CN102072875B - 一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法：在一块包衣薄膜-基层结构试件的基层上开一个小孔，采用流体静压鼓泡试验加载装置，通过膜-基系统基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加均布荷载，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡，维持所施荷载的大小不变，等鼓泡处于稳定状态后，准确测量出鼓泡的半径a和r＝0及r＝0.5a两点的鼓泡薄膜竖向挠度w_m及w(0.5a)、以及流体静压鼓泡试验加载装置上两个容器中的液面之差H，将测量数据代入公式U_ef＝πρga²(R₂/R₁)²Hw_mh(c)/g(c)中，则可准确计算出储存在包衣薄膜中的弹性应变能U_ef，其中R₁为流体静压鼓泡试验加载装置中小容器的内半径、R₂为大容器的内半径。本发明中所有待测参数皆为几何测量，且结构非常简单，容易实施。

Description

一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法

技术领域

本发明涉及一种采用鼓泡试验(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)与基层(substrates)之间的界面粘附强度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法。

背景技术

薄膜技术已广泛应用于许多领域，如保护性涂层、装饰性涂层以及微电子行业和光电行业中的薄膜器件。对于保护性涂层或者装饰性涂层，即包衣薄膜-基层结构，膜-基系统的可靠性、稳定性、寿命等需要对薄层结构的力学行为有一个更好的了解。采用剥皮试验(peel tests)法、或者鼓泡试验(blister tests)法研究膜-基系统的界面粘附强度(adhesion energy)，是目前国际上较为流行的做法。然而剥皮法通常难于精确的力学建模及求解，因此具有轴对称特征的鼓泡试验法被更多地寄予了关注。

鼓泡试验(blister tests)的基本原理如图1所示。准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的基层(图1中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图1中“1”和“2”)。通过基层上的小孔对粘附在基层上的包衣薄膜(图1中“1”)施加荷载，使包衣薄膜与基层分离，从而形成一个鼓泡。控制所施荷载的大小，则可以获得一个半径适当的鼓泡，如图1所示。逐步增加所施荷载，包衣薄膜将缓慢与基层分离，鼓泡将会由小变大。所施荷载做的功减去储存在包衣薄膜中的弹性应变能，二者之差则为包衣薄膜脱离基层所需要的断裂能。因此，这样一个加载构造，可以等效为一个周边夹紧的圆薄膜的轴对称变形问题的力学模型。世界各国的学者们，都希望通过对这些力学模型的精确求解，研究膜-基系统的力学性能。所施加的使包衣薄膜与基层分离的荷载，可以是流体静压(hydrostatic pressure)，例如气体或液体；也可以是集中荷载(concentrated load)，例如通过一个轴(shaft)加载。前者形成静压鼓泡试验(pressurized blister tests)，如图1a所示；后者称之为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)，如图1b所示。

历史上，从静压鼓泡试验到轴载鼓泡试验，经历了这样一个缘由：通过膜-基系统基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加荷载，由于流体静压通常只能按照某一个确定值施加，例如1牛顿每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜与基层之间的粘附强度存在一个极限值。对研究中的膜-基系统，事先并不知道这个极限值的大致范围，因此一旦所施加的流体静压荷载大于这个极限值，则会造成包衣薄膜与基层之间的分层失控！从而造成精心制作的试验样品的破坏，试验失败！此外，无论是气体还是液体，一旦接触到包衣薄膜，则有可能产生所采用的气体或液体，与包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(胶)之间的溶解、潮湿等问题，从而改变了薄层结构的力学性质，影响着研究结果的正确性，这也是以往采用流体静压加载方法的不如意之处。而轴载鼓泡法解决了以上这些问题，故而得以倡导。

然而事实是，对于圆薄膜轴对称变形问题，迄今为止，只有两个精确解可以利用：一个是由德国科学家Hencky给出的，周边夹紧的圆薄膜在均布载荷作用下的精确解，这一解适用于流体静压加载构造，即静压鼓泡试验(pressurizedblister tests)；另一个是由前苏联科学家Alekseev和中国学者孙俊贻给出的，中心带有一个刚性板的周边夹紧圆薄膜，在中心集中力作用下的精确解，这一解适用于夹紧圆柱冲加载构造，即夹紧柱冲鼓泡试验(clamped punch-loaded blistertests)。而对于图1b所示的轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)，尽管世界各国学者做了不少的努力，但所给出的解，都是基于某些不严谨假设的粗糙解。解的精确度严重影响了所研究成果的正确性。因此，尽管轴载鼓泡法具有一定的优势，但对其精确的力学求解，仍然存在较大的困难。

针对以往流体静压鼓泡试验技术存在的缺陷和不足之处，中国专利201010510137.3公开了“一种涉及静压鼓泡试验精细加载控制的方法”，在该方法中采用了一种“流体静压鼓泡试验加载装置”，如图2所示，用一根连通管(图2中“5”)将两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”，内半径分别为R₁和R₂，且R₁＜＜R₂)连接起来，将待检测样品(图2中“1”和“2”)的基层(图2中“2”)与小容器(图2中“3”)的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭，然后向大容器(图2中“4”)中缓慢注入带有颜色的液体，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器中的空气被压缩，产生一个作用在包衣薄膜(图2中“1”)上的空气压力(即均布荷)，精细控制液体的注入速度和注入量，则可以达到精细加载控制的目的。该方法既实现了方便的精细加载控制和鼓泡尺寸控制，又解决了以往流体静压加载方法中的溶解、潮湿等问题。因而，使得采用流体静压鼓泡试验技术研究包衣薄膜与基层之间的粘附强度成为了可能。而在这项研究工作中，如何准确测量储存在包衣薄膜中的弹性应变能，是其关键技术问题。

发明内容

本发明利用精确的Hencky解，给出了一种流体静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法。解决其关键技术问题所采用的技术方案是：

准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的基层(图2中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。制作两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”)，内半径分别为R₁和R₂，且R₁＜＜R₂。用一根连通管(图2中“5”)将两个有机玻璃容器在底部连接起来(如图2所示)。将制作好的“待检测样品”的基层(图2中“2”)与小容器的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭(也可以考虑采用其他固定办法，只要能起到密闭作用即可)，然后向大容器中缓慢(减少动力效应影响！)注入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用)，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器密闭空间中的空气被压缩，产生一个空气压力(即均布荷载q)，均布荷载q作用在包衣薄膜上(Hencky问题，如图3所示)，引起包衣薄膜变形。在观察到包衣薄膜有变形趋势后，精细控制液体的注入速度和注入量，让每注入一滴液体的时间间隔大于1分钟。这样，包衣薄膜将缓慢与基层分离，进而形成一个由小变大的鼓泡，最终获得一个半径适当的鼓泡。此时，停止加载(即停止液体的注入)，鼓泡将会逐渐稳定下来(即鼓泡尺寸不再发生变化)，然后准确测量出鼓泡的半径a和r＝0及r＝0.5a两点的鼓泡薄膜竖向挠度w_m和w(0.5a)、以及两个有机玻璃容器中的液面之差H。

此时，包衣薄膜处于一个稳定的鼓泡，即静力平衡状态，依据静力平衡条件，可求得均布荷载q的大小：

则q＝ρg(R₂/R₁)²H，其中ρ为液体的密度、g为重力加速度。这一平衡状态可以简化为一个半径为a的周边夹紧圆薄膜，在均布荷载q作用下的大挠度问题，即Hencky问题，其力学模型如图3所示。根据Hencky在1915年给出的精确解我们可以得到

$w\left(r\right)={\left(\frac{a^4\mathrm{cq}}{2\mathrm{hE}}\right)}^{1/3}[g\left(c\right)-g\left(\frac{{\mathrm{cr}}^2}{a^2}\right)\frac{r^2}{a^2}]$

当r＝0时，有

$w_m={\left(\frac{a^4\mathrm{cq}}{2\mathrm{hE}}\right)}^{1/3}g\left(c\right)$

因此，

$w\left(r\right)=\frac{w_m}{g\left(c\right)}[g\left(c\right)-g\left(\frac{{\mathrm{cr}}^2}{a^2}\right)\frac{r^2}{a^2}]$

其中，w(r)表示鼓泡薄膜的竖向挠度(0≤r≤a)，E为包衣薄膜的杨氏弹性模量，h为包衣薄膜的厚度，函数g(x)为：

$g\left(x\right)=1+\frac{1}{4}x+\frac{5}{36}{x}^2+\frac{55}{576}{x}^3+\frac{7}{96}{x}^4+\frac{205}{3456}{x}^5+\frac{17051}{338688}{x}^6$

$+\frac{2864485}{65028096}{x}^7+\frac{103863265}{2633637888}{x}^8+\frac{27047983}{752467968}{x}^9$

$+\frac{42367613873}{1274680737792}{x}^{10}+\frac{14561952041}{468250066944}{x}^{11}+......$

此外，待定系数c且由下式确定：

$g\left(c\right)\frac{w_m-w\left(0.5a\right)}{w_m}-0.25g\left(0.25c\right)=0$

由积分中值定理：

$w\left(\mathrm{\ξ}\right)=\frac{1}{a}{\∫}_0^{a}w\left(r\right)\mathrm{dr}$

我们得

$w\left(\mathrm{\ξ}\right)=\frac{h\left(c\right)}{g\left(c\right)}{w}_m$

其中，

$h\left(c\right)=\frac{2}{3}+\frac{c}{5}+\frac{5c^2}{42}+\frac{55c^3}{648}+\frac{35c^4}{528}+\frac{205c^5}{3744}+\frac{17051c^6}{362880}+\frac{2864485c^7}{69092352}$

$+\frac{103863265c^8}{2779951104}+\frac{135239915c^9}{3950456832}+\frac{42367613873c^{10}}{1332620771328}+\frac{14561952041c^{11}}{487760486400}+......$

因此，鼓泡的体积为：

$V=\mathrm{\π}{a}^{2}w\left(\mathrm{\ξ}\right)=\mathrm{\π}{a}^2\frac{h\left(c\right)}{g\left(c\right)}{w}_m$

那么，储存在包衣薄膜中的弹性应变能为：

$U_{\mathrm{ef}}=\mathrm{Vq}=\mathrm{\π}{a}^2\frac{h\left(c\right)}{g\left(c\right)}{w}_{m}q=\mathrm{\π\ρg}{(R_2/R_1)}^2\frac{h\left(c\right)}{g\left(c\right)}{a}^2{w}_{m}H.$

所有参量均采用国际单位制。Hencky精确解的求解过程详见“不考虑抗弯刚度的圆薄板应力状态分析”一文：Hencky，H.，1915.

den spannungszustand inkreisrunden platten mit verschwindender biegungssteifigkeit.Zeitschrift Für Mathematik undPhysik.63，311-317。

由以上可以看出，本发明的有益效果是：仅需要准确测量出鼓泡的半径a和r＝0及r＝0.5a两点的鼓泡薄膜竖向挠度w_m和w(0.5a)、以及两个有机玻璃容器中的液面之差H，就可以准确计算出储存在包衣薄膜中的弹性应变能U_ef。所有待测参数皆为几何测量，避免了对精密测力仪器的依赖，且结构非常简单，容易实施。

附图说明

图1(a)为静压鼓泡试验(pressurized blister tests)加载构造示意图；

图1(b)为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)加载构造示意图；

图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层，2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜，q表示流体静压，F表示集中荷载.

图2为流体静压鼓泡试验加载装置的示意图；

图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层，2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜，3为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径分别为R₁)，4为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径分别为R₂)，5为连通管，6为带有颜色的液体(水位线)，7为被压缩的空气(均布荷载q)。

图3为周边夹紧的圆薄膜在均布载荷作用下的力学模型(Hencky问题)。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的基层(图2中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。制作两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”)，内半径分别为R₁和R₂，且R₁＜＜R₂(取R₂/R₁＞10则可满足一般试验需要)，为方便“待检测样品”的基层与小容器(半径为R₁)上顶的牢固粘接(密闭)，要求小容器壁厚大于0.02米，大容器(半径为R₂)壁厚为0.01米则可。用一根内径为0.01米的连通管(图2中“5”)将两个容器在底部连接起来(如图2所示)。将制作好的“待检测样品”的基层(图2中“2”)与小容器的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭(也可以考虑采用其他固定办法，只要能起到密闭作用即可)，然后向大容器中缓慢(减少动力效应影响！)注入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用)，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器密闭空间中的空气被压缩，产生一个空气压力(即均布荷载q)。在观察到包衣薄膜有变形趋势后，精细控制液体的注入速度和注入量，让每注入一滴液体的时间间隔大于1分钟，以精细控制被压缩的空气的压力值(即均布荷载q)，达到精细加载控制的目的，从而精细控制包衣薄膜与基层之间的分层尺寸(即鼓泡尺寸)，实现包衣薄膜与基层间的分层控制(即鼓泡尺寸控制)。当包衣薄膜处于一个半径适当的鼓泡时(鼓泡半径的适当程度由包衣薄膜的性质确定)，停止加载(即停止液体的注入)。为了精确起见，要求鼓泡稳定的时间(即从停止加载到进行测量的时间)至少在一小时以上，然后准确测量出鼓泡的半径a和r＝0及r＝0.5a两点的鼓泡薄膜竖向挠度w_m和w(0.5a)、以及两个有机玻璃容器中的液面之差H。将w_m和w(0.5a)测量值代入以下方程

$g\left(c\right)\frac{w_m-w\left(0.5a\right)}{w_m}-0.25g\left(0.25c\right)=0,$

利用Microsoft Excel工具，求得c值，其中函数g(x)为：

$g\left(x\right)=1+\frac{1}{4}x+\frac{5}{36}{x}^2+\frac{55}{576}{x}^3+\frac{7}{96}{x}^4+\frac{205}{3456}{x}^5+\frac{17051}{338688}{x}^6$

$+\frac{2864485}{65028096}{x}^7+\frac{103863265}{2633637888}{x}^8+\frac{27047983}{752467968}{x}^9$

$+\frac{42367613873}{1274680737792}{x}^{10}+\frac{14561952041}{468250066944}{x}^{11}+......$

最后，将所有参数代入以下公式

$U_{\mathrm{ef}}=\mathrm{\π\ρg}{(R_2/R_1)}^2\frac{h\left(c\right)}{g\left(c\right)}{a}^2{w}_{m}H,$

则可准确计算出储存在包衣薄膜中的弹性应变能U_ef，其中，

$h\left(c\right)=\frac{2}{3}+\frac{c}{5}+\frac{5c^2}{42}+\frac{55c^3}{648}+\frac{35c^4}{528}+\frac{205c^5}{3744}+\frac{17051c^6}{362880}+\frac{2864485c^7}{69092352}$

$+\frac{103863265c^8}{2779951104}+\frac{135239915c^9}{3950456832}+\frac{42367613873c^{10}}{1332620771328}+\frac{14561952041c^{11}}{487760486400}+......$

所有参量均采用国际单位制。

Claims (1)

1.一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法，其特征在于：采用流体静压鼓泡试验加载装置，通过包衣薄膜－基层结构基层上所开的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加均布荷载，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡，维持所施荷载的大小不变，等鼓泡处于稳定状态后，准确测量出鼓泡的半径                                               

和

及

两点的鼓泡薄膜竖向挠度及

、以及流体静压鼓泡试验加载装置上两个容器中的液面之差

，将

及

测量值代入方程

中，利用Microsoft Excel工具，计算出

值，然后将所有参数代入公式中，计算出储存在包衣薄膜中的弹性应变能

，其中，

为流体静压鼓泡试验加载装置中小容器的内半径，

为流体静压鼓泡试验加载装置中大容器的内半径，

为圆周率，

为液体的密度，

为重力加速度，所有参量均采用国际单位制，根据Hencky精确解，函数

、

分别为

及

；

所述流体静压鼓泡试验加载装置是用一根连通管将两个带有刻度尺的有机玻璃容器的底部连接起来，两个有机玻璃容器的内半径分别为

和

，且<<

，取

，将包衣薄膜－基层结构的基层与小容器的上顶牢固粘接,使得小容器上部空间密闭，然后向大容器中缓慢注入带有颜色的液体，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器中的空气被压缩，产生一个作用在包衣薄膜上的均布荷载。

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