CN102076630B - 结合锆石块料的材料和方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过结合多个锆石部件制造大型锆石块料的方法，以及用于该方法的结合材料。本发明使得能够在无需使用更大尺寸等压压制设备的情况下制造大型锆石块料。本发明特别可用来制造大尺寸等压槽，该等压槽用于制造玻璃片的熔合下拉法，所述玻璃片用于例如制造LCD。

Description

结合锆石块料的材料和方法
相关申请的交叉参考
本申请要求2008年5月2日提交的名为“用来焊接锆石块料的材料和方法(MATERIAL AND METHOD FOR WELDING ZIRCON BLOCKS)”的美国临时专利申请系列号第61/126267号的优先权，该申请全文参考结合在本文中。
技术领域
本发明涉及用来形成锆石块料的材料和方法。具体来说，本发明涉及用来结合锆石块料，以形成较大尺寸的锆石块料的材料和方法。本发明可以用于例如用于制造玻璃片的熔合下拉法所用的大尺寸等压槽。
背景技术
熔合下拉法是一种用来制造用于LCD显示器的具有未受破坏的表面质量的高质量玻璃基片的主要方法。图1中显示了用于熔合下拉法的成形装置，通常称为等压槽(isopipe)。此图所示的等压槽100具有槽103和楔形件107。通过入口管101将玻璃熔体引入所述槽中。使得玻璃熔体物流从所述槽的两侧溢流，沿着槽和楔形件的两侧面向下流动。两股玻璃物流在楔形件109的底部结合，它们在此处熔合起来，形成单个玻璃片111，该玻璃片具有两个未受破坏的表面，所述表面在成形过程中没有与等压槽表面接触。在用来制造所述等压槽的常规方法中，锆石在被称为等压压制机的机器中被等压压制成较大的块料(所谓的“生坯体”)，然后在例如高于1500℃的高温下进行烧制。在烧制过程中，锆石晶粒生长并堆砌，将生坯体转化为致密的陶瓷体。通常在烧制的过程中会观察到生坯体发生显著的收缩。所述烧制过的致密的陶瓷块料在正常的等压槽操作条件下具有相对稳定的结构和密度，然后将其切割至等压槽所需的形状和尺寸。
多年来，LCD面板制造商所用的LCD玻璃基片的尺寸在稳定地增大。玻璃基片越宽，则需要越宽的等压槽。传统上，由单一整块的锆石块料机械加工形成等压槽。可以理解，人们需要更大的等压压制机来制造更宽的锆石块料，以适合于基于整块锆石陶瓷材料的更大尺寸的等压槽。当考虑对烧制后的锆石块料机械加工以及烧制过程中生坯体的收缩的时候，由于等压槽的尺寸从一代发展到下一代而增大，会需要大得多的等压压制机。较大的等压压制机需要很高的基建投资，使其可能不能使用，尤其是对于大尺寸玻璃基片，例如Gen-10(2850×3050mm)，Gen-11，G-12或更高型号的基片来说。另外，对过大过重的块料进行加工会带来技术难题，例如形成裂纹的可能性更高，晶粒分布不均匀，较低的生坯密度和烧制密度，以及较低的强度等，随着制品尺寸增大，这些问题会变得更加突出。
因此，人们需要一种用来制造大尺寸锆石陶瓷体的有效而高效率的方法。本发明满足了这些需求和其他需求。
发明概述
本发明的第一方面提供一种制造锆石块料的方法，该方法包括以下步骤：
(i)提供具有要结合的表面的多个锆石部件；
(ii)对所述多个要结合的锆石部件的表面界面处施加包含锆石颗粒的结合材料；
(iii)使所述要结合的表面接触；以及
(iv)将所述界面加热到至少1000℃的温度，以在界面处进行结合。
在本发明第一方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料还包含：
二氧化钛颗粒；以及
任选的烧结助剂。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料中的锆石颗粒的平均尺寸小于2微米，在某些实施方式中小于1微米。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料还包含平均尺寸小于1微米的二氧化钛颗粒。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料还包含二氧化钛颗粒，其中，所述二氧化钛的总重量百分数高于结合材料的0.1％。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料还包含二氧化钛颗粒，所述二氧化钛颗粒以溶胶的形式存在。
在本发明第一个个方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料是浆液，在某些实施方式中是水性浆液。
在本发明第一方面的某些实施方式中，在步骤(i)中，所述锆石部件具有要结合的互锁连接件。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，在步骤(ii)中，所述结合材料在步骤(iii)之前预先施加到所述连接件的表面上。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，步骤(i)中提供的要结合的锆石部件中的至少一个部件未曾在高于1500℃的温度下处理过。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，步骤(i)中提供的要结合的锆石部件中的至少一个部件未曾在高于1000℃的温度下处理过。
在本发明第一方面的某些实施方式中，在步骤(iii)中，所述锆石部件和界面经历奥斯瓦尔特熟化过程。
在本发明第一方面的某些实施方式中，在步骤(iii)中，所述锆石部件和界面被加热到至少1500℃的温度。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，步骤(i)中提供的要结合的锆石部件中的至少一个部件已经在步骤(ii)之前在高于1000℃的温度预烧结过。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，步骤(i)中提供的要结合的锆石部件中的至少一个部件已经在步骤(ii)之前在高于1400℃的温度预烧结过。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，步骤(i)中提供的要结合的锆石部件中的至少一个部件已经在步骤(ii)之前在高于1500℃的温度预烧结过。
在本发明第一个方面的某些实施方式，在步骤(iii)的至少部分的过程中，在垂直于要结合的表面的方向使所述锆石部件受到压缩力。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，将结合材料过量填充在所述结合界面处。
在本发明第一个方面的某些实施方式中，所述方法还包括以下步骤(v)：
(v)在结合部位对块料的外表面进行机械加工，使得外表面基本平坦，并且没有凸起或凹陷。
根据本发明的第二个方面，提供了一种用来结合锆石块料的结合材料，其包含：
(I)锆石颗粒；
(II)二氧化钛颗粒；以及
(III)任选的烧结助剂，例如SiO2，Y2O3和Fe2O3。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述锆石颗粒的平均尺寸小于2微米，在某些实施方式中小于1微米。
在根据本发明的第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述二氧化钛颗粒的平均尺寸小于1微米。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述二氧化钛颗粒的总重量百分数高于0.1％。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述二氧化钛颗粒以溶胶的形式存在。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述二氧化钛颗粒的平均尺寸小于10微米。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述结合材料是浆液，在某些实施方式中是水性浆液。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述结合材料包含有机粘合剂。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述结合材料包含至少一种氧锆盐。
在根据本发明第二个方面的结合材料的某些实施方式中，所述结合材料包含胶态二氧化钛。
根据本发明的第三方面，提供一种制造用于熔融拉制玻璃制造工艺的锆石等压槽的方法，该方法包括以下步骤：
(i)提供具有要结合的表面的多个锆石部件；
(ii)将以上关于本发明第一个方面所述以及以下详述的包含锆石的结合材料施加于要结合的多个锆石部件表面的界面；
(iii)通过将所述界面加热到至少1000℃、在某些实施方式中至少1200℃、在某些实施方式中至少1400℃、在某些实施方式中至少1500℃，从而制得结合的锆石块料；以及
(iv)将步骤(iii)制得的结合的锆石块料机械加工至所需的等压槽的形状和尺寸。
本发明的各方面的一个或多个实施方式具有以下优点。首先，可以在无需使用大型昂贵的等压压制设备的条件下制造大型锆石主体，否则在形成整体大尺寸生坯体的时候则需要上述大型设备。第二，由于所选的结合材料的组成，多个部件的结合不对要与锆石块料接触的玻璃熔体造成污染。第三，可以对结合的锆石块料进行机械加工，使得结合区域具有基本没有凸起或凹陷的平坦表面，使得流过所述表面的流体不会受到不希望的干扰。
在以下的详细描述中提出了本发明的附加特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言由所述内容而容易理解，或按文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施本发明而被认识。
应理解前面的一般性描述和以下的详细描述都只是对本发明的示例，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或结构。
包括的附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。
附图简要说明
附图中：
图1是通过熔合下拉法形成玻璃片的等压槽操作的示意图。
图2是用来制造结合的锆石块料的本发明方法的一个实施方式的示意图。
说明
除非另有说明，本说明书和权利要求书所用的所有数值，例如表示成分的重量百分数、尺寸和某些物理特性的值应理解为在所有情况下均被术语“约”修饰。也应理解，本发明说明书和权利要求书所用的精确数值构成本发明的附加实施方式。已尽力保证实施例所揭示数值的准确性。然而，任何测定的数值必然含有由其各种测定技术的标准偏差所造成的某些误差。
如本文所用，在描述本发明和提出本发明的权利要求中，使用的不定冠词“一个”或“一种”表示至少一个(种)”，不应被局限为“仅一个(种)”，除非明文有相反说明。因此，例如，提到“烧结助剂”包括具有两种或更多种这样的烧结助剂的实施方式，除非文本中有另外的明确说明。
如本文所用，除非有具体的相反说明，否则，组分的“重量％”或“重量百分数”是以包含该组分的组合物或制品的总重量为基准。除非另外说明，否则，如本文所用，所有百分数都是以重量计。
本发明提供了一种用来制造大锆石块料的方法，所述大锆石块料适合用来制造例如具有大尺寸的等压槽的装置。本发明特别有利于制造大型代尺寸的等压槽，例如Gen-10和更高型号的。但是，本发明可以用来制造用于较小型代的等压槽，例如Gen 8和更低型号的，它们也可以通过传统的整体块料法制造。例如，本发明使得将有缺陷的等压槽的部分再循环用于制造较大的等压槽成为可能。一种示例性的再循环方法可以包括以下步骤：(a)从有缺陷的等压槽或者其预成形件上发现并切割下有用的部分；(b)将所述有用的部分制备成要结合的部件；(c)根据本发明结合所述部件，形成有用的等压槽或者其预成形件。
I.要结合的锆石部件
根据本发明某些实施方式的要结合的锆石部件可以是通过对锆石粉末和其它组分进行等压压制而制得的生坯体。在美国专利第7,259,119号中描述了用来制造所述锆石生坯体的方法，该专利的相关部分参考结合于此。所述生坯体除了包含锆石颗粒以外，还可以包含TiO2，以及少量的一种或多种以下材料：SiO2，Fe2O3，Y2O3，其它烧结助剂，以及其它的材料。通常，所述生坯体未曾在高于1000℃的温度下烧制过。
或者，根据本发明某些实施方式的要结合的锆石部件可以是通过对锆石粉末和其它组分进行等压压制而制得的烧制过的生坯体。所述烧制过的锆石块料在根据本发明进行结合之前，已在以下的温度烧制过：高于1000℃，在某些实施方式中高于1200℃，在某些实施方式中高于1400℃，在某些实施方式中高于1500℃。
已经在高于1500℃的温度烧制过的锆石块料在熔合拉制过程中在等压槽的正常操作条件下，可以具有高密度、高模量以及稳定的尺寸和性质。烧制过的锆石块料可以如下文所述，在结合过程中从端部压缩。
在结合之前，需要对部件进行机械加工，使得在要结合的界面上具有互锁几何形状和/或结构。图2示意地显示了要结合的两个锆石部件的表面的互锁结构。
在某些实施方式中，希望一个部件的尺寸和/或重量小于另一个。在此实施方式中，所述最终的结合的锆石块料的机械强度可以高于由具有基本相同长度和/或重量的两个部件形成的结合的块料的机械强度。
希望对要结合的各个部件的表面进行精密的机械加工，使得当使部件互相紧密接触的时候，它们可以匹配。要结合的表面的紧密匹配可以避免在烧制的时候形成空隙，由此提高结合的整体强度。
II.结合材料
用于本发明的结合材料包含锆石颗粒。在某些实施方式中，所述锆石颗粒的平均粒度不大于2微米，在某些其它的实施方式中，所述锆石颗粒的平均粒度不大于1微米。认为较小的锆石颗粒(例如平均粒度不大于2微米的那些颗粒)能够更快速地与相邻的锆石晶粒以及与要结合的表面形成结合，因此能够在要结合的表面之间形成持久牢固的结合。
所述锆石颗粒可以通过各种方法形成，例如通过对大型锆石块料进行机械研磨和碾磨，溶胶-凝胶法等，以及它们的组合。可以优选将氧锆盐用于溶胶-凝胶法，用来制造合成的锆石颗粒。
除了锆石颗粒以外，结合材料还可以包含TiO2颗粒。可以通过溶胶-凝胶法，由钛盐和/或有机钛材料(例如钛酸四异丙酯)制备TiO2颗粒。
在某些实施方式中，可以通过用含钛材料的溶液或溶胶，例如钛盐等浸渍锆石颗粒，然后干燥来制备结合材料。这样可以制得涂覆钛的锆石颗粒。
不考虑制造方法，希望TiO2-源的材料基本均匀地与锆石颗粒混合，使得结合材料中TiO2的分布基本均匀。
所述结合材料可以为以下形式：干粉，浆液，糊料等。在某些实施方式中希望使用浆液和糊料，因为它们便于加工和施加于要结合的表面。所述结合材料可以包含有机粘合剂、有机溶剂等。希望在最终结合阶段之前除去这些有机材料，同时不留下有害的残余物。
另外，所述结合材料还可以包含烧结助剂，例如通过短暂的液相促进锆石晶粒生长和结合，该液相在冷却的时候发生沉积和结晶，例如奥斯瓦尔特熟化或其它晶体生长和结合机理。烧结助剂的非限制性例子包括SiO2，Y2O3，Fe2O3等。在某些实施方式中，希望结合材料基本不含Fe2O3，特别是当需要结合的锆石在熔合下拉玻璃制造工艺中等压槽的正常操作条件下具有高的抗蠕变性的时候。
在结合之前，将结合材料施加在至少一个锆石部件的要结合的表面上。在某些实施方式中，将其施加于全部部件的要结合的表面上。当结合材料为浆液或糊料形式的时候，所述施加可以通过以下方式完成：刷涂，浸涂，流涂，喷涂等。在某些实施方式中，在使得要结合表面互相紧密接触之前，在施涂的时候，使得结合材料在要结合的表面上干燥，然后加热至升高的温度。
在某些实施方式中，希望结合材料过量填充在要结合的表面之间。这会使要填充的界面在烧制的时候基本完全被结合材料填充，防止在结合的锆石块料表面上的结合区域处形成凹陷。
III.结合方法
在结合步骤过程中，使得结合材料中的颗粒经历烧结过程，该烧结过程与用来制造结合的锆石块料的传统方法中用于等压压制的锆石生坯体的方法类似。因此，锆石颗粒、TiO2颗粒和烧结助剂互相附着，形成致密的材料层。不希望被特定理论所限制，认为颗粒发生奥斯瓦尔特熟化过程，其中晶粒生长并互相堆砌。另外，锆石颗粒、二氧化钛颗粒和任选的烧结助剂可以与锆石部件的要结合表面反应，形成牢固的结合。在结合过程中，结合材料通常会收缩。
为了在要结合的表面之间形成致密的结合材料层，在某些实施方式中希望使要结合的表面经受垂直于要结合表面的压缩力。当然，该压缩力可以是施加在界面处的总作用力的一个分力。施加的压缩力可以使得尽管结合材料收缩但表面之间仍形成基本无空隙的结合。另外，所述压缩力可以追使部分的结合材料从要结合表面之间的界面出来，造成总的过量填充效果，在某些实施方式中，当不希望结合的锆石块料表面上具有凹陷的时候，所述过量填充效果会是有益的。
所述压缩力可以以各种方式施加。在一个示例性的实施方式中，在烧制过程中将第一部件的一个近端置于第二部件的一端之上，同时对所述第一部件的另一个远端施加另外的作用力，或者不施加另外的作用力。在此实施方式中，第一部件的重力提供了施加在结合材料和要结合的表面上的至少部分的压缩力。在另一个实施方式中，使得第一部件与第二部件在这两个部件均水平支承的情况下以头对头的方式接触，然后在它们各自的端部施加外力F和F’。
在某些实施方式中，希望要结合的部件在结合过程中不会经历显著的体积变化。结合过程中显著的体积变化会导致结合的陶瓷体的部分产生裂纹。因为尚未显著致密化的锆石生坯体在结合条件下会发生显著的收缩，在某些实施方式中，希望在结合之前，各个部件已经进行过致密化，体积已经稳定。因此，在某些实施方式中，希望至少一个要结合的部件，在某些实施方式中希望两个或所有的要结合的部件，在以下的温度预先烧制：至少1000℃，在某些实施方式中至少1200℃，在某些实施方式中至少1400℃，在某些实施方式中至少1500℃。
IV.结合后的精整
可以对最终的结合的锆石块料进行进一步的结合后的精整，以制造最终产品。所述结合后的精整可以包括例如表面研磨和抛光，以及机械加工至所需的最终产品(例如等压槽)的形状和尺寸。
如上所述，结合界面周围的表面精整可以特别有效地用来在该区域除去凸起或凹陷。对于等压槽，要获得具有均匀厚度和高表面质量的玻璃片，玻璃熔体流过的表面光滑是非常重要的。在要结合表面之间的间隙内没有填充结合材料的情况下，在界面中会形成凹陷，在制得的玻璃片中会产生不平整。
图2显示用榫眼和榫头连接件(207，209和211)结合的两个锆石块料(部件201和203)的例子的示意图。还可以设想其它的连接件设计。所述连接件为最终的结合的锆石块料提供机械强度。图2所示的连接件在结合过程中受到压缩力F和F’的作用，有助于确保良好接触以及从施加到锆石块料表面上的结合材料的锆石晶体生长，以及从锆石块到连接件内的锆石晶体生长，完成两个块料之间的结合，形成结合的锆石块料205。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是不偏离本发明的范围和精神的情况下可以对本发明进行各种修改和变动。因此，本发明意图是本发明覆盖本发明的修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求及其等同方案的范围之内即可。

Claims (8)

1.一种制造锆石块料的方法，该方法包括以下步骤：
(i)提供具有要结合的表面的多个锆石部件;
(i)(a)提供锆石颗粒；
(i)(b)用含钛材料的溶液或溶胶浸渍锆石颗粒，然后干燥以形成涂覆钛的锆石颗粒；
(ii)对所述多个要结合的锆石部件的表面的界面处施加包含涂覆钛的锆石颗粒的结合材料;
(iii)使所述要结合的表面接触;以及
(iv)将所述界面加热到至少1000℃的温度，以在界面处进行结合，
其中，所述步骤(i)(a)中提供的锆石颗粒的平均尺寸小于2微米。
2.如权利要求1所述的制造锆石块料的方法，其特征在于，在步骤(ii)中,结合材料还包含:
烧结助剂。
3.如以上权利要求中任一项所述的制造锆石块料的方法，其特征在于，步骤(i)中提供的锆石部件具有要结合的互锁连接件。
4.如以上权利要求中任一项所述的制造锆石块料的方法，其特征在于，在步骤(iii)中,将锆石部件和界面加热到至少1500℃的温度。
5.如以上权利要求中任一项所述的制造锆石块料的方法，其特征在于，所述步骤(i)提供的要结合的锆石部件中的至少一个部件已经在步骤(ii)之前在高于1000℃的温度下预烧结过。
6.如以上权利要求中任一项所述的制造锆石块料的方法，其特征在于，在步骤(iii)的至少部分的过程中,在垂直于要结合的表面的方向使锆石部件受到压缩力。
7.如以上权利要求中任一项所述的制造锆石块料的方法，其特征在于，所述结合材料过量填充在所述结合界面处。
8.如前述权利要求中任一项所述的制造锆石块料的方法，该方法还包括以下步骤(v)：
(v)在结合部位对块料的外表面进行机械加工，使得外表面基本平坦，并且没有凸起或凹陷。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8658551B2 (en) 2010-08-30 2014-02-25 Corning Incorporated Creep-resistant zircon article and method of manufacturing same
TW201410620A (zh) * 2012-07-26 2014-03-16 Corning Inc 耐火襯墊結構及於玻璃熔融抽拉中的使用
US8956484B2 (en) * 2012-11-26 2015-02-17 Corning Incorporated Method for bonding zircon substrates
SG11201704294PA (en) 2014-12-01 2017-06-29 Saint Gobain Abrasives Inc Abrasive article including agglomerates having silicon carbide and an inorganic bond material
MX2017006927A (es) * 2014-12-01 2017-09-01 Saint Gobain Abrasives Inc Artículo abrasivo que incluye aglomerados que tienen carburo de silicio y material de unión inorgánico.
KR102251422B1 (ko) * 2019-05-21 2021-05-13 주식회사 바텍에큐세라 심미성 임플란트용 당일보철 완소결 지르코니아 블록

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5238518A (en) * 1989-08-14 1993-08-24 Nissan Chemical Industries, Ltd. Bonding method employing an inorganic adhesive composition
CN1236756A (zh) * 1998-04-22 1999-12-01 欧洲耐火材料公司 由锆石和氧化锆制造的新烧结材料

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1557705A (en) * 1976-03-29 1979-12-12 Foseco Trading Ag Zircon containing compositions and ceramic bodies formed from such compositions
JPH035381A (ja) * 1989-05-31 1991-01-11 Ibiden Co Ltd セラミックス素材用の接着剤
DE4042681C2 (de) 1989-09-08 2002-01-03 Corhart Refractories Co Verfahren zur Herstellung von Zirkon enthaltenden feuerfesten Materialien mit verbesserter Wärmeschockfestigkeit
KR0155608B1 (ko) 1995-07-14 1998-12-01 박홍기 원적외선 방사성 폴리에스테르 섬유의 제조방법
JP4370624B2 (ja) 1997-09-22 2009-11-25 嘉信 本橋 アルミナ部材の接合方法
EP1345867B1 (en) * 2000-12-01 2008-09-17 Corning Incorporated Sag control of isopipes used in making sheet glass by the fusion process
US7541304B2 (en) 2001-11-30 2009-06-02 Corning Incorporated Sag control of isopipes used in making sheet glass by the fusion process
US6974070B2 (en) * 2001-08-07 2005-12-13 University Of Chicago Joining of advanced materials by superplastic deformation
KR100639848B1 (ko) 2001-12-21 2006-10-30 코닝 인코포레이티드 오버플로우 다운드로우 용융공정을 통한 시트 유리의제조방법
JP4476557B2 (ja) * 2003-03-25 2010-06-09 日本碍子株式会社 セラミックス構造体の接合方法
JP2005134198A (ja) * 2003-10-29 2005-05-26 Kyocera Corp セラミック構造体
US7238635B2 (en) 2003-12-16 2007-07-03 Corning Incorporated Creep resistant zircon refractory material used in a glass manufacturing system
JP2007261916A (ja) * 2006-03-29 2007-10-11 Tokuyama Corp セラミックスの接合方法およびセラミックス接合体
CN101842325B (zh) 2007-10-26 2015-04-15 康宁股份有限公司 包含纳米添加剂的低蠕变锆石及其制备方法
US8986597B2 (en) 2007-10-31 2015-03-24 Corning Incorporated Low creep refractory ceramic and method of making

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5238518A (en) * 1989-08-14 1993-08-24 Nissan Chemical Industries, Ltd. Bonding method employing an inorganic adhesive composition
CN1236756A (zh) * 1998-04-22 1999-12-01 欧洲耐火材料公司 由锆石和氧化锆制造的新烧结材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2005-134198A 2005.05.26

Also Published As

Publication number Publication date
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TW201008894A (en) 2010-03-01
CN102076630A (zh) 2011-05-25
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KR20110014624A (ko) 2011-02-11
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KR101504792B1 (ko) 2015-03-20
US7988804B2 (en) 2011-08-02

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