CN102076776A - 绝缘层用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种能够以低温形成绝缘层(例如，晶体管的栅绝缘膜或保护层)，且能够形成具有出色的绝缘耐压的绝缘层的绝缘层用组合物。本发明的绝缘层用组合物包含：由在分子内具有2个以上活性氢基的高分子化合物形成的第一化合物、和由在分子内具有2个以上因电磁线或热而生成与活性氢基反应的官能团的基团的低分子化合物形成的第二化合物。

Description

绝缘层用组合物
技术领域
本发明涉及绝缘层用组合物、尤其涉及用于形成晶体管等中的绝缘层的组合物。
背景技术
作为电子纸等柔性显示器件的基板，正在研究聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等塑料基板。然而，由于这些塑料基板存在加热时稍稍伸长或收缩的问题，因此需要提高其耐热性。另一方面，作为搭载于上述器件的基板上的晶体管，有机薄膜晶体管因薄型且柔软性出色而受瞩目。塑料基板由于如上所述般到目前为止不具有充分的耐热性，因此在基板上制造有机薄膜晶体管的工艺优选尽可能以低温进行。
在有机薄膜晶体管的制造工艺中，通常对设置于栅电极与有机半导体层之间的绝缘层即栅绝缘膜或为了保护有机薄膜晶体管而设置于最上部的绝缘性的保护膜进行成膜·固化的工艺尤其要求高温。因此，有机薄膜晶体管的制造工艺的低温化中重要的是使这些层的形成工序低温化。
作为以低温形成栅绝缘膜的方法，已知的是对栅电极的表面进行阳极氧化的方法(参见专利文献1)或利用化学气相沉积法成膜的方法(参见专利文献2)。但是，在这些方法中，栅绝缘膜的形成工艺繁琐。
因此，作为以低温且简便地形成栅绝缘膜的方法，正在研究利用涂布等手段形成膜的方法。例如，在下述专利文献1中，公开了旋涂聚(4-乙烯基苯酚)或聚(蜜胺-甲醛)并以200℃使其固化而形成栅绝缘膜的方法。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-258260号公报
专利文献2：日本特开2004-72049号公报
非专利文献
非专利文献1：Hagen Klauk et al.，J.Appl.Phys.，Vol.92.，No.9.，p.5259-5263(2002)
发明内容
在为上述非专利文献1所示的方法的情况下，栅绝缘膜的形成中需要以高温进行材料的固化。然而，在这样的固化所需的温度条件下，很多情况下不能充分地抑制塑料基板的热引起的伸缩，例如在制作具有微细像素的显示器件的情况下，不能忽略其影响。因此，近年来要求能够以更低的温度形成栅绝缘膜。
另外，对于如上所述的有机薄膜晶体管中的栅绝缘膜或保护层，要求不容易产生所施加的电压引起的破坏，即绝缘耐压高。但是，作为这些层，还趋于很难得到具备能够以低温形成且具有高绝缘耐压这两种特性的层。
因此，本发明正是鉴于上述问题而进行的，其目的在于，提供一种能够以低温形成绝缘层(例如，晶体管的栅绝缘膜或保护层)，且能够形成具有出色的绝缘耐压的绝缘层的绝缘层用组合物。
为了实现上述目的，本发明的绝缘层用组合物的特征在于，包含：由在分子内具有2个以上活性氢基的高分子化合物形成的第一化合物、和由在分子内具有2个以上因电磁线或热而生成与活性氢基反应的官能团(以下称为“反应性官能团”。)的基团(以下称为“解离性基团”。)的低分子化合物形成的第二化合物。
具有上述构成的本发明的绝缘层用组合物中，通过向第二化合物施加电磁线或热而由解离性基团生成反应性官能团，接着，该反应性官能团与第一化合物中的活性氢基发生反应而进行固化。在此，第二化合物因电磁线或热而容易生成反应性官能团，由此生成的反应性官能团也容易与第一化合物的活性氢基发生反应。因此，对于本发明的绝缘层用组合物而言，可通过照射电磁线或以较低温度加热来使其固化，在形成绝缘层(栅绝缘膜或保护层)时不需要以往所需的高温。因此，上述本发明的绝缘层用组合物即使在低温下也能够良好地形成绝缘层。
另外，在本发明的绝缘层用组合物中，由电磁线或热而在第二化合物中形成反应性官能团后，该反应性官能团容易与第一化合物所具有的活性氢基发生反应，其结果，所得固化物具有第一化合物与第二化合物良好地结合而成的致密的结构。因此，根据本发明的绝缘层用组合物，即使以比较低的温度使所述组合物固化的情况下，也能够形成绝缘性出色且具有高的绝缘耐压的绝缘层。
在上述本发明的绝缘层用组合物中，第一化合物优选由具有选自酚性羟基、醇性羟基、氨基、巯基及羧基中的至少一种基团作为活性氢基的高分子化合物形成。这些活性氢基是能够与在第二化合物中产生的反应性官能团良好地发生反应的基团。
尤其，第一化合物优选为具有活性氢基的聚有机倍半硅氧烷树脂，更优选为具有下述通式(1)所示的基团及下述通式(2)所示的基团中的至少一种基团的聚有机倍半硅氧烷树脂。通过使用这些聚有机倍半硅氧烷酸树脂，可获得能够溶于醇类溶剂中、操作性出色等效果。
[化1]
Figure BPA00001280927200031
[式(1)中，R11及R12分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，R13表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，r为1～5的整数，k为0以上的整数。其中，存在多个R13时，它们分别相同或不同。另外，式(2)中，R21、R22、R23、R24、R25及R26分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，l及m分别独立地表示0以上的整数，n为1以上的整数。]
另外，在本发明的绝缘层用组合物中，第二化合物中的因电磁线或热而生成与活性氢基反应的官能团的基团(解离性基团)优选为封端的异氰酸根基或封端的异硫氰酸根基。由于这些基团通过施加电磁线或热而容易生成作为反应性官能团的异氰酸根基或异硫氰酸根基，因此能够以较低的温度形成绝缘层。
作为这样的封端的异氰酸根基或封端的异硫氰酸根基，优选下述通式(3a)所示的基团或下述通式(3b)所示的基团。
[化2]
Figure BPA00001280927200041
[式中，X1及X2分别独立地表示氧原子或硫原子，R31、R32、R33、R34及R35分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基。]
更具体而言，第二化合物优选为下述通式(4a)所示的化合物及下述通式(4b)所示的化合物中的至少一种化合物。通过适用这样的第二化合物，更有利于以低温固化绝缘层用组合物，而且可以获得更出色的绝缘耐压。
[化3]
Figure BPA00001280927200042
[式中，X41及X42分别独立地表示氧原子或硫原子，R41、R42、R43、R44、R45、R46及R47分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，RF及RG分别独立地表示碳原子数1～20的2价有机基，a及b分别独立地表示2～6的整数，c及d分别独立地表示0～20的整数。]
根据本发明，可以提供能够以低温形成绝缘层(例如，晶体管的栅绝缘膜或保护层)，且能够形成具有出色的绝缘耐压的绝缘层的绝缘层用组合物。
附图说明
图1是示意性地表示第一实施方式中的有机薄膜晶体管的截面构成的图。
图2是示意性地表示第二实施方式中的有机薄膜晶体管的截面构成的图。
图3是示意性地表示优选实施方式中的显示器的截面构成的图。
具体实施方式
以下，根据需要参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。需要说明的是，在附图说明中，对同一要素使用相同的符号，并省略重复说明。
[绝缘层用组合物]
首先，对优选实施方式中的绝缘层用组合物进行说明。
本实施方式的绝缘层用组合物包含：由在分子内具有2个以上活性氢基的高分子化合物形成的第一化合物、和由在分子内具有2个以上因电磁线或热而生成与活性氢基反应的官能团(反应性官能团)的基团(解离性基团)的低分子化合物形成的第二化合物。
需要说明的是，在本说明书中，“高分子化合物”是指分子中包含相同的结构单元重复而成的结构的化合物，其中也包含所谓的二聚体。另一方面，“低分子化合物”是指分子中不重复具有相同的结构单元的化合物。
(第一化合物)
首先，对第一化合物进行说明。
第一化合物为在分子内具有2个以上活性氢基的高分子化合物。在该第一化合物中，作为活性氢基，可以举出氨基、羟基或巯基。其中，作为活性氢基，优选能够与后述的反应性官能团(尤其是异氰酸根基或异硫氰酸根基)良好地发生反应的羟基。
在第一化合物中，活性氢基可以直接与构成高分子化合物的主链结合，也可以隔着规定的基团与构成高分子化合物的主链结合。另外，活性氢基还可以包含在构成高分子化合物的结构单元中，这种情况下，可以包含在各个结构单元中，也可以仅包含在部分结构单元中。进而，活性氢基也可以仅与高分子化合物的末端结合。
这样的第一化合物，例如可以通过使具有活性氢基且能够缩合或聚合的单体化合物(单体)单独缩合或聚合、或者与其他共聚合性化合物共聚合来得到。需要说明的是，在制造所述第一化合物时，也可以使用将活性氢基以规定的形态保护起来的这样一个状态的单体化合物，在缩合或聚合之后通过脱保护而生成活性氢基。
作为第一化合物，首先优选具有2个以上活性氢基的聚有机倍半硅氧烷树脂。该聚有机倍半硅氧烷树脂是通过在酸催化剂或碱催化剂及水的存在下，使具有活性氢基或被保护的活性氢基的有机烷氧基硅烷水解缩合，并根据需要进行活性氢基的脱保护来得到的。另外，也可以在水解缩合后赋予活性氢基。
在具有活性氢基的聚有机倍半硅氧烷树脂中，优选具有2个以上羟基的聚有机倍半硅氧烷树脂。相关聚有机倍半硅氧烷树脂是例如通过以下方式得到的，所述方式为：在酸或碱催化剂及水的存在下使有机烷氧基硅烷水解缩合，然后，用氯硅烷化合物封阻所得水解缩合物所具有的两末端的硅烷醇基中的羟基，之后，根据需要对羟基进行脱保护。另外，还可以通过预先使具有羟基或被保护的羟基的有机烷氧基硅烷水解缩合后，根据需要进行脱保护来得到。作为在有机烷氧基硅烷的水解缩合中使用的酸催化剂，例如可以举出盐酸、醋酸等。另外，作为碱催化剂，例如可以举出氨、三乙基胺等。
作为聚有机倍半硅氧烷树脂的原料即有机烷氧基硅烷，可以举出有机乙氧基硅烷、有机甲氧基硅烷等。更具体而言，可以举出四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷等。
另外，作为与有机烷氧基硅烷的水解缩合物反应的具有被保护的羟基的氯硅烷，可以举出通过如下方式得到的物质，所述方式为：在过渡金属催化剂的存在下，使在分子内具有被保护的羟基和乙烯基或烯丙基等不饱和键的化合物与二烷基氯氢化硅烷化合物反应，并使其氢甲硅烷化。另外，还可以举出通过在分子内具有被保护的羟基的有机金属化合物与二烷基二氯硅烷化合物的水解缩合反应得到的物质。
在这些被保护的羟基中，作为保护羟基的基团，例如可以举出通常作为羟基的保护基适用的烷基、甲硅烷基、酯基等。具体而言，可以例示甲氧基甲基、苄基氧基甲基、叔丁氧基甲基、2-甲氧基乙氧基甲基、2，2，2-三氯乙氧基甲基、2-(三甲基甲硅烷基)乙氧基甲基、四氢吡喃基、3-溴四氢吡喃基、四氢噻喃基、4-甲氧基四氢吡喃基、四氢呋喃基、1-乙氧基乙基、1-甲基-1-甲氧基乙基、1-(异丙氧基)乙基、2，2，2-三氯乙基、2-(苯基氢硒基(phenylselenyl))乙基、叔丁基、苄基、3-甲基-2-吡啶甲基-N-氧化物基、二苯基甲基、5-二苯并环庚基、三苯基甲基、9-蒽基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基、异丙基二甲基甲硅烷基、叔丁基二甲基甲硅烷基、(三苯基甲基)二甲基甲硅烷基、叔丁基二苯基甲硅烷基、甲基二异丙基甲硅烷基、甲基-二-叔丁基甲硅烷基、三苄基甲硅烷基、三异丙基甲硅烷基、三苯基甲硅烷基、甲酰基、乙酰基、3-苯基丙酸酯基、3-苯甲酰基丙酸酯基、异丁酸酯基、4-氧戊酸酯基、三甲基乙酸酯基、金刚酸酯基、苯甲酸酯基、甲氧基羰基、乙氧基羰基、2，2，2-三氯乙氧基羰基、异丁基氧基羰基、苄基碳酸酯基等。
作为如上所述得到的聚有机倍半硅氧烷树脂所具有的活性氢基，优选酚性羟基及醇性羟基，更优选酚性羟基。作为酚性羟基，特别优选下述通式(1)所示的酚性羟基。需要说明的是，通式(1)中的符号均与上述记载相同。
[化4]
在上述通式(1)所示的酚性羟基中，作为R11～R13所示的基团的碳原子数1～20的一价有机基可以是直链、支化、环状的任意一种基团，还可以是饱和基或不饱和基。
作为该碳原子数1～20的一价有机基，例如可以举出碳原子数1～20的直链状烃基、碳原子数3～20的支化状烃基、碳原子数3～20的环状烃基、碳原子数6～20的芳香族烃基。优选碳原子数1～6的直链状烃基、碳原子数3～6的支化状烃基、碳原子数3～6的环状烃基或碳原子数6～20的芳香族烃基。需要说明的是，这些烃基可以是部分氢原子被其他基团取代的烃基。例如，环状烃基可以被氟取代，芳香族烃基可以被烷基、卤素原子等取代。
作为碳原子数1～20的一价有机基，可以举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、异丙基、异丁基、叔丁基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环戊炔基、环己炔基、三氟甲基、三氟乙基、苯基、萘基、蒽基、甲苯基、二甲苯基、二甲基苯基、三甲基苯基、乙基苯基、二乙基苯基、三乙基苯基、丙基苯基、丁基苯基、甲基萘基、二甲基萘基、三甲基萘基、乙烯基(vinyl)萘基、亚乙基(ethenyl)萘基、甲基蒽基、乙基蒽基、五氟苯基、三氟甲基苯基、氯苯基、溴苯基等。
另一方面，作为醇性羟基，优选下述通式(2)所示的基团。需要说明的是，式中的符号均与上述记载相同，作为R21～R26的碳原子数1～20的1价有机基也可以例示与上述通式(1)的情况相同的基团。
[化5]
Figure BPA00001280927200082
另外，作为第一化合物，除了可以举出上述的具有2个以上活性氢基的聚有机倍半硅氧烷树脂以外，还可以举出例如通过使在分子内具有活性氢基及不饱和键(例如双键)的单体化合物(单体)单独聚合或者与其他共聚合性化合物(共聚合单体)共聚合而形成聚合物来得到的物质。这些还可以是使用具有被保护的活性氢基的单体，聚合后脱保护得到的物质。在进行这些聚合时，可以使用光聚合引发剂或热聚合引发剂。
作为具有活性氢基和不饱和双键的单体，例如可以举出氨基苯乙烯、邻羟基苯乙烯、间羟基苯乙烯、对羟基苯乙烯、乙烯基苄基醇、甲基丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基苯基乙酯、乙二醇单乙烯基醚、烯丙基醇等。需要说明的是，在本说明书中，“(甲基)丙烯酰基”是丙烯酰基及甲基丙烯酰基的统称，表示其中的任意一种或两种。
另外，作为与这些单体共聚的共聚合单体，例如可以举出(甲基)丙烯酸酯及其衍生物、苯乙烯及其衍生物、醋酸乙烯酯及其衍生物、(甲基)丙烯腈及其衍生物、有机羧酸的乙烯基酯及其衍生物、有机羧酸的烯丙基酯及其衍生物、富马酸的二烷基酯及其衍生物、马来酸的二烷基酯及其衍生物、衣康酸的二烷基酯及其衍生物、有机羧酸的N-乙烯基酰胺衍生物、马来酰亚胺及其衍生物、末端不饱和烃及其衍生物等、有机锗衍生物等。
在共聚合单体中，作为(甲基)丙烯酸酯类及其衍生物，可以适用单官能度的(甲基)丙烯酸酯或多官能度的(甲基)丙烯酸酯。需要说明的是，多官能度的(甲基)丙烯酸酯有时根据目标聚合物的性状而其使用量受到限制。
作为(甲基)丙烯酸酯类及其衍生物，例如可以举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基苯基乙酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N-丙烯酰基吗啉等。
另外，作为苯乙烯及其衍生物，可以举出苯乙烯、2，4-二甲基-α-甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、2，4-二甲基苯乙烯、2，5-二甲基苯乙烯、2，6-二甲基苯乙烯、3，4-二甲基苯乙烯、3，5-二甲基苯乙烯、2，4，6-三甲基苯乙烯、2，4，5-三甲基苯乙烯、五甲基苯乙烯、邻乙基苯乙烯、间乙基苯乙烯、对乙基苯乙烯、邻氯苯乙烯、间氯苯乙烯、对氯苯乙烯、邻溴苯乙烯、间溴苯乙烯、对溴苯乙烯、邻甲氧基苯乙烯、间甲氧基苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、邻羟基苯乙烯、间羟基苯乙烯、对羟基苯乙烯、2-乙烯基联苯、3-乙烯基联苯、4-乙烯基联苯、1-乙烯基萘、2-乙烯基萘、4-乙烯基-对联三苯、1-乙烯基蒽、α-甲基苯乙烯、邻异丙烯基甲苯、间异丙烯基甲苯、对异丙烯基甲苯、2，4，-二甲基-α-甲基苯乙烯、2，3-二甲基-α-甲基苯乙烯、3，5-二甲基-α-甲基苯乙烯、对异丙基-α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯、α-氯苯乙烯、二乙烯基苯、二乙烯基联苯、二异丙基苯、4-氨基苯乙烯等。
作为(甲基)丙烯腈及其衍生物、可以举出丙烯腈、甲基丙烯腈等。作为有机羧酸的乙烯基酯及其衍生物，可以举出醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、己二酸二乙烯酯等。作为有机羧酸的烯丙基酯及其衍生物，可以举出丁酸烯丙基酯、苯甲酸烯丙基酯、己二酸二烯丙基酯、对苯二甲酸二烯丙基酯、间苯二甲酸二烯丙基酯、酞酸二烯丙基酯等。
作为富马酸的二烷基酯及其衍生物，可以举出富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二异丙酯、富马酸二仲丁酯、富马酸二异丁酯、富马酸二正丁酯、富马酸二-2-乙基己酯、富马酸二苄酯等。作为马来酸的二烷基酯及其衍生物，可以举出马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二仲丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二正丁酯、马来酸二-2-乙基己酯、马来酸二苄酯等。
作为衣康酸的二烷基酯及其衍生物，可以举出衣康酸二甲酯、衣康酸二乙酯、衣康酸二异丙酯、衣康酸二仲丁酯、衣康酸二异丁酯、衣康酸二正丁酯、衣康酸二-2-乙基己酯、衣康酸二苄酯等。作为有机羧酸的N-乙烯基酰胺衍生物，可以举出N-甲基-N-乙烯基乙酰胺等。作为马来酰亚胺及其衍生物，可以举出N-苯基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺等。
作为末端不饱和烃及其衍生物，可以举出1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、乙烯基环己烷、氯乙烯、烯丙基醇等。作为有机锗衍生物，可以举出烯丙基三甲基锗、烯丙基三乙基锗、烯丙基三丁基锗、三甲基乙烯基锗、三乙基乙烯基锗等。
在这些共聚合单体中，优选(甲基)丙烯酸烷基酯、苯乙烯、(甲基)丙烯腈或烯丙基三甲基锗，还可以适宜组合上述物质使用。
另外，作为用于形成聚合物时的聚合反应中的光聚合引发剂，例如可以举出苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、4-异丙基-2-羟基-2-甲基苯丙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮、4，4’-双(二乙基氨基)二苯甲酮、二苯甲酮、甲基(邻苯甲酰基)苯甲酸酯、1-苯基-1，2-丙二酮-2-(邻乙氧基羰基)肟、1-苯基-1，2-丙二酮-2-(邻苯甲酰基)肟、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、苯偶姻辛基醚、苄基、苄基二甲基缩酮、苄基二乙基缩酮、二乙酰等羰基化合物，甲基蒽醌、氯代蒽醌、氯代噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮等蒽醌或噻吨酮衍生物、二苯基二硫化物、二硫代氨基甲酸酯等硫化合物。
另外，热聚合引发剂是能够起自由基聚合的引发剂的作用的引发剂。例如可以举出2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮二异戊腈、2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、4，4’-偶氮二(4-氰基戊酸)、1，1’-偶氮二(环己烷腈)、2，2’-偶氮二(2-甲基丙烷)、2，2’-偶氮二(2-甲基丙脒)二盐酸盐等偶氮类化合物，过氧化甲基乙基酮、过氧化甲基异丁基酮、过氧化环己酮、过氧化乙酰丙酮等过氧化酮类，过氧化异丁基、过氧化苯甲酰、过氧化2，4-二氯苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化对氯苯甲酰等过氧化二酰类，2，4，4-三甲基戊基-2-过氧化氢、过氧化二异丙基苯、异丙苯过氧化氢、过氧化叔丁基等过氧化氢类，过氧化二枯基、过氧化叔丁基枯基、过氧化二叔丁基、三(叔丁基过氧化)三嗪等过氧化二烷基类，1，1-二叔丁基过氧化环己烷、2，2-二(叔丁基过氧化)丁烷等过氧化缩酮类，叔丁基过氧化三甲基乙酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化异丁酸酯、二叔丁基过氧化六氢对苯二甲酸酯、二叔丁基过氧化壬二酸酯、叔丁基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧化乙酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二叔丁基过氧化三甲基己二酸酯等烷基过氧化酯类，二异丙基过氧化二碳酸酯、二仲丁基过氧化二碳酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯等过氧化碳酸酯类等。
上述第一化合物的聚苯乙烯换算的重均分子量优选为3000～1000000，更优选为5000～500000。通过具有上述的重均分子量，具有所得膜的平坦性及均匀性良好等优点。
(第二化合物)
接着，对第二化合物进行说明。
第二化合物是在分子内具有2个以上解离性基团的低分子化合物，具体而言是具有两个以上解离性基团与低分子(单体)结构结合的结构的化合物。作为该低分子结构的形态，例如优选烷基结构或可具有取代基的苯环。
在第二化合物中，作为解离性基团，可以举出封端的异氰酸根基(isocyanato group)(以下称为“封端异氰酸根基”。)、封端的异硫氰酸根基(isothiocyanato group)(以下称为“封端异硫氰酸根基”。)等。。
作为解离性基团，优选封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基。封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基因热分别生成作为反应性官能团的异氰酸根基或异硫氰酸根基。
封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基是指因封阻剂被封端的异氰酸根基或异硫氰酸根基。该封阻剂是能够与异氰酸根基或异硫氰酸根基反应而形成保护该异氰酸根基或异硫氰酸根基的基团的化合物，例如可以举出具有一个能够与异氰酸根基或异硫氰酸根基反应的活性氢基的化合物。尤其，作为封阻剂，优选封端后，经施加170℃以下的温度而解离，并可再次生成异氰酸根基或异硫氰酸根基的封阻剂。
作为该封阻剂，例如可以举出醇类、酚类、活性亚甲基类、硫醇类、酸酰胺类、酸酰亚胺类、咪唑类、脲类、肟类、胺类、酰亚胺类、吡啶类、吡唑类化合物等化合物。作为封阻剂，可以将上述化合物单独使用或组合2种以上使用。其中，优选肟类化合物或吡唑类化合物。
更具体而言，在封阻剂中，作为醇类化合物可以举出甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、2-乙基己醇、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲基卡必醇、苄醇、环己醇等；作为酚类化合物可以举出苯酚、甲酚、乙基苯酚、丁基苯酚、壬基苯酚、二壬基苯酚、苯乙烯化苯酚、羟基苯甲酸酯等。作为活性亚甲基类化合物，可以举出丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮等，作为硫醇类化合物，可以举出丁基硫醇、十二烷基硫醇等。
另外，作为封阻剂即酸酰胺类化合物，可以举出乙酰苯胺、乙酸酰胺、ε-己内酰胺、δ-戊内酰胺、γ-丁内酰胺等，作为酸酰亚胺类化合物，可以举出琥珀酰亚胺、马来酰亚胺等。作为咪唑类化合物，可以举出咪唑、2-甲基咪唑等。作为脲类化合物，可以举出脲、硫代脲、亚乙基脲等。作为胺类化合物，可以举出二苯基胺、苯胺、咔唑等，作为亚胺类化合物，可以举出亚乙基亚胺、聚乙烯亚胺等。作为亚硫酸氢盐，可以举出亚硫酸氢钠等，作为吡啶类化合物，可以举出2-羟基吡啶、2-羟基喹啉等。进而，作为肟类化合物，可以举出甲醛肟、乙醛肟、乙酰肟、甲基乙基酮肟、环己酮肟等，作为吡唑类化合物，可以举出3，5-二甲基吡唑、3，5-二乙基吡唑等。
作为上述的封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基，优选下述通式(3a)所示的基团或下述通式(3b)所示的基团。需要说明的是，这些式中的符号均与上述记载相同。另外，在式中的R31～R35所示的基团为碳原子数1～20的1价有机基的情况下，作为其具体例，优选与上述通式(1)中的碳原子数1～20的1价有机基相同的基团。
[化6]
作为如上所述的封端异氰酸根基，可以举出O-(亚甲基(methylidene)氨基)羧基氨基、O-(1-亚乙基(ethylidene)氨基)羧基氨基、O-(1-甲基亚乙基氨基)羧基氨基、O-[1-甲基亚丙基氨基]羧基氨基、1-(3，5-二甲基吡唑基)羰基氨基、1-(3-乙基-5-甲基吡唑基)羰基氨基、1-(3，5-二乙基吡唑基)羰基氨基、1-(3-丙基-5-甲基吡唑基)羰基氨基、1-(3-乙基-5-丙基吡唑基)羰基氨基等。
另外，作为封端异硫氰酸根基，可以举出O-(亚甲基氨基)硫代羧基氨基、O-(1-亚乙基氨基)硫代羧基氨基、O-(1-甲基亚乙基氨基)硫代羧基氨基、O-[1-甲基亚丙基氨基]硫代羧基氨基、1-(3，5-二甲基吡唑基)硫代羰基氨基、1-(3-乙基-5-甲基吡唑基)硫代羰基氨基、1-(3，5-二乙基吡唑基)硫代羰基氨基、1-(3-丙基-5-甲基吡唑基)硫代羰基氨基、1-(3-乙基-5-丙基吡唑基)硫代羰基氨基等。
作为具有这些封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基作为解离性基团的第二化合物，更具体而言，优选下述通式(4a)所示的化合物或下述通式(4b)所示的化合物。
[化7]
Figure BPA00001280927200151
上述式(4a)、(4b)中的符号均与上述记载相同。另外，在式中的R41～R47所示的基团为碳原子数1～20的1价有机基的情况下，作为其具体例，优选与上述通式(1)中的碳原子数1～20的1价有机基相同的基团。另外，作为RF及RG所示的碳原子数1～20的2价有机基，可以举出上述1价有机基所具有的氢原子中的1个成为与其他结构之间的结合手的2价基团。
例如，作为2价脂肪族烃基，可以举出亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚异丙基、亚异丁基、二甲基亚丙基、亚环丙基、亚环丁基、亚环戊基、亚环己基等。另外，作为2价芳香族烃基的具体例，可以举出亚苯基、亚萘基、亚蒽基、二甲基亚苯基、三甲基亚苯基、亚乙基亚苯基、二亚乙基亚苯基、三亚乙基亚苯基、亚丙基亚苯基、亚丁基亚苯基、甲基亚萘基、二甲基亚萘基、三甲基亚萘基、乙烯基亚萘基、亚乙基(ethenyl)亚萘基、甲基亚蒽基、乙基亚蒽基等。
这样的第二化合物例如可以通过以下方式获得，所述方式为：通过使具有2个以上异氰酸根基或异硫氰酸根基的低分子化合物与上述的封阻剂反应，将作为反应性官能团的异氰酸根基或异硫氰酸根基变换为作为解离性基团的封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基。在进行所述反应时，还可以适当添加有机溶剂或催化剂等。
作为具有2个以上异氰酸根基或异硫氰酸根基的低分子化合物，例如可以举出邻苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等。
还有，作为可通过上述反应得到的、具有2个以上封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基的低分子化合物，可以例示以下物质。
即，可以举出1，2-二[O-(亚甲基氨基)羧基氨基]苯、1，3-二[O-(亚甲基氨基)羧基氨基]苯、1，4-二[O-(亚甲基氨基)羧基氨基]苯、1，2-二[O-(1’-亚乙基氨基)羧基氨基]苯、1，3-二[O-(1’-亚乙基氨基)羧基氨基]苯、1，4-二[O-(1’-亚乙基氨基)羧基氨基]苯、1，2-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]苯、1，3-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]苯、1，4-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]苯、1，2-二[O-(1’-甲基亚丙基氨基)羧基氨基]苯、1，3-二[O-(1’-甲基亚丙基氨基)羧基氨基]苯、1，4-二[O-(1’-甲基亚丙基氨基)羧基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’，5’-二甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’，5’-二甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’，5’-二甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’-乙基-5’-甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，3-二[1-(3’-乙基-5’-甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’-乙基-5’-甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’，5’-二乙基吡唑基)羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’，5’-二乙基吡唑基)羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’，5’-二乙基吡唑基)羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’-丙基-5’-甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’-丙基-5’-甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’-丙基-5’-甲基吡唑基)羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’-乙基-5’-丙基吡唑基)羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’-乙基-5’-丙基吡唑基)羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’-乙基-5’-丙基吡唑基)羰基氨基]苯、1，4-二[O-(亚甲基氨基)羧基氨基]丁烷、1，4-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]丁烷、1，6-二[O-(亚甲基氨基)羧基氨基]己烷、1，6-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]己烷、1，2-二[O-(亚甲基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，3-二[O-(亚甲基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，4-二[O-(亚甲基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，2-二[O-(1’-亚乙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，3-二[O-(1’-亚乙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，4-二[O-(1’-亚乙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，2-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，3-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，4-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，2-二[O-(1’-甲基亚丙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，3-二[O-(1’-甲基亚丙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，4-二[O-(1’-甲基亚丙基氨基)硫代羧基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’，5’-二甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’，5’-二甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’，5’-二甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’-乙基-5’-甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’-乙基-5’-甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’-乙基-5’-甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’，5’-二乙基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’，5’-二乙基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’，5’-二乙基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’-丙基-5’-甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’-丙基-5’-甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’-丙基-5’-甲基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，2-二[1’-(3’-乙基-5’-丙基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，3-二[1’-(3’-乙基-5’-丙基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，4-二[1’-(3’-乙基-5’-丙基吡唑基)硫代羰基氨基]苯、1，4-二[O-(亚甲基氨基)硫代羧基氨基]丁烷、1，4-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)硫代羧基氨基]丁烷、1，6-二[O-(亚甲基氨基)硫代羧基氨基]己烷、1，6-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)硫代羧基氨基]己烷等。
(绝缘层用组合物的含有比)
本实施方式的绝缘层用组合物包含上述的第一及第二化合物，在该组合物中，第一化合物相对于第一及第二化合物总量优选含有20～90质量％，更优选含有40～80质量％。通过满足这样的含有比，有由绝缘层用组合物得到的绝缘层的绝缘性和绝缘耐压尤其良好的倾向。
(其他成分)
本实施方式的绝缘层用组合物中，除了含有第一及第二化合物之外，在不损害本发明的效果的范围内，还可以根据所需要的特性含有固化催化剂、交联剂、表面活性剂、流平剂、增粘剂等。
[有机薄膜晶体管]
接着，对具有由上述绝缘层用组合物形成的绝缘层的有机薄膜晶体管(以下，简称为“晶体管”。)的优选实施方式进行说明。
作为优选实施方式的晶体管，具备源电极、漏电极、成为该源电极与该漏电极之间的电流路径的有机半导体层、对通过电流路径的电流进行控制的栅电极、和使有机半导体层和栅电极绝缘的绝缘层，其中，绝缘层可以举出由上述实施方式的绝缘层用组合物的固化物形成的绝缘层。
另外，作为晶体管，具备源电极、漏电极、成为该源电极与该漏电极之间的电流路径的有机半导体层、对通过电流路径的电流进行控制的栅电极、使有机半导体层和栅电极绝缘的绝缘层、和以覆盖这些构成的方式设置的保护层，其中，保护层可以举出由上述实施方式的绝缘层用组合物的固化物形成的保护层。以下，更具体地说明这些晶体管的实例。
图1是示意性地表示第1实施方式中的晶体管的截面构成的图，图2是示意性地表示第2实施方式中的晶体管的截面构成的图。图1所示的第1实施方式的晶体管是所谓的顶栅型晶体管，图2所示的第2实施方式的晶体管是所谓的底栅型晶体管，但本发明的晶体管不一定限于这些方式。
如图1所示，在第一实施方式的晶体管100中，在基板10上依次设置有源电极12及漏电极14、有机半导体层16、栅绝缘层(绝缘层)18、以及栅电极19。
在该晶体管100中，在基板10上隔着规定的间隔设置有源电极12及漏电极14。有机半导体层16以分别覆盖源电极12及漏电极14的至少一部分的方式形成在基板10上。有机半导体层16通过如上所述般与源电极12及漏电极14两者相接，成为这些电极间的电流路径。
另外，栅绝缘层18以全部覆盖在下部形成的源电极12、漏电极14及有机半导体层16的方式设置。进而，栅电极19设置在该栅绝缘层18上。这样，栅绝缘层18形成在有机半导体层16与栅电极19之间，由此有机半导体层16与栅电极19绝缘。
另一方面，如图2所示，在第二实施方式的晶体管200中，在基板20上依次设置有栅电极29、栅绝缘层28、源电极22及漏电极24、有机半导体层26、以及顶涂层30。
在该晶体管200中，栅电极29直接设置在基板20上，栅电极28以覆盖所述栅电极29的方式形成。在栅绝缘层28上，隔着规定的间隔设置有源电极22及漏电极24。另外，有机半导体层26以分别覆盖源电极22及漏电极24的至少一部分的方式设置在栅绝缘层28上。
有机半导体层26通过如上所述般与源电极22及漏电极24两者相接，成为这些电极间的电流路径。另外，通过在有机半导体层26与栅电极29之间形成栅绝缘层28，有机半导体层26与栅电极29绝缘。
还有，在晶体管200中，以全部覆盖如上所述的元件结构的方式在基板20上设置有顶涂层30。该顶涂层30起到保护层的作用，可以保护元件结构、尤其是因与外部接触而容易劣化的有机半导体层26。
在上述的晶体管100及200中，首先，基板10及20由玻璃基板或塑料基板等构成。然而，如后面所述，由于本发明的晶体管是能够以低温形成的晶体管，因此，作为基板10、20，能够良好地适用通常情况下容易因热发生伸缩等的塑料基板。通过适用塑料基板，容易使晶体管100、200轻量化、柔性化。
栅电极19、29由导电性材料构成。作为导电性材料可以例示铝、金、铂、银、铜、铬、镍、钛等金属、ITO等导电性氧化物、聚(3，4-亚乙二氧噻吩)与聚苯乙烯磺酸的混合高分子等导电性高分子等。另外，还可以适用金属微粒、炭黑、石墨微粉在粘合剂中分散的导电性材料。另外，源电极12、22、漏电极14、24也可以适用由与栅电极19、29同样的导电性材料构成的物质。
作为有机半导体层16、26，可以适用由低分子有机半导体材料或高分子有机半导体材料形成的物质。作为低分子有机半导体材料，例如可以举出并五苯等。另外，作为高分子有机半导体材料，例如可以举出聚-3-己基噻吩(P3HT)或芴二噻吩(F8T2)等。需要说明的是，有机半导体层16、26由能够起半导体的作用的有机材料形成。
还有，晶体管100、200中的栅绝缘层18、28(绝缘层)是由上述优选实施方式的绝缘层用组合物的固化物形成的。另外，晶体管200中的顶涂层30也由绝缘层用组合物的固化物形成的。
在此，绝缘层用组合物的固化物是指：通过在第一化合物与第二化合物之间发生的反应，形成第一化合物与第二化合物重复键合而成的结构的状态的物质。这样的第一化合物与第二化合物之间的反应由以下方式进行，所述方式为：首先通过施加电磁线或热来由第二化合物的解离性基团形成反应性官能团，接着，使由第二化合物生成的反应性官能团与第一化合物的活性氢基发生反应。这样，绝缘相用组合物可通过施加电磁线或热来发生固化。电磁线是指具有规定波长的电磁波，例如X射线、紫外线等相当于电磁线。
[有机薄膜晶体管的制造方法]
接着，对具有上述构成的有机薄膜晶体管(晶体管)的制造方法的优选实施方式进行说明。
优选实施方式的晶体管的制造方法中，所述有机薄膜晶体管具备源电极、漏电极、成为该源电极与该漏电极之间的电流路径的有机半导体层、对通过电流路径的电流进行控制的栅电极、和使有机半导体层和栅电极绝缘的绝缘层，在所述制造方法中，通过在欲形成绝缘层面上涂布上述的绝缘层用组合物并使其固化来形成晶体管。
首先，在第一实施方式的晶体管100的制造中，准备基板10，通过例如蒸镀法、溅射法、印刷法、喷墨法等公知的方法，在该基板10上堆积如上所述的导电性材料，由此形成源电极12及漏电极14。
之后，在形成有源电极12及漏电极14的基板10上形成有机半导体层16，以分别覆盖源电极12、漏电极14及基板10的一部分。有机半导体层16优选例如通过将上述的低分子或高分子有机半导体材料溶解于能够将其溶解的溶剂中，之后，将所得物涂布于基板上，使其干燥来形成。
作为在此使用的溶剂，只要是能够将有机半导体材料溶解的溶剂即可，从尽量以低温利用干燥除去溶剂的观点考虑，优选常压下的沸点为50℃～200℃的溶剂。作为溶剂，可以举出氯仿、甲苯、茴香酰、2-庚酮、丙二醇单甲醚乙酸酯等有机溶剂。有机半导体材料溶液的涂敷例如可以通过旋涂法、模头涂敷法、网板印刷法、喷墨法等来进行。
接着，在形成有源电极12、漏电极14以及有机半导体层16的基板10上形成绝缘层18，以覆盖源电极12、漏电极14、有机半导体层16以及基板10。绝缘层18可以通过涂敷上述的绝缘层用组合物后使其固化来形成。在制造该第一实施方式的晶体管100的情况下，在基板10上形成有源电极12、漏电极14以及有机半导体层16的层叠结构的上表面相当于“形成绝缘层的面”。需要说明的是，在后面叙述绝缘层18的详细形成方法。
之后，在绝缘层18上，通过与源电极12、漏电极14同样的方法形成栅电极19。由此，可以得到图1所示的第一实施方式的晶体管100。
另一方面，对于第二实施方式的晶体管200而言，首先，在基板20上以与第一实施方式相同的方式形成栅电极29。接着，以覆盖该栅电极29的方式在基板20上形成栅绝缘层28。在后面叙述栅绝缘层28的形成方法，但在第二实施方式中，在基板20上形成有栅电极29的层叠结构的上表面相当于“形成绝缘层的面”。
之后，在栅绝缘层28上形成源电极22及漏电极24，进而，以分别覆盖栅绝缘层28、源电极22及漏电极24的一部分的方式形成有机半导体层26。这些可通过与第一实施方式相同的方式进行。还有，以覆盖如上所述在基板20上形成的栅电极29、栅绝缘层28、源电极22、漏电极24及有机半导体层26的方式形成顶涂层30，由此可以得到图2所示的第二实施方式的晶体管200。
以下，具体说明上述晶体管100、200中的栅绝缘层18、28的形成方法。
在栅绝缘层18、28的形成中，首先，在欲形成这些栅绝缘层的面上涂布上述的绝缘层用组合物。绝缘层用组合物的涂敷例如以将绝缘层用组合物溶解于有机溶剂中而所得到的溶液的状态进行。在该溶液中使用的有机溶剂是能够使绝缘层用组合物的成分溶解的溶剂，例如从利用干燥容易除去溶剂的观点考虑，优选常压下的沸点为100℃～200℃的溶剂。作为这样的有机溶剂，可以举出2-庚酮、丙二醇单甲醚乙酸酯、1-丁醇等。
包含绝缘层用组合物的溶液的涂敷可以通过旋涂法、模头涂敷法、网板印刷法、喷墨法等来进行。需要说明的是，在绝缘层用组合物的溶液中，根据需要还可以添加流平剂、表面活性剂、固化催化剂等。
接着，使如上所述涂布的绝缘层用组合物的溶液干燥而除去有机溶剂，由此形成由绝缘层用组合物构成的层。干燥可以通过加热至有机溶剂挥发的程度来进行。此时，从以低温形成晶体管的观点考虑，优选温度不过高。
还有，通过使由绝缘层用组合物构成的层固化，可以形成栅绝缘层18、28。如上所述，固化可通过电磁线的照射或加热来进行。例如，绝缘层用组合物中的第二化合物具有封端异氰酸根基或封端异硫氰酸根基作为解离性基团的情况下，固化可通过加热来发生。
这种情况下，加热温度优选设定为60～250℃，更优选设定为80～200℃。若加热温度超过250℃，则有例如在使用塑料基板等的情况下不能充分抑制其伸缩的顾虑。另一方面，若小于60℃，则绝缘层用组合物没有充分固化而有时不能充分获得抑制漏电流、提高绝缘耐压、滞后稳定等效果。
另外，晶体管200中的顶涂层30也可以通过以下方式形成，所述方式为：在形成晶体管的元件结构后，以覆盖该元件结构的方式，与上述的栅绝缘层18、28相同地涂布绝缘层用组合物并使其固化。
需要说明的是，在这样的晶体管100，200的制造方法中，还可以在栅绝缘层18，28上形成自组织化单分子膜层(未图示)。通过形成这样的自组织化单分子膜层，可以获得进一步提高绝缘耐压、改善晶体管特性等效果。
自组织化单分子膜层例如可以通过在栅绝缘层18、28上处理烷基氯硅烷化合物或烷基烷氧基硅烷化合物来形成。认为这样形成的自组织化单分子膜层具有烷基氯硅烷化合物或烷基烷氧基硅烷化合物发生水解、缩合等而形成的结构，并且具有通过离子键、氢键等与栅绝缘层18、28表面相互作用的构成。
烷基氯硅烷化合物或烷基烷氧基硅烷化合物的处理例如可以通过将以浓度成为1～10重量％的方式在有机溶剂中溶解这些化合物而成的溶液，涂布在栅绝缘层18、28上，并使其干燥等来形成。
作为烷基氯硅烷化合物，例如可以举出甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丁基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷等。另外，作为烷基烷氧基硅烷，可以举出甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷等。
[显示器用构件及显示器]
接着，对使用上述实施方式的晶体管的显示器用构件及显示器进行说明。在以下说明中，作为显示器，将使用了有机EL元件的显示器的结构作为一例进行说明，但适用于本发明的显示器不限于这些。
图3是示意性地表示优选实施方式中的显示器的截面构成的图。如图3所示，本实施方式的显示单元300具有包含晶体管200和有机EL元件40的构成。该显示单元300是构成显示器中的1个像素的显示单元，其中，有机EL元件40与晶体管200连接，并控制该有机EL元件40的发光。还有，实际的显示器通过设置多个如上所述的显示单元300，能够显示图像。
在显示单元300中，晶体管200具有与上述的第二实施方式的晶体管200相同的结构。该晶体管200中的基板20沿其面方向伸展，兼具搭载有机EL元件40的基板。另外，在基板20与有机EL元件40之间配置晶体管200中的顶涂层30。作为有机EL元件40，可以适用具有公知的结构的有机EL元件。
如上述显示元件300所示，作为本发明的晶体管的一实施方式的晶体管200可以优选用作在显示器中使用的显示器用构件。还有，如上所述，对于所述晶体管200而言，尤其由于能够以低温形成以往需要高温的栅绝缘层28、顶涂层30，因此例如即使在使用塑料基板作为基板20的情况下，也能够充分地抑制该基板的伸缩等。还有，通常在为了高像素化而使显示单元300这样的元件变小的情况下，存在基板的变形对显示特性产生较大影响的倾向，但在本实施方式中，由于将能够以低温形成的晶体管200用作显示器构件，因此可以抑制如上所述的基板的变形，容易实现显示元件300的窄小化。
实施例
以下通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
[第一及第二化合物的合成]
(合成例1)
对安装有50ml平衡型滴液漏斗、三方阀、机械搅拌器的500ml三口烧瓶的内部，进行氮气置换后，加入1，3-苯二异氰酸酯25.0g(和光纯药制)、脱水四氢呋喃250ml，将其搅拌、溶解，得到了1，3-苯二异氰酸酯的四氢呋喃溶液。接着，将反应烧瓶放入冰浴中，以200rpm搅拌1，3-苯二异氰酸酯的四氢呋喃溶液的同时，向其中缓慢滴加了丁酮肟(和光纯药制)。滴加结束后，在冰浴中持续搅拌1小时，之后，进而在室温下搅拌一晚而使其反应，得到了淡黄色透明的反应混合物。
在1000ml的离子交换水中边搅拌边滴加所得反应混合物，舍弃上清液，得到了粘稠的固体。将所得固体再溶解于200ml的乙醇中，用滤纸过滤不溶物后，在减压下馏去乙醇，由此作为粘稠的固体得到了第二化合物即1，3-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]苯(得到的量为45g。)。
(合成例2)
在300ml茄形烧瓶中，加入2-(4’-羟基苯基)乙基-二甲基甲硅烷基-聚倍半硅氧烷树脂(BOPH树脂；东亚合成制、聚苯乙烯换算的重均分子量＝10000)的42.4重量％的2-庚酮溶液60g，使用旋转蒸发器在减压下馏去2-庚酮，得到了2-(4’-羟基苯基)乙基-二甲基甲硅烷基-聚倍半硅氧烷树脂。
向所得树脂中，加入1-丁醇30g而使其再溶解后，使用旋转蒸发器再馏去溶剂。重复三次所述再溶解、溶剂馏去操作，最后调节1-丁醇的添加量，配制了第一化合物即2-(4’-羟基苯基)乙基-二甲基甲硅烷基-聚倍半硅氧烷树脂的30重量％的1-丁醇溶液。
[实施例1]
(绝缘层用组合物溶液的配制)
在10ml的样品瓶中，加入合成例2中得到的2-(4’-羟基苯基)乙基-二甲基甲硅烷基-聚倍半硅氧烷树脂的30重量％的1-丁醇溶液3.00g、合成例1中得到的1，3-二[O-(1’-甲基亚乙基氨基)羧基氨基]苯0.27g、1-丁醇5.70g，将其搅拌溶解而配制了均匀的涂布溶液(绝缘层用组合物溶液)。
(绝缘层的形成)
接着，使用0.2μm的膜过滤器，对所得涂布溶液进行过滤，旋涂在硅晶片上，之后，在热台上对其以150℃加热90分钟，得到了绝缘层。
(绝缘层的耐溶剂性的评价)
向所得绝缘层滴加甲苯或氯仿的结果，绝缘层未溶解。
(绝缘层的绝缘耐压的评价)
将绝缘层的一部分剥离而用轮廓仪(profilometer)(KLM-Tencor制)测定膜厚的结果为185nm。
在该绝缘层上蒸镀铝电极，利用真空探针(BCT22MDC-5-HT-SCU；Nagase Electronic Equipments Service Co.LTD制)测定其绝缘破坏电压的结果，即使施加100V也没有发生绝缘破坏。另外，施加100V时的漏电流为3.38×10-6A(电极面积＝0.0314cm2)。
(晶体管的制作)
利用使用金属掩模的真空蒸镀法，在玻璃基板上形成通道长度20μm、通道宽度2mm的源电极及漏电极(具有从后述的有机半导体层侧依次层叠有富勒烯及金的结构)。
接着，将F8T2(9，9-二辛基芴∶联噻吩＝50∶50(摩尔比)的共聚物；聚苯乙烯换算的重均分子量＝69000)溶解于作为溶剂的氯仿中，制作了浓度为0.5重量％的溶液(有机半导体组合物)，之后，将其用膜过滤器过滤而得到了涂布液。之后，利用旋涂法以覆盖上述的源电极及漏电极的方式在玻璃基板上涂布所得涂布液，形成了具有约60nm的厚度的有机半导体层。
之后，使用0.2μm的膜过滤器，对上述的绝缘层用组合物溶液进行过滤后，利用旋涂法将其涂布在有机半导体层上，之后，通过以150℃加热90分钟来使其固化，形成了具有约300nm的厚度的栅绝缘层。
还有，利用使用金属掩模的真空蒸镀法，在栅绝缘层上形成栅电极(具有从有机半导体侧依次层叠有富勒烯及金的结构)，由此制作了顶栅型的场效应型有机薄膜晶体管(晶体管)。
(晶体管的特性评价)
对于所得晶体管，在使栅电压Vg在0～-60V的范围内变化、使源·漏间电压Vsd在0～-60V的范围内变化的条件下，用真空探针(BCT22MDC-5-HT-SCU；Nagase Electronic Equipments Service Co.LTD制)测定了所述晶体管的特性。另外，滞后由在源·漏间电压Vsd为-50V下，栅电压Vg由0V变化至-60V时的阈值电压Vth1与栅电压Vg由-60V变化至0V时的阈值电压Vth2的差异的绝对值表示。
【表1】
  晶体管   实施例1
  阈值电压(V)   -36V
  ON/OFF比   5×102
  滞后   0.8V
[比较例1]
(绝缘层用组合物溶液的配置)
在10ml的样品瓶中，加入聚乙烯基苯酚(Aldrich制、聚苯乙烯换算的重均分子量＝8000)1.00g、聚(蜜胺-共聚-甲醛)甲基化物的84重量％的1-丁醇溶液(Aldrich制)0.194g及2-庚酮7.00g，搅拌溶解而配制了均匀的涂布溶液(绝缘层用组合物溶液)。
(晶体管的制作)
除了使用该绝缘层用组合物溶液、及通过对栅绝缘层以200℃加热1小时来形成之外，与实施例1相同的方式制作了顶栅型的场效应型有机薄膜晶体管。
对所得晶体管，在使栅电压Vg在0～-60V的范围内变化、使源·漏间电压Vsd在0～-60V的范围内变化的条件下，用真空探针(BCT22MDC-5-HT-SCU；Nagase Electronic Equipments Service Co.LTD制)测定了所述晶体管的特性。但是，该晶体管不能作为晶体管工作。
根据上述结果可以确认：对于具备由将第一及第二化合物组合含有的绝缘层用组合物形成的栅绝缘层的实施例1的晶体管而言，能够以使塑料基板不发生伸缩的程度的低温形成绝缘层，另外，该绝缘层的绝缘耐压出色。
符号说明
10、20-基板，12、22-源电极，14、24-漏电极，16、26-有机半导体层，18、28-栅绝缘层，19、29-栅电极，30-顶涂层，40-有机EL元件，100、200-晶体管，300-显示元件。

Claims (7)

1.一种绝缘层用组合物，其中，包含：
由在分子内具有2个以上活性氢基的高分子化合物形成的第一化合物；和
由在分子内具有2个以上因电磁线或热而生成与活性氢基反应的官能团的基团的低分子化合物形成的第二化合物。
2.根据权利要求1所述的绝缘层用组合物，其中，
所述第一化合物是具有选自酚性羟基、醇性羟基、氨基、巯基及羧基中的至少一种基团作为所述活性氢基的高分子化合物。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘层用组合物，其中，
所述第一化合物是具有活性氢基的聚有机倍半硅氧烷树脂。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的绝缘层用组合物，其中，
所述第一化合物是具有选自下述通式(1)所示的基团及下述通式(2)所示的基团中的至少一种基团作为所述活性氢基的聚有机倍半硅氧烷树脂，
[化1]
Figure FPA00001280927100011
式(1)中，R11及R12分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，R13表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，r为1～5的整数，k为0以上的整数；其中，存在多个R13时，它们分别相同或不同；另外，式(2)中，R21、R22、R23、R24、R25及R26分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，l及m分别独立地表示0以上的整数，n为1以上的整数。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的绝缘层用组合物，其中，
所述第二化合物中的所述因电磁线或热而生成与活性氢基反应的官能团的基团是选自封端的异氰酸根基及封端的异硫氰酸根基中的至少一种基团。
6.根据权利要求5所述的绝缘层用组合物，其中，
所述封端的异氰酸根基或所述封端的异硫氰酸根基是下述通式(3a)所示的基团或下述通式(3b)所示的基团，
[化2]
Figure FPA00001280927100021
式中，X1及X2分别独立地表示氧原子或硫原子，R31、R32、R33、R34及R35分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的绝缘层用组合物，其中，
所述第二化合物是选自下述通式(4a)所示的化合物及下述通式(4b)所示的化合物中的至少一种化合物，
[化3]
式中，X41及X42分别独立地表示氧原子或硫原子，R41、R42、R43、R44、R45、R46及R47分别独立地表示氢原子或碳原子数1～20的1价有机基，RF及RG分别独立地表示碳原子数1～20的2价有机基，a及b分别独立地表示2～6的整数，c及d分别独立地表示0～20的整数。
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