固。

(四)实施例

本发明柱层析硅胶的制造方法，是在硫酸溶液中加入模板剂A，硫酸∶模板剂A＝1∶0.002-0.8，从而制成含有模板剂A的硫酸溶液。

在硅酸钠溶液中加入模板剂B是烷烃卤化铵，该烷烃卤化铵的加入为硅酸重量的0.002-0.5倍。从而制成含有模板剂B的硅酸钠溶液。

采用常规造粒设备在0.3-0.5Mpa的工作压力下，在38-50℃温度下反应5秒-8分钟，生成诸多柱层析硅胶颗粒，又经40-55℃老化30分钟至2.5小时→酸性改性→碱性改性→60-95℃水洗4-12遍，最后用0.1％-0.3％表面活性剂溶液浸泡3-5小时→400-750℃高温干燥40分钟-2小时，从而得到平均孔径2-30nm的柱层析硅胶。

本领域技术人员都应明白，本发明的保护范围内，对于上述实施例进行修改，添加和替换都是可能的，都不超出本发明的保护范围。