CN102071369A - 一种钛基非晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
钛基非晶合金，其中，该钛基非晶合金的组成如下述通式所示：TiaCubSncTLdTDe；其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，TL选自元素周期表中的VIIB族、除Ni之外的VIIIB族金属、Ag和Au中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，TD为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。本发明提供的钛基大块非晶合金的制备条件宽泛，综合性能优良，产品适合机加工要求，对走向工业化生产有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金及其制备方法，具体地说，本发明涉及一种钛基非晶合金及其制备方法。
背景技术
非晶态合金是组成原子呈长程无序、短程有序的一类新型合金材料。由于其独特的微观结构，因而具有比常规晶态金属材料优异的力学、物理、化学等性能。
钛基大块非晶合金由于具有极高的断裂强度，较低的密度，优良的室温耐腐蚀性能，以及较低的成本，在新型高温耐蚀结构材料和生物医用器件方面有广阔的应用前景，因此受到人们广泛的关注和研究。经过近三十年的探索和努力，人们开发出了大量钛基非晶合金系统，比如：Ti-Be-Zr、Ti-Ni-Si、Ti-Nb-Si、Ti-Nb-Si-B、Ti-Ni-Cu、Ti-Cu-Ni-Al、Ti-Cu-Ni-Zr-Be、Ti-Cu-Zr-Ni、Ti-Cu-Zr-Ni-Al、Ti-Cu-Zr-Ni-Hf-Si等。但是它们都有一定的缺点，有的钛含量较低，有的合金中含有剧毒元素(Be)或对人体有害的元素(Ni)，有的合金成分过于复杂，有的制备条件过于苛刻，工业化生产可能性低，使其应用范围受到了限制。
例如，JP2005-281721公开了一种非晶合金，其中，该非晶合金的组成为Ti100-a-b-c-d-eCuaNibM1cM2dM3e，式中，M1为选自Zr、Hf以及Sc中的至少一种，M2为Al和/或Sn，M3为Si和/或B，a、b、c、d和e分别表示原子百分比，10＜a＜40，0＜b＜30，2＜c＜10，2＜d＜10，0＜e＜5，40＜a+b+c+d+e＜60。该合金强度较好，但是存在对人体有害的元素的镍，因此在应用范围上受到很大的限制。
另外，CN1814850A公开了一种块体钛基非晶合金，其特征在于，该合金的化学成分以及原子百分数为TiaCubZrcTLd，式中，TL选自Fe、Co、Pd、Pt、Ir，a为45-50，b为45-47.5，c为2.5-7.5，d为1.5-5。虽然，该钛基非晶合金未使用有毒或对人体有害的元素，且其压缩塑性可以大于2000兆帕，但是，该钛基非晶合金的非晶形成能力较差，由其实施例制得的非晶合金中，临界尺寸最大仅为2毫米，且抗弯塑性较差。这就极大的限制了这种非晶合金的应用范围和程度，而且该钛基非晶合金均为实验室制备条件下获得，不具备大规模工业生产的能力。因此，找到一种钛含量较高、成分简单、不含有对人体有害的元素，同时又具有较大临界尺寸、优异力学性能和可加工性能，以及可工业化和大规模生产的钛基非晶合金具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的钛基非晶合金不能兼顾对人体无害以及具有优异的综合力学性能的缺陷，提供一种对人体无害，同时又具有较大临界尺寸、优异力学性能和可加工性能的钛基非晶合金及其制备方法。
本发明提供了一种钛基非晶合金，其中，该钛基非晶合金的组成如下述通式所示：
TiaCubSncTLdTDe
其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，TL选自元素周期表中的VIIB族、除Ni之外的VIIIB族金属、Ag和Au中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，优选情况下，TD为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。
本发明还提供了一种钛基非晶合金的制备方法，该方法包括在惰性气体保护下或真空条件下，将钛基非晶合金的原料进行熔炼并冷却成型，其中，所述钛基非晶合金的原料包括Ti、Cu、TL和TD以及选择性含有的Sn，各物质的加入量使所得非晶合金的组成为：TiaCubSncTLdTDe
其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，TL选自元素周期表中的VIIB族、除Ni之外的VIIB族金属、Ag和Au中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，TD为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。
本发明提供的钛基大块非晶合金具有高强度、大临界尺寸、较佳的抗弯塑性等优良的综合性能，并且具有制备条件宽泛、产品适合加工等优点；此外，对原料纯度及杂质元素的含量要求较低，允许原子百分比小于或等于5％的金属杂质元素以及原子百分比小于或等于1％的非金属杂质元素的存在。此外，从图2中可以看出，由本发明提供的钛基非晶合金适合机加工要求，可以加工得到各种钛基非晶合金样品，因此，对该钛基非晶合金走向工业化生产有重要的现实意义。
附图说明
图1为采用实施例1-8的方法以及对比例1-2的方法制得的钛基非晶合金样品的X射线粉末衍射图；
图2为由本发明提供的钛基非晶合金加工得到的非晶合金样品。
具体实施方式
按照本发明，所述钛基非晶合金的组成如下述通式所示：
TiaCubSncTLdTDe
其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55，优选情况下，45≤a≤50；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45，优选情况下，35≤b≤43；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4，优选情况下，1≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，优选情况下，2≤d≤7，TL可以选自元素周期表中的VIIB族、除Ni之外的VIIIB族金属、Ag和Au中的一种或几种，优选情况下，TL可以选自Fe、Co、Mn、Ru、Ag、Pd和Pt中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，优选情况下，0.1≤e≤5；TD可以为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。
按照本发明，由于工业化生产一般采用价格更为低廉的中间合金作为原料，因而会使得到的钛基非晶合金中含有一些金属元素杂质，如Mg、Ca、Co等，以及一些非金属元素，如C、O、N、B、P等，但是，对于本发明来说，一定量的杂质金属元素的存在并不会影响本发明所得到的钛基非晶合金的性能。因此，以所述钛基非晶合金的总量为基准，所述钛基非晶合金中金属杂质元素的原子百分比可以小于或等于5％，非金属杂质元素的原子百分比可以小于或等于1％。当杂质含量在本发明上述范围内时，对本发明提供的钛基非晶合金的熔炼没有影响。
按照本发明，所述钛基非晶合金的临界尺寸可以为大于或等于5毫米，优选为5-12毫米。所述钛基非晶合金的塑性应变大于1％，更优选情况下，其塑性应变可以为3-7％。
按照本发明，所述钛基非晶合金的制备方法包括在惰性气体保护下或真空条件下，将钛基非晶合金的原料进行熔炼并冷却成型，其中，所述钛基非晶合金的原料包括Ti、Cu、TL和TD以及选择性含有的Sn，各物质的加入量使所得合金的组成为：TiaCubSncTLdTDe
其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55，优选情况下，45≤a≤50；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45，优选情况下，35≤b≤43；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4，优选情况下，1≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，优选情况下，2≤d≤7，TL可以选自元素周期表中的VIIB族、VIIIB族金属以及Ag中的一种或几种，优选情况下，TL可以选自Fe、Co、Mn、Ru、Ag、Pd和Pt中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，优选情况下，0.1≤e≤5；TD可以为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。
按照本发明，所述惰性气体保护以及真空环境是为了使合金原料在熔炼过程中获得保护，避免被氧化。本发明的非晶合金原料的抗氧化性能较好，因此对保护气体气氛以及真空环境的要求比较低。所述惰性气体可以为各种惰性气体，例如，可以选自氮气和元素周期表中零族元素气体中的一种或几种。所述惰性气体的纯度不低于95％体积百分比即可，例如，可以为95-99.9％体积百分比。
所述真空条件的选择为本领域技术人员所公知，例如，所述真空度可以小于1.01×105帕，优选为小于1000帕，更优选可以为3×10-5-102Pa(绝对压力)。
所述熔炼的方法可以为本领域中各种常规的熔炼方法，只要将非晶合金原料充分熔融即可，例如，可以在熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度和熔炼时间随非晶合金原材料的不同会有一些变化，在本发明中，熔炼温度可以为1200-3000℃，优选为1500-2500℃。熔炼时间的可选择范围较宽，可以根据实际需要而定，只要满足将非晶合金原料充分熔融即可，优选情况下，熔炼时间可以为0.5-30分钟，优选为1-10分钟。所述熔炼设备可以为常规的熔炼设备，例如真空电弧熔炼炉、真空感应熔炼炉或真空电阻炉。
本发明提供的钛基非晶合金的成形能力强，因此，所述冷却成型的方法可以采用本领域中各种常规的压力铸造成型方法；所述冷却成型的条件的可选择范围也较宽，例如，冷却速度、压力、模具材料及其导热系数等，只要满足能够得到非晶合金即可。例如，将熔融的合金材料(熔体)压力铸造到模具中，然后冷却。所述压力铸造方法可以为重力铸造、负压铸造、正压铸造、高压铸造中的任意一种或几种，铸造条件，如铸造压力为本领域技术人员所公知，例如，高压铸造的压力可以为2-20兆帕；其中，所述重力浇铸是指利用熔体本身的重力作用浇铸到模具中。所述铸造的具体操作方法为本领域技术人员所公知。例如，模具材料可以为铜合金、不锈钢及导热系数为30-400W/m·K(优选为50-200W/m·K)的各种模具钢材料。
按照本发明，所述冷却的方法可以为对模具进行水冷或油冷等方式。对冷却的程度没有特别要求，只要能成型为本发明所述的非晶合金即可。通常情况下，所述冷却速度可以为101-104K/s。
下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
将原料Ti、Cu、Ag、Sc共50克，按照一定比例放入真空感应炉中，抽真空至50帕，然后充入氩气(氩气纯度为99体积％)，在约2000℃条件下，熔炼2分钟，使合金原料充分熔融，然后翻熔3次，使其充分合金化；
然后将熔融的合金样品通过高压铸造的方法铸造到金属模具中(其中，压力20MPa，模具材料SKD61)冷却成型(冷却速度为102K/s)，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品Al。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该大块钛基非晶合金样品Al的组成为Ti50Cu44Ag4.5Sc1.5(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为0.05％和0.1％)。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
按照实施例1的方法制备钛基非晶合金，不同的是，原料为Ti、Cu、Sn、Fe、Y，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品A2。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该大块钛基非晶合金样品A2的组成为Ti45Cu45Sn4Fe5Y1(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为1％和0.1％)。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
按照实施例1的方法制备钛基非晶合金，不同的是，原料为Ti、Cu、Sn、Ag、Y、Sc，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品A3。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该大块钛基非晶合金样品A3的组成为Ti49Cu43Sn3Ag3Y1Sc1(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为2％和0.15％)。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
按照实施例1的方法制备钛基非晶合金，不同的是，原料为Ti、Cu、Sn、Fe、Y、Sc，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品A4。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该大块钛基非晶合金样品A4的组成为Ti45Cu42Sn4Fe4Y2Sc3(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为2.5％和0.2％)。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
将原料Ti、Cu、Sn、Mn、Ru、Y、Sc共50克，按照一定比例放入真空感应炉中，抽真空至1000帕，然后充入氩气(氩气纯度为99体积％)，在约2200℃条件下，熔炼3分钟，使合金原料充分熔融，然后翻熔3次，使其充分合金化；
然后将熔融的合金样品通过高压铸造的方法铸造到金属模具中(其中，压力20MPa，模具材料SKD61)，冷却成型(冷却速度为103K/s)，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品A5。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该大块钛基非晶合金样品A5的组成为Ti50Cu36Sn2Mn2Ru5Y3Sc2(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为3％和0.35％)。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
将原料Ti、Cu、Sn、Co、Pd、Pt、Y、Sc共50克，按照一定比例放入真空感应炉中，抽真空至1000帕，然后充入氩气(氩气纯度为99体积％)，在约2200℃条件下，熔炼2分钟，使合金原料充分熔融，然后翻熔3次，使其充分合金化；
然后将熔融的合金样品通过高压铸造的方法铸造到金属模具中(其中，压力20MPa，模具材料SKD61)，冷却成型(冷却速度为104K/s)，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品A6。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该大块钛基非晶合金样品A6的组成为Ti48Cu42Sn4Co1Pd1Pt1Y1.5Sc1.5(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为3.5％和0.25％)。
实施例7
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
按照实施例2的方法制备钛基非晶合金，不同的是，各物质的用量使得到的大块钛基非晶合金样品A7的组成为Ti47Cu43Sn4Fe5Y1(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为2％和0.4％)。
实施例8
本实施例用于说明本发明提供的钛基非晶合金的制备。
按照实施例2的方法制备钛基非晶合金，不同的是，各物质的用量使得到的大块钛基非晶合金样品A8的组成为Ti45Cu45Fe5Y5(其中，金属杂质元素的总原子百分比和非金属杂质元素的总原子百分比分别为0.35％和0.15％)。
对比例1
本对比例用于说明现有的钛基非晶合金的制备。
按照实施例1的方法制备钛基非晶合金，不同的是，原料为Ti、Cu、Sn、Fe，获得尺寸为长100毫米×宽10毫米×高3毫米的大块钛基非晶合金样品D1。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法来分析合金中所含元素的质量分数，换算成原子百分比，可知该钛基非晶合金样品D1的组成为Ti45Cu45Sn5Fe5。
对比例2
本对比例用于说明现有的钛基非晶合金的制备。
按照CN1814850A公开的方法制备钛基非晶合金，得到钛基非晶合金样品D2的组成为Ti45Cu45Zr5Fe5。
实施例9-16
本实施例用于说明对钛基非晶合金的定性分析以及性能测试
1、XRD分析
将实施例1-8制得的合金样品分别在型号为D-MAX2200PC的X射线粉末衍射仪上进行XRD粉末衍射分析，以判定合金是否为非晶。X射线粉末衍射的条件包括以铜靶辐射，入射波长λ＝1.54060
加速电压为40千伏，电流为20毫安，采用步进扫描，扫描步长为0.04°，结果如图1所示。
从图1中可以看出，合金样品A1-A8均为漫散衍射峰，即由本发明实施例1-8制得的样品A1-A8均为非晶态。
2、临界尺寸测试
按照实施例1-8的方法将合金样品浇注成楔形状，然后分别进行如下测试：将楔形的样品从该楔形的角上以1毫米的厚度进行切割，然后对切割该样品形成的截面进行如上所述的XRD分析，测定结构类型，若结构类型为非晶合金，则继续切割，直至结构类型不是非晶合金为止，记录切割总厚度，所述临界尺寸即为该总厚度减去1毫米后的厚度。所测各实施例样品临界尺寸，如表1所示。
3、弯曲强度测定
将上述实施例1-8制得的合金样品进行如下测试：将样品截取成1毫米×10毫米×90毫米的片材，利用CMT5105电子万能试验机测试样品的三点弯曲断裂强度(弯曲强度则是对应断裂前的最高应力值)，所测各实施例样品的弯曲强度结果如表1所示。
对比例3-4
本对比例用于说明对钛基非晶合金的定性分析以及性能测试
按照实施例9-16的方法对合金样品进行测试，不同的是，测试的样品为由对比例1-2的方法制备得到的合金样品D1-D2。
由图1中可以看出，对比例样品存在明显的晶体衍射峰。
其它测试结果如表1所示。
表1
| 样品编号 | 临界尺寸(毫米) | 抗弯强度(兆帕) | 塑性形变(％) | 制备真空度(帕) |
| A1 | 5 | 2080 | 1.2 | 50 |
| A2 | 6 | 2230 | 1.8 | 50 |
| A3 | 8 | 2312 | 4.5 | 50 |
| A4 | 8 | 2170 | 3.1 | 50 |
| A5 | 7 | 2167 | 3.5 | 1000 |
| A6 | 8 | 2234 | 5.1 | 1000 |
| A7 | 9 | 2430 | 6.5 | 50 |
| A8 | 6 | 2061 | 1.7 | 50 |
| D1 | 2 | 892 | 0 | 50 |
| D2 | 2 | 1268 | 0 | 50 |
从上表1的数据可以看出，由本发明实施例1-8的方法制得的合金样品的临界尺寸均在5毫米以上，抗弯强度均在2000MPa以上；而在此制备条件下制得的对比例合金样品D1、D2的临界尺寸仅为2毫米，抗弯强度在1300MPa以下。由此说明，本发明提供的钛基非晶合金具有优良的综合性能和宽泛的制备限制，极大地降低了生产成本，对于工业化大规模生产具有重要的现实意义。
Claims (10)
1.一种钛基非晶合金，其特征在于，该钛基非晶合金的组成如下述通式所示：
TiaCubSncTLdTDe
其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，TL选自元素周期表中的VIIB族、除Ni之外的VIIIB族金属、Ag和Au中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，TD为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。
2.根据权利要求1所述的钛基非晶合金，其中，45≤a≤50，35≤b≤43，1≤c≤4，2≤d≤7，0.1≤e≤5；TL选自Fe、Co、Mn、Ru、Ag、Pd和Pt中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的钛基非晶合金，其中，以所述钛基非晶合金的总量为基准，所述钛基非晶合金中金属杂质元素的原子百分比小于或等于5％，非金属杂质元素的原子百分比小于或等于1％。
4.根据权利要求1所述的钛基非晶合金，其中，所述钛基非晶合金的临界尺寸大于或等于5毫米。
5.根据权利要求1所述的钛基非晶合金，其中，所述钛基非晶合金的塑性应变大于1％。
6.权利要求1所述钛基非晶合金的制备方法，该方法包括在惰性气体保护下或真空条件下，将钛基非晶合金的原料进行熔炼并冷却成型，其特征在于，所述钛基非晶合金的原料包括Ti、Cu、TL和TD以及选择性含有的Sn，各物质的加入量使所得非晶合金的组成为：TiaCubSncTLdTDe
其中，a表示Ti的原子百分数，40≤a≤55；b表示Cu的原子百分数，30≤b≤45；c表示Sn的原子百分数，0≤c≤4；d表示TL的原子百分数，1≤d≤7，TL选自元素周期表中的VIIB族、除Ni之外的VIIIB族金属、Ag和Au中的一种或几种；e表示TD的原子百分数，0＜e≤5，TD为Y和/或Sc；且a、b、c、d、e之和为100。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，45≤a≤50，35≤b≤43，0.1≤c≤4，2≤d≤7，0.1≤e≤5；TL选自Fe、Co、Mn、Ru、Ag、Pd和Pt中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述真空条件为绝对压力小于1.01×105Pa。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，所述惰性气体选自氮气和元素周期表中零族气体中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，所述冷却成型的方法选自重力铸造、负压铸造、正压铸造和高压铸造中的一种或几种；所述冷却成型的条件包括冷却速度为101-104K/s。
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