CN102042954B - 一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法 - Google Patents
一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102042954B CN102042954B CN2010105170439A CN201010517043A CN102042954B CN 102042954 B CN102042954 B CN 102042954B CN 2010105170439 A CN2010105170439 A CN 2010105170439A CN 201010517043 A CN201010517043 A CN 201010517043A CN 102042954 B CN102042954 B CN 102042954B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coating film
- basic unit
- base layer
- pressure bubble
- radius
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法:在一块包衣薄膜-基层结构试件的基层上开一个小孔,采用流体静压鼓泡试验加载装置,通过膜-基系统基层上的小孔,对粘附在基层上的包衣薄膜施加均布荷载,使包衣薄膜变形,进而形成一个半径适当的鼓泡,维持所施荷载的大小不变,等鼓泡处于稳定状态后,准确测量出鼓泡的半径a,及流体静压鼓泡试验加载装置上两个容器中的液面之差H,将测量数据代入公式Fc=ρg(R2/R1)2Ha/2中,则可准确计算出包衣薄膜与基层之间的粘附力Fc,其中R1为流体静压鼓泡试验加载装置中小容器的内半径、R2为大容器的内半径。本发明不需要对所施加的荷载进行测量,从而避免了对精密测力仪器的依赖,且结构简单,容易实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用鼓泡试验(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)与基层(substrates)之间的界面粘附强度(adhesion energy)的方法,尤其涉及一种采用流体静压加载的鼓泡试验法测量包衣薄膜与基层之间粘附力的方法。
背景技术
薄膜技术已广泛应用于许多领域,如保护性涂层、装饰性涂层以及微电子行业和光电行业中的薄膜器件。对于保护性涂层或者装饰性涂层,即包衣薄膜-基层结构,膜-基系统的可靠性、稳定性、寿命等需要对薄层结构的力学行为有一个更好的了解。采用剥皮试验(peel tests)法、或者鼓泡试验(blister tests)法研究膜-基系统的界面粘附强度(adhesion energy),是目前国际上较为流行的做法。然而剥皮法通常难于精确地力学建模及求解,因此具有轴对称特征的鼓泡试验法被更多地寄予了关注。
鼓泡试验(blister tests)的基本原理如图1所示。准备一块包衣薄膜-基层结构的试件,采用钻或化学蚀刻的办法,在膜-基系统的基层(图1中“2”)上开一个小孔,小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面,这样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”。通过基层上的小孔对粘附在基层上的包衣薄膜(图1中“1”)施加荷载,使包衣薄膜与基层分离,从而形成一个鼓泡。逐步增加所施荷载,包衣薄膜将缓慢与基层分离,鼓泡将会由小变大。控制所施荷载的大小,则可以获得一个半径适当的鼓泡,如图1所示。因此,这样一个加载构造,可以等效为一个周边夹紧的圆薄膜的轴对称变形问题的力学模型。所施加的使包衣薄膜与基层分离的荷载,可以是流体静压(hydrostatic pressure),例如气体或液体;也可以是集中荷载(concentrated load),例如通过一个轴(shaft)加载。前者形成静压鼓泡试验(pressurized blister tests),如图1a所示;后者称之为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests),如图1b所示。
历史上,从静压鼓泡试验到轴载鼓泡试验,经历了这样一个缘由:通过膜-基系统基层上的小孔,对粘附在基层上的包衣薄膜施加荷载,由于流体静压通常只能按照某一个确定值施加,例如1牛顿每平方米,或者2兆帕。但是包衣薄膜与基层之间的粘附力存在一个极限值(临界值)。对研究中的膜-基系统,事先并不知道这个极限值的大致范围,因此一旦所施加的流体静压荷载大于这个临界值,则会造成包衣薄膜与基层之间的分层失控!从而造成精心制作的试验样品的破坏,试验失败!此外,无论是气体还是液体,一旦接触到包衣薄膜,则有可能产生所采用的气体或液体,与包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(胶)之间的溶解、潮湿等问题,从而改变了薄层结构的力学性质,影响着研究结果的正确性,这也是以往采用流体静压加载方法的不如意之处。而轴载鼓泡法解决了以上这些问题,故而得以倡导。
然而对于测量包衣薄膜与基层之间的粘附力而言,轴载鼓泡试验法也存在着令人不满意之处。所要测量的包衣薄膜与基层之间的粘附力,是指包衣薄膜脱离基层时,垂直于基层方向上的极限粘附力(临界粘附力),此时所施加的外力与临界粘附力之间达到了一个静力平衡,即分层停止发展,此时的外力即为临界粘附力。因此,采用轴式加载(集中力加载),需要一套精密的加载控制装置,既要精确测量外力,同时又要控制好包衣薄膜与基层之间不继续分层,这是采用轴式加载方法测量包衣薄膜与基层之间粘附力的不如意之处。
针对以往流体静压鼓泡试验技术存在的缺陷和不足之处,中国专利201010510137.3公开了“一种涉及静压鼓泡试验精细加载控制的方法”,在该方法中采用了一种“流体静压鼓泡试验加载装置”,如图2所示,用一根连通管(图2中“5”)将两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”,内半径分别为R1和R2,且R1<<R2)连接起来,将“待检测样品”(图2中“1”和“2”)的基层(图2中“2”)与小容器(图2中“3”)的上顶牢固粘接,使得小容器上部空间密闭,然后向大容器(图2中“4”)中缓慢注入带有颜色的液体,由于重力的原因,液体将通过连通管流入到小容器中,引起小容器中的空气被压缩,产生一个作用在包衣薄膜(图2中“1”)上的空气压力(即均布荷),精细控制液体的注入速度和注入量,则可以达到精细加载控制的目的。该方法既实现了方便的精细加载控制和鼓泡尺寸控制,又解决了以往流体静压加载方法中的溶解、潮湿等问题,从而使得采用流体静压鼓泡试验技术研究包衣薄膜与基层之间的粘附力成为了可能。本发明将利用这一精细加载控制技术,给出一种精确测量包衣薄膜与基层之间粘附力的简便方法。
发明内容
针对现有技术中采用轴式加载(集中力加载)测量包衣薄膜与基层之间粘附力对精密仪器的依赖,本发明精确测量包衣薄膜与基层之间粘附力的具体技术措施如下:
准备一块包衣薄膜-基层结构的试件,采用钻或化学蚀刻的办法,在膜-基系统的基层(图2中“2”)上开一个小孔,小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面,这样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。制作两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”,内半径分别为R1和R2,且R1<<R2),用一根较细的连通管(图2中“5”)将两个容器连接起来,将“待检测样品”的基层与小容器的上顶牢固粘接(如图2所示),使得小容器上部空间密闭,然后向大容器中缓慢注入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用),由于重力的原因,液体将通过连通管流入到小容器中,引起小容器中的空气被压缩,产生一个空气压力(即均布荷载),均布荷载作用在包衣薄膜上,引起包衣薄膜变形。精细控制液体的注入速度(缓慢注入,以便减少动力效应影响)和注入量,使包衣薄膜缓慢与基层分离,并形成一个半径适当的鼓泡。停止加载(即停止液体的注入),包衣薄将会形成一个稳定的鼓泡(即鼓泡尺寸不再发生变化),然后精确测量出鼓泡的半径a,及两个容器中的液面之差H。由于此时包衣薄膜-基层结构处于一个静力平衡状态,依据静力平衡条件,可求得作用在包衣薄膜上的均布荷载q的大小:则q=ρg(R2/R1)2H,其中ρ为液体的密度、g为重力加速度,在垂直于膜-基结构的基层方向上,力的平衡方程是:Fc·2πa=q·πa2,因此Fc=qa/2=ρg(R2/R1)2Ha/2,其中Fc为单位长度上包衣薄膜在基层上的临界粘附力(垂直于基层的方向),所有参量均采用国际单位制。这样,只要精确测得鼓泡半径a,及两个容器中的液面之差H,则可精确计算出包衣薄膜与基层之间的临界粘附力Fc(即所要测量的包衣薄膜与基层之间的粘附力)。
由以上可以看出,本发明的有益效果是,不需要对所施加的荷载进行测量,只需要测量几何参数,从而避免了对精密测力仪器的依赖,且结构简单、容易实施。
附图说明
图1(a)为静压鼓泡试验(pressurized blister tests)加载构造示意图;
图1(b)为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)加载构造示意图;
图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层,2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜,q表示流体静压,F表示集中荷载.
图2为流体静压鼓泡试验加载装置的示意图;
图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层,2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜,3为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径分别为R1),4为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径分别为R2),5为连通管,6为带有颜色的液体(水位线),7为被压缩的空气(均布荷载q)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。
准备一块包衣薄膜-基层结构的试件,采用钻或化学蚀刻的办法,在膜-基系统的基层(图1中“2”)上开一个小孔,小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面,这样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”。制作两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”),内半径分别为R1和R2,且R1<<R2(取R2/R1>10则可满足一般试验需要),为方便“待检测样品”的基层与小容器(半径为R1)上顶的牢固粘接(密闭),要求小容器壁厚大于0.02米,大容器(半径为R2)壁厚为0.01米则可。用一根内径为0.01米的连通管(图2中“5”)将两个容器在底部连接起来(如图2所示)。将“待检测样品”的基层(图2中“2”)与小容器的上顶牢固粘接,使得小容器上部空间密闭(也可以考虑采用其他固定办法,只要能起到密闭作用即可),然后向大容器中缓慢(减少动力效应影响!)注入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用),由于重力的原因,液体将通过连通管流入到小容器中,引起小容器密闭空间中的空气被压缩,产生一个空气压力(即均布荷载q),在观察到包衣薄膜有变形趋势后,精细控制液体的注入速度和注入量,让每注入一滴液体的时间间隔大于1分钟,以便精细控制被压缩的空气的压力值,达到精细加载控制的目的,实现包衣薄膜与基层之间的分层控制(即鼓泡尺寸控制)。在观察到包衣薄膜缓慢与基层分离,并形成一个半径适当的鼓泡后(鼓泡半径的适当程度由包衣薄膜的性质确定),停止加载(即停止液体的注入),包衣薄将会形成一个稳定的鼓泡(即鼓泡尺寸不再发生变化),为了精确起见,要求鼓泡稳定的时间(即从停止加载到进行测量的时间)至少在一小时以上,然后准确测量出鼓泡的半径a,及两个有机玻璃容器中的液面之差H,将测量数据代入公式Fc=ρg(R2/R1)2Ha/2中,则可计算出所要测量的包衣薄膜与基层间的粘附力Fc。所有参量均采用国际单位制。
Claims (1)
1.一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法,其特征在于:采用流体静压鼓泡试验加载装置,通过包衣薄膜-基层结构基层上所开的小孔,对粘附在基层上的包衣薄膜施加均布荷载,使包衣薄膜变形,进而形成一个半径适当的鼓泡,维持所施荷载的大小不变,等鼓泡处于稳定状态后,准确测量出鼓泡的半径a,及流体静压鼓泡试验加载装置上一大一小两个带有刻度尺的有机玻璃容器中的液面之差H,将测量数据代入公式Fc=ρg(R2/R1)2Ha/2中,则可准确计算出包衣薄膜与基层之间的粘附力Fc,其中ρ为液体的密度、g为重力加速度、R1为流体静压鼓泡试验加载装置中小容器的内半径、R2为流体静压鼓泡试验加载装置中大容器的内半径,所有参量均采用国际单位制;流体静压鼓泡试验加载装置是用一根较细的连通管将上述一大一小两个带有刻度尺的有机玻璃容器连接起来,两个有机玻璃容器的内半径分别为R1和R2,且R1<<R2,将包衣薄膜-基层结构的基层与小容器的上顶牢固粘接,使得小容器上部空间密封。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105170439A CN102042954B (zh) | 2010-10-22 | 2010-10-22 | 一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105170439A CN102042954B (zh) | 2010-10-22 | 2010-10-22 | 一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102042954A CN102042954A (zh) | 2011-05-04 |
CN102042954B true CN102042954B (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=43909299
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010105170439A Expired - Fee Related CN102042954B (zh) | 2010-10-22 | 2010-10-22 | 一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102042954B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103837470B (zh) * | 2014-03-24 | 2016-08-31 | 重庆大学 | 一种薄膜与基层之间粘附力的平底圆柱体加载测量方法 |
CN107941616A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-04-20 | 北京工业大学 | 一种用于鼓泡法测小尺寸试样力学性能的密封装置 |
CN110286040B (zh) * | 2019-06-05 | 2021-06-25 | 重庆大学 | 一种液体作用下预应力圆形薄膜的最大应力的确定方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2790681B1 (fr) * | 1999-03-09 | 2001-05-11 | Biomerieux Sa | Dispositif de pompage permettant de transferer au moins un fluide dans un consommable |
CN100580402C (zh) * | 2005-04-15 | 2010-01-13 | 上海同磊土木工程技术有限公司 | 一种对膜材的预张力进行测定的方法 |
CN101672750B (zh) * | 2009-09-27 | 2011-02-02 | 重庆大学 | 薄膜材料泊松比及杨氏弹性模量的几何测量法 |
-
2010
- 2010-10-22 CN CN2010105170439A patent/CN102042954B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102042954A (zh) | 2011-05-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102072875B (zh) | 一种静压鼓泡试验中包衣薄膜弹性应变能的几何测量法 | |
CN102042954B (zh) | 一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法 | |
US20190227036A1 (en) | Method and Device for Measuring Mechanical Parameters of Multilayer Composite Thin Film Structure | |
Chopin et al. | The liquid blister test | |
CN103454032A (zh) | 一种带热敏电阻的压力敏感芯体 | |
Guo et al. | High-sensitive and stretchable resistive strain gauges: Parametric design and DIW fabrication | |
CN101957292B (zh) | 一种涉及静压鼓泡试验精细加载控制的方法 | |
CN103674355A (zh) | 一种消除封装应力的悬浮式力敏传感器芯片及其制作方法 | |
CN102033018B (zh) | 一种静压鼓泡试验中压缩气体弹性应变能的测量方法 | |
CN104020036A (zh) | 一种确定横向集中载荷下环形预应力薄膜最大挠度的方法 | |
CN106768378A (zh) | 实时检测真空度的红外探测器微型杜瓦 | |
CN102539836B (zh) | 一种石英挠性加速度计密封性检测方法 | |
CN103792164A (zh) | 一种气泡运动特征对液相粘度影响规律的测试方法和装置 | |
CN103837470B (zh) | 一种薄膜与基层之间粘附力的平底圆柱体加载测量方法 | |
CN107860797A (zh) | 一种微流体柔性传感器 | |
CN206514900U (zh) | 一种基于气体流量测量气膜内气体密度的装置 | |
US20140123755A1 (en) | Motion sensing | |
CN206113955U (zh) | 一种基于六加速度计无陀螺惯性测量单元结构 | |
Choi et al. | Determining ultra-low moisture permeation measurement for sealants on OLED encapsulation | |
CN206818257U (zh) | 基于mems技术的差压流量传感器 | |
CN101923043B (zh) | 一种包衣薄膜-基层结构界面能量释放率的精确测量方法 | |
CN113533033A (zh) | 基于液压微小位移放大器原理的金属丝杨氏模量测量仪器 | |
CN202886233U (zh) | 悬浮球法空气粘滞系数测定仪 | |
CN202404454U (zh) | 基于新型传感器的流量调节系统 | |
CN103090914A (zh) | 一种四膜结构硅微流量传感器芯片 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120627 Termination date: 20141022 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |